一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备及应用
专利汇可以提供一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备及应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种集成多糖/3D氮掺杂 石墨 烯- 碳 纳米管 复合材料 的制备及应用，CNT加入GO悬浮液中，加入吡咯 单体 ，得均相GO悬浮液，再加吡咯单体，超声，一定 温度 下反应得凝胶， 煅烧 ，得3D氮掺杂 石墨烯 - 碳纳米管 ；SA分散于去离子 水 中，剧烈搅拌过程中加入NHS和EDC，得活化的SA溶液；乙 酸溶液 中加入CS，剧烈搅拌得CS溶液；CS溶液滴入活化的SA溶液，反应后，离心， 冷冻干燥 ，得SA-CS；SA-CS粉末与去离子水混合，加入3D NGC并超声，离心洗涤，制得集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料。该复合材料具有更好的 电子 传输性能，可用于超级电容器、电化学 传感器 、 锂离子 电池 、 纳米材料 等领域。，下面是一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备及应用专利的具体信息内容。
1.一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：
1）将10～15mg 氧化石墨烯分散在20～25mL水中，得GO悬浮液，将3～4mg 碳纳米管加入该GO悬浮液中，超声处理1.0～1.5小时后，加入1～1.2mL吡咯单体，超声混合，得均相GO悬浮液，将2～3mg吡咯单体加入均相GO悬浮液中，超声混合，置于温度180～185℃的条件下
12～13小时，自然冷却至室温，得凝胶，冷冻干燥后置于温度为800～805℃并通入Ar气氛的环境中煅烧3.5～4.0小时，得3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管；
2）将海藻酸钠分散在50～53mL去离子水中，得质量体积浓度为2mg/mL的SA溶液；剧烈搅拌SA溶液，搅拌过程中向SA溶液中加入50～55mg NHS和50～55mg EDC，得活化的SA溶液；
将壳聚糖粉末加入50～53mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，剧烈搅拌，使壳聚糖完全溶解，得质量体积浓度为2mg/mL的壳聚糖溶液；
将壳聚糖溶液滴加到活化的SA溶液中，室温下保持8～8.5小时，离心，得到产物，用超纯水和乙酸溶液彻底洗涤数次，冷冻干燥，得海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料；
3）将海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料粉末与去离子水混合，得到饱和均匀的溶液，然后将步骤1）制得的3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管加入该饱和均匀的溶液中，超声处理1～
1.5小时，离心洗涤，制得集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料。
2.如权利要求1所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的氧化石墨烯这样制得：将可膨胀石墨置于900～901℃温度下加热30～50s，制得膨胀石墨；将1～1.1g膨胀石墨放入500～501mL 二甲基甲酰胺中，超声24～
25h，用乙醇和水洗涤过滤，在60～65℃温度下真空干燥，得到剥离的石墨烯；将1～1.1g剥离的石墨粉置于87～92mL浓硫酸和27～32mL浓磷酸组成的混合酸液中，冷却至0～1℃，然后缓慢加入9～11g高锰酸钾，控制反应温度在5℃以下；高锰酸钾溶解完全后，升温至50～
55℃，搅拌11～13h；反应结束后，冷却到室温，分别加入195～205mL冰水和4～6mL质量分数
30%的过氧化氢溶液，再滴入盐酸，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得氧化石墨烯。
3.如权利要求1所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，在1～1.2小时内将制备的CS溶液滴加到活化的SA溶液中。
4.一种权利要求1所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法制得的复合材料在电化学传感器中的应用。
5.如权利要求4所述的集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的应用，其特征在于，具体为：将该将集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料均匀分散于水中，制成质量体积浓度为1.0～1.2mg/mL的分散液，将8μL该分散液滴涂到玻碳电极上，获得修饰玻碳电极SA-CS/3D NGC/GCE。
一种集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料的制备及
应用
技术领域
背景技术
发明内容
195～205mL冰水和4～6mL质量分数30%的过氧化氢溶液至反应后液变为金黄色，再滴入几滴盐酸反应过量的双氧水，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯（GO）；
2）3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管的制备：将10～15mg GO分散在20～25mL水中0.5～1.0小时，得GO悬浮液，将3～4mg碳纳米管（CNT）加入该GO悬浮液中，超声处理1.0～1.5小时，加入
1～1.2mL吡咯单体，超声混合，得均相GO悬浮液，将2～3mg吡咯单体加入均相GO悬浮液中，超声混合，然后将得到的黑色分散体置于密闭四氟乙烯内衬的高压釜中，在180～185℃温度下保持12～13小时，自然冷却至室温，得凝胶；将该凝胶冷冻干燥后，置于温度为800～
805℃并通入Ar气氛的环境中煅烧3.5～4.0小时，得3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管（3D NGC）；
3）海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料的制备：将海藻酸钠（SA）分散在50～53mL去离子水中，得质量体积浓度为2mg/mL的SA溶液；剧烈搅拌SA溶液，搅拌过程中向SA溶液中加入
50～55mg N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）和50～55mg 1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC），以活化SA上的-COOH，得活化的SA溶液；
将壳聚糖（CS）加入50～53mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，剧烈搅拌2～2.5小时，使CS完全溶解，得质量体积浓度为2mg/mL的CS溶液；
将CS溶液滴加到活化的SA溶液中，CS的-NH2与SA的-COOH之间的酰胺化反应在室温下保持8～8.5小时，离心，得到产物，用超纯水和乙酸溶液彻底洗涤产物数次，冷冻干燥，得海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料（SA-CS）；
需在1～1.2小时内将制备的CS溶液滴加到活化的SA溶液中。
图1是CS、 SA和SA-CS的红外光谱图。对于CS，其特征峰分别为3442.1cm -1（-OH和-NH
2）、2914.3cm -1（-CH2）和1023cm -1（C-O），在1650 cm-1和1601cm-1处出现的典型峰归因于-CONH-上的C=O的伸缩振动和-NH2的N-H的弯曲振动。对于SA，SA的拉伸振动峰出现在3434cm -1（O-H）、2929cm -（1 -CH2）和1060cm -1（C-O-C）； -COO-的反对称和对称伸缩振动分别出现在1624cm-1和1425cm-1处。 SA-CS显示出与CS类似的特征峰。N-H的弯曲振动的典型峰值从
1601cm -1移动到1619cm-1，并且与-CONH-的伸缩振动峰值C=O重叠。SA-CS上N-H弯曲振动的蓝移表明SA-CS的成功合成。
将集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料（SA-CS/3D NGC）均匀分散到水中形成质量体积浓度为1～1.2mg/mL的分散液，然后将该分散液滴涂在经处理的玻碳电极（GCE）表面，构建成SA-CS/3D NGC/GCE。
3D NGC/GCE的峰值电流略有下降。在SA-CS/3D NGC/GCE的情况下，虽然电活性区域小于3D NGC/GCE，但它比单独的SA-CS修饰的GCE大近三倍，为色氨酸（Trp）对映体氧化引入更多活性区域，并促进手性识别Trp对映体。
附图说明
具体实施方式
待高锰酸钾溶解完全后，升温至50℃，搅拌12h；反应结束后，体系冷却到室温，分别加入
200mL冰水和5mL质量分数30%的过氧化氢溶液至反应后液变为金黄色，再滴入几滴盐酸反应过量的双氧水，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯；将10mg GO分散在20mL水中
0.5小时，得GO悬浮液，将3mg CNT加入该GO悬浮液中，超声处理1.0小时后，加入1mL吡咯单体，超声混合，得均相GO悬浮液，将2mg吡咯单体加入均相GO悬浮液中，超声混合，然后将得到的黑色分散体置于密闭四氟乙烯内衬的高压釜中，在180℃温度下保持13小时，自然冷却至室温，得凝胶；将该凝胶冷冻干燥后置于温度为800℃并通入Ar气氛的环境中煅烧4.0小时，得3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管；将SA分散在50mL去离子水中，得质量体积浓度为2mg/mL的SA溶液；剧烈搅拌SA溶液，搅拌过程中向SA溶液中加入50mg NHS和50mg EDC，以活化SA上的-COOH，得活化的SA溶液；将CS加入50mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，剧烈搅拌2小时，使CS完全溶解，得质量体积浓度为2mg/mL 的CS溶液；在1小时内将CS溶液滴加到活化的SA溶液中，CS的-NH2与SA的-COOH之间的酰胺化反应在室温下保持8小时，离心，得到产物，用超纯水和乙酸溶液彻底洗涤产物数次，冷冻干燥，得海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料（SA-CS）；将SA-CS粉末与去离子水混合，得到饱和均匀的溶液，加入3D NGC，超声处理1小时，离心洗涤3～4次，以除去残留在3D NGC上的游离SA-CS，制得集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料（SA-CS/3D NGC）。
1.1g膨胀石墨放入501mL 二甲基甲酰胺中，超声25h，用乙醇和水反复洗涤过滤，在65℃温度下真空干燥，得到剥离的石墨烯；将1.1g剥离的石墨粉置于87mL浓硫酸和27mL浓磷酸组成的混合酸液中，冷却至1℃，然后缓慢加入9g高锰酸钾，控制反应温度在5℃以下，以防止爆炸；待高锰酸钾溶解完全后，升温至55℃，搅拌11h；反应结束后，体系冷却到室温，分别加入195mL冰水和4mL 质量分数30%的过氧化氢溶液至反应后液变为金黄色，再滴入几滴盐酸反应过量的双氧水，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
将15mg GO分散在25mL水中1.0小时，得GO悬浮液，将4mg CNT加入该GO悬浮液中，超声处理1.5小时后，加入1.2mL吡咯单体，超声混合，得均相GO悬浮液，将3mg吡咯单体加入均相GO悬浮液中，超声混合，然后将得到的黑色分散体置于密闭四氟乙烯内衬的高压釜中，在
185℃温度下保持12小时，高压釜自然冷却至室温，得凝胶；将该凝胶冷冻干燥后置于温度为805℃并通入Ar气氛的环境中煅烧3.5小时，得3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管（3D NGC）；将SA分散在53mL去离子水中，得质量体积浓度为2mg/mL的SA溶液；剧烈搅拌SA溶液，搅拌过程中向SA溶液中加入55mg NHS和55mg EDC，以活化SA上的-COOH，得活化的SA溶液；将壳聚糖加入53mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，剧烈搅拌2.5小时，使CS完全溶解，得质量体积浓度为
2mg/mL的CS溶液；1.2小时内将CS溶液滴加到活化的SA溶液中，CS的-NH2与SA的-COOH之间的酰胺化反应在室温下保持8.5小时，离心，得到产物，用超纯水和乙酸溶液彻底洗涤产物数次，冷冻干燥，得海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料（SA-CS）；将SA-CS粉末与去离子水混合，得到饱和均匀的溶液，加入3D NGC，超声处理1.5小时，离心洗涤3～4次，以除去残留在3D NGC上的游离SA-CS，制得集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料（SA-CS/3D NGC）。
1.05g膨胀石墨放入500.5mL 二甲基甲酰胺中，超声24.5h，用乙醇和水反复洗涤过滤，在
62.5℃温度下真空干燥，得到剥离的石墨烯；将1.05g剥离的石墨粉置于92mL浓硫酸和32mL浓磷酸组成的混合酸液中，冷却至0.5℃，然后缓慢加入11g高锰酸钾，控制反应温度在5℃以下，以防止爆炸；待高锰酸钾溶解完全后，升温至52.5℃，搅拌12h；反应结束后，体系冷却到室温，分别加入205mL冰水和6mL 质量分数30%的过氧化氢溶液至反应后液变为金黄色，再滴入几滴盐酸反应过量的双氧水，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯（GO）；将
12.5mg GO分散在22.5mL水中0.75小时，得GO悬浮液，将3.5mg CNT加入该GO悬浮液中，超声处理1.25小时后，加入1.1mL吡咯单体，超声混合，得均相GO悬浮液，将2.5mg吡咯单体加入均相GO悬浮液中，超声混合，然后将得到的黑色分散体置于密闭四氟乙烯内衬的高压釜中，在182.5℃温度下保持12.5小时，自然冷却至室温，得凝胶；将该凝胶冷冻干燥后置于温度为802.5℃并通入Ar气氛的环境中煅烧3.75小时，得3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管（3D NGC）；
将SA分散在51.5mL去离子水中，得质量体积浓度为2mg/mL的SA溶液；剧烈搅拌SA溶液，搅拌过程中向SA溶液中加入52.5mg NHS和52.5mg EDC，以活化SA上的-COOH，得活化的SA溶液；
将CS加入51.5mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，剧烈搅拌2.25小时，使CS完全溶解，得质量体积浓度为2mg/mL的CS溶液；1.1小时内将CS溶液滴加到活化的SA溶液中，CS的-NH 2与SA的-COOH之间的酰胺化反应在室温下保持8.25小时，离心，得到产物，用超纯水和乙酸溶液彻底洗涤产物数次，冷冻干燥，得海藻酸钠-壳聚糖集成多糖复合材料（SA-CS）；将SA-CS粉末与去离子水混合，得到饱和均匀的溶液，然后将3D NGC加入该饱和均匀的溶液中并超声处理
1.25小时，离心洗涤3～4次，以除去残留在3D NGC上的游离SA-CS，制得集成多糖/3D氮掺杂石墨烯-碳纳米管复合材料（SA-CS/3D NGC）。
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