杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺
阅读：2发布：2020-09-07
专利汇可以提供杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种安全、高效、便捷的杜仲中药饮片。本发明提供的杜仲定性定量中药饮片制造工艺，采用一种炮制工艺，将符合 质量 标准的杜仲制备成中药饮片，可冲泡服用改变传统煎煮服用方法，同时提供一种杜仲质量标准，在现有质量标准的 基础 上增加相关检测项目，并提高含量测定中的松脂醇二 葡萄糖 苷的标准限度，可有效对杜仲的质量进行控制，提高了药品的质量标准，增加了用药安全性。，下面是杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺专利的具体信息内容。
1.杜仲定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：在现行版《中国药典》质量标准的基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。
2.如权利要求1中所述的杜仲定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：
药屑杂质照杂质检查法(通则2301)测定，应不得过3％。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定，本品含铅不得过8mg/kg、镉不得过0.8mg/kg、砷不得过4mg/kg、汞不得过0.8mg/kg、铜不得过20mg/kg。
有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定，本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg、总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg、五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
黄曲霉毒素B1照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定，本品含黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定，本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
3.杜仲定性定量中药饮片的制造工艺，其特征在于制备出杜仲中药饮片，包括以下步骤：
A10、净制：清除混在杜仲中的杂质及霉变品等，以便达到洁净或进一步加工处理。注意：杜仲经净选后不得直接接触地面。
A20、润药：净制后的杜仲放入洗润池中，喷水堆润16-24h，至杜仲彻底润透。注意：杜仲需润透，杜仲内外软硬适宜。
A30、去粗皮：将润透的杜仲用去除粗皮。
A40、切制：碎0.3～1mm。按全自动高速切片机操作规程操作，调好刀距，将杜仲进行试切，用游标卡尺检测，调整好切制宽度，符合要求后再正式切药。
A50、干燥：采用热风循环烘箱进行干燥，将杜仲铺于烘箱架子上，摊铺厚度均匀，厚度在3cm以下。打开开关，开启加热开关、风机，在温度60±2℃进行干燥，在温度达到设定温度后干燥6-8h，干燥完毕，关闭加热开关，继续吹风，待箱内温度降下至35～40℃，关闭风机。
干燥后岗位人员需填写中间产品请检单，交质量部由QA取样进行水分检查。
A60、包装：根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查，确认包装生产线的清场已经完成，并核对包装材料是否符合要求。内包装：在设备上调整好需要印制的生产日期、批号，QA监控，称取规定重量的杜仲放入料斗中，用封口机封口，要求做到封口严密、平整、美观。外包装：在设备上调整好需印制的生产日期及批号，QA监控，在外包装盒子上打印批号、生产日期，打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮片及检验报告书放入外包盒中，4袋/盒。将每10盒饮片，套入1个热缩膜中，进行热收缩；热收缩后装入大纸箱中，240盒/箱。操作过程中，QA随时抽检。包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。
A70、成品：包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。
杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及中药领域，具体为杜仲定性定量中药饮片的质量标准、操作规程与制造工艺。
背景技术
[0002] 杜仲(学名：Eucommia μlmoides Oliv)又叫丝棉皮、丝连皮，是我国特有的树种。杜仲作为常用中药，具有强大的开发潜力。杜仲富含杜仲胶、含糖甙、生物碱、果胶、脂肪、树脂、有机酸、酮糖等有效成分，其功能与主治为补肝肾，强筋骨，安胎。用于肝肾不足，腰膝酸痛，筋骨无力，头晕目眩，妊娠漏血，胎动不安。杜仲传统炮制方法为放入清水中，用板刷刷去灰尘或泥土刮去粗皮，捞起滤干水份，上盖湿布，润1夜，取出切六分长方块，晒干或烘干。
取其用盐水炒(每斤药用盐10克化水)将药投入锅内，随炒随洒盐水，炒至带黑色断丝为度。
传统煎煮服用较为耗时费力，因此迫切需要一种可冲泡服用的杜仲中药饮片。
取其用盐水炒(每斤药用盐10克化水)将药投入锅内，随炒随洒盐水，炒至带黑色断丝为度。
传统煎煮服用较为耗时费力，因此迫切需要一种可冲泡服用的杜仲中药饮片。
[0003] 中药饮片是中国中药产业不可缺失的部分，是中医临床辩证施治必需的传统武器，其品质直接影响中医临床防病、治病的疗效，另外针对现代人快速的生活节奏，本发明提供的高品质、可冲泡服用改变传统煎煮服用方法的中药饮片有较大的市场需求。
[0004] 本发明所要解决的问题是解决目前市场上的普遍存在中药饮片疗效不明显，中药炮制和剂型，中药的配伍、剂量、给药途径，中药的调配、煎服方法、饮食等因素对中药疗效均有明显影响。(刘红星，丁树栋.浅析影响中药疗效的因素【J】.中医中药，2014)。杜仲生长中主要的病害有立枯病、根腐病、叶枯病，防治病害中使用的农药易产生农药残留超标等质量问题(焦明生.杜仲主要病害的发生与防治【J】.植物保护，2015)。通过对杜仲对重金属元素富集特性的研究，结果表明杜仲叶和皮的Pb元素含量均易超出林业行业卫生标准，其对重金属元素(As、Pb、Hg、Cd)的综合富集能力的高低也存在差异(陈德文等.杜仲对重金属元素富集特征研究【J】.研究与探讨，2007)。重金属残留检测显得尤为重要。附图说明
附图1是杜仲定性定量中药饮片生产工艺流程图。
附图1是杜仲定性定量中药饮片生产工艺流程图。
发明内容
[0005] 为了解决上述问题，本发明提供的杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺，增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量的检测，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。并通过特定的工序生产出杜仲中药饮片，确保中药饮片符合高标准品质要求。
[0006] 本发明提供的杜仲定性定量中药饮片的制造工艺，包括以下步骤：
[0007] A10、净制：清除混在杜仲中的杂质及霉变品等，以便达到洁净或进一步加工处理。注意：杜仲经净选后不得直接接触地面。
[0008] A20、润药：净制后的杜仲放入洗润池中，喷水堆润16-24h，至杜仲彻底润透。注意：杜仲需润透，杜仲内外软硬适宜。
[0009] A30、去粗皮：将润透的杜仲用去除粗皮。
[0010] A40、切制：碎0.3～1mm。按全自动高速切片机操作规程操作，调好刀距，将杜仲进行试切，用游标卡尺检测，调整好切制宽度，符合要求后再正式切药。
[0011] A50、干燥：采用热风循环烘箱进行干燥，将杜仲铺于烘箱架子上，摊铺厚度均匀，厚度在3cm以下。打开开关，开启加热开关、风机，在温度60±2℃进行干燥，在温度达到设定温度后干燥6-8h，干燥完毕，关闭加热开关，继续吹风，待箱内温度降下至35～40℃，关闭风机。干燥后岗位人员需填写中间产品请检单，交质量部由QA取样进行水分检查。
[0012] A60、包装：根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查，确认包装生产线的清场已经完成，并核对包装材料是否符合要求。内包装：在设备上调整好需要印制的生产日期、批号，QA监控，称取规定重量的杜仲放入料斗中，用封口机封口，要求做到封口严密、平整、美观。外包装：在设备上调整好需印制的生产日期及批号，QA监控，在外包装盒子上打印批号、生产日期，打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮片及检验报告书放入外包盒中，4袋/盒。将每10盒饮片，套入1个热缩膜中，进行热收缩；热收缩后装入大纸箱中，240盒/箱。操作过程中，QA随时抽检。包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。
[0013] A70、成品：包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。
[0014] 增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量的检测，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。修订后的杜仲定性定量中药饮片的质量标准如下所示：
[0015] 杜仲饮片
[0016] 拼音名称：Duzhong Yinpian
[0018] 性状
[0020] 鉴别
[0021] 显微鉴别
[0024] 测定及结果判定：取本品粉末(过四号筛)适量，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1～2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，于显微镜下观察：本品粉末棕色。椽胶丝成条或扭曲成团，表面显颗粒性。石细胞甚多，大多成群，类长方形、类圆形、长条形或形状不规则，长约至180μm，直径20～80μm，壁厚，有的胞腔内含橡胶团块。木栓细胞表面观多角形，直径15～40μm，壁不均匀增厚，木化，有细小纹孔；侧面观长方形，壁三面增厚，一面薄，孔沟明显。
[0025] 理化鉴别
[0026] 试剂及试液：三氯甲烷、乙醇(试剂均使用分析纯)
[0027] 测定及结果判定：取本品粉末1g，加三氯甲烷10ml，浸渍2小时，滤过。滤液挥干，加乙醇1ml，产生具弹性的胶膜。
[0028] 检查
[0029] 药屑、杂质
[0030] 仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛
[0031] 取供试品约100g(精确到0.1g)，摊开，拣出杂质，用6号筛筛出药屑，合并，称重，计算其在供试品中的量(％)。
[0032] 结果判定：本品药屑、杂质不得过3％。
[0033] 水分
[0034] 仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶[0035] 测定及结果判定：照水分测定法(通则0832第二法)测定。
[0036] 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。
[0037] 结果判定：本品水分不得过13.0％。
[0038] 重金属及有害元素
[0039] 仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、微波消解仪、原子吸收分光光度计[0040] 试剂及试液：硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁、碘化钾、抗坏血酸、盐酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硫酸、高锰酸钾、盐酸羟胺(其中硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，其他试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)
[0041] 标准样品：铅单元素标准样品、镉单元素标准样品、砷单元素标准样品、汞单元素标准样品、铜单元素标准样品
[0042] 方法：照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定
[0043] 铅的测定(石墨炉法)
[0044] 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
[0045] 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
[0046] 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0047] 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
[0048] 测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量，计算，即得。
[0049] 镉的测定(石墨炉法)
[0050] 测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
[0051] 镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
[0052] 标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0053] 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
[0054] 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定)，从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量，计算，即得。
[0055] 砷的测定(氢化物法)
[0056] 测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。
[0057] 砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷(As)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
[0058] 标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液(临用前配制)1ml，摇匀，加10％抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml，摇匀，用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0059] 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法制备。
[0060] 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
[0061] 汞的测定(冷蒸气吸收法)
[0062] 测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5％硼氢化钠和0.1％氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。
[0063] 汞标准贮备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
[0064] 标准曲线的制备分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴 加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0065] 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
[0066] 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量，计算，即得。
[0067] 铜的测定(火焰法)
[0068] 测定条件检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。
[0069] 铜标准贮备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜(Cu)10μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
[0070] 标准曲线的制备分别精密量取铜标准贮备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0071] 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
[0072] 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量，计算，即得。
[0073] 结果判定：本品含铅不得过8mg/kg、镉不得过0.8mg/kg、砷不得过4mg/kg、汞不得过0.8mg/kg、铜不得过20mg/kg。
[0074] 有机氯类农药残留量
[0076] 试剂及试液：石油醚(60～90℃)、丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠(其中石油醚(60～90℃)为色谱纯，其他试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)
[0077] 对照品：α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC、p，p′-DDE，p，p′-DDD，o，p′-DDT，p，p′-DDT、PCNB农药对照品
[0078] 方法：照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定。
[0079] 色谱条件与系统适用性试验以(14％-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃6
升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×10 ，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×10 ，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
[0080] 对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p，p′-DDE，p，p′-DDD，o，p′-DDT，p，p′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
[0081] 混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。
[0082] 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
[0083] 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置(使分层)，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60～90℃)精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转/分钟)10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。
[0084] 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
[0085] 结果判定：本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg；总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过
0.1mg/kg。
0.1mg/kg。
[0086] 黄曲霉毒素B1
[0088] 试剂及试液：甲醇、乙腈、碘、氯化钠、免疫亲合柱(其中乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，实验用水为纯化水)
[0089] 对照品：黄曲霉毒素B1对照品
[0090] 方法：照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。
[0091] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相；采用柱后衍生法检测，碘衍生法：衍生溶液为0.05％的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成)，衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃以荧光检测器检测，激发波长λex＝360nm(或365nm)，发射波长λex＝450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
[0092] 混合对照品溶液的制备精密量取黄曲霉毒素B1对照品溶液(标示浓度为1.0μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
[0093] 供试品溶液的制备取供试品粉末约15g(过二号筛)，精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟)，离心5分钟(离心速度2500转/分钟)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
[0094] 测定法分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1的量，计算，即得。
[0095] 结果判定：本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg。
[0096] 二氧化硫残留量
[0097] 仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热套
[0098] 试剂及试液：过氧化氢、甲基红乙醇溶液、0.01mol/L氢氧化钠滴定液、盐酸溶液(6mol/L)(试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)
[0099] 方法：照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定。取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如 果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
[0100] 结果判定：本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
[0101] 浸出物
[0102] 仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱[0103] 试剂及试液：乙醇(试剂试液均使用分析纯，实验用水为纯化水)
[0104] 测定及结果判定：照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定，用75％乙醇作溶剂
[0105] 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加75％乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。
[0106] 结果判定：本品醇溶性浸出物不得少于12.0％。
[0107] 含量测定
[0108] 松脂醇二葡萄糖苷
[0109] 试剂及试液：甲醇、三氯甲烷(其中甲醇为色谱纯，其他试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)
[0110] 对照品：松脂醇二葡萄糖苷对照品
[0111] 方法：照高效液相色谱法(通则0512)测定。
[0112] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25∶75)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。
[0113] 对照品溶液的制备取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
[0114] 供试品溶液的制备取本品约3g，剪成碎片，揉成絮状，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至适量，转移至 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0115] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0116] 结果判定：本品含松脂醇二葡萄糖苷(C32H42O16)不得少于0.11％。
[0117] 微生物限度
[0118] 沙门菌取本品10g，以无菌接种至适宜体积(经方法适用性实验确定)的胰酪大豆胨液体培养基中，混匀，按非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法检查。
[0119] 结果判定：沙门菌不得检出(10g)。
[0120] 耐胆盐革兰阴性菌取本品，以无菌胰酪大豆胨液体培养基为稀释剂，制成1∶10的供试液，混匀，按非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法检查。
[0121] 结果判定：耐胆盐革兰阴性菌应小于104cfu(1g)。
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