熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂及其工艺
阅读：290发布：2020-05-12
专利汇可以提供熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂及其工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于无机 农药 合成领域，具体为 熟石灰 替代生石灰生产45%石硫合剂及其工艺。其按1份熟石灰、（1.10～1.22）份硫磺、（1.70～1.80）份 水 投入反应釜，在适量催化剂.适宜 温度 及压 力 下反应生成多硫化 钙 化合物.再经压滤.冷冻结晶而成。产品 质量 稳定，易于控制，主料消耗比采用生石灰生产低，通过中试生产表明，能满足大生产的需求。，下面是熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂及其工艺专利的具体信息内容。
1.一种熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂结晶的工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）按比例加入水，然后在搅拌状态下投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂，催化助剂为硅铁；
2）开启蒸汽开始反应，反应温度为130--145℃、反应压力为0.3-- 0.4Mpa、 反应时间 ≥15min，该反应时间是指同时满足温度、压力二者范围的恒温、恒压反应时间，从开蒸汽到反应结束总反应时间为50～70 min；
3）反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；所述冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15至-10℃、结晶出料温度为5-15℃；
4）对留在板框内的副产物进行收集，制作涂抹剂产品；
熟石灰、硫磺、水和催化助剂，熟石灰、硫磺和水的重量比为1：1.10～1.22：1.70～
1.80、硫磺与催化助剂的重量比为1:0.0041～0.0045。
2.根据权利要求1所述熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂结晶的工艺，其特征在于：
所述工艺中硫磺的质量百分数大于或等于99%；熟石灰的质量百分数大于或等于90%，粒径
180目或以上；催化助剂为硅铁，质量百分数大于或等于70%，粒径100目或以上。
熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂及其工艺
技术领域
背景技术
[0002] 石硫合剂，是由生石灰、硫磺加水熬制而成的一种用于农业上的杀菌剂。石硫合剂能通过渗透和侵蚀病菌、害虫体壁来杀死病菌、害虫及虫卵，是一种既能杀菌又能杀虫、杀螨的无机硫制剂，可防治白粉病、锈病、褐烂病、褐斑病、黑星病及红蜘蛛、蚧壳虫等多种病虫害。保护、防治病害为主，对人、畜毒性中等。在众多的杀菌剂中，石硫合剂以其取材方便、价格低廉、效果好、对多种病菌具有抑杀作用等优点，被广大果农所普遍使用。但由于石硫合剂的熬制环节较多，造成果农们熬制的母液过低，同时许多人仅凭经验兑水稀释后就进行喷洒，使其达不到预期的防治效果。
[0003] 现有技术中，有采用生石灰与硫磺反应生产石硫合剂的时候。但由于生石灰中含有各种矿物质及杂质，无法保证工艺配料的准确性，产品质量无法保证。同时，生石灰中夹杂的矿石子对设备运行造成的损害较大，给生产带来了诸多不利。
[0004] 近年来由于风选技术的日趋成熟，采用：“风选”熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂结晶已成必然。用熟石灰替代生石灰，解决了①温度对石灰消化的影响；②煅烧条件对石灰消化的影响；③杂质对石灰消化的影响。
[0005] 现有技术中，虽然有用熟石灰生产石硫合剂结晶的相关报道。但是他们反应条件苛刻，需要达到的反应温度为180℃，压力未1MPa，常用的反应釜都不能实现该反应；而有的现有技术在反应压力0.07 MPa～0.08 MPa，停止蒸汽即无法使投加物料在反应釜中充分反应，现有技术的主要缺陷表现有如下几个方面：
[0006] 1）反应过程中物料成浆状，不溶物与料液难于分离，不利于结晶的形成（此反应中的水，即是反应溶剂，又是产品组成必不可少的一部分）；
[0007] 2）在比常温高很多的情况下，直接装袋，其放出的热气，对操作人员伤害较大；
[0009] 4）产品不是正真意义上的结晶，而是膏状物（或固体物），含不溶物高；
发明内容
[0011] 本申请的发明目的是针对上述问题，提供一种熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂及其工艺。该工艺中采用熟石灰替代生石灰，则避免了需要每天清理反应釜造成的料液损失，减轻了反应釜的磨损及减速机的负荷，延长了反应釜的使用寿命，降低了设备的故障率。
[0012] 为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
[0013] 熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂，包括以下组分：熟石灰、硫磺、水和催化助剂，熟石灰、硫磺和水的重量比为1：1.10～1.22：1.70～1.80、硫磺与催化助剂的重量比为1:0.0041～0.0045。
[0014] 所述熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂结晶的工艺，包括以下步骤：
[0015] 1）按比例加入水，然后在搅拌状态下投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂；
[0016] 2）开启蒸汽开始反应，反应温度为130--145℃、反应压力为0.3-- 0.4Mpa、反应时间≥15min；（此反应时间是指同时满足温度、压力二者范围的恒温、恒压反应时间，从开蒸汽到反应结束总反应时间为50～70 min）
[0017] 3）反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；
[0018] 4）对留在板框内的副产物收集制作涂抹剂产品。
[0019] 所述冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15至-10℃、结晶出料温度为5-15℃。
[0021] 我公司45%石硫合剂结晶产品从20世纪80年代末期就开始生产至今，其间进行过多次革新改造，一直努力致力于“三废”的治理。93年引进科研院校新技术，一改原有的：；代之以：
的新工艺。不仅减少
了操作环节缩短了生产周期降低了生产成本，更重要的是板框压滤的使用做到了渣与料液的彻底分离，而不会像过去那样在熟化环节将大量浑浊的料液（含渣）直接排放。在现行工艺中，我们的板框压滤实行双层滤布（一层帆布、一层丙纶布）过滤，实现产品滤液与副产物的分离，副产物制作为涂抹剂，冲洗板框的废水进入废水池，离心环节实现冷冻结晶产品与母液的分离。产生的废气是利用碱性液体采用喷射泵喷射吸收。在石硫合剂投料生产时，一部分废水用于板框冲洗，母液和剩余部分废水经离心泵打入高位计量槽计量后用于反应投料，完全实现对废水和母液的循环再利用。
的新工艺。不仅减少
了操作环节缩短了生产周期降低了生产成本，更重要的是板框压滤的使用做到了渣与料液的彻底分离，而不会像过去那样在熟化环节将大量浑浊的料液（含渣）直接排放。在现行工艺中，我们的板框压滤实行双层滤布（一层帆布、一层丙纶布）过滤，实现产品滤液与副产物的分离，副产物制作为涂抹剂，冲洗板框的废水进入废水池，离心环节实现冷冻结晶产品与母液的分离。产生的废气是利用碱性液体采用喷射泵喷射吸收。在石硫合剂投料生产时，一部分废水用于板框冲洗，母液和剩余部分废水经离心泵打入高位计量槽计量后用于反应投料，完全实现对废水和母液的循环再利用。
[0022] 本申请中所述的%，如无特殊说明，均表示其所占的质量百分含量。
[0023] 本发明的有益效果是：
[0024] （一）、减轻了投料人员的劳动强度。
[0025] （二）、去除了每天清理反应釜造成的料液损失。
[0026] （三）、缩短了反应时间，节约了能源。
[0027] （四）、减轻了反应釜的磨损及减速机的负荷，延长了反应釜的使用寿命，降低了设备的故障率。
[0028] （五）、保证了投料人员的人身安全（因用生石灰投料易喷料）。
[0029] （六）、减少了对环境的污染。
[0030] （七）、熟石灰较生石灰（含矿渣、石子）物料更均一，质量更有保证。
[0032] 图1为本发明中中所述熟石灰替代生石灰生产45%石硫合剂结晶的工艺流程图。
具体实施方式
[0033] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，但这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0034] 实施例1：
[0035] 采用熟石灰投料（5000l釜）：
[0036] 按比例称取原料，熟石灰725Kg、硫磺850 Kg、水1300 Kg、催化助剂3.6 Kg，所述硫磺质量百分数要大于或等于99%，熟石灰质量百分数大于或等于90%，粒径在180目以上，催化助剂为硅铁，其质量百分数为80%，粒径过100目筛。
[0037] 其工艺包括以下步骤：先按比例加入水，然后在搅拌状态下向反应釜中投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂；设置反应温度为137℃、反应压力为0.36Mpa、从开蒸汽到反应结束总反应时间为55 min，反应生成多硫化钙化合物，反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15℃左右、结晶出料温度为8℃，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；对留在板框内的副产物收集制作涂抹剂产品。
[0038] 实施例2：
[0039] 采用熟石灰投料（5000l釜）：
[0040] 按比例称取原料，即熟石灰720Kg、硫磺850 Kg、水1250 Kg、催化助剂3.5 Kg，所述硫磺质量百分数要大于或等于99%，熟石灰质量百分数大于或等于90%，粒径在180目以上，催化助剂为硅铁，其质量百分数为80%，粒径过100目筛。
[0041] 其工艺包括以下步骤：先按比例加入水，然后在搅拌状态下向反应釜中投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂；设置反应温度为135℃、反应压力为0.33Mpa、从开蒸汽到反应结束总反应时间为50 min，反应生成多硫化钙化合物，反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15℃左右、结晶出料温度为8℃，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；对留在板框内的副产物收集制作涂抹剂产品。
[0042] 实施例3：
[0043] 采用熟石灰投料（100l釜）：
[0044] 按比例称取各原料，即熟石灰22Kg、硫磺25 Kg、水43Kg、催化助剂0.14 Kg，[0045] 所述硫磺质量百分数要大于或等于99%，熟石灰质量百分数大于或等于90%，粒径在180目以上，催化助剂为硅铁，其质量百分数为80%，粒径过100目筛。
[0046] 其工艺包括以下步骤：先按比例加入水，然后在搅拌状态下向反应釜中投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂；设置反应温度为145℃、反应压力为0.40Mpa、从开蒸汽到反应结束总反应时间为70 min，反应生成多硫化钙化合物，反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15℃左右、结晶出料温度为8℃，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；对留在板框内的副产物收集制作涂抹剂产品。
[0047] 实施例4：
[0048] 采用熟石灰投料（100l釜）：
[0049] 按比例称取原料，即熟石灰14.8Kg、硫磺18 Kg、水32Kg、催化助剂0.12 Kg，所述硫磺质量百分数要大于或等于99%，熟石灰质量百分数大于或等于90%，粒径在180目以上，催化助剂为硅铁，其质量百分数为80%，粒径过100目筛。
[0050] 其工艺包括以下步骤：先按比例加入水，然后在搅拌状态下向反应釜中投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂；设置反应温度为140℃、反应压力为0.38Mpa、从开蒸汽到反应结束总反应时间为60 min，反应生成多硫化钙化合物，反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15℃左右、结晶出料温度为8℃，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；对留在板框内的副产物收集制作涂抹剂产品。
[0051] 实施例5：
[0052] 采用熟石灰投料（100l釜）：
[0053] 按比例称取原料，即熟石灰13.2Kg、硫磺16 Kg、水28Kg、催化助剂0.10 Kg，[0054] 所述硫磺质量百分数要大于或等于99%，熟石灰质量百分数大于或等于90%，粒径在180目以上，催化助剂为硅铁，其质量百分数为80%，粒径过100目筛。
[0055] 其工艺包括以下步骤：先按比例加入水，然后在搅拌状态下向反应釜中投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂；设置反应温度为130℃、反应压力为0.32Mpa、从开蒸汽到反应结束总反应时间为55 min，反应生成多硫化钙化合物，反应结束利用空压经板框进行固液分离，符合产品质量标准要求的清液进入结晶机进行冷冻结晶，冷冻结晶的条件为：冷冻盐水的温度在-15℃左右、结晶出料温度为8℃，再进行固液分离，液体进入反应工艺后循环使用，晶体进入包装工序，真空包装成产品；对留在板框内的副产物收集制作涂抹剂产品。
[0056] 具体操作流程为：首先检查设备，确认设备完全正常，打开反应釜投料用人孔盖，关闭反应釜底阀，打开反应釜封头上方排空阀，开始加入水（或循环回收的废水及母液），在搅拌状态下投入熟石灰，再投入硫磺，最后加入催化助剂，人孔上盖扭紧螺丝，关闭排空阀，开启蒸汽开始反应，在规定工艺参数下完成反应。
[0057] 实施例6：
[0058] 采用生石灰投料（5000l釜）：
[0059] 按比例称取原料，即生石灰600㎏、硫磺750㎏、水2400㎏、催化助剂4.2㎏投到反应釜，在反应过程中，当温度达到120℃，恒温反应60min，此时温度升至130℃，然后再恒温反应180min,反应压力为（0.3-- 0.4）Mpa，反应生成多硫化钙化合物. 再经压滤. 冷冻结晶而成。
[0060] 具体操作流程为：首先检查设备，确认设备完全正常，打开反应釜投料用人孔盖，关闭反应釜底阀，打开反应釜封头上方排空阀，开始加入水（或循环回收的废水及母液），在搅拌状态下投入硫磺，再投入催化助剂，最后加入生石灰，立即人孔上盖扭紧螺丝，关闭排空阀，开启蒸汽开始反应，在规定工艺参数下完成反应。
[0061] 上述实施例，在反应结束后利用空压经板框压滤机进行固液分离（清洗板框的废水可回到反应工序循环利用），符合产品质量标准要求的料液进入结晶机进行冷冻结晶，物料温度在结晶温度控制范围内达到工艺要求，采用离心机进行固液分离，离心的母液进入反应工序后循环使用，离心得到的晶体进入包装工序，真空包装成产品。对留在板框内的副产物制作涂抹剂产品。
[0062] 从以上实施例可以看出，由于采用原材料的不同，在反应环节的工艺参数设置也存在明显差异。采用生石灰生产，在反应过程中存在生石灰的消化（或称熟化）问题，必将有大量矿物碴块，这将导致投料比的不准确、设备的磨损，管道的堵塞，每次投料前设备的（主要是反应釜）清洗，既费工又费时。而采用实施例1使用的熟石灰，这一切问题将迎刃而解[0063] 实施例1至实施例5中生产的45%石硫合剂结晶执行的技术标准是Q/74690115-9.1-2014。任意抽取实施例1至实施例5中生产的12个批次产品进行理化分析数据与产品标准的对比：
[0064]
[0065] 其中，16-34批、16-60批分别是检验热贮（54℃±2℃，14d）的结果，16-60批至16-70批共11批，是生产中连续取样送检的结果。
[0066] 从分析数据可看出，质量百分数高于指标要求，其产品主要由多硫化钙有效成分与水组成，水不溶物所占比例不足1wt%，产品质量相当稳定。足以证明本工艺的成熟可靠。
[0067] 以上所述实例仅是本专利的优选实施方式，但本专利的保护范围并不局限于此。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利原理的前提下，根据本专利的技术方案及其专利构思，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利的保护范围。
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