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一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法及其应用

阅读：1025发布：2020-10-06

专利汇可以提供一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法及其应用，该方法包括：1）用含磷环氧树脂及酚醛为主体固化剂的树脂胶液，加入填料以及固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；2）用芯料胶水浸渍玻纤纸，得芯料；3）用含磷环氧树脂 /酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；4）用面料胶水浸渍玻纤布，得面料；5）叠加 1-10张芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，热压成型得到无卤高导热树脂基体。本发明同时具有热导率≥1.0W/m·k、优异的耐热性、良好的CCL工艺加工型和环境友好等特点，克服了现有的热导率低、耐热性差、含有卤素等问题，适合在高散热、高耐热要求下长期工作，具有环境友好及高的电气可靠性。，下面是一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法及其应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)配制芯料胶水用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；其中，以重量份计，含填料为300-500份、固化促进剂为0.01 - 0.45份、偶联剂为1_5份、稀释剂为1.5-10份；所述磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70-130份，酚醛为15-30份；所述填料为氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氢氧化铝、氢氧化镁和滑石粉的一种或多种混合；所述稀释剂为丁酮、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、醋酸甲脂、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、酒精的一种或几种混合物； 2)制备芯料用上述制备的芯料胶水浸溃玻纤纸，在温度130°C -210°C下使其成半固化状态，制成芯料； 3)制备面料胶水用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；其中，以重量份计，含填料为200-400份、偶联剂为1.5 - 5.6份，稀释剂为1.5_10份；所述含磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70-133份，酚醛为15-35份； 4)制备面料用面料胶水浸溃玻纤布，在温度130°C -210°C下使其成半固化状态，制成面料； 5)热压成型根据厚度需要叠加ι-ίο张以上制备的芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，在面料的一面或两面覆铜箔，在温度80°C _200°C、压力lO-lOOKg/cm2和真空度-60mmHg下热压成型得到无卤高导热树脂基体。
2.根据权利要求1所述的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，其特征在于，所述含磷环氧树脂的磷含量为2-4%，环氧当量为180-500。
3.根据权利要求1所述的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，其特征在于，所述酚醛的线性酚醛树脂软化点为60-125°C。
4.根据权利要求1所述的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，其特征在于，所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或卞胺。
5.根据权利要求1所述的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为 KH-550、KH-560 或 KH-570。
6.根据权利要求1所述的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，其特征在于，所述无卤高导热树脂基体组合物的热导率> 1.0W/mk。
7.—种权利要求1所述无卤高导热树脂基体组合物在覆铜板中的应用。

说明书全文

一种无南高导热树脂基体组合物的制备方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于电子材料技术领域，涉及一种树脂基体组合物，尤其是一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法及其在覆铜板中的应用。

背景技术

[0002] 随着低碳经济的发展，发光二极管(LED)已成为一类主流的环保节能类产品，用途十分广泛，如LED电视、LED景观照明、LED特种照明(矿灯、应急灯等)、LED汽车灯饰、LED 信号标志等等。LED要保持长寿命及高亮度，要解决的问题是:电源、LED 光源、散热、安全四大关键技术。LED产品的散热难问题一直是LED生产企业需要解决的最主要的核心问题之一，其直接影响LED的发光效率、使用寿命、以及产品的可靠性等。例如，LED仅能将20%左右的电能转化为光能，剩余的80%左右的电能会转化为热能，效率为70%的电源会将30%的电能转换为热能，除非将热量散发出去，否则灯泡温度的陆续上升将会大幅降低LED和电源的使用寿命。

[0003] 在LED实际产品应用上，不论用于显示器背光源、指示灯或一般照明，通常会视需要将多个LED组装在一电路基板上。电路基板一方面扮演着承载LED模块结构，另一方面，随着LED输出功率越来越高，基板还必须扮演散热的角色，以将LED芯片产生的热传递出去，材料选择上，因此必须兼顾结构强度及散热需求。

[0004]目前普通CEM-3板材的热导率在0.4-0.6ff/mk左右，采用溴化环氧树脂/双氰胺固化体系，用氢氧化铝做填料，具有高的剥离强度、良好的绝缘性能、优良的加工性及较低的成本，但是存在热导率低、耐热性较低，Z轴方向热膨胀系数大、含有卤素等缺点，使用在LED电视、LED照明、电源基等产品其散热性差，易导致产品老化，寿命缩短、功耗增大等、可靠性降低，有可能引起二次环境污染等缺点，所以提高CEM-3的导热性、无卤化，提供一种性价比良好的覆铜板已成为电子技术领域研发的一个方向。

[0005] 处于安全因数，覆铜板必须具有阻燃性要求。为了赋予树脂的阻燃性，一般采用卤化物，长期以来以其阻燃效率高、用量少、价格低廉而闻名于世。但随着人类的进步发展，对环境的要求越来越高。卤化物虽然具有优良的阻燃特性，但因其热分解而形成卤化氢、多溴二苯并醚、四溴双苯并二噁烷等致癌物质，造成二次环境污染问题等。进入二十一世纪以来，随着绿色环保压力的空前高涨，采用无卤阻燃材料及产品已经是大势所趋。因此开发出具有高导热且无卤阻燃覆铜板是未来的一个发展方向。

[0006] 无卤高热传导性CEM-3复合基覆铜箔层压板正是为了满足LED的需求而发展起来的一种新的环境友好型覆铜板，目前在国内尚未有报道和生产，境外仅有住友电工、台湾南亚等几家公司有此类产品介绍。该产品除具有一般通用型CEM-3复合基覆铜板所具有的绝缘性、电气性能、机械性能等基本性能外，还具有良好的导热性、无卤特点，适用于使用在需要导热性良好的LED电视、LED照明、车载系统、变频电源等产品中。该产品相对导热性能良好的金属基覆铜箔板，除具有价格优势外，还具有可制作孔金属化双面导通的印制电路板特性。发明内容

[0007] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法及其在覆铜板中的应用，

[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

[0009] 这种无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，包括以下步骤:

[0010] I)配制芯料胶水

[0011] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；其中，以重量份计，含填料为300-500份、固化促进剂为0.01 - 0.45份、偶联剂为1-5份、稀释剂为1.5-10份；所述磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70-130份，酚醛为15-30份；所述填料为氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氢氧化铝、氢氧化镁和滑石粉的一种或多种混合；所述稀释剂为丁酮、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、醋酸甲脂、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、酒精的一种或几种混合物；

[0012] 2)制备芯料

[0013] 用上述制备的芯料胶水浸溃玻纤纸，在温度130°C -210°C下使其成半固化状态，制成芯料；

[0014] 3)制备面料胶水

[0015] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；其中，以重量份计，含填料为200-400份、偶联剂为1.5 - 5.6份，稀释剂为1.5-10份；所述含磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70-133份，酚醛为15-35份；

[0016] 4)制备面料

[0017] 用面料胶水浸溃玻纤布，在温度130°C _210°C下使其成半固化状态，制成面料；

[0018] 5)热压成型

[0019] 根据厚度需要叠加1-10张以上制备的芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，在面料的一面或两面覆铜箔，在温度80°C _200°C、压力lO-lOOKg/cm2和真空度-60mmHg下热压成型得到无卤高导热树脂基体。

[0020] 进一步，上述含磷环氧树脂的磷含量为2-4%，环氧当量为180-500。

[0021] 进一步，上述酚醛的线性酚醛树脂软化点为60-125Ό。

[0022] 进一步，上述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或卞胺。

[0023]进一步，上述偶联剂为 KH-550、KH-560 或 KH-570。

[0024] 进一步，上述无卤高导热树脂基体组合物的热导率≤1.0W/mk。

[0025] 本发明还提出一种上述无卤高导热树脂基体组合物在覆铜板中的应用。

[0026] 本发明具有以下有益效果:

[0027] 本发明制备的无卤高导热树脂基体组合物除具有一般通用型CEM-3复合基覆铜板所具有的绝缘性、电气性能、机械性能等基本性能外，还具有良好的导热性、高耐热性、无卤环保的特点，适用于需要导热性良好的LED、车载系统、变频电源等产品中，可大幅提高电子产品的散热性、高可靠性，是一种环保节能的产品，具有广阔的市场发展前景。

[0028] 进一步的，利用本发明制备的CEM-3覆铜板，同时具有热导率> 1.0ff/m.Κ优异的耐热性、良好的CCL工艺加工型和环境友好等特点，克服了普通CEM-3板材热导率较低、耐热性较差、含有卤素等问题，使其更适应在高散热、高耐热要求下长期工作，具有环境友好及高的电气可靠性。

具体实施方式

[0029] 本发明的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法，包括以下步骤:

[0030] I)配制芯料胶水

[0031] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；其中，以重量份计，含填料为300-500份、固化促进剂为0.01 - 0.45份、偶联剂为1-5份、稀释剂为1.5-10份；所述磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70-130份，酚醛为15-30份；所述填料为氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氢氧化铝、氢氧化镁和滑石粉的一种或多种混合；所述稀释剂为丁酮、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、醋酸甲脂、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、酒精的一种或几种混合物；

[0032] 2)制备芯料

[0033] 用上述制备的芯料胶水浸溃玻纤纸，在温度130°C -210°C下使其成半固化状态，制成芯料；

[0034] 3)制备面料胶水

[0035] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；其中，以重量份计，含填料为200-400份、偶联剂为1.5 - 5.6份，稀释剂为1.5-10份；所述含磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70-133份，酚醛为15-35份；`[0036] 4)制备面料

[0037] 用面料胶水浸溃玻纤布，在温度130°C _210°C下使其成半固化状态，制成面料；

[0038] 5)热压成型

[0039] 根据厚度需要叠加1-10张以上制备的芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，在面料的一面或两面覆铜箔，在温度80°C _200°C、压力lO-lOOKg/cm2和真空度-60mmHg下热压成型得到无卤高导热树脂基体。

[0040] 以上步骤中，所用到的含磷环氧树脂的磷含量为2-4%，环氧当量为180-500。所用到的酚醛的线性酚醛树脂软化点为60-125Ό。所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或卞胺。所述偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。本发明所制备的无卤高导热树脂基体组合物的热导率> 1.0W/mk。该无卤高导热树脂基体组合物应用于覆铜板中。

[0041] 以下给出几个实施例说明本发明的具体内容，但本发明并不局限于以下实施例。

[0042] 实施例1:

[0043] a.制备芯料树脂，其组分重量份为:

[0044] 含磷环氧树脂(磷含量2-4%，环氧当量180-500) 100份， novolak型双酚A环氧树脂(甲酚环氧、邻甲酚环氧等)10份，酚醛树脂(线性酚醛树脂软化点为60-125°C ) 25份，
Al2O3 (中位粒径 0.6-15 u m) 240 份，
2-甲基咪唑 0.1份，
KH-560 2.5 份
环氧稀释剂 2.5份
滑石粉(中位粒径2-15 u m) 30份

[0045] 将以上材料用丁酮调制成芯料用树脂液；

[0046] b.用上述树脂液浸溃玻纤纸，在175°C干燥后制成芯料；

[0047] c.制备面料树脂，其组分(重量份)为:

[0048]含磷环氧树脂(磷含量2-4%，环氧当量180-500) 70份，

[0049]型酚醛树脂(线性酚醛树脂软化点为60-125°C) 15份
环氧树脂(环氧I 180-500) 30份，
Al2O3 ('I'位粒杆 0.6-15 u m) 150 份，
氮化硼(中位粒径2-25 u m) 40份
2-甲基咪唑 0.2份
KH-560 2.0 份
环氧稀释剂 1.5份

[0050] 将以上材料用丁酮调制成面料用树脂液；

[0051] d.用上述树脂液浸溃7628玻纤布，在175°C干燥后制成面料；

[0052] e.根据板材厚度选用1-10张芯料，上下两面各贴一张面料，一面或两面覆铜箔，层压成型温度180°C，单位压力30kgf/cm2，保温保压60分钟，制成CEM-3型覆铜箔层压板。

[0053] 实施例2:

[0054] a.制备芯料树脂，其组分重量份为:

[0055]

[0056] 将以上材料用丁酮调制成芯料用树脂液；

[0057] b.用上述树脂液浸溃玻纤纸，在175°C干燥后制成芯料；

[0058]

[0059] 将以上材料用丁酮调制成面料用树脂液；

[0060] d.用上述树脂液浸溃7628玻纤布,在175°C干燥后制成面料；

[0061] e.根据板材厚度选用1-10张芯料，上下两面各贴一张面料，一面或两面覆铜箔，层压成型温度170°C，单位压力30-60kgf/cm2，保温保压60分钟，制成CEM-3型覆铜箔层压板。

[0062] 实施例3:

[0063] a.制备芯料树脂，其组分(重量份)为:

[0064] 含磷环氧树脂(磷含量2-4%环氧当量180-500) 100份， novolak型双酚A环氧树脂(甲酚环氧、邻甲酚环氧等)10份，酚醛树脂(线性酚醛树脂软化点为60-125°C ) 25份，
Al2O3 (中位粒径 0.6-15 u m) 100 份，
氮化铝(中位粒径0.6-10 Um) 60份，
滑石粉(中位粒径2-15 n m) 40份
氢氧化铝(中位粒径0.6-10 u m) 40份，

[0065]2-乙基-4-甲基咪唑 0.1份
KH-560 2.5 份
环氧稀释剂 1.5份

[0066] 将以上材料用丁酮调制成芯料用树脂液；

[0067] b.用上述树脂液浸溃玻纤纸，在175°C干燥后制成芯料；

[0068] c.制备面料树脂，其组分为:

[0069]含磷环氧树脂(磷含量2-4%，环氧当量180-500) 70份，
型酚醛树脂(线性酚醛树脂软化点为60-125°C ) 15份
环氧树脂(环氧当量180-500) 30份，
Al2O3 (中位粒径 0.6-15 Pm) 60 份，
氮化硼(中位粒径2-25 u m) 60份
氧化镁(中位粒径2-45 Pm) 60份
氢氧化招(中位粒径0.6-10 u m) 40份
2-乙基-4-甲基咪唑 0.2份
KH-560 2.0 份
环氧稀释剂 1.5份

[0070] 将以上材料用丁酮调制成面料用树脂液；

[0071] d.用上述树脂液浸溃7628玻纤布，在175°C干燥后制成面料；

[0072] e.根据板材厚度选用1-10张芯料，上下两面各贴一张面料，一面或两面覆铜箔，层压成型温度170°C，单位压力30kgf/cm2，保温保压60分钟，制成CEM-3型覆铜箔层压板。[0073] 以下将本发明的实施例1-3与现行CEM-3的制备方法比较，其板材的热导率(测试方法采用ASTM5470)和其它测试结果见下表。阻燃性按UL-94试验。

[0074]

[0076] 结果比较分析:

[0077] I从以上的性能结果看，本发明的产品热导率都大于或等于lW/mk。而普通的CEM-3产品的热导率在0.5ff/mk左右，较普通产品有了大幅的提高。

[0078] 2本发明的产品Td在330°C以上，T260大于60min。而普通的CEM-3产品T260为7min左右，Td在310°C以下。

[0079] 3从常规性能的浮焊、炸板比较，本发明的产品有明显的优势，远远高于普通的CEM-3产品；压力锅后的炸板远远大于普通的板材，说明该款板材的耐湿性较好。

[0080] 4其它电性能等全项性能测试结果完全符合指标要求，与其他普通产品的结果相当，在同一个水平上。

[0081] 本发明制备的产品经检测其性能指标达到IPC4101C/12CEM-3的要求。

[0082] 实施例4:

[0083] 本实施例的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法包括以下步骤:

[0084] I)配制芯料胶水

[0085] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；其中，以重量份计，含填料为500份、固化促进剂为0.45份、偶联剂为5份、稀释剂为10份；所述磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为130份，酚醛为30份；填料采用氧化铝、氧化镁、氮化硼的一种或多种任意比混合；稀释剂采用丁酮、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚的一种或几种任意比混合物；

[0086] 2)制备芯料

[0087] 用上述制备的芯料胶水浸溃玻纤纸，在温度210°C下使其成半固化状态，制成芯料；

[0088] 3)制备面料胶水

[0089] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；其中，以重量份计，含填料为400份、偶联剂为5.6份，稀释剂为10份；所述含磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为133份，酚醛为35份；

[0090] 4)制备面料

[0091] 用面料胶水浸溃玻纤布，在温度210°C下使其成半固化状态，制成面料；

[0092] 5)热压成型

[0093] 根据厚度需要叠加1-10张以上制备的芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，在面料的一面或两面覆铜箔，在温度200°C、压力lOOKg/cm2和真空度-60mmHg下热压成型得到无齒闻导热树脂基体。

[0094] 本实施例中，所用到的含磷环氧树脂的磷含量为2%，环氧当量为500，酚醛的线性酚醛树脂软化点为125°C。所用到的固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或卞胺，偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。

[0095] 实施例5:

[0096] 本实施例的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法包括以下步骤:

[0097] I)配制芯料胶水

[0098] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；其中，以重量份计，含填料为300份、固化促进剂为0.01份、偶联剂为I份、稀释剂为1.5份；所述磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70份，酚醛为15份；所述填料采用氢氧化铝、氢氧化镁和滑石粉的一种或多种任意比混合；所述稀释剂为醋酸甲月旨、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、酒精的一种或几种任意比混合物；

[0099] 2)制备芯料

[0100] 用上述制备的芯料胶水浸溃玻纤纸，在温度130°C°C下使其成半固化状态，制成芯料；

[0101] 3)制备面料胶水

[0102] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；其中，以重量份计，含填料为200份、偶联剂为1.5份，稀释剂为1.5份；所述含磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为70份，酚醛为15份；

[0103] 4)制备面料

[0104] 用面料胶水浸溃玻纤布，在温度130°C下使其成半固化状态，制成面料；

[0105] 5)热压成型

[0106] 根据厚度需要叠加1-10张以上制备的芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，在面料的一面或两面覆铜箔，在温度80°C°C、压力lOKg/cm2和真空度-60mmHg下热压成型得到无齒闻导热树脂基体。

[0107] 本实施例中，所用到的含磷环氧树脂的磷含量为4%，环氧当量为180，酚醛的线性酚醛树脂软化点为60°C。所用到的固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或卞胺，偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。

[0108] 实施例6:

[0109] 本实施例的无卤高导热树脂基体组合物的制备方法包括以下步骤:

[0110] I)配制芯料胶水

[0111] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、固化促进剂、偶联剂、稀释剂配制芯料胶水；其中，以重量份计，含填料为400份、固化促进剂为0.3份、偶联剂为3份、稀释剂为6份；所述磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为100份，酚醛为20份；所述填料为氢氧化镁和滑石粉的任意比混合；所述稀释剂为丁酮、丙酮、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、醋酸甲脂、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、酒精的一种或几种混合物；

[0112] 2)制备芯料

[0113] 用上述制备的芯料胶水浸溃玻纤纸，在温度180°C下使其成半固化状态，制成芯料；

[0114] 3)制备面料胶水

[0115] 用含磷环氧树脂/酚醛的固化体系，加入填料、偶联剂、稀释剂配制面料胶水；其中，以重量份计，含填料为300份、偶联剂为4份，稀释剂为5份；所述含磷环氧树脂/酚醛的固化体系中，含磷环氧树脂为110份，酚醛为25份；

[0116] 4)制备面料

[0117] 用面料胶水浸溃玻纤布，在温度180°C下使其成半固化状态，制成面料；

[0118] 5)热压成型

[0119] 根据厚度需要叠加1-10张以上制备的芯料，在叠加的芯料上下表面各贴面料，在面料的一面或两面覆铜箔，在温度130°C、压力80Kg/cm2和真空度-60mmHg下热压成型得到无齒闻导热树脂基体。

[0120] 本实施例中，所用到的含磷环氧树脂的磷含量为3%，环氧当量为180-500，酚醛的线性酚醛树脂软化点为90°C。所用到的固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或卞胺，偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。

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