一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法
专利汇可以提供一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种防泛 碱 水 泥硬化剂的制备方法，属于 水泥 添加剂制备技术领域。本发明中无皂胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，因此没有乳化剂向膜的表面迁移，提高了无皂胶乳膜的耐水性和黏结性，本发明中玉米 淀粉 与环 氧 氯丙烷反应后，再进行糊化，然后与丙烯腈接枝，得到与丙烯酰胺相似的具有网络结构的接枝物，再将 椰子油 于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到 脂肪酸 盐，使硬化剂的乳化性能提高，提高硬化剂的封堵防水性能；本发明中硬化剂中 硅 酸钠与水泥浆中 钙 离子反应生成 水化 硅酸 钙 C-S-H胶核，可与水泥中的氢 氧化钙 形成C-S-H凝胶，且不会引入钠离子、 钾 离子等强碱性物质，避免硬化剂出现泛碱问题。，下面是一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、接枝产物、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；
（2）将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，继续加入无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂；
所述的接枝产物具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
（2）取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95～100℃，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝产物；
所述的无皂乳液具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将45～50份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和
30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到预反应乳液；
（2）将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、硫代硫酸钾、质量分数为25%的碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温后保温反应30～
40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的防泛碱水泥硬化剂具体制备步骤（1）中防水反应液的制备原料，按重量份数计，包括质量分数为
40%的丙烯酰胺溶液50～60份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20～23份、接枝产物6～8份、乙二醇丁醚15～20份、三甲基甲氧基硅烷10～15份、磷酸铵7～8份，椰子油10～12份。
3.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的防泛碱水泥硬化剂具体制备步骤（2）中引发剂由亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰
1︰10混合配制得到。
4.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的防泛碱水泥硬化剂具体制备步骤（2）中无皂乳液加入量控制为防水反应液质量10～12%。
5.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的接枝产物具体制备步骤（1）中反应过程用氢氧化钠溶液调节pH为10.0～10.5，用盐酸调节pH为
6.5～6.8。
6.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的无皂乳液具体制备步骤（1）中预反应单体由苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合制备所得。
7.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的无皂乳液具体制备步骤（2）中降温后温度控制为70～75℃，升温后温度控制为80～85℃。
8.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的无皂乳液具体制备步骤（2）中各原料，按重量份数计，包括丙烯酸丁酯35～45份、甲基丙烯酸甲酯25～35份、硫代硫酸钾2～4份、质量分数为25%的碳酸钠溶液20～25份、十二烷基硫酸钠3～5份。
一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、接枝产物、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；
（2）将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，继续加入无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂；
接枝产物具体的制备：
（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
（2）取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95～100℃，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝产物；
无皂乳液的制备：
（1）按重量份数计，将45～50份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和
30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到预反应乳液；
（2）将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、硫代硫酸钾、质量分数为25%的碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温后保温反应30～
40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。
（2）本发明中硬化剂中硅酸钠与水泥浆中钙离子反应生成水化硅酸钙C-S-H胶核，可与水泥中的氢氧化钙形成C-S-H凝胶，且不会引入钠离子、钾离子等强碱性物质，避免硬化剂出现泛碱问题，将硅酸钠引入到丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物中对其进行改性后，一方面能控制聚合物pH值，降低其水解速度，另一方面形成共聚物的物理交联点，增强了聚合物的强度，同时，硅酸钠溶于水后形成胶状硅酸钠水溶液，其粒径比水泥颗粒的粒径小，其微粒可充填入水泥颗粒及其水化形成的空隙，改善塑性态浆体与水泥石的微观结构，使得水泥颗粒之间的空隙及水化形成孔喉变得更小，增加流体流动的阻力，并且堵塞一些水化形成的连通通道，增加水泥石的密实性，降低水泥石对水的渗透性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
25～35份甲基丙烯酸甲酯、2～4份硫代硫酸钾、20～25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3～
5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温至80～85℃后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；按重量份数计，向三口烧瓶中加入50～60份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、20～23份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6～8份备用接枝产物、15～20份乙二醇丁醚、10～15份三甲基甲氧基硅烷、7～8份磷酸铵，10～12份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～
4h，继续加入防水反应液质量10～12%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
按重量份数计，将80份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.0后，向烧瓶中滴加40份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.5，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
取20g上述改性淀粉加入到盛有400mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95℃，保温糊化30min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1g过硫酸铵，搅拌混合2min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2次，得到接枝产物，备用；
无皂乳液的制备：
将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将
45份预反应单体、4份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75℃，通入氮气，以200r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1份硫代硫酸钾，反应80min，得到预反应乳液；
按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至70℃后，向三口烧瓶加入35份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、2份硫代硫酸钾、20份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3h，升温至80℃后保温反应30min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；
防泛碱水泥硬化剂的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入50份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6份备用接枝产物、15份乙二醇丁醚、10份三甲基甲氧基硅烷、7份磷酸铵，10份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0，得到防水反应液；
将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60℃，启动搅拌器以300r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以
3mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3h，继续加入防水反应液质量10%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
按重量份数计，将90份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至47℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.2后，向烧瓶中滴加45份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3.5h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.7，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
取25g上述改性淀粉加入到盛有450mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至97℃，保温糊化35min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入2g过硫酸铵，搅拌混合2min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加17mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2.5h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2次，得到接枝产物，备用；
无皂乳液的制备：
将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将
47份预反应单体、5份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和35份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至77℃，通入氮气，以220r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入2份硫代硫酸钾，反应90min，得到预反应乳液；
按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至72℃后，向三口烧瓶加入40份丙烯酸丁酯、30份甲基丙烯酸甲酯、3份硫代硫酸钾、22份质量分数为25%的碳酸钠溶液、4份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3.5h，升温至82℃后保温反应35min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；
防泛碱水泥硬化剂的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入55份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、22份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7份备用接枝产物、17份乙二醇丁醚、12份三甲基甲氧基硅烷、7份磷酸铵，11份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.1，得到防水反应液；
将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至62℃，启动搅拌器以320r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以
3mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入45mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3.5h，继续加入防水反应液质量11%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
按重量份数计，将100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.5后，向烧瓶中滴加50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.8，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
取30g上述改性淀粉加入到盛有500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至100℃，保温糊化40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入3g过硫酸铵，搅拌混合3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤3次，得到接枝产物，备用；
无皂乳液的制备：
将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将
50份预反应单体、6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至78℃，通入氮气，以250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入3份硫代硫酸钾，反应100min，得到预反应乳液；
按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至75℃后，向三口烧瓶加入45份丙烯酸丁酯、35份甲基丙烯酸甲酯、4份硫代硫酸钾、25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应4h，升温至85℃后保温反应40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；
防泛碱水泥硬化剂的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入60份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、23份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、8份备用接枝产物、20份乙二醇丁醚、15份三甲基甲氧基硅烷、8份磷酸铵， 12份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为
7.2，得到防水反应液；
将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至65℃，启动搅拌器以350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以
4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应4h，继续加入防水反应液质量12%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
抗折强度（MPa） 16 16 17 9 11 12
抗压强度（MPa） 110 113 115 80 95 98
抗渗水性（mm） 8 7 6 20 13 14
泛碱面积（%） 0.56 0.45 0.32 0.68 0.97 0.65
综合上述，从表1可以看出本发明的水泥硬化剂封堵性能好，添加硬化剂后的水泥力学性能好，抗渗水性能好，不易泛碱，泛碱面积小，硬化后的地面未出现凹凸不平，具有广阔应用前景。
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