技术领域
[0001] 本
发明涉及
电致变色器件的性能测试技术领域，具体而言，涉及电致变色器件的性能测试方法。
背景技术
[0002] 电致变色现象是指电致变色材料在外加
电场的作用下发生稳定、可逆的
颜色变化的现象。电致变色器件通常具有五层结构：透明导电层、离子存储层(或互补电致变色层)、离子导电层(
电解质层)、电致变色层和透明导电层。电致变色器件颜色的变化是由于离子在器件内嵌入和脱出发生
氧化还原反应引起的。
[0003] 基于固态
电解质的电致变色器件成为全固态电致变色器件。由于固态电解质的
稳定性好，安全性高，全固态电致变色器件更适合大规模产业化应用。但是，目前全固态电致变色器件存在着色效率低，变色响应时间长，循环稳定性差，适用寿命短等问题。固态电解质的界面问题是影响全固态电致变色器件性能的主要因素。目前关于全固态电致变色器件界面性能的研究还比较有限，其界面阻抗的形成机制尚不明确。因此，研究离子在电致变色器件界面间传输行为及界面失效机制，是提高全固态电致变色器件的使用性能及
循环寿命的关键。
[0004] 由于固态电致变色器件的界面问题伴随离子在界面往复穿梭，且界面行为随时间和
电压随时发生变化，异常复杂。因此，采用先进的材料表征技术，对于深入理解界面复杂结构及失效机制非常必要。当前对于全固态电致变色器件的界面性能的表征手段主要包括：
X射线吸收
光谱(XAS)，原位光
电子能谱(In-situ XPS)，定量电子全息术(EH)结合电子
能量损失能谱法(EELS)，原位
核磁共振(In-situ NMR)，透射电子
显微镜(TEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)技术等。以上先进的表征技术都有效而深入地表征电致变色器件的界面性能。但是，这些技术都仅仅局限于表征固态电解质界面的某一方面的性能，不能满足多种性能同时表征的需求。而电致变色器件在工作和失效过程中，是结构、形貌、成分等在多种因素(电场、
力场、
温度、湿度、紫外线照射等)共同作用下，产生的缓慢或者突然的变化。而以上检测手段通常只能检测某一方面的性能，不能有效而全面地揭示器件在工作和失效过程中动态的、多种性能的耦合演变过程。从而，不能深入研究和揭示电致变色界面离子传输机理和失效机制。
[0005] 鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供电致变色器件的性能测试方法，该方法基于
原子力显微镜技术，耦合了电、磁、电化学和机械性能检测的多方位材料性能检测技术。采用多功能扫描探针显微镜技术，综合检测电致变色器件的多种界面性能。可同时解决现有测试方法不能实时测试多种性能的缺点。
[0007] 本发明是这样实现的：
[0008] 本发明的
实施例提供了一种电致变色器件的性能测试方法，其包括：
[0009] 采用SPM技术对与外接电源相连的电致变色器件的性能进行分析测试；
[0011] 在可选的实施方式中，电致变色器件的性能包括：
[0012] 电致变色器件的界面和某一
单层薄膜的界面性能；
[0013] 其中，界面性能包括电致变色器件的形貌、电化学性能、机械性能以及电学性能。
[0014] 在可选的实施方式中，电致变色器件的形貌、电化学性能、机械性能以及电学性能的测试所采用的模式分别为：
[0015]
原子力显微镜模式，电化学
应力显微镜模式，幅度-
频率调
制模式，以及、开尔文探针力显微镜模式或导电原子力显微镜模式。
[0016] 在可选的实施方式中，采用开尔文探针力显微镜模式测试电致变色器件的电学性能中的电势分布的步骤具体包括：采用扫描探针显微镜技术中的开尔文探针力显微镜模式对电致变色器件进行检测，同时得到界面电势分布图和界面形貌图；将界面电势分布和界面形貌图通过
软件叠加到一张三维图中，观察界面不同
位置对应的电势分布；
[0017] 或者，
[0018] 采用导电原子力显微镜模式检测电致变色器件的电学性能中的漏电性能具体包括：在导电原子力显微镜模式下对电致变色器件的界面进行扫描，同时得到电致变色器件的界面
电流图和界面形貌图；将界面电流图叠加在界面形貌图上，生成一张三维图，观察界面不同位置在不同循环次数下，对应位置的漏电性能的演变过程。
[0019] 在可选的实施方式中，采用开尔文探针力显微镜模式对电致变色器件进行检测，同时得到界面电势分布图和界面形貌图的步骤具体包括：确定电致变色器件完成一个循环的变色和褪色过程的时间长度n；设置开尔文探针力显微镜扫描一张图片的时间长度m；连续扫描n/m张开尔文探针力显微镜照片；获得电致变色器件在着色状态和褪色状态的界面电势分布图和界面形貌图；
[0020] 或者，
[0021] 采用导电原子力显微镜模式对电致变色器件的界面进行扫描，同时得到电致变色器件的界面电流图和界面形貌图的步骤具体包括：通过控制外接电源，分别扫描界面在初始状态的0个循环，100个循环，1000个循环后的界面电流图和界面形貌图。
[0022] 在可选的实施方式中，采用电化学应力显微镜模式测试电致变色器件的电化学性能中的离子扩散行为的具体包括：
[0023] 采用扫描探针显微镜技术中的电化学应力显微镜模式，对电致变色器件进行检测，同时得到界面的形貌图、共振幅度图、共振频率图以及
质量因子图；通过软件计算得到界面离子扩散系数；将计算得到的界面离子扩散系数和界面形貌图通过软件叠加到一张三维图中，观察界面不同位置在不同循环次数下，对应位置发生的离子扩散性能的演变过程；
[0024] 其中，采用扫描探针显微镜技术中的电化学应力显微镜模式，对电致变色器件的界面的离子扩散性能进行检测的步骤具体包括：
[0025] 通过控制外接电源，分别扫描界面在初始状态的0个循环，100个循环，1000个循环后的界面的形貌图、共振幅度图、共振频率图以及质量因子图。
[0026] 在可选的实施方式中，采用幅度-频率调制模式检测电致变色器件的机械性能具体包括：
[0027] 在幅度-频率调制模式下对电致变色器件的界面进行扫描，同时得到电致变色器件的界面
弹性模量图、
刚度图和界面形貌图；将界面弹性模量图和刚度图叠加在界面形貌图上，分别生成两张三维图；观察界面不同位置在不同循环次数下，对应位置发生的形貌和机械性能的演变过程。
[0028] 在可选的实施方式中，在幅度-频率调制模式下电致变色器件界面进行扫描的步骤具体包括：
[0029] 通过控制外接电源，分别扫描界面在初始状态的0个循环，100个循环，1000个循环后的界面弹性模量图、刚度图以及界面形貌图。
[0030] 在可选的实施方式中，在将电致变色器件与外接电源相连之前还包括：
[0031] 准备适合SPM测试的电致变色器件的样品；
[0032] 将电致变色器件的样品固定在SPM设备的样品台上；
[0033] 将外接电源与电致变色器件的样品的透明导电
电极相连，并通过外接电源给样品提供电压。
[0034] 在可选的实施方式中，准备适合SPM测试的电致变色器件的样品的步骤包括：
[0036] 本发明的实施例至少具有以下有益效果：
[0037] 本发明的实施例提供的电致变色器件的性能测试方法，包括采用SPM技术对与外接电源相连的电致变色器件的性能进行分析测试；得到测试数据并进行数据处理。该方法采用了SPM技术，基于原子力显微镜技术，耦合了电、磁、电化学和机械性能检测的多方位材料性能检测技术。采用多功能扫描探针显微镜技术，综合检测电致变色器件的多种界面性能。可实现对电致变色器件多种性能在微纳米尺度上的直接观察和动态检测，为探索电致变色器件的失效机制和改善器件性能提供一种有力的方法和工具，
加速电致变色器件的大规模应用。
附图说明
[0038] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0039] 图1为本发明的实施例提供的电致变色器件的测试示意图；
[0040] 图2为本发明的实施例提供的电致变色器件的测试
流程图；
[0041] 图3为本发明的实施例1提供的外加电源提供的一种脉冲电压
信号；
[0042] 图4为本发明的实施例2中外加电源提供的一种脉冲电压信号。
具体实施方式
[0043] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用
试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0044] 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
[0045] 本发明的实施例提供了一种电致变色器件的性能测试方法，包括采用SPM技术对与外接电源相连的电致变色器件的性能进行分析测试；得到测试数据并进行数据处理。
[0046] 详细地，该方法采用了SPM技术，基于原子力显微镜技术，耦合了电、磁、电化学和机械性能检测的多方位材料性能检测技术。采用多功能扫描探针显微镜技术，综合检测电致变色器件的多种界面性能。可同时解决现有测试方法不能实时测试多种性能的缺点。
[0047] 具体来说，该方法可以实现动态检测、直接观察、同时检测多种性能以及实现检测纳米尺寸性能的有益效果。
[0048] 具体地，可通过控制外
电路中给全固态电致变色器件的工作电压，在器件工作过程中，对器件的不同工作状态实现实时动态检测。同时，SPM技术是基于原子力显微镜技术，可在原子尺度上直观地观测到器件界面的形貌和结构的变化。并且，SPM技术是基于原子力显微镜技术，可在原子尺度上直观地观测到器件界面的形貌和结构的变化。同时，SPM技术是一种基于原子力显微镜技术，可在微纳米尺度上表征材料表界面的各种性能。
[0049] 需要说明的是，在本发明的实施例中，外接电源是可提供电致变色器件工作的任何形式的电源。例如，外接电源可以选择为脉冲或直流电源。或者，可以选择为可编程电源或手动操作电源，本发明的实施例主要以脉冲电源为主进行详细地介绍。
[0050] 同时，为了保证测试结果的准确性，在进行测试之前还包括准备适合SPM测试的电致变色器件样品；将样品固定在SPM设备的电致变色器件的样品台上；然后将外接电源与电致变色器件的样品的透明导电电极相连；接着，通过外接电源给样品提供电压。使得电致变色器件样品可与外接电源连接，以通过外部电源给样品提供电压。
[0051] 还需要说明的是，在本发明的实施例中，准备适合SPM测试的电致变色器件样品的步骤具体可选择为对电致变色器件进行无损抛光，以使得样品的界面光滑，以保证测试结果的准确性。
[0052] 下面结合具体的测试进行说明。
[0053] 详细地，电致变色器件的界面和某一单层薄膜的界面性能；其中，表界面性能包括电致变色器件的形貌、电化学性能、机械性能以及电学性能。当然，在本发明的其他实施例中，电致变色器件的表界面性能还包括其他性能，不仅限于上述给出的性能，本发明的实施例不再赘述。
[0054] 需要说明的时，在使用SPM技术对性能进行测试时，可针对不同的性能测试选择不同的测试模式，例如测试电致变色器件性能的形貌，电化学性能，机械性能和电学性能，所采用的SPM技术的具体扫描模式分别为原子力显微镜模式(AFM)，电化学应力显微镜模式(ESM)，幅度-频率调制模式(AM-FM)以及开尔文探针力显微镜(KPFM)或导电原子力显微镜(c-AFM)。
[0055] 当然，采用SPM技术的不同工作模式，可在纳米尺度，原位监测离子传输过程中，界面的结构和电化学性能的实时演变过程。比如，采用开尔文探针力显微镜(KPFM)检测界面电势；采用电化学应力显微镜(ESM)实时检测界面离子在界面的扩散行为；采用原子力显微镜技术的调振调频(AM-FM)模式，可实时检测界面的形貌和机械性能的演变。
[0056] 具体地，当采用导电原子力显微镜模式测试电致变色器的电学性能中的电势分布的步骤具体包括：采用导电原子力显微镜模式中的开尔文探针力显微镜模式对电致变色器件进行检测，同时得到界面电势分布图和界面形貌图；将界面电势分布和界面形貌图通过软件叠加到一张三维图中，观察界面不同位置对应的电势分布。
[0057] 其中，采用开尔文探针力显微镜模式对电致变色器件进行检测，同时得到界面电势分布图和界面形貌图的步骤具体包括：确定电致变色器件完成一个循环的变色和褪色过程的时间长度n；设置开尔文探针力显微镜扫描一张图片的时间长度m；连续扫描n/m张开尔文探针力显微镜照片；获得电致变色器件在着色状态和褪色状态的界面电势分布图。例如，根据外部电源提供的脉冲电压持续时间为8分钟，器件完成一个循环的变色和褪色过程。因此，通过设置KPFM扫描一张照片的时间长度为4分钟，连续扫描2张KPFM照片，可获得器件在着色状态和褪色状态的界面电势分布图。
[0058] 具体地，当采用电化学应力显微镜模式测试电致变色器件的电化学性能中的离子扩散行为时，其具体包括：采用扫描探针显微镜技术中的电化学应力显微镜模式，对电致变色器件进行检测，同时得到界面的形貌图、共振幅度图、共振频率图以及质量因子图。然后，通过软件计算得到界面离子扩散系数。接着，将计算得到的界面离子扩散系数和界面形貌图通过软件叠加到一张三维图中，观察界面不同位置在不同循环次数下，对应位置发生的离子扩散性能的演变过程。
[0059] 其中，采用扫描探针显微镜技术中的电化学应力显微镜模式，对电致变色器件的界面的离子扩散性能进行检测的步骤具体包括：通过控制外接电源，分别扫描界面在初始状态的0个循环，100个循环，1000个循环后的界面的形貌图、共振幅度图、共振频率图以及质量因子图。
[0060] 具体地，当采用幅度-频率调制模式检测电致变色器件的机械性能具体包括：在幅度-频率调制模式下对电致变色器件的界面进行扫描，同时得到电致变色器件的界面弹性模量图、刚度图和界面形貌图；将界面弹性模量图和刚度图叠加在界面形貌图上，分别生成量张三维图；观察到界面不同位置在不同循环次数下，对应位置发生的形貌和机械性能的演变过程。
[0061] 其中，在幅度-频率调制模式下对电致变色器件的界面进行扫描的步骤具体包括：通过控制外接电源，分别扫描界面在初始状态的0个循环，100个循环，1000个循环后的界面弹性模量图、刚度图以及界面形貌图。例如，AM-FM模式对电致变色器件的界面进行扫描时，可通过控制脉冲电源，分别扫描界面在初始状态(0个循环)，100个循环，1000个循环后的界面形貌图和弹性模量图。因此，可得到界面在器件循环甚至失效过程中的演变过程，分析器件失效机制。
[0062] 具体地，当采用导电原子力显微镜模式检测电致变色器件的漏电性能时，其具体包括：在导电原子力显微镜模式下对电致变色器件的界面进行扫描，同时得到电致变色器件的界面电流图和界面形貌图；将界面电流图叠加在界面形貌图上，生成一张三维图，观察界面对应位置的漏电性能。
[0063] 其中，采用导电原子力显微镜模式对电致变色器件的界面进行扫描，同时得到电致变色器件的界面电流图和界面形貌图的步骤具体包括：通过控制外接电源，分别扫描界面在初始状态的0个循环，100个循环，1000个循环后的界面电流图和界面形貌图。
[0064] 下面结合具体实施方式对本发明的测试流程进行详细地说明：
[0065] 其中，如图1所示，一种基于扫描探针显微镜技术(SPM)的电致变色器件界面性能测试系统示意图，主要包括一台多功能SPM测试设备，可提供脉冲信号的外接电源，连接
导线和表面粗糙度可供测试的电致变色器件界面。
[0066] 实施例1
[0067] 参见图2与图3，本实施例提供了一种电致变色器件的性能测试方法，其是基于SPM测试电致变色器件界面电势分布的测试流程，且具体包括以下步骤：
[0068] S1：准备适合SPM测试的样品界面。采用氩离子界面抛光仪对电致变色器件界面进行无损抛光；
[0069] S2：将抛光好的样品固定在SPM测试样品台上；
[0070] S3：用导线将电致变色器件中的透明导电层和外部脉冲电源连接；
[0071] S4：接通外部电源，通过外部电源提供如图3的脉冲电压(±2V，4min)，器件开始工作；
[0072] S5：采用SPM测试仪器中的KPFM模式，检测器件界面在工作过程中的电势分布；其中，KPFM模式对电致变色器件的界面进行扫描时，可通过设置采集一张图片的时间。根据外部电源提供的脉冲电压持续时间为8分钟，器件完成一个循环的变色和褪色过程。因此，通过设置KPFM扫描一张照片的时间长度为4分钟，连续扫描2张KPFM照片，可获得器件在着色状态和褪色状态的界面电势分布图；
[0073] S6：同时得到界面电势分布图和界面形貌图，将界面电势分布和界面形貌图通过软件叠加到一张三维图中，可清晰观察到界面不同位置对应的电势分布。
[0074] 实施例2
[0075] 参见图2与图3，本实施例提供了一种电致变色器件的性能测试方法，其是基于SPM测试电致变色器件的电化学性能中的离子扩散行为的测试流程，且具体包括以下步骤：
[0076] S1：准备适合SPM测试的样品界面。采用氩离子界面抛光仪对电致变色器件界面进行无损抛光；
[0077] S2：将抛光好的样品固定在SPM测试样品台上；
[0078] S3：用导线将电致变色器件中的透明导电层和外部脉冲电源连接；
[0079] S4：接通外部电源，通过外部电源提供如图3的脉冲电压(±2V，4min)，器件开始工作；
[0080] S5：采用SPM测试仪器中的电化学应力显微镜(ESM)模式，检测器件界面在工作过程中的漏电性能演变过程；其中，ESM模式对电致变色器件的界面进行扫描时，可通过控制脉冲电源，分别扫描界面在初始状态(0个循环)，100个循环，1000个循环后的界面形貌图、共振幅度图、共振频率图以及质量因子图；因此，可得到界面在器件循环甚至失效过程中的离子扩散性能的演变过程，分析器件失效机制；
[0081] S6：通过软件计算得到界面离子扩散系数，然后，将计算得到的界面离子扩散系数和界面形貌图通过软件叠加到一张三维图中，可清晰观察到界面不同位置在不同循环次数下，对应位置的离子扩散性能的演变过程。
[0082] 实施例3
[0083] 参见图2与图3，本实施例提供了一种电致变色器件的性能测试方法，其是基于SPM测试电致变色器件的漏电性能的测试流程，且具体包括以下步骤：
[0084] S1：准备适合SPM测试的样品界面。采用氩离子界面抛光仪对电致变色器件界面进行无损抛光；
[0085] S2：将抛光好的样品固定在SPM测试样品台上；
[0086] S3：用导线将电致变色器件中的透明导电层和外部脉冲电源连接；
[0087] S4：接通外部电源，通过外部电源提供如图3的脉冲电压(±2V，4min)，器件开始工作；
[0088] S5：采用SPM测试仪器中的导电原子力显微镜(c-AFM)模式，检测器件界面在工作过程中的漏电性能演变过程；其中，c-AFM模式对电致变色器件的界面进行扫描时，可通过控制脉冲电源，分别扫描界面在初始状态(0个循环)，100个循环，1000个循环后的界面形貌图和界面电流图。因此，可得到界面在器件循环甚至失效过程中的漏电性能的演变过程，分析器件失效机制；
[0089] S6：同时得到界面电流图和界面形貌图，将界面电流图叠加在界面形貌图上，分别生成一张三维图，可清晰观察到界面不同位置在不同循环次数下，对应位置的漏电性能的演变过程。
[0090] 实施例4
[0091] 参见图2与图4，本实施例提供了一种基于SPM测试电致变色器件界面在器件循环不同次数后的机械性能的测试流程，包括：
[0092] S1：准备适合SPM测试的样品界面。采用氩离子界面抛光仪对电致变色器件界面进行无损抛光；
[0093] S2：将抛光好的样品固定在SPM测试样品台上；
[0094] S3：用导线将电致变色器件中的透明导电层和外部脉冲电源连接。
[0095] S4：接通外部电源，通过外部电源提供如图4的脉冲电压(±2V，4min)，器件开始工作；
[0096] S5：采用SPM测试仪器中的幅度频率调制(AM-FM)模式，检测器件界面在工作过程中的机械性能演变过程；其中，AM-FM模式对电致变色器件的界面进行扫描时，可通过控制脉冲电源，分别扫描界面在初始状态(0个循环)，100个循环，1000个循环后的界面形貌图和弹性模量图。因此，可得到界面在器件循环甚至失效过程中的演变过程，分析器件失效机制；
[0097] S6：同时得到界面弹性模量图、刚度图和界面形貌图，将界面弹性模量图和刚度图叠加在界面形貌图上，分别生成两张三维图，可清晰观察到界面不同位置在不同循环次数下，对应位置发生的形貌和机械性能的演变过程。
[0098] 根据上述的测试结果可知，本发明的实施例提供的电致变色器件的性能测试方法采用了SPM技术，基于原子力显微镜技术，耦合了电、磁、电化学和机械性能检测的多方位材料性能检测技术。采用多功能扫描探针显微镜技术，综合检测电致变色器件的多种界面性能。可同时解决现有测试方法不能实时测试多种性能的缺点。
[0099] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
