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原位自生微纳TiC增强钛基 复合材料的 增材制造方法

阅读：255发布：2020-05-08

专利汇可以提供原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，该方法包括以下步骤：一、将钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末加入无水乙醇中进行混合，经球磨和干燥得到球磨粉末，再喷入气溶胶搅拌均匀，经干燥得到复合粉末；二、以复合粉末为原料，采用激光增材制造方法形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料。本发明通过球磨混合法及添加气溶胶获得均匀、稳定的复合粉末原料，然后基于激光增材制造过程极高的冷却速率，在增材成形钛基体的同时，析出分布均匀、界面过渡良好的微纳TiC增强相，从而有效解决了制备颗粒增强复合材料过程中存在的增强相尺寸、分布难以控制的问题，实现了钛基复合材料塑性和强度的同时提高。，下面是原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、粉末制备工艺：将钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末加入到无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，经一次干燥得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入气溶胶搅拌均匀，经二次干燥后得到复合粉末；所述钛粉末或钛合金粉末的尺寸为
15μm～200μm；所述无定形纳米碳粉末的平均尺寸小于100nm；
步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用激光增材制造方法，先将基材固定在工作台上，然后使激光光斑在基材的XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述无定形纳米碳粉末的加入量为钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末总质量的0.3％～5％。
3.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙醇的加入体积与钛粉末和无定形纳米碳粉末的总质量之比、以及与钛合金粉末和无定形纳米碳粉末的总质量之比均为(0.25～0.75)：1，其中，体积的单位为mL，质量的单位为g。
4.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述球磨处理采用的转速为100r/min～300r/min，球料比为1:(1.5～3)，时间为2h～5h。
5.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述一次干燥的温度为60℃～100℃，时间为3h～6h。
6.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述气溶胶为体积分数2.7％的聚乙烯醇气溶胶，所述气溶胶的加入量为球磨粉末质量的1％～3％。
7.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述二次干燥在真空干燥箱中进行，二次干燥的温度为100℃～120℃，时间为1h～3h。
8.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤二所述激光增材制造方法为脉冲激光成形法或选区激光熔化法。
9.根据权利要求1所述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤二中所述激光增材制造方法过程中通入高纯氩气使制造过程中的氧含量降至
500ppm以下。

说明书全文

原位自生微纳TiC增强钛基 复合材料的 增材制造方法

技术领域

[0001] 本发明属于钛基复合材料制备技术领域，具体涉及一种原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法。

背景技术

[0002] 近年来，钛基复合材料由于具有比钛合金更高的比强度，比刚度和蠕变性能，同时弥补了钛合金耐磨性差和硬度低的缺点，因此在航天航空等方面具有非常大的应用价值与潜力。而颗粒增强钛基复合材料由于其制备成本低，各向同性等特点得到了广泛的关注。颗粒增强钛基复合材料的制备方法可分为外加法和原位自生法。外加法增强相的尺寸主要取决于初始加入的增强体的尺寸，尺度一般在几十微米，目前有人采用外加纳米增强相的方法，但其制备成本比较昂贵。原位自生法不仅可以解决外加法制备钛基复合材料所产生的增强体与基体润湿性问题、增强相/金属基体界面反应和成本昂贵等一系列问题，且制备的钛基复合材料增强体/基体界面干净，无杂质污染，结合良好。但传统方法制备的钛基复合材料原位自生的增强相尺寸受限，且分布的均匀性难以控制。增材制造技术基于离散+逐层堆积的制造原理，以及快速自由成形的特点，在制备材料过程中具有极大的应用潜力。激光增材制造技术作为高性能金属先进制造技术，可分为同步材料送进的激光成形技术和铺粉的选区激光熔化技术。同步材料送进方式的激光增材制造方法在制备梯度材料上具有明显的优势，且成形效率高，柔性化程度强。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法。该方法通过球磨混合法及添加气溶胶得到均匀、稳定的复合粉末作为原料，然后基于激光增材制造过程极高的冷却速率，在增材成形的钛基体中形成分布均匀、界面过渡良好的自生微纳TiC增强相，从而有效解决了制备颗粒增强钛基复合材料过程中存在的增强相尺寸、分布难以控制的问题，实现了钛基复合材料塑性和强度的同时提高。

[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

[0005] 步骤一、粉末制备工艺：将钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末加入到无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，经一次干燥得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入气溶胶搅拌均匀，经二次干燥后得到复合粉末；所述钛粉末或钛合金粉末的尺寸为15μm～200μm；所述无定形纳米碳粉末的平均尺寸小于100nm；

[0006] 步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用激光增材制造方法，先将基材固定在工作台上，然后使激光光斑在基材的XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料。

[0007] 本发明首先将钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末混合，然后进行球磨处理，提高了钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末的混合均匀性，通过喷入气溶胶，使无定形纳米碳粉末稳定包覆在钛粉末或钛合金粉末上得到复合粉末，由于气溶胶是一种大分子的聚合物，可有效将无定形纳米碳粉末包覆在钛粉末或钛合金粉末而不脱落，提高了钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末的结合牢固程度，有效解决了复合粉末中因体积分数、颗粒尺寸差异引起的团聚问题和脱落问题，保证了复合粉末的稳定性，再以复合粉末为原料，采用激光增材制造方法成形得到原位自生微纳TiC增强钛基复合材料，复合粉末在高能量的激光作用下受热熔化后形成微小的熔池，由于熔池中心区温度高于四周维度，中心区对应的表面张力会小于四周的表面张力，形成从中间往四周流动的流场即马朗戈尼对流，在强烈的马朗戈尼对流搅拌作用下，熔池内的复合粉末熔液充分混合后分布均匀并同时进行反应，钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末原位自生成分布均匀的TiC增强相并在熔池的快速冷却过程中析出，由于TiC增强相析出速度快，来不及长成枝晶，因此，本发明原位自生的TiC增强相尺寸细小至微纳尺寸，且分布均匀，与钛基体界面过渡良好，没有明显的尖锐棱角，TiC增强相周围的局部应力集中的机率大大减小，实现了原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的强度和塑性的同时提高。

[0008] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述无定形纳米碳粉末的加入量为钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末总质量的0.3％～5％。本发明的方法有效保证了无定形纳米碳粉末与钛粉末或钛合金粉末的均匀稳定复合，降低了无定形纳米碳粉末加入量。

[0009] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙醇的加入体积与钛粉末和无定形纳米碳粉末的总质量之比、以及与钛合金粉末和无定形纳米碳粉末的总质量之比均为(0.25～0.75)：1，其中，体积的单位为mL，质量的单位为g。该优选无水乙醇的加入体积保证了球磨过程的顺利进行，有利于钛粉末或钛合金粉末和无定形纳米碳粉末充分混合均匀，同时减少了一次干燥的能耗。

[0010] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述球磨处理采用的转速为100r/min～300r/min，球料比为1:(1.5～3)，时间为2h～5h。该优选球磨处理的工艺参数既保证了无定形纳米碳粉末与钛粉末或钛合金粉末的充分均匀复合，又避免了球磨过度造成球磨粉末颗粒细化，造成球磨粉末加工硬化现象，不利于后续增材制造的进行。

[0011] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述一次干燥的温度为60℃～100℃，时间为3h～6h。该优选一次干燥的工艺参数可有效去除球磨处理后的混合溶液中无水乙醇。

[0012] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述气溶胶为体积分数2.7％的聚乙烯醇气溶胶，所述气溶胶的加入量为球磨粉末质量的1％～3％。聚乙烯醇气溶胶具有独特的强力粘接性，同时具有较好的分散性，既保证了粘附的牢固性，又保证了粘附粉末的均匀性；该优选气溶胶的加入量进一步促进了气溶胶均匀分布在球磨粉末中，保证了无定形纳米碳粉末牢固粘附在钛粉末或钛合金粉末表面，同时避免加入过多导致增强原位自生亚微米及纳米颗粒增强复合材料中存在气孔等缺陷。

[0013] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤一中所述二次干燥在真空干燥箱中进行，二次干燥的温度为100℃～120℃，时间为1h～3h。采用真空干燥箱和上述优选二次干燥工艺参数可有效防止高温二次干燥过程中复合粉末发生氧化，保证了原位自生亚微米及纳米颗粒增强复合材料的质量。

[0014] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤二所述激光增材制造方法为脉冲激光成形法或选区激光熔化法。两种优选方法过程中形成的熔池内的冷却速度更快，熔池中的马朗戈尼对流更为强烈，进一步提高了原位自生成的TiC增强相的尺寸细小和均匀程度。

[0015] 上述的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法，其特征在于，步骤二中所述激光增材制造方法过程中通入高纯氩气使制造过程中的氧含量降至500ppm以下。通过该控氧工艺，有效减少了杂质元素对原位自生亚微米及纳米颗粒增强复合材料的不良影响，保证了原位自生亚微米及纳米颗粒增强复合材料的力学性能。

[0016] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0017] 1、本发明通过球磨混合法及添加气溶胶得到均匀、稳定的复合粉末作为原料，然后基于激光增材制造过程极高的冷却速率，在增材成形的钛基体中形成分布均匀、界面过渡良好的自生微纳TiC增强相，从而有效解决了制备颗粒增强钛基复合材料过程中存在的增强相尺寸、分布难以控制的问题，实现了钛基复合材料塑性和强度的同时提高。

[0018] 2、本发明选择的无定形纳米碳粉末颗粒较小且加入量较低，在高能量的激光作用下全部熔融在熔池中，得到的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料中不夹杂难熔粉末，有利于得到尺寸细小的TiC增强相颗粒，且TiC增强相与钛基体或钛合金基体界面过渡良好，进一步提高TiC增强相的增强作用。

[0019] 3、本发明通过原位自生TiC增强相避免了原位自生微纳TiC增强钛基复合材料中的钛基体或钛合金基体与增强相之间的界面反应，同时避免了引入外加颗粒的污染问题，界面干净，结合良好。

[0020] 4、本发明通过球磨混合法及添加气溶胶，提高了钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末的混合均匀性，使无定形纳米碳粉末颗粒均匀、稳定包覆在钛粉末或钛合金粉末的周围，有效解决了复合粉末中因体积分数、颗粒尺寸差异引起的团聚问题，提高了钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末的结合牢固程度，保证了复合粉末的稳定性。

[0021] 5、本发明优选的两种增材制造方法可以提供较大的冷却速度，使得增强颗粒来不及长大，进一步减少了枝晶TiC的形成，保证了细小均匀的TiC增强相的形成，进一步有利于原位自生微纳TiC增强钛基复合材料塑性的提高。

[0022] 6、本发明采用的无定形纳米碳粉末不仅在钛粉末或钛合金粉末表面的粘附性能较好，保证了制备工艺的顺利进行，且无定形纳米碳粉末价格相对较低，相比外加价格昂贵的TiC以及石墨烯等，有效降低了制备成本。

[0023] 下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

[0024] 图1为本发明复合粉末的制备工艺流程图。

[0025] 图2为本发明实施例1形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图。

[0026] 图3为本发明实施例2形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图。

[0027] 图4为本发明实施例3形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图。

[0028] 图5为本发明实施例4形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图。

具体实施方式

[0029] 如图1所示，本发明复合粉末的制备工艺流程为：将钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末加入到无水乙醇中后进行球磨处理，经一次干燥后加入气溶胶搅拌，然后经二次干燥，得到无定形纳米碳粉末均匀包覆钛粉末或钛合金粉末的复合粉末。

[0030] 实施例1

[0031] 本实施例包括以下步骤：

[0032] 步骤一、粉末制备工艺：将79.76g尺寸为45μm～100μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.24g平均尺寸为90nm、质量纯度为99％的无定形纳米碳粉末加入到20mL无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，再放入真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行一次干燥3h，得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入0.8g体积分数为2.7％的聚乙烯醇气溶胶搅拌20min，放入真空干燥箱中在温度为100℃的条件下经二次干燥1h，过筛去除尺寸大于120μm的颗粒，得到复合粉末；所述球磨处理采用的转速为100r/min，球料比为1:1.5，时间为5h；

[0033] 步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用YAG脉冲激光器手套箱系统进行脉冲激光增材制造，先将TC4钛合金基材固定在工作台上，然后使激光光斑在XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至500ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：电流115A，工作频率15Hz，脉宽7ms，激光功率85W，抬升量0.15mm。

[0034] 对本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能测试。图2为本实施例形成的原原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图，从图2可以看出，本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料中的TiC增强相颗粒平均尺寸为370nm，分布均匀且与钛基体界面过渡良好；力学性能测试结果显示：本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的抗拉强度为563MPa，延伸率为29.8％，说明本发明的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料同时具有优良的强度和塑性。

[0035] 对比例1

[0036] 本对比例包括以下步骤：

[0037] 步骤一、粉末制备工艺：将79.76g尺寸为45μm～100μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.24g平均尺寸为90nm、质量纯度为99％的无定形纳米碳粉末加入到20mL无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，再放入真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行一次干燥3h，得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入0.8g体积分数为2.7％的聚乙烯醇气溶胶搅拌20min，放入真空干燥箱中在温度为100℃的条件下经二次干燥1h，过筛去除尺寸大于120μm的颗粒，得到复合粉末；所述球磨处理采用的转速为100r/min，球料比为1:1.5，时间为5h；

[0038] 步骤二、采用火花等离子体烧结设备将步骤一中得到的复合粉末烧结成直径为42.0mm，高度为32.0mm的圆柱坯，然后将该圆柱坯预热至1000℃并在氩气气氛下保持180s，再采用液压机以37:1的挤压比进行挤压，得到原位自生TiC增强钛基复合材料；所述烧结的温度为1000℃，时间为1.8ks，压力为30MPa。

[0039] 对本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能测试。微观组织观察结果显示：本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中的TiC增强相颗粒平均尺寸为2μm左右；力学性能测试结果显示：本对比例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的抗拉强度为590MPa，延伸率为18.6％。

[0040] 将实施例1与对比例1比较可看出，采用激光增材制造方法有效促进了纯钛粉末与无定形纳米碳粉末原位自生成分布均匀的TiC增强相，并在熔池的快速冷却过程中析出，形成亚微米及纳米尺寸的TiC增强相，且TiC增强相与钛基体的结合过渡良好，实现了钛基复合材料塑性和强度的同时提高。

[0041] 对比例2

[0042] 本实施例包括以下步骤：

[0043] 步骤一、粉末制备工艺：将79.76g尺寸为45μm～100μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.24g平均尺寸为90nm、质量纯度为99％的无定形纳米碳粉末加入到20mL无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，再放入真空干燥箱中在温度为60℃的条件下进行一次干燥3h，得到球磨粉末，再放入真空干燥箱中在温度为100℃的条件下经二次干燥1h，过筛去除尺寸大于120μm的颗粒，得到复合粉末；所述球磨处理采用的转速为100r/min，球料比为1:1.5，时间为5h，球磨处理过程中；

[0044] 步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用YAG脉冲激光器手套箱系统进行脉冲激光增材制造，先将TC4钛合金基材固定在工作台上，然后使激光光斑在XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至500ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：电流115A，工作频率15Hz，脉宽7ms，激光功率85W，抬升量0.15mm。

[0045] 对本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能测试。微观组织观察结果显示：本对比例形成的原位自生微纳增强钛基复合材料中的TiC增强相颗粒平均尺寸为1.2μm左右；力学性能测试结果显示：本对比例形成的原位自生微纳增强钛基复合材料的抗拉强度为571MPa，延伸率为15.4％。

[0046] 将实施例1与对比例2比较可看出，通过球磨混合法及添加气溶胶，提高了钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末的混合均匀性，使无定形纳米碳粉末颗粒均匀、稳定包覆在钛粉末或钛合金粉末的周围，有效解决了复合粉末中因体积分数、颗粒尺寸差异引起的团聚问题，提高了钛粉末或钛合金粉末与无定形纳米碳粉末的结合牢固程度，保证了复合粉末的稳定性，有利于细小均匀的TiC增强相的形成，进一步有利于原位自生TiC增强钛基复合材料塑性的提高。

[0047] 将实施例1与对比例1、对比例2比较可以看出，通过球磨混合法及添加气溶胶作用，使无定形纳米碳粉末均匀、牢固地包覆在钛粉末或钛合金粉末上，得到均匀、稳定的复合粉末，同时结合采用激光增材制造方法制备原位自生微纳TiC增强钛基复合材料，利用激光增材制造方法的成形特性，原位自生成分布均匀的微纳尺寸的TiC增强相，且钛基体与TiC增强相的界面过渡良好，同时提高了原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的塑性和强度。

[0048] 实施例2

[0049] 本实施例包括以下步骤：

[0050] 步骤一、粉末制备工艺：将76g尺寸为15μm～45μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与4g平均尺寸为40nm、质量纯度为99％的无定形纳米碳粉末加入到60mL无水乙醇中，形成混合溶液，然后放置于球磨机中进行球磨处理，再放入真空干燥箱中在温度为100℃的条件下进行一次干燥6h，得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入2.4g体积分数为2.7％的聚乙烯醇气溶胶搅拌20min，放入真空干燥箱中在温度为120℃的条件下经二次干燥3h，过筛去除尺寸大于50μm的颗粒，得到复合粉末；所述球磨处理采用的转速为300r/min，球料比为1:3，时间为2h；

[0051] 步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用AM250 Additive Metal激光立体成型设备进行选区激光增材制造，先将TC4钛合金基材固定在工作台上，然后使激光光斑在XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至100ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：激光功率175W，光斑直径0.1mm，扫描速度700mm/s，搭接率40％。

[0052] 对本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能测试；图3为本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图，从图3可以看出，本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料中的TiC增强相颗粒平均尺寸为550nm，且与钛基体界面过渡良好，分布均匀；力学性能测试结果显示：本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的抗拉强度为770MPa，延伸率为24.1％，说明本发明的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料同时具有优良的强度和塑性。

[0053] 实施例3

[0054] 本实施例包括以下步骤：

[0055] 步骤一、粉末制备工艺：将79.2g尺寸为45μm～100μm、质量纯度为99.5％的Ti60粉末与0.8g平均尺寸为60nm的无定形纳米碳粉末加入到40mL无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，再放入真空干燥箱中在温度为85℃的条件下进行一次干燥4.5h，得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入1.6g体积分数为2.7％的聚乙烯醇气溶胶搅拌
20min，放入真空干燥箱中在温度为110℃的条件下经二次干燥2h，过筛去除尺寸大于120μm的颗粒，得到复合粉末；所述球磨处理采用的转速为200r/min，球料比为1:2，时间为3h；

[0056] 步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用YAG脉冲激光器手套箱系统进行脉冲激光增材制造，先将TC4钛合金基材固定在工作台上，然后使激光光斑在XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至500ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：电流85A，工作频率15Hz，脉宽7ms，激光功率135W，抬升量0.2mm。

[0057] 对本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能测试。图4为本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图，从图4可以看出，本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料中的TiC增强相颗粒平均尺寸为330nm，且与钛基体界面过渡良好，分布均匀；力学性能测试结果显示：本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的抗拉强度为1350MPa，延伸率为14.2％，说明本发明的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料同时具有优良的强度和塑性。

[0058] 实施例4

[0059] 本实施例包括以下步骤：

[0060] 步骤一、粉末制备工艺：将79.4g尺寸为15μm～45μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.6g平均尺寸为40nm、质量纯度为99％的无定形纳米碳粉末加入到50mL无水乙醇中进行混合，然后放置于球磨机中进行球磨处理，再放入真空干燥箱中在温度为70℃的条件下进行一次干燥5.5h，得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入1.6g体积分数为2.7％的聚乙烯醇气溶胶搅拌20min，放入真空干燥箱中在温度为120℃的条件下经二次干燥2h，过筛去除尺寸大于50μm的颗粒，得到复合粉末；所述球磨处理采用的转速为150r/min，球料比为1:2，时间为4h；

[0061] 步骤二、以步骤一中得到的复合粉末为原料，采用AM250 Additive Metal激光立体成型设备进行选区激光增材制造，先将TC4钛合金基材固定在工作台上，然后使激光光斑在XY水平面内移动完成一层扫描，得到单层实体片层，重复该扫描工艺直至多个单层实体片层逐层堆积，形成原位自生微纳TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至100ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：激光功率175W，光斑直径0.1mm，扫描速度700mm/s，搭接率40％。

[0062] 对本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能测试。图5为本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的SEM图，从图5可以看出，本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料中的TiC增强相颗粒平均尺寸为460nm，且与钛基体界面过渡良好，分布均匀；力学性能测试结果显示：本实施例形成的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的抗拉强度为586MPa，延伸率为31.4％，说明本发明的原位自生微纳TiC增强钛基复合材料同时具有优良的强度和塑性。

[0063] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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原位自生微纳TiC增强钛基复合材料的增材制造方法