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包含泡腾组合物的 无烟 烟草产品

阅读：670发布：2020-05-15

专利汇可以提供包含泡腾组合物的无烟烟草产品专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了包含泡腾组合物的无烟烟草产品。本发明提供一种适合用于口腔使用的无烟烟草组合物，所述组合物包括烟草材料和泡腾材料。所述泡腾材料包括酸组分和碱组分，其中所述酸组分包括三元酸诸如柠檬酸和至少一种其它酸。本发明也提供了一种制备多层无烟烟草组合物的方法，所述方法包括：(i)提供具有基本上球体形状的芯材料；(ii)将第一粉末包衣材料和粘合剂溶液施加于所述芯材料，以形成第一包衣层；和(iii)将第二粉末包衣材料和粘合剂溶液施加于所述第一包衣层，以形成第二包衣层，其中所述第一包衣层和第二包衣层中的一层是非泡腾的且包含烟草材料，且所述第一包衣层和第二包衣层中的另一层包含泡腾材料。，下面是包含泡腾组合物的无烟烟草产品专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种制备多层无烟烟草组合物的方法，所述方法包括：
(i)提供具有基本上球体形状的芯材料；
(ii)将第一粉末包衣材料和粘合剂溶液施加于所述芯材料，以形成第一包衣层；和(iii)将第二粉末包衣材料和粘合剂溶液施加于所述第一包衣层，以形成第二包衣层，其中所述第一包衣层和第二包衣层中的一层是非泡腾的且包含烟草材料，且所述第一包衣层和第二包衣层中的另一层包含泡腾材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述芯材料包含可压制的粉末材料，且具有约600微米至约3,000微米的直径。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述可压制的粉末材料是微晶纤维素、糖、或盐。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一包衣层和第二包衣层之一或二者包括选自下述的添加剂：盐、调味剂、甜味剂、填充剂、粘合剂、缓冲剂、着色剂、湿润剂、口腔护理添加剂、防腐剂、糖浆剂、崩解助剂、抗氧化剂、源自草药或植物源的添加剂、流动助剂、压缩助剂、和它们的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一粉末包衣材料和第二粉末包衣材料二者的粒度是在约10微米至约100微米范围内。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述粘合剂溶液是包含聚维酮或羟丙基纤维素的水性的或基于醇的溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其中施加一个或多个额外的泡腾包衣层和一个或多个额外的非泡腾层。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述包含泡腾材料的包衣层含有：碳酸盐材料、碳酸氢盐材料、酸组分、一种或多种填充剂、和任选的烟草材料。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述非泡腾的包衣层包含烟草材料、一种或多种填充剂、和至少一种调味剂或甜味剂。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述泡腾材料包含酸组分和碱组分，其中所述酸组分包含三元酸和至少一种其它酸。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述三元酸是三羧酸。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述三羧酸是柠檬酸。
13.根据权利要求10所述的方法，其中所述至少一种其它酸是二羧酸。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述二羧酸是酒石酸。
15.根据权利要求10所述的方法，其中所述酸组分包含重量比为约2:1至约1:2的三羧酸和二羧酸的组合。
16.根据权利要求10所述的方法，其中所述碱组分是碳酸盐材料、碳酸氢盐材料、或其混合物。

说明书全文

包含泡腾组合物的无烟 烟草产品

[0001] 本申请是国际申请号为PCT/US2011/050517，国际申请日为2011年9月6日的PCT国际申请进入中国国家阶段后的申请，申请号为201610874283.1，发明名称为“包含泡腾组合物的无烟烟草产品”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

[0002] 本发明涉及从烟草制成或衍生出的产品，或者所述产品以其它方式包含烟草，且意图用于人消费。具体地，本发明涉及意图以无烟形式使用的包含烟草的组合物或制剂。

背景技术

[0003] 香烟、雪茄和烟丝是处于不同形式的使用烟草的常见发烟制品。如下使用这些发烟制品：加热或燃烧烟草，以产生可被吸烟者吸入的气溶胶(如烟)。还可以以所谓“无烟”形式享用烟草。通过一些形式的经过处理的烟草或含烟草制剂插入使用者嘴中，使用特别流行的无烟烟草产品。参见例如，在下述文献中阐述的无烟烟草制剂类型、成分和加工方法：Schwartz的美国专利号1,376,586；Levi的美国专利号3,696,917；Pittman等人的美国专利号4,513,756；Sensabaugh,Jr.等人的美国专利号4,528,993；Story等人的美国专利号4,
624,269；Tibbetts的美国专利号4,991,599；Townsend的美国专利号4,987,907；Sprinkle,III等人的美国专利号5,092,352；White等人的美国专利号5,387,416；Williams的美国专利号6,834,654；Atchley等人的美国专利号6,953,040；Atchley等人的美国专利号7,032,
601；和Atchley等人的美国专利号7,694,686；Williams的美国专利公开号2002/0162562；
Williams的美国专利公开号2002/0162563；Atchley等人的美国专利公开号2003/0070687；
Williams的美国专利公开号2004/0020503；Quinter等人的美国专利公开号2005/0115580；
Breslin等人的美国专利公开号2005/0178398；Strickland等人的美国专利公开号2005/
0244521；Strickland等人的美国专利公开号2006/0191548；Holton,Jr.等人的美国专利公开号2007/0062549；Holton,Jr.等人的美国专利公开号2007/0186941；Strickland等人的美国专利公开号2007/0186942；Dube等人的美国专利公开号2008/0029110；Robinson等人的美国专利公开号2008/0029116；Mua等人的美国专利公开号2008/0029117；Robinson等人的美国专利公开号2008/0173317；Engstrom等人的美国专利公开号2008/0196730；Neilsen等人的美国专利公开号2008/0209586；Crawford等人的美国专利公开号2008/0305216；
Essen等人的美国专利公开号2009/0065013；和Kumar等人的美国专利公开号2009/
0293889；Arnarp等人的PCT WO 04/095959；和2009年12月15日提交的Mua等人的美国专利申请系列号12/638,394；它们中的每一篇通过引用并入本文。示例性的无烟烟草产品包括：
R.J.Reynolds Tobacco Company的CAMEL Snus、CAMEL Orbs、CAMEL Strips和CAMEL Sticks；U.S.Smokeless Tobacco Company的REVEL Mint Tobacco Packs和SKOAL Snus；以及Philip Morris USA的MARLBORO Snus和Taboka。

[0004] 希望提供一种令人愉悦形式的烟草产品诸如无烟烟草产物，以及提供制备适用于无烟烟草产品中的含烟草组合物的方法。

发明内容

[0005] 本发明涉及烟草产品，最优选旨在或构造成用于插入使用者口中的无烟烟草产品，并涉及用于制备适合用在这种无烟烟草产品中的制剂的方法。本发明涉及烟草产品，尤其是无烟烟草产品，其掺入来自烟草(Nicotiana)种的材料(例如，源自烟草的材料)和泡腾材料。所述泡腾材料给无烟烟草产品添加独特的器官感觉性质，并且辅助所述烟草产品在口腔中的崩解。本发明鉴别出用作本发明的无烟烟草产品中的泡腾材料的特别有利的酸和碱材料，以及用于在制备过程中与泡腾材料相组合的有利技术。

[0006] 在一个方面，本发明提供了适合口腔使用的泡腾无烟烟草组合物、包含烟草材料的材料(例如，以微粒材料的形式或作为烟草提取物)、以及包含酸组分和碱组分的泡腾材料。所述酸组分通常包括三元酸(诸如三羧酸)和至少一种其它酸(诸如二羧酸)。适合用于本发明中的一种酸组合是柠檬酸和酒石酸的组合。两种酸的重量比可以变化，但是通常为约2:1至约1:2。用于泡腾材料中的示例性的碱材料包括：碳酸盐材料、碳酸氢盐材料或它们的混合物。可以将其它添加剂掺入泡腾无烟烟草组合物中，诸如盐、调味剂、甜味剂、填充剂、粘合剂、缓冲剂、着色剂、湿润剂、口腔护理添加剂、防腐剂、糖浆剂、崩解助剂、抗氧化剂、源自草药或植物源的添加剂、流动助剂、压缩助剂和它们的组合。本发明的泡腾无烟烟草组合物通常压制或挤出为预定的形状，诸如丸粒、杆或膜。

[0007] 在一个实施方案中，基于组合物的总重量，所述泡腾无烟烟草组合物包含：至少约20干重％的烟草材料；至少约10干重％的泡腾材料；至少约0.1干重％的至少一种甜味剂；
至少约10干重％的至少一种填充剂；至少约0.5干重％的至少一种粘合剂；至少约0.5干重％的至少一种调味剂；和至少约0.5干重％的至少一种流动助剂。示例性的填充剂包括微晶纤维素、甘露醇和麦芽糖糊精中的至少一种。本发明的无烟烟草组合物可以包装成在手持式无烟烟草容器中的多个产品单元。

[0008] 在某些实施方案中，所述无烟烟草组合物另外包括外包衣，诸如包含成膜聚合物(诸如纤维质聚合物)和任选的塑化剂的外包衣。其它任选的包衣成分包括调味剂、甜味剂、着色剂和盐。

[0009] 在另一个方面，本发明提供了一种制备无烟烟草组合物的方法，所述方法包括：制备造粒混合物，其包含烟草材料、第一部分酸组分、和任选的至少一种其它添加剂(例如，盐、调味剂、甜味剂、填充剂、粘合剂、缓冲剂、着色剂、湿润剂、口腔护理添加剂、防腐剂、糖浆剂、崩解助剂、抗氧化剂、源自草药或植物源的添加剂、流动助剂、压缩助剂和它们的组合)；通过混合所述造粒混合物和粘合溶液，将所述造粒混合物造粒，以形成颗粒材料；将所述颗粒材料与碱组分、第二部分酸组分和任选的至少一种其它添加剂(例如，盐、调味剂、甜味剂、填充剂、粘合剂、缓冲剂、着色剂、湿润剂、口腔护理添加剂、防腐剂、糖浆剂、崩解助剂、抗氧化剂、源自草药或植物源的添加剂、流动助剂、压缩助剂和它们的组合)相掺合，以形成泡腾无烟烟草组合物；和将所述泡腾无烟烟草组合物形成预定的形状。所述第一部分酸组分通常占所述无烟烟草组合物内的总酸组分的约25干重％至约75干重％，更经常约25干重％至约50干重％。除了酸组分以外，还可以在造粒混合物和最终的掺合成分之间分配碱组分，这意味着，所述造粒混合物也可以含有至少一种碱组分。所述成形步骤通常包括：将所述泡腾无烟烟草组合物压制或挤出为预定的形状。任选地，所述方法可以另外包括：在成形步骤以后，将外包衣施加于所述无烟烟草组合物。

[0010] 在一个实施方案中，所述造粒混合物包含一种或多种选自下述的添加剂：填充剂、粘合剂、甜味剂、着色剂和/或压缩助剂，并且在掺合步骤中使用的添加剂包括一种或多种调味剂和/或流动助剂。

[0011] 在另一个方面，本发明提供了一种多层产品和一种用于生产这种产品的方法，所述多层产品包含至少一个泡腾层和至少一个非泡腾层。使用例如转子造粒设备的制备这种产品的方法可以包括下述步骤：

[0012] (i)提供具有基本上球体形状的芯材料(例如，可压制的粉末材料，诸如微晶纤维素、盐或糖，其具有约600微米至约3,000微米的直径)；

[0013] (ii)将第一粉末包衣材料和粘合剂溶液施加于所述芯材料，以形成第一包衣层；和

[0014] (iii)将第二粉末包衣材料和粘合剂溶液施加于所述第一包衣层，以形成第二包衣层，其中所述第一包衣层和第二包衣层之一是非泡腾的且包含烟草材料(例如，包含烟草材料、一种或多种填充剂、以及至少一种调味剂或甜味剂的包衣组合物)，且所述第一包衣层和第二包衣层中的另一层包含泡腾材料(例如，包含碳酸盐材料、碳酸氢盐材料、酸组分、一种或多种填充剂、和任选的烟草材料的包衣组合物)。

[0015] 所述两种粉末包衣材料通常具有在约10至约100微米范围内的粒度。所述粘合剂溶液通常是水性的或基于醇的溶液，其含有成膜聚合物诸如聚维酮或羟丙基纤维素。通过以任意次序施加额外的泡腾层和非泡腾层，可以根据需要重复分层方法，直到达到期望的产品大小。

具体实施方式

[0016] 现在将在下文中更充分地描述本发明。但是，本发明可具体化为许多不同的形式，并且不应当解释为限于本文提出的实施方案；相反，提供这些实施方案以使本公开内容更完全和完整，并向本领域技术人员充分传达本发明的范围。如在本说明书和权利要求中所使用的，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数指代物，除非上下文另外清楚地指明。提及的“干重％”或“基于干重”指基于干燥成分(即，除了水之外的所有成分)的重量。

[0017] 本发明提供了一种适合插入口腔中的无烟烟草产品，其包括烟草材料和泡腾材料。所述泡腾材料是2种或更多种组分的组合，所述组分能够反应(通常在水性环境中)以产生气体。得到的气体通常为二氧化碳，尽管可以使用产生对于人吸入而言安全的其它气体(诸如氧)的反应配对物。泡腾材料的存在，有助于所述无烟烟草产品在口腔中的崩解，并且也给产品添加独特的器官感觉性质，特别是以味道和口感的方式。泡腾材料的应用，参见：例如，Niazi等人的美国专利号4,639,368；Wehling等人的美国专利号5,178,878；Wehling等人的美国专利号5,223,264；Pather等人的美国专利号6,974,590；和Bergquist等人的美国专利号7,381,667，以及Strickland等人的美国专利公开号2006/0191548；Crawford等人的美国专利公开号2009/0025741；Brinkley等人的美国专利公开号2010/0018539；和Sun等人的美国专利公开号2010/0170522；和Johnson等人的PCT WO 97/06786，它们都通过引用并入本文。

[0018] 在一个实施方案中，所述泡腾材料是包含至少一种酸(或其酸酐或盐)和至少一种碱的反应配对物，其能够反应以释放二氧化碳。可以在同一产品中组合多种酸和多种碱以产生期望的反应。

[0019] 在某些实施方案中，所述泡腾材料的酸组分选自具有约2个至约12个碳原子的羧酸(例如，C2-C10或C2-C8或C2-C6羧酸)，其中所述羧酸是一元酸或多元酸(例如，二羧酸或三羧酸)。示例性的有机酸包括：柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、己二酸、富马酸和它们的组合。示例性的酸盐包括：钠盐、钙盐、磷酸二氢盐和焦磷酸二氢二钠盐。

[0020] 在一个实施方案中，使用酸的组合，其中至少一种酸是多元酸，诸如二羧酸(酒石酸)或三羧酸(例如，柠檬酸)。二羧酸和三羧酸的组合也适合用于本发明中，诸如酒石酸和柠檬酸的组合。柠檬酸是特别有用的酸组分，因为它还给总无烟烟草组合物赋予某种粘着性或粘合效应。

[0021] 示例性的碱包括碳酸盐和碳酸氢盐材料，特别是其碱金属或碱土金属盐。能够用于本发明中的碳酸盐和碳酸氢盐碱材料包括：碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸镁、碳酸钙、二碳酸三钠、甘氨酸钠碳酸盐、赖氨酸碳酸盐和精氨酸碳酸盐。

[0022] 在所述产品中的总泡腾材料(即，产生气态产物的所有反应物质)的量可以变化。这样的材料的量应当足以使得所述产品当在口腔中时泡腾。基于所述无烟烟草组合物的总重量，泡腾材料的量通常是约5干重％至约50干重％，经常是约8干重％至约30干重％，最经常是约10干重％至约25干重％(例如，约10干重％、约12干重％、约14干重％、约16干重％、约18干重％、约20干重％或约22干重％)。在有些实施方案中，泡腾材料的量可以表征为至少约10干重％、或至少约15干重％、或至少约20干重％、或至少约25干重％。在有些实施方案中，泡腾材料的量可以表征为不超过约50干重％、不超过约40干重％、不超过约35干重％或不超过约30干重％。

[0023] 在某些实施方案中，希望使酸和碱组分之间的反应完全进行。为了确保该结果，可以调节有关的酸和碱的量，使得存在必要的当量的量。例如，如果使用二元酸，那么可以使用大致等量的二元碱，或者可以使用所述酸的大致2倍水平的一元碱。可替换地，可以使用过量的酸或碱，特别是在所述酸或碱意图提供对所述无烟烟草组合物的器官感觉性质的独立效应(超过简单地提供泡腾)的情况下。

[0024] 在所述产品中的泡腾材料的酸组分的量可以变化，但是通常是约1干重％至约25干重％，经常是约3干重％至约20干重％，最经常是约5干重％至约15干重％(例如，约6干重％、约7干重％、约8干重％、约9干重％、约10干重％、约11干重％、或约12干重％)。在使用两种酸的组合的实施方案中，每种酸通常以约2:1至约1:2(例如，约1.5:1至约1:1.5或约1:1)的重量比存在。在使用3种或更多种酸的情况下，基于所述酸的总重量，每种酸通常以约
10干重％至约35干重％的量存在。

[0025] 在所述产品中的泡腾材料的碱组分(例如，碳酸盐或碳酸氢盐材料)的量可以变化，但是通常是约4干重％至约30干重％，经常是约5干重％至约25干重％，最经常是约8干重％至约20干重％(例如，约8干重％、约10干重％、约12干重％、约14干重％、约16干重％、约18干重％、或约20干重％)。在某些实施方案中，本发明的产品将包括碳酸盐组分和碳酸氢盐组分。就这样的实施方案而言，碳酸盐材料的量可以变化，但是通常是约3干重％至约20干重％，经常是约5干重％至约15干重％，最经常是约8干重％至约15干重％(例如，约8干重％、约9干重％、约10干重％、约11干重％、约12干重％、约13干重％、或约14干重％)。碳酸氢盐材料的量可以变化，但是通常是约3干重％至约20干重％，经常是约5干重％至约15干重％，最经常是约8干重％至约15干重％(例如，约8干重％、约9干重％、约10干重％、约11干重％、约12干重％、约13干重％、或约14干重％)。

[0026] 碳酸盐和碳酸氢盐组分的组合可以是合乎需要的，因为碳酸氢盐材料尽管在泡腾反应中是高度反应性的，但是在优选的产品pH范围中不是有效的缓冲剂。因而，在使用碳酸氢盐和碳酸盐材料的某些实施方案中，有利的是，使泡腾材料的碳酸氢盐量与酸组分量化学计算地匹配，并使用碳酸盐材料作为主要缓冲剂。以此方式，尽管预期碳酸盐材料会在有限程度上参与泡腾反应，碳酸氢盐材料以足以与可利用的酸组分完全反应的量存在，并且碳酸盐材料以足以提供期望的pH范围的量存在。

[0027] 本发明的产品包含某种形式的烟草种(Nicotiana species)植物，并最优选地，那些组合物或产品包含某种形式的烟草。可改变烟草种的选择；具体地，可改变一种或多种烟草的类型的选择。可以使用的烟草包括烟道烘烤的烟草或弗吉尼亚(例如，K326)、白肋烟草、晒干的烟草(例如，印度Kurnool和Oriental烟草，包括Katerini、Prelip、Komotini、Xanthi和Yambol烟草)、马里兰烟草、深色烟草、深色明火烟草、深色风干烟草(例如，Passanda、Cubano、Jatin和Bezuki烟草)、轻风风干的烟草(例如，North Wisconsin和Galpao烟草)、印度风干的烟草、Red Russian烟草和Rustica烟草以及各种其它罕见的或专用的烟草和任意前述烟草的不同掺合物。在Tobacco Production,Chemistry and Technology,Davis等人(编)(1999)(其通过引用并入本文)中，阐述了不同类型的烟草、栽培实践和收获实践的描述。来自烟草种的各种代表性的其它植物类型参见：Goodspeed,The Genus Nicotiana,(Chonica Botanica)(1954)；Sensabaugh,Jr.等人的美国专利号4,660,577；White等人的美国专利号5,387,416，和Lawson等人的美国专利号7,025,066；
Lawrence,Jr.的美国专利申请公开号2006/0037623，和Marshall等人的美国专利申请公开号2008/0245377；它们每篇通过引用并入本文。示例性的烟草种包括：红花烟草
(N.tabacum)、黄花烟草(N.rustica)、花烟草(N.alata)、N.arentsii、N.excelsior、福尔吉特氏烟草(N.forgetiana)、粉蓝烟草(N.glauca)、粘烟草(N.glutinosa)、哥西氏烟草(N.gossei)、卡瓦卡米氏烟草(N.kawakamii)、奈特氏烟草(N.knightiana)、朗氏烟草(N.langsdorffi)、耳状烟草(N.otophora)、赛特氏烟草(N.setchelli)、林烟草
(N.sylvestris)、绒毛烟草(N.tomentosa)、绒毛状烟草(N.tomentosiformis)、波叶烟草(N.undulata)、花烟草(N.x sanderae)、非洲烟草(N.africana、)、抱茎烟草
(N.amplexicaulis)、贝纳末特氏烟草(N.benavidesii)、博内里烟草(N.bonariensis)、迪勃纳氏烟草(N.debneyi)、长苞烟草(N.longiflora)、海滨烟草(N.maritina)、特大管烟草(N.megalosiphon)、西方烟草(N.occidentalis)、圆锥烟草(N.paniculata)、蓝茉莉叶烟草(N.plumbaginifolia)、雷蒙德氏烟草(N.raimondii)、莲坐叶烟草(N.rosulata)、拟似烟草(N.simulans)、斯托克同氏烟草(N.stocktonii)、香甜烟草(N.suaveolens)、荫生烟草(N.umbratica)、颤毛烟草(N.velutina)、芹叶烟草(N.wigandioides)、无茎烟草(N.acaulis)、渐尖叶烟草(N.acuminata)、渐狭叶烟草(N.attenuata)、本赛姆氏烟草(N.benthamiana)、洞生烟草(N.cavicola)、克里夫兰氏烟草(N.clevelandii)、心叶烟草(N.cordifolia)、伞床烟草(N.corymbosa)、香烟草(N.fragrans)、古特斯比氏烟草(N.goodspeedii)、狭叶烟草(N.linearis)、摩西氏烟草(N.miersii)、裸茎烟草
(N.nudicaulis)、欧布特斯烟草(N.obtusifolia)、蓟马烟Hersperis亚种(N.occidentalis subsp.Hersperis)、少花烟草(N.pauciflora)、矮牵牛状烟草(N.petunioides)、夸德瑞伍氏烟草(N.quadrivalvis)、残波烟草(N.repanda)、圆叶烟草(N.rotundifolia)、茄子烟草(N.solanifolia)和斯佩格茨烟草(N.spegazzinii)。

[0028] 使用遗传修饰或杂交育种技术，可以衍生出烟草属(例如，可以对烟草植物进行遗传工程改造或杂交育种，以增加或减少组分、性状或特征的产生)。参见，例如，在下述文献中阐述的植物的遗传修饰的类型：Fitzmaurice等人的美国专利号5,539,093；Wahab等人的美国专利号5,668,295；Fitzmaurice等人的美国专利号5,705,624；Weigl的美国专利号5,844,119；Dominguez等人的美国专利号6,730,832；Liu等人的美国专利号7,173,170；
Colliver等人的美国专利号7,208,659，和Benning等人的美国专利号7,230,160；Conkling等人的美国专利申请公开号2006/0236434；和Nielsen等人的PCT WO 2008/103935。

[0029] 为了制备无烟的和可抽吸的烟草产品，通常对收获的烟草属植物进行烘烤过程。关于不同类型的烟草的不同类型的烘烤过程的描述，参见：Tobacco Production,Chemistry and Technology,Davis等人(编)(1999)。用于烘烤烘烤型烟草的示例性技术和条件，参见Nestor等人,Beitrage Tabakforsch.Int.,20,467-475(2003)和Peele的美国专利号6,895,974，它们通过引用并入本文。用于风干烟草的代表性技术和条件，参见Groves等人的美国专利号7,650,892；Roton等人,Beitrage Tabakforsch.Int.,21,305-320(2005)，和Staaf等人,Beitrage Tabakforsch.Int.,21,321-330(2005)，它们通过引用并入本文。可以对某些类型的烟草进行替代类型的烘烤过程，诸如火烤或日烤。优选地，然后使烤过的收获的烟草老化。这样，用于制备烟草组合物或产品的烟草最优选地包含已经烤过和老化的烟草的组分。

[0030] 烟草属植物的至少一部分(例如，烟叶部分的至少一部分)可以以未成熟形式使用。也就是说，可以在达到通常认为成熟或到期的阶段之前，收获植物或植物的至少一部分。这样，例如，当烟草植物处于出芽点时、正在开始形成叶时、正在开始开花时等，可以收获烟草。

[0031] 烟草属植物的至少一部分(例如，烟叶部分的至少一部分)可以以成熟形式使用。也就是说，当植物或植物的至少一部分达到传统地认为成熟、过熟或到期的点，收获所述植物(或植物部分)。这样，例如，通过使用农夫常用的烟草收获技术，可以收获香料烟草植物，可以收获白肋烟草植物，或可以收获弗吉尼亚烟叶，或根据部位特征(stalk position)来收获(prime)。

[0032] 收获以后，烟草属植物或其部分可以以绿形式使用(例如，烟草可以在没有经过任何烘烤过程的情况下使用)。例如，可以对绿形式的烟草进行冷冻、辐照、黄化、干燥、烹调(例如，烤、炸或煮)，或以其它方式进行储存或处理，用于以后使用。也可以使这样的烟草处于老化条件。

[0033] 通常以可以被描述为碎粒、研磨粒、粒化形式、细微粒或粉末形式的形式使用所述烟草材料。用于提供精细粉碎的或粉末类型的形式的烟草材料的方式可以变化。优选地，使用用于研磨、粉碎等的设备和技术，将植物部分或段粉碎、研磨或粉末化成微粒形式。最优选地，植物材料在研磨或粉碎(使用诸如锤磨机、刀盘、空气调节研磨机等设备)过程中是相对干燥的形式。所述烟草材料通常具有10至约100微米的平均粒度，更经常是约20至约75微米，最经常是约25至约50微米。

[0034] 在所述烟草组合物或产品中采用的烟草材料的至少一部分可以具有提取物的形式。通过使用具有水性特性的溶剂(诸如蒸馏水或自来水)提取烟草，可获得烟草提取物。这样，通过用水提取烟草，可以提供水性烟草提取物，以使水不溶性浆材料与水性溶剂以及溶解和分散在其中的水溶性的和水分散性的烟草组分分离。可以以多种形式使用烟草提取物。例如，水性烟草提取物可以分离成基本上不含溶剂的形式，诸如可作为使用喷雾干燥或冷冻干燥或其它类似类型加工步骤的结果获得。可替换地，水性烟草提取物可采用液体形式，并且这样，通过选择用于提取的溶剂的量、通过去除溶剂而浓缩液体烟草提取物、通过添加溶剂以稀释液体烟草提取物、或类似方法，可以控制液体溶剂中的烟草可溶物的含量。

[0035] 用于提取烟草组分的示例性技术描述在下述文献中：Fiore的美国专利号4,144,895；Osborne，Jr.等人的美国专利号4,150,677；Reid的美国专利号4,267,847；Wildman等人的美国专利号4,289,147；Brummer等人的美国专利号4,351,346；Brummer等人的美国专利号4,359,059；Muller的美国专利号4,506,682；Keritsis的美国专利号4,589,428；Soga等人的美国专利号4,605,016；Poulose等人的美国专利号4,716,911；Niven，Jr.等人的美国专利号4,727,889；Bernasek等人的美国专利号4,887,618；Clapp等人的美国专利号4,
941,484；Fagg等人的美国专利号4,967,771；Roberts等人的美国专利号4,986,286；Fagg等人的美国专利号5,005,593；Grubbs等人的美国专利号5,018,540；White等人的美国专利号
5,060,669；Fagg的美国专利号5,065,775；White等人的美国专利号5,074,319；White等人的美国专利号5,099,862；White等人的美国专利号5,121,757；Fagg的美国专利号5,131,
414；Munoz等人的美国专利号5,131,415；Fagg的美国专利号5,148,819；Kramer的美国专利号5,197,494；Smith等人的美国专利号5,230,354；Fagg的美国专利号5,234,008；Smith的美国专利号5,243,999；Raymond等人的美国专利号5,301,694；Gonzalez-Parra等人的美国专利号5,318,050；Teague的美国专利号5,343,879；Newton的美国专利号5,360,022；Clapp等人的美国专利号5,435,325；Brinkley等人的美国专利号5,445,169；Lauterbach的美国专利号6,131,584；Kierulff等人的美国专利号6,298,859；Mua等人的美国专利号6,772,
767；和Thompson的美国专利号7,337,782，它们都通过引用并入本文。

[0036] 可以对烟草材料进行巴氏消毒处理或其它合适的热处理工艺步骤。典型的巴氏消毒方法条件包括使烟草材料--其最优选为潮湿形式--经历加热处理。可在封闭容器(例如，提供控制的大气环境、控制的大气组分和控制的大气压力的容器)中，或在基本上向环境空气敞开的容器中进行加热处理。通过使烟草材料经历足够高的温度足够长的时间而提供的加热处理能够在期望程度上改变结合材料的总体特性或性质。例如，加热处理可用于提供烟草材料期望的颜色或视觉特性、提供烟草材料期望的感官性质、或提供烟草材料期望的物理性质或质地。另外，加热处理使烟草材料经历巴氏消毒类型处理的处理特征。这样，可使某些类型和数量的孢子、真菌、微生物、细菌和类似物失活，或使由此产生的酶变性或以其它方式失活。被失活的或以其它方式在数量上被有效地减少的某些组分是能够促进烟草特异性亚硝胺形成的生物物质(例如，酶)。巴氏消毒技术阐释在例如美国食品和药品管理局以及美国农业部的网站上。示例性类型的巴氏消毒设备、方法和工艺条件也阐释在Mua等人的美国专利公开号2009/0025738和Brinkley等人的美国专利公开号2009/0025739中，它们通过引用并入本文。如果需要的话，可以对烟草材料进行足够的辐照，以提供巴氏消毒处理的益处。

[0037] 在一个实施方案中，在将潮湿的烟草材料与一种或多种选自下述的添加剂混合以后，对所述烟草材料进行热处理(例如，在至少约100℃的温度加热潮湿的烟草材料)：赖氨酸、甘氨酸、组氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸、精氨酸、掺入二价和三价阳离子的组合物、门冬酰胺酶、某些非还原糖、某些还原剂、酚类化合物、某些具有至少一个游离硫醇基或官能团(functionality)的化合物、氧化剂、氧化催化剂、天然植物提取物(例如，迷迭香提取物)和它们的组合。这样的热处理工艺参见：Chen等人的于2009年6月2日提交的美国申请系列号12/476,621，它通过引用并入本文。

[0038] 在所述无烟烟草产品中的烟草材料的量可以变化，但是烟草材料通常是优势成分。示例性的重量范围包括约10干重％至约80干重％，经常是约20干重％至约60干重％，更经常是约25干重％至约40干重％。在有些实施方案中，烟草材料的量可以表征为至少约10干重％、或至少约20干重％、或至少约25干重％、或至少约30干重％。在有些实施方案中，烟草材料的量可以表征为不超过约80干重％、不超过约60干重％、不超过约50干重％、或不超过约40干重％。

[0039] 其它添加剂可与形成本发明的无烟烟草组合物或制剂的基础的烟草材料和泡腾材料混合物混合，或以其它方式掺入其中。所述添加剂可以是人工添加剂，或可以从草药或生物源得到或衍生出。示例性的添加剂类型包括：盐(例如，氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、醋酸钠、乙酸钾等)、天然的甜味剂(例如，果糖、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、香草醛、乙基香草醛葡萄糖苷、甘露糖、半乳糖、乳糖等)、人工甜味剂(例如，三氯蔗糖、糖精、阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜等)、有机和无机填充剂(例如，细粒、已加工细粒、疏松细粒、麦芽糊精、右旋糖、碳酸钙、磷酸钙、玉米淀粉、乳糖、糖醇诸如异麦芽酮糖醇、甘露醇、赤藓醇、木糖醇或山梨醇、精细粉碎的纤维素、聚合物等)、粘合剂(例如，聚维酮、羧甲基纤维素钠和其它改性纤维素类粘合剂、藻酸钠、黄原胶、淀粉基粘合剂、阿拉伯树胶、卵磷脂等)、pH调节剂或缓冲剂(例如，金属氢氧化物，优选碱金属氢氧化物，如氢氧化钠和氢氧化钾，和其它碱金属缓冲剂如金属碳酸盐，优选碳酸钾或碳酸钠，或金属碳酸氢盐如碳酸氢钠等)、着色剂(例如，染料和颜料、包括焦糖色和二氧化钛等)、保湿剂(例如，甘油、丙二醇等)、口腔护理添加剂(例如，百里香油、桉叶油和锌)、防腐剂(例如，山梨酸钾等)、糖浆(例如，蜂蜜、高果糖玉米糖浆等)、崩解或可压缩性助剂(例如，微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、交聚维酮、淀粉羟乙酸钠、预胶凝化玉米淀粉等)、调味剂和调味混合物、脂类诸如可熔化的脂肪或油、抗氧化剂、及其混合物。如果需要的话，可以将所述添加剂包囊化，如在Dube等人的美国专利公开号2008/0029110中所述，其通过引用并入本文。

[0040] 前述类型的添加剂可以一起使用(例如，作为添加剂制剂)，或单独使用(例如，在最终烟草产品的制备所涉及的不同阶段，可以加入各种添加剂组分)。在无烟烟草制剂内的各种组分的相对量可以变化，且通常进行选择，从而给烟草产品提供期望的感觉和性能特征。

[0041] 代表性的缓冲剂包括金属碳酸盐、金属碳酸氢盐和其混合物。如本文所述，碳酸盐和碳酸氢盐材料也可作为泡腾材料的一部分用于本发明的组合物中。如果需要用作缓冲剂或pH调节剂，可以使用补充量的这种材料，所述量超过提供期望的泡腾水平所需的量。一种代表性的缓冲剂可几乎全由碳酸钠组成，另一代表性的缓冲剂可几乎全由碳酸氢钠组成。在某些实施方案中，所述缓冲剂或pH调节成分以约1干重％至约15干重％、经常是约5干重％至约12干重％、最经常是约6干重％至约10干重％的量存在。

[0042] 本文使用的“调味剂”或“矫味剂”是，能够改变与无烟烟草组合物有关的感觉特性的任意可口的或芳香的物质。调味剂可以改变的示例性感觉特性包括，味道、口感、湿度、冷/热、和/或芳香/香气。所述调味剂可以是天然的或合成的，并且这些调味剂的特性可描述为，但不限于：清新型、香甜型、草药味、糖果味、花香型、水果味或香料型。调味剂的具体类型包括、但不限于：香草、咖啡、巧克力、奶油、薄荷、留兰香、薄荷醇、薄荷、冬青、薰衣草、豆蔻、肉豆蔻、肉桂、丁香、卡藜、檀香、蜂蜜、茉莉、姜、八角、鼠尾草、甘草、柠檬、橙、苹果、桃、石灰、樱桃和草莓。在本发明中使用的调味剂还可以包括被视作保湿剂、冷却剂或平滑剂的组分，如桉叶油(eucalyptus)。这些调味剂可以纯粹地(即，单独地)或复合地(例如，留兰香和薄荷醇，或橙和肉桂)提供。调味剂通常以约0.5干重％至约10干重％、经常是约1干重％至约6干重％、最经常是约2干重％至约5干重％的量存在。

[0043] 可以使用天然或人工形式的甜味剂，或使用人工甜味剂和天然甜味剂的组合。在一个实施方案中，三氯蔗糖是主要的甜味剂成分。甜味剂的量通常是约0.1干重％至约10干重％，经常是约0.5干重％至约6干重％，最经常是约1干重％至约4干重％。

[0044] 着色剂或着色剂混合物当存在时，以实现终产物的期望着色所必需的量存在。着色剂的量通常是约0.1干重％至约10干重％，经常是约0.5干重％至约5干重％，最经常是约1干重％至约4干重％。

[0045] 本发明的无烟烟草组合物通常包括至少一种填充剂成分。组合物的这样的组分经常实现多种功能，诸如增强某种器官感觉性质(诸如质感和口感)，增强产品的粘着性或可压缩性等。本发明的某些实施方案利用填充剂组分的组合，诸如微晶纤维素、甘露醇和麦芽糖糊精的混合物。当存在时，一种或多种填充剂通常以约5干重％至约60干重％、经常是约10干重％至约35干重％、最经常是约20干重％至约30干重％的量存在。

[0046] 还可以将粘合剂组分(诸如聚维酮)加入制剂中，以增强总制剂的粘着性。粘合剂组分可以作为固体微粒加入，或溶解于溶剂中。当存在时，粘合剂通常约0.5干重％至约15干重％、经常是约1干重％至约10干重％、最经常是约2干重％至约8干重％的量存在。

[0047] 如果无烟烟草产品的下游加工(诸如造粒或混合)需要，还可以将流动助剂加入所述材料中，以便增强无烟烟草材料的流动性。示例性的流动助剂包括微晶纤维素、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、巴西棕榈蜡和它们的组合。当存在时，流动助剂的代表性的量可占制剂总干重的至少约0.5％或至少约1％。优选地，所述制剂中流动助剂的量将不超过制剂总干重的约5％，并通常将不超过约3％。

[0048] 可改变无烟烟草产品的各种组分的结合方式。产品的各种组分可在圆锥形搅拌器、混合槽、带型混合器或类似物中接触、结合或混合在一起。这样，各种组分的总混合物可以在性质上相对均一。也参见，例如，在下述文献中阐述的方法类型：Strickland等人的美国专利公开号2005/0244521和Kumar等人的美国专利公开号2009/0293889；它们各自通过引用并入本文。

[0049] 本发明的无烟烟草产品可以形成为多种形状，包括丸粒、片、球、条、膜、薄板、硬币形、立方体、珠子、卵圆形、柑橘形、圆柱形、豆形、棍或棒。产品的横截面形状可以变化，示例性的横截面形状包括：圆形、正方形、椭圆形、矩形等。使用诸如移动带、夹子、挤出机、造粒装置、压紧装置等设备，可以以多种方式形成这样的产品形状。

[0050] 本发明的示例性的无烟烟草产品形式包括：丸粒化的烟草产品(例如，从粉末化的或加工的烟草生产的压制或模塑丸粒，诸如形成希望的形状的那些)，挤出的或浇铸的烟草块(例如，作为条、膜或片，包括形成希望的形状的多层膜)，包含由固体衬底负载的烟草的产品(例如，其中衬底材料的范围从可食用的谷物至不可食用的纤维质棒)，挤出的或成形的含有烟草的杆或棒，具有外部壳区域和内部芯区域的含有烟草的胶囊样材料，含有烟草的稻草样(例如，形成空心的)形状，含有烟草的囊或袋(例如，snus-样产品)，含有烟草的口香糖片、带状膜卷、易溶于水的或可分散于水的膜或条(参见，例如，Chan等人的美国专利公开号2006/0198873)，或具有外壳(例如，性质上可以为透明、无色、半透明或高度染色的柔软或硬的外壳)以及含有烟草或烟草香料(例如，掺入一些形式烟草的牛顿流体或触变流体)的内部区域的胶囊样材料等。

[0051] 可以如下形成诸如杆和立方体等形状：首先穿过具有期望的横截面(例如，圆形或正方形)的模具挤出材料，然后任选地将挤出的材料切成希望的长度。适合用于本发明中的示例性的挤出设备包括：工业糊状物挤出机诸如可从意大利的Emiliomiti,LLC得到的Model TP 200/300。可以如下制备薄板样材料：将烟草组合物施加于移动带上，并使移动带穿过由相对滚柱形成的夹缝，随后将薄板切成希望的长度。

[0052] 在某些优选的实施方案中，所述无烟烟草产品是压制的或模塑的丸粒的形式，其中所述丸粒可以具有多种形状中的任一种，包括传统的弹丸或片剂形状。示例性的丸粒大小包括：具有在约3mm至约20mm、更典型地约5至约12mm范围内的长度和宽度的丸粒。示例性的丸粒重量范围是约250mg至约600mg，更典型地约300mg至约450mg。可以如下生产压制的无烟烟草丸粒：以丸粒形式压制造粒的烟草和有关的制剂组分，并任选地用外衣材料包被每个丸粒。示例性的造粒装置可作为FL-M系列造粒设备(例如，FL-M-3)从Vector Corporatio得到，和作为WP 120V和WP 200VN从Alexanderwerk,Inc得到。示例性的压制装置，诸如压制机，可作为Colton 2216和Colton 2247从Vector Corporation得到，以及作为1200i、2200i、3200、2090、3090和4090从Fette Compacting得到。用于给压制的丸粒化烟草制剂提供外包衣层的装置可作为CompuLab 24、CompuLab 36、Accela-Cota 48和Accela-Cota 60从Thomas Engineering得到。

[0053] 在一个实施方案中，用于制备压制的丸粒的方法包括：首先形成含有烟草的造粒混合物，通过加入粘合剂溶液而将所述混合物造粒，以生成中间颗粒状产物，然后将所述颗粒与第二种组合物掺合，以形成最终的丸粒组合物。然后将最终的丸粒组合物压制成丸粒形式，并任选地包被。所述含有烟草的造粒混合物通常包括烟草材料、泡腾材料的第一部分酸组分(例如，柠檬酸和酒石酸混合物的第一部分)、任选的泡腾材料的第一部分碱组分(例如，碳酸盐材料)、和任选的一种或多种粘合剂、填充剂、甜味剂、调味剂、着色剂、压缩助剂或其它添加剂。如果将碱组分加入造粒混合物中，有利的是，仅使用碳酸盐材料(而不是碳酸氢盐)，以减少碱组分与酸组分的反应性。希望在制备过程中将所述组合物维持在相对惰性状态，从而在终产物中保持泡腾效应。在有水分存在下，碳酸氢盐碱材料更易与酸反应以产生泡腾现象，由此可以在产品中导致过早的反应性。所述造粒混合物通常是相对干燥的，这意味着没有引入液体成分，并且相反，所述混合物含有基本上所有的干粉成分。将造粒材料与粘合剂溶液混合(例如，通过将粘合剂溶液喷洒进造粒机中)，并造粒至所需的粒度，诸如约100微米至约200微米。如本领域会理解的，所述粘合剂溶液会促进干粉造粒混合物团聚成更大的颗粒。

[0054] 在造粒方法中使用的粘合剂溶液可以是任意的水性的或基于醇的溶液，其含有粘合剂，特别是聚合粘合剂诸如聚维酮或羟丙基纤维素，且可以含有其它添加剂，包括本文讨论的任意添加剂，诸如甘露醇、麦芽糖糊精、烟草材料、甜味剂、调味剂和泡腾材料。所述粘合剂溶液通常具有约5％至约20％(w/w)的固体含量，且优选的溶剂包括水和乙醇。在造粒方法中使用的粘合剂溶液在性质上可以水性的，而不在造粒混合物内造成显著的过早泡腾。尽管不受任何具体理论的约束，在所述过程的该阶段没有有害结果地使用水溶液的能力，可以与仅碳酸盐材料作为造粒混合物中的碱组分的应用相关联。尽管碳酸盐材料在有水存在下将与酸材料反应以提供泡腾，碳酸盐材料的反应性不如碳酸氢盐材料。

[0055] 在造粒以后，有利地将所述颗粒干燥，通常至小于约7.0重量％、更典型地小于约6.5重量％、和经常小于约6.0重量％(例如，约4.0重量％至约7.0重量％的范围)的水分水平。一个示例性的水分水平是约5.5重量％。

[0056] 然后将干燥的颗粒与无烟烟草产品的剩余所需组分掺合，所述剩余所需组分包括：泡腾材料的第二部分酸组分(例如，柠檬酸和酒石酸混合物的第二部分)、泡腾材料的碱组分(例如，碳酸氢盐材料)、和任选的一种或多种粘合剂、填充剂、甜味剂、调味剂、着色剂、流动助剂或其它添加剂。使用造粒机或任意其它混合装置，可以实现造粒材料与剩余成分的掺合。然后使用常规压片技术，压制最终的掺合材料。

[0057] 已经发现，将泡腾材料的酸组分分成两份会有利地影响产品的性质。尽管不受任何具体工作理论的约束，据信，将至少一部分酸组分掺入造粒混合物中，会使所述混合物在团聚/造粒方法过程中具有增加的稳定性。还认为，酸在造粒混合物中的存在，会增强终产物的感觉特征，最可能是由于酸在终产物中的更好分散和对最初酸味的限制。

[0058] 在另一个方面，本发明提供了使用转子造粒机形成的丸粒，其中干粉层堆积在基本上球形的芯材料上，以形成大致球形的丸粒产品。所述芯材料可以变化，但是通常包含可压制的粉末材料诸如微晶纤维素、糖或盐。所述芯材料还可以根据需要包含烟草材料。所述芯材料的直径通常在约600微米至约3,000微米之间。大芯尺寸可以是有利的，因为分层效率随着芯尺寸的增加而增加。具有在约700微米至约900微米范围内的大小的商购可得的微晶纤维素是一种示例性的芯材料。在另一个实施例中，将其大小在约2mm至约3mm范围的挤出的烟草产品用作芯材料。所述挤出的烟草产品可以是与商购可得的R.J.Reynolds Tobacco Company生产的CAMEL Orbs产品类似的产品。

[0059] 将芯材料装入转子造粒机(诸如可从Vector Corporation得到的GXR-35Rotor Processor)中，并可以将所需的粉末包衣材料和伴随的粘合剂溶液施加于所述芯材料，由此在所述芯上叠加额外的层，并增加球形丸粒的大小。所述粉末包衣材料通常包括烟草材料作为优势成分，还包括其它干粉组分，包括本文讨论的任何添加剂，诸如盐、调味剂、甜味剂、填充剂、粘合剂、缓冲剂、着色剂、湿润剂、口腔护理添加剂、防腐剂、糖浆剂、崩解助剂、抗氧化剂、源自草药或植物源的添加剂、流动助剂、压缩助剂和它们的组合。甘露醇、麦芽糖糊精、三氯蔗糖和微晶纤维素是可以与烟草材料混合的示例性添加剂。在转子造粒方法中使用的粉末材料的粒度可以变化，但是分层方法的效率随着粒度的减小而增加。一个示例性的粒度范围是约10微米至约100微米。

[0060] 用于转子造粒方法中的示例性粘合剂溶液包括聚合物粘合剂(包括聚维酮和羟丙基纤维素)的水性的或基于醇的溶液，且可以含有其它添加剂，包括本文讨论的任何添加剂，诸如甘露醇、麦芽糖糊精、烟草材料、甜味剂、调味剂和泡腾材料。所述粘合剂溶液通常具有约5％至约20％(w/w)的固体含量，优选的溶剂包括水和乙醇。在有些实施方案中，乙醇或其它醇溶剂是有利的，因为非水性溶剂的使用可以降低丸粒中的水分水平，这可以缩短制备终产物所需的干燥时间。

[0061] 与转子造粒有关的一个优点是，通过简单地在所述过程中的预定时间点改变粉末包衣材料和/或粘合剂溶液的组成而制备具有多个不同组成的同心层的产品的能力。在本文所述类型的泡腾产品的背景下，转子造粒允许使用者制备分层的产品，其中仅某些预定的层包括泡腾材料。例如，多层产品可以含有：非泡腾的含烟草组合物的一个或多个层、和含有泡腾材料的组合物的一个或多个层，其中所述两类层以任何需要的次序存在。所述产品可以包括芯，所述芯的外面是含有烟草的非泡腾层，后者的外面是含有泡腾材料的外层。另外，所述生产方法可以接连地重复地建立同心的泡腾层和非泡腾层，直到达到期望的产品大小。以此方式，可以制备具有独特感觉特性的多层产品，其中随着外层在口腔中溶解并暴露出额外的泡腾材料，在使用过程中可以多次发生泡腾。层的数目可以变化，但是转子造粒产品通常包括被1个至约20个层、更经常约2个至约10个层包围的芯。

[0062] 在转子造粒方法的一个实施方案中，制备非泡腾的粉末包衣材料，其包含烟草材料和一种或多种添加剂，诸如填充剂、粘合剂、调味剂等。一种示例性的非泡腾的粉末包衣材料包含：至少约30干重％的烟草材料、至少约30干重％的一种或多种填充剂(例如，甘露醇、麦芽糖糊精、微晶纤维素或它们的混合物)、和至少约1干重％的一种或多种调味剂、和/或一种或多种甜味剂(例如，三氯蔗糖)。非泡腾材料的填充剂组分经常具有高达约65％的总干重百分比，且通常是混合物的形式，诸如至少约20干重％的甘露醇、至少约10干重％的麦芽糖糊精和至少约20干重％的微晶纤维素的混合物。

[0063] 还制备泡腾粉末包衣材料，其包含：泡腾材料(例如，碳酸钠、碳酸氢钠和柠檬酸的组合)和一种或多种添加剂，诸如一种或多种填充剂、烟草材料、调味剂或甜味剂。一种示例性的泡腾粉末包衣材料包含：至少约50干重％的碳酸盐/碳酸氢盐材料(例如，碳酸钠和碳酸氢钠的混合物)、至少约15干重％的酸组分(例如，柠檬酸)和至少约20重量％的一种或多种填充剂(例如，甘露醇、麦芽糖糊精、微晶纤维素或它们的混合物)。在另一个实施方案中，泡腾粉末包衣材料包含：至少约40干重％的碳酸盐/碳酸氢盐材料、至少约10干重％的酸组分、至少约15干重％的一种或多种填充剂(例如，甘露醇)、至少约15干重％的烟草材料、和至少约1干重％的一种或多种调味剂、和/或一种或多种甜味剂(例如，三氯蔗糖)。

[0064] 使用转子造粒方法和包衣材料，使泡腾层和非泡腾层在芯材料上以任意次序同心地分层，所述包衣材料例如在实施例2中或在Sun等人的美国专利公开号2010/0170522(它通过引用并入本文)中描述的那些。例如，所述芯材料可以具有第一个非泡腾材料层，其外面是叠加的泡腾材料层。如果需要的话，可以在丸粒上在每个泡腾层和非泡腾层之间喷洒屏障层(例如，仅由粘合剂溶液组成的层)，并干燥，以便减少泡腾材料和可能存在于非泡腾层中的水分之间的相互作用。

[0065] 还可以使用制备多层产品的其它方法。例如，通过简单地将多种不同的颗粒状组合物加入压片机中，可以使用常规压片机来制备分层产品。在一个实施方案中，如下形成多层片剂或丸粒：将包含第一种组合物的颗粒混合物加入压片机模具中，随后加入含有第二种组合物(不同于第一种)的颗粒混合物。可以重复该过程，直到达到期望的层数。此后，给压片机模具施加压力，将会产生具有多个不同层的丸粒或片剂产品。使用该方法制备的多层产品可以具有与上面关于转子造粒系统所述相同的特征。例如，压制的丸粒可以含有多个泡腾层和非泡腾层。

[0066] 在另一个实施方案中，使用“丸粒-含-丸粒”方案，可以制备分层产品，其中使用压片机压制和形成含有第一种组合物的第一丸粒，然后通过添加不同的外层进行修饰。可以如下添加所述外层：将具有所需组成的颗粒混合物引入压片机模具中，在同样引入所述模具中的预形成丸粒的每侧。可以使用压片机将所述颗粒混合物压制在预形成丸粒上以建立分层结构。

[0067] 如上面所指出的，所述无烟烟草产品可以包括任选的外包衣，所述外包衣可以帮助提高本发明的无烟烟草产品的储存稳定性以及通过减少脆碎度和粉化而改善包装过程。

[0068] 所述包衣通常包含成膜聚合物(诸如纤维质聚合物)、任选的塑化剂和任选的调味剂、着色剂、盐、甜味剂或本文所述类型的其它添加剂。所述包衣组合物通常在性质上是水性的，且可以使用本领域已知的任何丸粒或片剂包衣技术(诸如锅包衣)来施用。示例性成膜聚合物包括：纤维质聚合物诸如甲基纤维素、羟丙基纤维素(HPC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基纤维素和羧基甲基纤维素。示例性塑化剂包括单硬脂酸甘油酯和柠檬酸三乙酯的水溶液或乳状液。

[0069] 在一个实施方案中，所述包衣组合物包含：至多约75重量％的成膜聚合物溶液(例如，约40重量％至约70重量％，基于包衣制剂的总重量)、至多约5重量％的塑化剂(例如，约0.5重量％至约2重量％)、至多约5重量％的甜味剂(例如，约0.5重量％至约2重量％)、至多约10重量％的一种或多种着色剂(例如，约1重量％至约5重量％)、至多约5重量％的一种或多种调味剂(例如，约0.5重量％至约3重量％)、至多约2重量％的盐诸如NaCl(例如，约0.1重量％至约1重量％)和平衡水。

[0070] 为了防止丸粒中的泡腾材料的过早反应，可以控制将水性包衣组合物施加于丸粒上的速率。例如，在一个实施方案中，对于25磅批次的丸粒，将在锅包衣机中包衣材料向丸粒的施加速率维持在小于约55g包衣组合物/min、更典型地小于约50g/min的速率。

[0071] 在包衣以后，可以将所述无烟产品干燥至最终的需要的水分水平。无烟烟草产品在被消费者使用之前的含水量可以变化。通常，在插入使用者嘴中之前，存在于单个产品单元内的无烟烟草产品的含水量是在约2重量％至约6重量％(例如，约4％)范围内，基于产品单元的总重量。产品的最终水分的控制对于储存稳定性而言可以是重要的。

[0072] 用于控制烟草产品的含水量的方式可以变化。例如，可以对烟草产品进行热加热或对流加热。作为具体的例子，制剂可在温暖的空气中被烤炉干燥，温度为约40℃至约95℃，优选的温度范围为约60℃至约80℃，持续适当的时间长度以获得期望的含水量。可替换地，可使用下述设备加湿烟草制剂：回潮筒(casing drum)、调理(conditioning)桶或筒、液体喷雾装置、带式掺和器、可作为FKM130、FKM600、FKM1200、FKM2000和FKM3000从Littleford Day，Inc.获得的混合器、Plough Share类型混合桶等。

[0073] 经常以pH的方式表征的无烟烟草产品的酸度或碱度可以变化。通常，该制剂的pH为至少约6.5，和优选地为至少约7.5。通常，该制剂的pH不超过约9.5，并经常不超过约9.0。代表性的烟草制剂显示约6.8至约8.8(例如，约7.4至约8.2)的pH。用于测定无烟烟草制剂的pH的代表性技术包括：将5g的该制剂分散在100ml高效液相色谱水中，并测量得到的混悬液/溶液的pH(例如，用pH计)。

[0074] 本发明的无烟烟草产品的硬度可以变化，但是通常是至少约5kp(千克力)，更经常是至少约8kp，最经常是至少约10kp或至少约12kp(例如，约5kp至约20kp、或约8kp至约15kp的硬度范围)。使用硬度计诸如Varian VK 200或类似设备，可以测量硬度。

[0075] 在每个产品单元中从泡腾反应形成的二氧化碳的量可以变化，且部分地取决于期望的产品感觉特征。可以选择泡腾材料的量，以实现期望的二氧化碳释放水平。一种用于测量从产品单元(例如，单个丸粒)释放出的二氧化碳的量的方法包括下述步骤：(1)吸量1ml水到瓶中；(2)给该瓶盖上盖子；(3)使用例如Mettler Model AE163天平或可读数至0.0001g的类似分析天平，预称量盖帽的瓶子的重量；(4)重新称量盖帽的瓶子与待测产品单元一起的重量；(5)将所述产品单元加入瓶内的水中，并松弛地盖上瓶子(拧紧盖子直到不能再紧，然后轻微地拧松盖子)；(6)在约30分钟以后，使用涡旋混合器(诸如Fisher Scientific Touch Mixer Model232或类似的混合器)涡旋瓶子3-4秒；(8)拧松盖子以释放积存的气体，然后再次松弛地给瓶子盖上盖子；(9)在约1小时以后，重复步骤7和8，并重新将瓶子称重；和(10)在约1.5小时以后，重复步骤7和8，并重新将瓶子称重。步骤4至步骤10的重量差，即为从产品单元形成的二氧化碳的量。

[0076] 在上述试验中，目的是，使用在瓶子中的足够的水来启动酸和碱之间的反应，但是不会多至使得大量二氧化碳保持溶解在水中。涡旋样品会搅动液体，以克服二氧化碳对水的过饱和。松弛地给瓶子盖上盖子以允许二氧化碳逃逸，而不允许水蒸发。二氧化碳的密度大于空气，所以测量在不同的时间点的重量，以确保二氧化碳已经扩散出瓶子的顶空。最后2次的瓶重量应当相差约1.5mg以内。

[0077] 从本发明的产品单元形成的二氧化碳的量可以表达为，形成的二氧化碳的重量与产品单元总重量之比。在某些实施方案中，该比率可以在约10微克二氧化碳/毫克产品至约120微克二氧化碳/毫克产品之间，更典型地是约10微克二氧化碳/mg至约60微克二氧化碳/mg，更经常是约10微克二氧化碳/mg至约30微克二氧化碳/mg。在某些实施方案中，形成的二氧化碳的量可以表征为至少约10微克二氧化碳/mg产品，或至少约15微克二氧化碳/mg产品。

[0078] 所述无烟烟草产品可以包装在任意合适的内包装材料和/或外部容器内。也参见，例如，在下述文献中阐述的无烟型产品的各类容器：Henson等人的美国专利号7,014,039；Kutsch等人的美国专利号7,537,110；Kutsch等人的美国专利号7,584,843；Thiellier的美国专利号D592,956，和Patel等人的美国专利号D594,154；Robinson等人的美国专利公开号
2008/0173317；Clark等人的美国专利公开号2009/0014343；Bjorkholm的美国专利公开号
2009/0014450；Bellamah等人的美国专利公开号2009/0250360；Gelardi等人的美国专利公开号2009/0266837；Gelardi的美国专利公开号2009/0223989；Thiellier的美国专利公开号2009/0230003；Gelardi的美国专利公开号2010/0084424；和Bailey等人的美国专利公开号2010/0133140；和2009年8月20日提交的Bailey等人的美国专利申请系列号29/342,212；
2009年4月16日提交的Bailey等人的美国专利申请系列号12/425,180；2010年1月12日提交的Bailey等人的美国专利申请系列号12/685,819；和2010年6月11日提交的Gelardi等人的美国专利申请系列号12/814,015，它们通过引用并入本文。

[0079] 实验部分

[0080] 下列实施例更充分地解释本发明的方面，阐述所述实施例是为了阐明本发明的某些方面，而不解释为对其限制。除非另外指出，所有份数和百分数按重量计。

[0081] 实施例1

[0082] 根据在Chen等人于2009年6月2日提交的美国专利申请系列号12/476,621中描述的方法，在有赖氨酸存在下，热处理烟草组合物。所述烟草组合物包含约82.7重量％微粒烟草材料、约8.5重量％碳酸钠、约1.7重量％碳酸氢钠和约0.75重量％氯化钠。根据下表1制备造粒混合物，其中所述烟草组合物是如上所述热处理过的烟草组合物。

[0083] 表1–造粒混合物

[0084]

[0085] 使用Littleford Model FM 130D混合器或类似设备，将表1的干燥的成分混合在一起，以形成干燥的掺合物。通过使用Waring Commercial Blender Model 34BL22将K 29/32(聚维酮)分散在去离子水中，制备液体粘合剂溶液(10％固体含量)。

[0086] 然后将液体粘合溶液加入干燥的掺合物中，使用Freund Vector VFC60流化床造粒机或类似设备，将造粒混合物团聚和造粒，目标粒度为约150微米。所述聚维酮粘合剂以约4.0重量％的量存在于造粒混合物中。然后将造粒材料与其它组分掺合，以形成在表2中所述的最终的片剂组合物。

[0087] 表2–片剂组合物

[0088]

[0089] 使用下述操作，在3-立方英尺Patterson Kelley错流混合器(Patterson Kelley Cross Flow Blender)中混合表2的组分：(1)将约10-20％的造粒混合物与二氧化硅一起混合约10分钟；(2)加入表2的除了硬脂酸镁和硬脂酸以外的所有其它组分，并混合约10分钟；和(3)加入硬脂酸镁和硬脂酸，并混合约10分钟。

[0090] 然后在Fette 1200i压片机中压制混合的片剂组合物。最终的片剂重量为约300mg。

[0091] 使用在表3中描述的组合物，制备包衣组合物。

[0092] 表3–包衣组合物

[0093]

[0094]

[0095] 根据下述方法，使用Caframo Stirrer Model RZR50，混合包衣组合物：(1)在搅拌下，将PlasACRYLTM材料、一半去离子水和三氯蔗糖按照列出的次序加入WALOCELTM溶液中；(2)单独地将剩余的去离子水与干燥的矫味剂和薄荷脑一起混合，以形成溶液；和(3)将得自步骤(2)的溶液加入得自步骤(1)的混合物中。使用锅包衣机(Thomas Engineering Accela-Cota Model 24-111)，将所述包衣组合物施加于片剂上。所述包衣使得包衣片剂重量达到约305mg。

[0096] 实施例2

[0097] 使用可从Vector Corporation得到的GXR-35 Rotor Processor，生产干粉分层的泡腾烟草球。该实施例描述了从0.805mm微晶纤维素(MCC)芯制成的烟草球的生产，达到在1.5mm至8mm范围内的尺寸。使用干粉烟草掺合物和含有聚维酮(例如，PVP K30或 K 29/32)的水性粘合溶液，制备烟草球。

[0098] 如下制备在表4中描述的烟草制剂：首先将所有成分分散在2-立方英尺V-Shell混合器(V-Shell Blender)中，并混合10分钟。然后使掺合物穿过具有20目美国筛的Allen Bradley 542棒磨粉机，以便破碎任何团块。最后，将所述掺合物装回V-Shell混合器，并混合另外10分钟。

[0099] 表4–烟草掺合物配方

[0100]

[0101]

[0102] 用25％甘露醇稀释具有1:1.31:1.55重量比的柠檬酸:碳酸氢钠:碳酸钠的泡腾掺合物。首先将所述泡腾掺合物分配在V-Shell混合器中，并混合10分钟。然后使所述掺合物穿过具有20目美国筛的Allen Bradley 542棒磨粉机，以便破碎任何团块。最后，将所述掺合物装回V-Shell混合器，并混合另外10分钟。然后将所述掺合物与干燥剂一起归纳地(inductively)密封在Mylar袋中备用。

[0103] 在初次运行中，使用微晶球作为芯材料。将750克批次的CELPHERETMCP-708微晶纤维素(其具有710-850μm的平均粒度)装入GXR-35转子造粒机中。使用10％(w/w)聚维酮溶液作为粘合剂，进行初次运行，直到已经施加3,460g烟草掺合物。就该运行而言，聚维酮(K 29/32)与烟草掺合物之比是1:23.2。使用下述参数，运行转子造粒机：15-38g/min的粉末施用速率；8.8-12.0g/min的溶液施用速率；225-255rpm的转子速度；和
17.9-19.1℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是1,486g，总运行时间是
110分钟。材料的目检表明，大量烟草掺合物尚未附着于丸粒上。

[0104] 使用18目美国筛，筛选在上述运行中生产的球，并将超过18目(1mm)大小的球装回转子造粒机，并再次包衣。在施加另外1,560克烟草掺合物以后，停止运行。就该运行而言，聚维酮与烟草掺合物之比是1:20.9。使用下述参数，运行转子造粒机：15-40g/min的粉末施用速率；250rpm的转子速度；和18.2-19.6℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是745g，总运行时间是60分钟。

[0105] 使用10目美国筛筛选在第2次运行中生产的球，并将超过10目(2mm)大小的球装回转子造粒机，并再次包衣。在施加另外2,200克烟草掺合物以后，停止运行。就该运行而言，聚维酮与烟草掺合物之比是1:22。使用下述参数，运行转子造粒机：15-30g/min的粉末施用速率；250rpm的转子速度；和16.6-18.3℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是1,000g，总运行时间是85分钟。

[0106] 使用6目美国筛和8目美国筛筛选在第3次运行中生产的球，并将超过8目(2.38mm)大小的球装回转子造粒机，并再次包衣。在施加另外2,884克烟草掺合物以后，停止运行。就该运行而言，聚维酮与烟草掺合物之比是1:22.9。使用下述参数，运行转子造粒机：15-35g/min的粉末施用速率；250rpm的转子速度；和19.4-26.1℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是1,262g，总运行时间是100分钟。

[0107] 使用4目美国筛和8目美国筛筛选在第4次运行中生产的球，并将超过4目(4.76mm)大小的球装回转子造粒机，并再次包衣。在施加另外3,115克烟草掺合物以后，停止运行。就该运行而言，聚维酮与烟草掺合物之比是1:25.2。使用下述参数，运行转子造粒机：15-40g/min的粉末施用速率；260rpm的转子速度；和19.6-24.7℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是1,236g，总运行时间是95分钟。得到的球大小在8-10mm之间。

[0108] 使用干燥失重(LOD)天平对最终的球进行的水分分析揭示17.87的水分百分比(w/w)。在烘箱中进行另外的干燥大约3小时。得到的干燥的球显示硬的且视觉干燥的表面，但是材料横断面检查揭示内部湿芯。

[0109] 然后制备用于泡腾掺合物包衣的烟草球，以生产含有泡腾材料的烟草产品。将一批得自上述最终运行的球装入转子造粒机中，并制备基于乙醇的10％w/w聚维酮溶液(K 29/32)，用作粘合溶液。将初次聚维酮包衣施加于球，以防止球中的残余水分与泡腾包衣相互作用。此后，将球干燥。

[0110] 为了包被泡腾掺合物，使用下述参数，运行转子造粒机：15g/min的粉末施用速率；200rpm的转子速度；和20.1-34.5℃的流化床排气温度。历时43分钟将约593g泡腾掺合物和约586g粘合剂溶液施加于球，然后停止运行，因为观察到泡腾层的粘附力较差。但是，将包被的球浸入水浴中，揭示由包被的层造成的广泛泡腾。

[0111] 为了增加与烟草球粘附的泡腾剂的附着力，将20％(w/w)的烟草掺合物与1％三氯蔗糖一起掺入泡腾掺合物中。首先将所述改良的掺合物分配进2-立方英尺V-Shell混合器中，并混合10分钟。然后将掺合物穿过具有20目美国筛的Allen Bradley 542筛式造粒机，以便破碎任何团块。最后，将掺合物装回V-Shell混合器，并混合另外10分钟。然后将所述掺合物与干燥剂一起归纳地密封在Mylar袋中备用。

[0112] 将一批2.38mm球装入GXR-35转子造粒机中，并在加工之前进行干燥。干燥以后，将451克10％(w/w)的 K29/32的EtOH溶液喷洒在球上，以提供屏障包衣，然后
干燥至测得表面含水量为5.9％。然后使用相同的10％(w/w)的 K29/32的
基于EtOH的系统作为粘合溶液，施加含有泡腾材料的烟草掺合物。在765克改良的泡腾掺合物以后，停止运行。就该运行而言，聚维酮粘合剂与泡腾掺合物之比是1:6.03。为了包被改良的泡腾掺合物，使用下述参数，运行转子造粒机：15-25g/min的粉末施用速率；200-
250rpm的转子速度；和17.8-35.6℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是
817g，总运行时间是40分钟。穿过18目美国筛(1mm)，筛选这些球。将所述丸粒浸入水浴中，确实揭示由包被的层造成的广泛泡腾。

[0113] 为了评估使用基于乙醇的粘合溶液将烟草掺合物包被在丸粒芯上的可行性，并评估烟草掺合物是否可以包被在泡腾剂包被过的丸粒上，将1,021克用改良的泡腾材料包被的球装回GXR-35转子造粒机。使用相同的10％(w/w)的基于乙醇的聚维酮溶液作为粘合溶液。在将2,066克烟草掺合物施加于球上以后，停止运行。就该运行而言，聚维酮粘合剂与烟草掺合物之比为1:9.8。为了包被改良的泡腾掺合物，使用下述参数，运行转子造粒机：15-35g/min的粉末施用速率；250rpm的转子速度；和18.1-21.2℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是2,095g，总运行时间是75分钟。观察到烟草掺合物包衣完全包被泡腾层。

[0114] 由于当使用水性的粘合溶液时在烟草丸粒中剩下大量残余水分，研究了由10％(w/w) K29/32、45％(w/w)水和45％(w/w)乙醇组成的替代粘合溶液。将以前形成的烟草包被的球(具有4.76mm的大小)装入GXR-35转子造粒机中。在转子造粒大约2小时以后，将2,944g烟草掺合物施加于烟草球。就该运行而言，聚维酮粘合剂与烟草掺合物之比为1:16.8。使用下述参数，运行转子造粒机：15-35g/min的粉末施用速率；250rpm的转子速度；和15.2-17.7℃的流化床排气温度。在该运行中施加的总粘合溶液是1,747g。然后将这些球在转子造粒机中干燥3小时。通过LOD天平，测得得到的含水量低于6％。

[0115] 具有在前述描述中提供的教导益处的本发明所属领域的技术人员将想到本发明的许多修改和其它实施方案。因此，应当理解，本发明不限于公开的具体实施方案，并且修改和其它实施方案意欲被包括在所附权利要求的范围内。尽管本文使用了具体的术语，但是它们仅仅以一般的且描述性的含义使用，而不用于限制的目的。

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