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3D打印用球形高铬 铜 合金粉末及其制备方法

阅读：903发布：2020-05-11

专利汇可以提供3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1送料，在保护气体环境下，使棒料自转并在进给机构的带动下以设定的进料速度从一个限位位置运动至另一个限位位置；S2熔炼，调整系统内部的气体压力状态；对所述棒料进行真空感应熔炼以使顶部锥面熔化，并汇聚至所述棒料的顶部锥尖处形成液滴；S3雾化制粉，在雾化器内对所述液滴进行雾化处理，得到金属粉末；S4分级，在气体保护环境下，对充分冷却后的所述金属粉末进行粒度分级处理，获得满足要求的高铬铜合金粉末。采用该方法制备得到的粉末氧含量及氮含量较低，无夹杂引入，未出现宏观偏析。，下面是3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：送料，将设备内部抽真空，然后充入保护气体；在保护气体环境下，使棒料自转并在进给机构的带动下以设定的进料速度从一个限位位置运动至另一个限位位置；
S2：熔炼，调整系统内部的气体压力状态；对所述棒料进行真空感应熔炼以使顶部锥面熔化，并汇聚至所述棒料的顶部锥尖处形成液滴；
S3：雾化制粉，在雾化器内对所述液滴进行雾化处理，得到金属粉末；
S4：分级，在气体保护环境下，对充分冷却后的所述金属粉末进行粒度分级处理，获得粒度范围满足不同3D打印要求的高铬铜合金粉末。
2.根据权利要求1所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：S0：棒料制备，采用真空感应熔铸工艺或粉体压制的方法制备得到具有锥形尖端的所述棒料；其中：
所述棒料中铬含量按质量百分比计为2～50％；所述棒料的直径为20～105mm，长度为
100～1000mm；所述棒料顶部的锥角为45～135°，并且所述棒料顶部锥尖处的直径为10～
20mm。
3.根据权利要求2所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，采用粉体压制的方法制备所述棒料包括：将步骤S4中得到的粒度范围不适用于3D打印工艺的高铬铜合金粉末，在液压机上进行模压成型，制成符合要求的所述棒料；其中，所述棒料的电极密度为实体密度的85～90％。
4.根据权利要求1所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述进给机构采用PLC控制，并设置有三个限位位置，依次为第一限位位置、第二限位位置和第三限位位置；所述棒料以设定的进料速度从第一限位位置运动至第二限位位置，然后从第二限位位置运动至第三限位位置；当所述棒料运动至第三限位位置时，停止进料并将所述棒料提升至第一限位位置进行更换。
5.根据权利要求4所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述棒料的自转速度为40～200r/min，所述棒料从第一限位位置运动至第二限位位置的进料速度为1000～2000mm/min，从第二限位位置运动至第三限位位置的进料速度为20～150mm/min；所述棒料从第三限位位置运动至第一限位位置的速度为1000～2000mm/min。
6.根据权利要求1所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述调整系统内部的气体压力状态包括：当所述棒料从第一限位位置运动至第二限位位置时，开启排气风机及排气阀门，维持系统内部为微负压状态；同时，将喷嘴上部腔体内充入一定压力的保护气体，使喷嘴上下部腔体的压差保持在0.03～0.05Mpa。
7.根据权利要求6所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述真空感应熔炼过程为采用高频加热电源，并利用锥形线圈对所述棒料进行感应加热；在加热的过程中所述棒料从第二限位位置运动至第三限位位置；所述锥形线圈与所述雾化器的中心孔同轴，且同轴度≤2mm，轴向距离为5～30mm。
8.根据权利要求1所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S3步骤包括：
S3-1：所述液滴在重力及喷嘴抽吸力作用下逐滴或形成液流落入所述雾化器的中心孔，并在喷嘴抽吸力及上下腔体压差力的作用下加速运动至雾化气体汇聚点；
S3-2：所述液滴或液流在加速运动过程中表面液膜被剥落分散，同时所述雾化器内通过高压惰性气体射流将剥落分散后的液膜破碎成细小液滴；
S3-3：所述细小液滴在飞行过程中同高压惰性气体进行对流换热，逐步冷却，在表面张力的作用下球化凝固，形成金属粉末。
9.根据权利要求8所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化器为环孔或环缝结构，所述雾化器的中心孔为拉瓦尔结构；其中，所述拉瓦尔结构的上口直径为15～25mm，喉部直径为10～15mm，下口直径为20～25mm。
10.一种基于权利要求1～9任一项所述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末，其特征在于，所述粉末球形度为0.8～0.96；所述粉末中当铬含量按质量百分比计大于4.5％时，所述粉末表面有铬相析出，尺寸小于1μm并均匀分布于所述粉末表面。

说明书全文

3D打印用球形高铬铜 合金粉末及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及3D打印及粉末冶金技术领域，具体涉及一种3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法。

背景技术

[0002] 铜铬合金是一种高强高导电性铜合金材料，具有良好的综合性能，并因其优异电力学特性而受到电子、电力、交通以及航空航天工业的广泛关注。其主要特点为：相对其它合金材料具备更高的强度、更好的导电导热性。目前提高铜铬合金强度最为有效的方法是增加合金中的铬含量，研究认为，细化合金中富铬相的尺寸，获得过饱和的铜铬固溶体并使其均匀的分布在铜基体中，合金中的材料强度则会相对提高，而导电性能则变化不大。此方法在提高合金强度的同时又保证了合金导电导热性能，但这对铜铬合金的制备提出了更高的要求。

[0003] 目前铜铬合金粉末的制备工艺通过机械合金化法和真空熔炼气体雾化法，其中，机械合金化法主要通过高能球磨研磨纯铜和纯铬粉末，由于球磨过程中不可避免得引入杂质，导致粉末杂质以及气体含量较高，对后续构件性能造成不利影响。真空熔炼气雾化法采用石墨或陶瓷坩埚对对原料进行真空或非真空感应熔炼，利用导流管将熔化后的金属液导入雾化喷嘴中心，利用高压惰性气体对金属液进行破碎，获取球形或类球性合金粉末。由于铜、铬熔点差异较大，在熔炼过程中铜大量挥发，造成原料烧损率较高；且铜和铬的密度相差较大，在熔炼的过程中铬发生上浮，从而导致粉末出现宏观偏析；加之高温下铜、铬原料与坩埚材料发生化学反应，使得粉末中引入非金属夹杂物；随着铬含量的提高(wt％＞25)后，合金熔炼时间加长，金属液粘度大，在雾化过程中极易发生堵嘴，导致粉末制备过程终止，效率低下。

[0004] 3D打印又称为“增材制造”，由于其相对于传统制造方法具有“柔性制造”和“节省原材料”的先天优势，近年来在全球制造业掀起热潮。应用3D打印技术可制造出尺寸精度接近成品的毛坯件，只需要少量或不需要机械加工就能满足构件的尺寸精度要求，因此大大提高了材料利用率并降低制造成本。球形金属粉末是当前主要的3D打印原材料之一，而高品质球形铜铬合金粉末的制备是拓展铜铬合金3D打印应用的关键因素。

[0005] 因此，亟需一种粉末夹杂量低的3D打印用球形高铬铜合金粉末，并且粉末不会出现宏观偏析，而且成本低，制备效率高。

发明内容

[0006] 本发明的主要目的在于提供一种3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法，采用该方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末氧含量及氮含量较低，且无夹杂引入，未出现宏观偏析，制备成本低，以解决现有技术中制备3D打印用球形高铬铜合金粉末过程夹杂引入、粉末宏观偏析的技术问题。

[0007] 为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法。

[0008] 该3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法包括以下步骤：

[0009] S1：送料，将设备内部抽真空，然后充入保护气体；在保护气体环境下，使棒料自转并在进给机构的带动下以设定的进料速度从一个限位位置运动至另一个限位位置；

[0010] S2：熔炼，调整系统内部的气体压力状态；对所述棒料进行真空感应熔炼以使顶部锥面熔化，并汇聚至所述棒料的顶部锥尖处形成液滴；

[0011] S3：雾化制粉，在雾化器内对所述液滴进行雾化处理，得到金属粉末；

[0012] S4：分级，在气体保护环境下，对充分冷却后的所述金属粉末进行粒度分级处理，获得粒度范围满足不同3D打印要求的高铬铜合金粉末。

[0013] 进一步的，所述方法还包括：S0：棒料制备，采用真空感应熔铸工艺或粉体压制的方法制备得到具有锥形尖端的所述棒料；其中：

[0014] 所述棒料中铬含量按质量百分比计为2～50％；所述棒料的直径为20～105mm，长度为100～1000mm；所述棒料顶部的锥角为45～135°，并且所述棒料顶部锥尖处的直径为10～20mm。

[0015] 进一步的，采用粉体压制的方法制备所述棒料包括：将步骤S4中得到的粒度范围不适用于3D打印工艺的高铬铜合金粉末，在液压机上进行模压成型，制成符合要求的所述棒料；其中，所述棒料的电极密度为实体密度的85～90％。

[0016] 进一步的，S1步骤中，所述进给机构采用PLC控制，并设置有三个限位位置，依次为第一限位位置、第二限位位置和第三限位位置；所述棒料以设定的进料速度从第一限位位置运动至第二限位位置，然后从第二限位位置运动至第三限位位置；当所述棒料运动至第三限位位置时，停止进料并将所述棒料提升至第一限位位置进行更换。

[0017] 进一步的，S1步骤中，所述棒料的自转速度为40～200r/min，所述棒料从第一限位位置运动至第二限位位置的进料速度为1000～2000mm/min，从第二限位位置运动至第三限位位置的进料速度为20～150mm/min；所述棒料从第三限位位置运动至第一限位位置的速度为1000～2000mm/min。

[0018] 进一步的，S1步骤中，真空度为10-2～10Pa，所述保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种；所述保护气体环境的压力为-0.005～0.005Mpa。

[0019] 进一步的，S2步骤中，所述调整系统内部的气体压力状态包括：当所述棒料从第一限位位置运动至第二限位位置时，开启排气风机及排气阀门，维持系统内部为微负压状态；同时，将喷嘴上部腔体内充入一定压力的保护气体，使喷嘴上下部腔体的压差保持在0.03～0.05Mpa。

[0020] 进一步的，S2步骤中，所述排风风机功率为15～22Kw，风压为10000～20000Pa，风3
量为1000～2000m/h，通入所述喷嘴上部腔体内的保护气体管路压力为0.1～0.3Mpa，流量为20～100m3/h。

[0021] 进一步的，S2步骤中，所述真空感应熔炼过程为采用高频加热电源，并利用锥形线圈对所述棒料进行感应加热；在加热的过程中所述棒料从第二限位位置运动至第三限位位置；所述锥形线圈与所述雾化器的中心孔同轴，且同轴度≤2mm，轴向距离为5～30mm。

[0022] 进一步的，S2步骤中，所述高频加热电源功率为30～150Kw，频率为30～250KHz；锥形线圈锥角为45～120°，匝数为3～5匝，顶部内径为45～130mm，底部内径为25～45mm。

[0023] 进一步的，所述S3步骤包括：

[0024] S3-1：所述液滴在重力及喷嘴抽吸力作用下逐滴或形成液流落入所述雾化器的中心孔，并在喷嘴抽吸力及上下腔体压差力的作用下加速运动至雾化气体汇聚点；

[0025] S3-2：所述液滴或液流在加速运动过程中表面液膜被剥落分散，同时所述雾化器内通过高压惰性气体射流将剥落分散后的液膜破碎成细小液滴；

[0026] S3-3：所述细小液滴在飞行过程中同高压惰性气体进行对流换热，逐步冷却，在表面张力的作用下球化凝固，形成金属粉末。

[0027] 进一步的，所述雾化器为环孔或环缝结构，所述雾化器的中心孔为拉瓦尔结构；其中，所述拉瓦尔结构的上口直径为15～25mm，喉部直径为10～15mm，下口直径为20～25mm。

[0028] 进一步的，步骤S3中，所述高压惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种；雾化压力为2～6Mpa。

[0029] 为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种3D打印用球形高铬铜合金粉末。

[0030] 基于上述的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末。

[0031] 所述粉末球形度为0.8～0.96；所述粉末中当铬含量按质量百分比计大于4.5％时，所述粉末表面有铬相析出，尺寸小于1μm并均匀分布于所述粉末表面。

[0032] 气雾化法的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴，并在此过程进行对流换热使得小液滴冷却凝固成粉末，制备得到的球形粉末具有纯度高、气体含量低、粒度可控、等优点。

[0033] 本发明的技术效果：

[0034] 1、熔炼过程中采用高频真空感应电极熔炼，提高了过热度，有利于提高细粉收得率，同时降低了粉末气体含量；

[0035] 2、无坩埚及导流嘴，避免了陶瓷夹杂物引入；

[0036] 3、熔炼过程液滴尺寸细小，在一定程度上降低了偏析；

[0037] 4、液滴在重力、喷嘴抽吸力以及腔室压差作用力下落入雾化器中心孔，具有一定速度，拉瓦尔结构的喷嘴降低了堵嘴的风险，增加了液滴表面波强度，提高了制粉效率；

[0038] 5、粒度范围不能满足3D打印要求的粉末，采用模压制棒，提高了材料利用率，降低了成本；

[0039] 6、粉末分级处理在惰性气体保护环境下进行，有效防止了粉末二次增氧、增氮。附图说明

[0040] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

[0041] 图1为本发明中3D打印用球形高铬铜合金粉末制备方法的流程示意图；

[0042] 图2为本发明中棒料的结构示意图；

[0043] 图3为本发明中棒料在第一限位位置时的位置示意图；

[0044] 图4为本发明中棒料在第二限位位置时的位置示意图；

[0045] 图5为本发明中棒料在第三限位位置时的位置示意图；

[0046] 图6为本发明实施例中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末的宏观形貌图；

[0047] 图7为本发明实施例中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末的微观形貌图；

[0048] 图8为本发明实施例中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末的粉末表面照片。

[0049] 图中：

[0050] 1、棒料；2、熔炼线圈；3、雾化喷嘴。

具体实施方式

[0051] 下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

[0052] 本发明公开了一种3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法，图1为本发明实施例中提供的3D打印用球形高铬铜合金粉末的制备方法流程示意图，如图1所示，该制备方法主要包括以下步骤：

[0053] 步骤S0，采用真空感应熔铸工艺将铜铬合金制备成铜铬合金棒以作为感应电极，然后加工其头部至图2所示尺寸，形成具有锥形尖端的棒料；或者采用粉体压制的方法制备得到具有锥形尖端的棒料；其中，棒料中铬含量按质量百分比计为2～50％；棒料的直径为20～105mm，长度为100～1000mm；棒料顶部的锥角为45～135°，并且棒料顶部锥尖处的直径为10～20mm。

[0054] 需要说明的是，采用粉体压制的方法制备棒料具体包括：将步骤S4中得到的粒度范围不适用于3D打印工艺的高铬铜合金粉末，在液压机上进行模压成型，制成符合要求的上述电极棒料；其中，液压机压力为50～100吨，有效工作面积不小于650×650mm，模具直径为50～150mm；制备得到的棒料的电极密度为实体密度的85～90％，实现材料循环利用，提高材料利用率，显著降低成本。

[0055] 步骤S1，将设备内部进行抽真空，待达到一定真空度时，对设备内部充入惰性气体；在惰性气体保护环境中，使棒料以40～200r/min的速度自转，并在进给机构的带动下从一个限位位置运动至另一个限位位置；其中：设备内的真空度为10-2～10Pa；惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合；惰性气体保护环境的压力为-0.005～0.005Mpa；

[0056] 进给机构采用PLC控制，并设置有三个限位位置，依次为第一限位位置、第二限位位置和第三限位位置，如图3～5所示；棒料以1000～2000mm/min的进料速度从第一限位位置运动至第二限位位置，然后以20～150mm/min的进料速度从第二限位位置运动至第三限位位置。

[0057] 需要说明的是，当棒料加热熔化至第三限位位置(如图5所示)时，自动停止继续进给，关闭熔炼电源、排风风机、排风阀以及雾化气体。如果需要继续进料，将棒料以1000～2000mm/min的运动速度提升至第一限位位置进行更换，然后重复步骤S1～S5。

[0058] 步骤S2，当棒料从第一限位位置运动至第二限位位置时，如图3和4所示，开启排气风机及排气阀门，维持系统内部为微负压状态；同时，将喷嘴上部腔体内充入一定压力的保护气体，使喷嘴上下部腔体的压差保持在0.03～0.05Mpa；其中，排风风机功率为15～22Kw，风压为10000～20000Pa，风量为1000～2000m3/h，通入喷嘴上部腔体内的保护气体管路压力为0.1～0.3Mpa，流量为20～100m3/h；

[0059] 然后开启高频加热电源，利用锥形线圈对铜铬合金电极棒料进行感应加热，棒料顶部锥面逐渐熔化，并在粘性力、重力以及线圈电磁力的作用下逐渐汇聚至棒料的顶部锥尖处，形成液滴；其中：

[0060] 高频加热电源功率为30～150Kw，频率为30～250KHz；锥形线圈锥角为45～120°，匝数为3～5匝，顶部内径为45～130mm，底部内径为25～45mm；

[0061] 锥形线圈设置在雾化器上方，且锥形线圈与雾化器的中心孔同轴，且同轴度≤2mm，轴向距离为5～30mm。

[0062] 步骤S3，当顶部电磁力减弱，液滴受到的喷嘴抽吸力逐渐增加，在重力及喷嘴抽吸力作用下逐滴滴落或形成液流落入锥形线圈下方的雾化器中心孔；

[0063] 液滴或液流在中心孔内受喷嘴抽吸力及上下部腔体压差力作用下加速运动至雾化气体汇聚点；

[0064] 液滴或液流在加速运动过程中表面液膜在周围气流湍流作用下剥落分散，同时雾化器内通过高压惰性气体射流将剥落分散后的液膜破碎成细小液滴；

[0065] 细小液滴在飞行过程中同高压惰性气体进行对流换热，逐步冷却，在表面张力的作用下球化凝固，得到金属粉末；

[0066] 其中：

[0067] 高压惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种气体或几种混合气体；雾化压力为2～6Mpa；雾化器为环孔或环缝结构，雾化器中心孔为拉瓦尔结构，拉瓦尔结构的上口直径为15～25mm，喉部直径为10～15mm，下口直径为20～25mm。

[0068] 需要说明的是，由于雾化器中心孔为拉瓦尔结构，液滴通过喉部后进入扩散段，在中心孔内液滴表面受周围气流状态变化产出液膜或液带，有利于雾化破碎；另外，拉瓦尔结构扩散段直径的增大也在一定程度上减少了液滴堵塞喷嘴的风险。

[0069] 步骤S4，在气体保护环境下，对上述充分冷却的铜铬合金粉末进行粒度分级处理，获得粒度范围满足不同3D打印工艺要求的高铬铜合金粉末。

[0070] 本发明还公开了一种3D打印用球形高铬铜合金粉末，该3D打印用球形高铬铜合金粉末采用上述制备方法制备得到，如图6～8所示，该粉末为球形或近球形，球形度为0.8～0.96；并且该粉末相组成为过饱和铜铬相(fcc)，当铬含量＞4.5％(质量比)时，粉末表面有铬相析出，尺寸小于1μm并均匀分布于粉末表面。

[0071] 下面将结合具体实施例对本发明中的制备方法进行详细说明。

[0072] 实施例1：

[0073] 步骤S0，将真空感应熔铸的铬含量40％(质量比)的铜铬合金棒材加工成直径40mm、长度600mm、棒料一端的锥角为90°、锥角一端的尖端直径为15mm的电极棒料，并将该棒料安装在送料装置上。

[0074] 步骤S1，对整个设备进行抽真空，真空度为10-1Pa，并充入氩气保护，氩气保护环境的压力为-0.005～0.005Mpa；电极棒料以140r/min的旋转速度和1000mm/min的下降速度由第一限位位置运动至第二限位位置。

[0075] 步骤S2，开启排气风机及排气阀门，维持系统内部为微负压状态，同时，雾化器上部腔体充入气体，使上下腔体压差保持在0.03～0.05Mpa；其中，排风机的功率为15Kw，风压为15000Pa，风量为1500m3/h，通入喷嘴上部腔体内的保护气体管路压力为0.2Mpa，流量为60m3/h；

[0076] 然后开启高频加热电源，高频加热电源功率为150Kw，频率为150KHz，利用锥形线圈对铜铬合金电极棒料进行感应加热，锥形线圈锥角为80°，匝数为4匝，顶部内径为80mm，底部内径为30mm，棒料顶部锥面在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化，并在粘性力、重力以及线圈电磁力的作用下逐渐汇聚至棒料的顶部锥尖处，形成液滴，并且在加热的过程中棒料以20mm/min的进料速度从第二限位位置运动至第三限位位置。

[0077] 步骤S3，开启雾化气体，雾化气体压力为4.5MPa，在重力及喷嘴抽吸力作用下形成的液流落入锥形线圈下方的雾化器中心孔内，高压氩气通过气路管道进入环缝式雾化器内，雾化器的中心孔为拉瓦尔结构，并且拉瓦尔结构的上口直径为20mm，喉部直径为15mm，下口直径为25mm；在气体出口下方与金属液流发生交互作用，液流在加速运动过程中表面液膜被剥落分散，同时雾化器内通过高压惰性气体射流将剥落分散后的液膜破碎成细小液滴；小液滴在雾化室飞行过程中同高压惰性气体进行对流换热，逐步冷却，通过自身表面张力球化凝固，形成铜铬合金粉末。

[0078] 步骤S4，在氩气保护环境下，对上述充分冷却的铜铬合金粉末进行粒度分级处理，获得粒度范围适宜不同3D打印工艺要求的高铬铜合金粉末。

[0079] 实施例2：

[0080] 实施例2中的制备方法如同实施例1中的制备方法，不同之处在于制备工艺参数不同，具体如下：

[0081] 步骤S0中，棒料为采用铬含量50％(质量比)的铜铬合金加工成的直径105mm，长度1000mm，棒料一端的锥角为135°、锥角一端的尖端直径为20mm的电极棒；

[0082] 步骤S1中，电极棒料以40r/min的旋转速度和2000mm/min的下降速度由第一限位位置运动至第二限位位置；

[0083] 步骤S2中，排风机的功率为22Kw，风压为10000Pa，风量为1000m3/h，通入喷嘴上部腔体内的保护气体管路压力为0.1Mpa，流量为20m3/h；高频加热电源功率为30Kw，频率为250KHz，利用锥形线圈对铜铬合金电极棒料进行感应加热，锥形线圈锥角为45°，匝数为3匝，顶部内径为45mm，底部内径为25mm；在加热的过程中棒料以150mm/min的进料速度从第二限位位置运动至第三限位位置；

[0084] 步骤S3中，雾化气体压力为2MPa，拉瓦尔结构的上口直径为15mm，喉部直径为10mm，下口直径为20mm。

[0085] 实施例3：

[0086] 实施例3中的制备方法如同实施例1中的制备方法，不同之处在于制备工艺参数不同，具体如下：

[0087] 步骤S0中，将实施例2中得到的粒度范围不适用于3D打印工艺的高铬铜合金粉末，在液压机上进行模压成型，制成符合要求的电极棒料；其中，液压机压力为80吨，有效工作面积不小于650×650mm，模具直径为100mm；制备得到的棒料的电极密度为实体密度的90％；棒料的直径为20mm，长度100mm，棒料一端的锥角为45°、锥角一端的尖端直径为10mm的电极棒；

[0088] 步骤S1中，电极棒料以200r/min的旋转速度和1500mm/min的下降速度由第一限位位置运动至第二限位位置；

[0089] 步骤S2中，排风机的功率为18Kw，风压为20000Pa，风量为2000m3/h，通入喷嘴上部腔体内的保护气体管路压力为0.3Mpa，流量为100m3/h；高频加热电源功率为100Kw，频率为30KHz，利用锥形线圈对铜铬合金电极棒料进行感应加热，锥形线圈锥角为120°，匝数为5匝，顶部内径为130mm，底部内径为45mm；在加热的过程中棒料以80mm/min的进料速度从第二限位位置运动至第三限位位置；

[0090] 步骤S3中，雾化气体压力为6MPa，拉瓦尔结构的上口直径为25mm，喉部直径为15mm，下口直径为25mm。

[0091] 对本发明实施例1～3中制备得到的3D打印用球形的高铬铜合金粉末进行成分检测，经成分检测，15～53μm粒度粉末中铬含量为38.94％，这表明本发明中的制备方法可制备高铬铜铬合金粉末。且经气体含量检测，15～53μm粒度段铜铬粉末的氧含量为380ppm，氮含量为25ppm。利用水淘洗法检测15～53μm粒度段中陶瓷夹杂物，1Kg样品粉末中不存在陶瓷夹杂。

[0092] 图6为本发明实施例中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末的宏观照片，从如图6可以看出，粉末色泽一致，未见铜铬分离。

[0093] 图7为本发明实施例中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末的电镜照片，从如图7可以看出，粉末颗粒形状呈球形或近球形，颗粒之间基本无粘连且卫星颗粒极少。

[0094] 图8为本发明实施例中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铜铬合金粉末颗粒表面电镜照片，从图8可以看出，合金粉末表面有微细铬颗粒均匀分布。这表明本发明中的制备方法制备的3D打印用球形高铜铬合金粉末在一定微观尺度成分均匀。

[0095] 为了更好的说明采用实施例1中的制备方法能够得到性能较好的3D打印用球形的高铬铜合金粉末，本发明进行了对比试验，具体如下所述。

[0096] 对比例1：

[0097] 采用与实施例2相同的制备工艺，不同之处在于熔炼过程采用中频感应电炉在大气环境中对陶瓷坩埚内的按一定比例配比的铜料和铬料进行熔化，熔化完成后采用和实施例2相同的雾化压力进行雾化制粉。

[0098] 对比例2：

[0099] 采用中国专利201811393159.9公开的铜铬合金制粉方法制备得到的铬铜铬合金粉末。

[0100] 实验测试：

[0101] 一、实验对象

[0102] 实验组为采用实施例1～3中的制备方法得到的粉末；对照组为采用对比例1～2中的制备方法得到的粉末。

[0103] 二、实验方法

[0104] 实施例1～3和对比例1～2均采用现有技术中的相同的测试方法，对制备得到的粉末进行粒度、球形度、氧含量、氮含量以及夹杂物含量等的测定。

[0105] 三、实验结果

[0106] 对实施例1～3和对比例1～2的测试结果进行统计，测试结果详见表1。

[0107] 表1

[0108]

[0109] 从表1可以看出，采用本发明中的制备方法制备得到的3D打印用球形高铬铜合金粉末中粒度在15～53μm粉末的收得率达到68％，且15～53μm粒度粉末中铬含量最高为48.68％，这表明本发明中的制备方法可制备高铬铜铬合金粉末。

[0110] 经气体含量检测，15～53μm粒度段铜铬粉末的氧含量均在380ppm以内，氮含量在38ppm以内。显而易见，本发明制备的高铬铜合金粉末具备极低的气体含量，更有助于后端应用工艺性能的提升。

[0111] 然后利用水淘洗法检测15～53μm粒度段中陶瓷夹杂物，1Kg样品粉末中不存在陶瓷夹杂。与对比例2相比，由于对比例2中熔炼利用陶瓷坩埚进行熔炼铜和铬原料，且需达到170℃的过热度，铬在高温下会同坩埚材质发生化学反应，且金属液在电磁搅拌过程中会侵蚀坩埚壁，导致最终制备的金属粉末混入陶瓷夹杂。而且，在雾化过程中对比例2采用氦氩混合气作为惰性气体，雾化压力为15Mpa，大大高于本发明所用压力，且在雾化过程中需控制导流嘴加热温度，流程复杂，不易掌握。

[0112] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

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3D打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法

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