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一种生物玻璃陶瓷及其制备方法

阅读:1发布:2021-03-10

专利汇可以提供一种生物玻璃陶瓷及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 生物 玻璃 陶瓷及其制备方法,属于 生物材料 领域。本发明按重量份数配比取原料后,先将原料中的 二 氧 化 硅 、氧化钠、 磷酸 氢 钙 、蛭石、氧化 铝 混合均匀,在氮气保护下,碾磨,过筛,熔融,冷氢降温得熔融物,与原料中的 粘合剂 及 腐殖酸 混合球磨,并经 挤压 成型 、 烧结 、冷却至室温、脱模得脱模物,与原料中的改性液混合均匀,并超声震荡,过滤, 风 干,得生物玻璃陶瓷。本发明的有益效果是:本发明生物玻璃陶瓷具有较好的生物 力 学相容性,与人体骨的机械性能相似,对生物材料领域的发展具有积极的推动作用,值得推广与使用。,下面是一种生物玻璃陶瓷及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种生物玻璃陶瓷,其特征在于,该生物玻璃陶瓷包括如下重量份数的原料:60~65份、18~26份氧化钠、16~22份改性液、10~15份磷酸、7~9份蛭石、6~8份氧化、5~10份粘合剂、1~3份腐殖酸
2.根据权利要求1所述生物玻璃陶瓷,其特征在于,所述改性液为将富里酸、凝集素与质量分数为3%的磷酸溶液按质量比2~4:1~3:8混合均匀,即可。
3.根据权利要求1所述生物玻璃陶瓷,其特征在于,所述粘合剂为、质量分数为3%羟甲基纤维素溶液或质量分数为5%聚乙烯醇溶液中的任意一种。
4.一种如权利要求1或2所述的生物玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按重量份数配比,取原料;
(2)将二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝混合均匀,在氮气保护下,进行碾磨,过筛,收集过筛物,将过筛物进行熔融,使用冷氢对熔融混合物进行降温,收集熔融物;
(3)将熔融物、粘合剂及腐殖酸放入球磨机中进行球磨,收集球磨混合物,并将球磨混合物放入模具中挤压成型,并将模具置于烧结炉中进行烧结,冷却至室温,进行脱模,收集脱模物;
(4)将脱模物与改性液混合均匀,并进行超声震荡,过滤,收集过滤物,并干,收集风干物,即可得生物玻璃陶瓷。
5.根据权利要求4所述的生物玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中熔融温度为1380~1410℃,熔融时间为70~80min,冷氢温度为-5~-2℃。
6.根据权利要求4所述的生物玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中烧结温度为900~1050℃,烧结时间为1~3h。

说明书全文

一种生物玻璃陶瓷及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种生物玻璃陶瓷及其制备方法,属于生物材料领域。

背景技术

[0002] 生物玻璃陶瓷是一种复合材料,由少量的残留玻璃相和大量的均匀分散的微小晶体构成。玻璃陶瓷现在在机械、光学、电磁、化学等方面都取得了良好的发展,它是由玻璃相和晶相组成,还被叫做微晶玻璃。晶体之间分布着的玻璃相将大量颗粒较小的晶体结合在一起,可以和人体软组织或者骨组织产生生理结合。
[0003] 现在对骨替代和修复对材料的要求非常高,它首先要有非常好的细胞相容性及生物活性,能加快骨细胞的生长速度。传统的制备生物玻璃陶瓷的方法是熔融法,但是熔融法还存在很多缺点,比如说所需要的熔融温度很高,在制备过程中很容易引入杂质,很难控制样品的析晶,所制备的生物玻璃陶瓷生物活性不高。溶胶-凝胶法是最近经常使用的制备生物玻璃陶瓷的方法,它的制备温度比较低,所制备的产品均匀性较好,但其生物学相容性较差,容易由于应力的集中导致脆性断裂。因此,如何实现一种生物力学性能高,相容性好的生物玻璃陶瓷是业内亟待解决的技术问题。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题:针对传统生物玻璃陶瓷生物力学相容性较差,容易由于应力的集中导致脆性断裂的弊端,提供了一种生物玻璃陶瓷及其制备方法。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:一种生物玻璃陶瓷,该生物玻璃陶瓷包括如下重量份数的原料:60~65份、18~26份氧化钠、16~22份改性液、10~15份磷酸、7~9份蛭石、6~8份氧化、5~10份粘合剂、1~3份腐殖酸
[0006] 所述改性液为将富里酸、凝集素与质量分数为3%的磷酸溶液按质量比2~4:1~3:8混合均匀,即可。
[0007] 所述粘合剂为、质量分数为3%羟甲基纤维素溶液或质量分数为5%聚乙烯醇溶液中的任意一种。
[0008] 所述的生物玻璃陶瓷的制备方法,包括如下步骤:(1)按重量份数配比,取原料;
(2)将二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝混合均匀,在氮气保护下,进行碾磨,过筛,收集过筛物,将过筛物进行熔融,使用冷氢对熔融混合物进行降温,收集熔融物;
(3)将熔融物、粘合剂及腐殖酸放入球磨机中进行球磨,收集球磨混合物,并将球磨混合物放入模具中挤压成型,并将模具置于烧结炉中进行烧结,冷却至室温,进行脱模,收集脱模物;
(4)将脱模物与改性液混合均匀,并进行超声震荡,过滤,收集过滤物,并干,收集风干物,即可得生物玻璃陶瓷。
[0009] 所述步骤(2)中熔融温度为1380~1410℃,熔融时间为70~80min,冷氢温度为-5~-2℃。
[0010] 所述步骤(3)中烧结温度为900~1050℃,烧结时间为1~3h。
[0011] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:本发明以二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝作为原料制备生物玻璃陶瓷,在原料中添加蛭石,在高温熔融过程中,蛭石进行膨胀,利用冷氢进行急速冷却,使液相来不及结晶仍处于无定形态,在烧结过程中,转变为晶态,提高生物玻璃陶瓷的力学性能,同时蛭石膨胀形成的空隙未能收缩,增加了生物玻璃陶瓷的孔隙率,再利用腐殖酸对孔隙进行填充改性,使其表面带有含氮基团,同时使表面带有一定的正电荷,调节表面的亲、疏水性,增加与蛋白质的结合提高了生物相容性,再利用改性液对生物玻璃陶瓷进行进一步的改性,并通过凝血素增加陶瓷与细胞的相容性,降低排斥现象的发生,再利用富里酸对生物玻璃陶瓷进行保护,防止腐蚀

具体实施方式

[0012] 改性液的制备:将富里酸、凝集素与质量分数为3%的磷酸溶液按质量比2~4:1~3:8,放入混合机中,在50~55℃下混合均匀,即可。
[0013] 粘合剂的选择:水、质量分数为3%羟甲基纤维素溶液或质量分数为5%聚乙烯醇溶液中的任意一种。
[0014] 本发明生物玻璃陶瓷,包括如下重量份数的原料:60~65份二氧化硅、18~26份氧化钠、16~22份改性液、10~15份磷酸氢钙、7~9份蛭石、6~8份氧化铝、5~10份粘合剂、1~3份腐殖酸。
[0015] 本发明生物玻璃陶瓷的制备方法,包括如下步骤:(1)按重量份数配比,取原料;
(2)将二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝混合均匀,放入碾磨机中,在氮气保护下,以500r/min进行碾磨20~25min,收集碾磨混合物,过150目筛,收集过筛物,将过筛物放入电熔融炉中,在1380~1410℃下,熔融70~80min,随后以100mL/min向电熔融炉中充入-5~-2℃的冷氢对熔融混合物进行降温,降至室温,收集熔融物;
(3)将熔融物、粘合剂及腐殖酸放入球磨机中,再向球磨机中加入熔融物质量5~8倍的直径为30mm球,以500r/min进行球磨,收集球磨混合物,将球磨混合物放入模具中,以15~20MPa挤压成型,并将模具置于烧结炉中,以900~1050℃,烧结1~3h,随炉冷却至室温,将模具取出,进行脱模,收集脱模物;
(4)将脱模物与改性液混合均匀,置于超声震荡器中,在60~65℃下,以1.8~2.5MHz震荡50~60min,过滤,收集过滤物,并将过滤物风干,收集风干物,即可得生物玻璃陶瓷。
[0016] 实例1改性液的制备:将富里酸、凝集素与质量分数为3%的磷酸溶液按质量比2:1:8,放入混合机中,在50℃下混合均匀,即可。
[0017] 粘合剂的选择:水。
[0018] 本发明生物玻璃陶瓷,包括如下重量份数的原料:60份二氧化硅、18份氧化钠、16份改性液、10份磷酸氢钙、7份蛭石、6份氧化铝、5份粘合剂、1份腐殖酸。
[0019] 本发明生物玻璃陶瓷的制备方法,包括如下步骤:(1)按重量份数配比,取原料;
(2)将二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝混合均匀,放入碾磨机中,在氮气保护下,以500r/min进行碾磨20min,收集碾磨混合物,过150目筛,收集过筛物,将过筛物放入电熔融炉中,在1380℃下,熔融70min,随后以100mL/min向电熔融炉中充入-5℃的冷氢对熔融混合物进行降温,降至室温,收集熔融物;
(3)将熔融物、粘合剂及腐殖酸放入球磨机中,再向球磨机中加入熔融物质量5倍的直径为30mm钢球,以500r/min进行球磨,收集球磨混合物,将球磨混合物放入模具中,以15MPa挤压成型,并将模具置于烧结炉中,以900℃,烧结1h,随炉冷却至室温,将模具取出,进行脱模,收集脱模物;
(4)将脱模物与改性液混合均匀,置于超声震荡器中,在60℃下,以1.8MHz震荡50min,过滤,收集过滤物,并将过滤物风干,收集风干物,即可得生物玻璃陶瓷。
[0020] 实例2改性液的制备:将富里酸、凝集素与质量分数为3%的磷酸溶液按质量比3:2:8,放入混合机中,在53℃下混合均匀,即可。
[0021] 粘合剂的选择:质量分数为3%羟甲基纤维素溶液。
[0022] 本发明生物玻璃陶瓷,包括如下重量份数的原料:63份二氧化硅、22份氧化钠、19份改性液、13份磷酸氢钙、8份蛭石、7份氧化铝、8份粘合剂、2份腐殖酸。
[0023] 本发明生物玻璃陶瓷的制备方法,包括如下步骤:(1)按重量份数配比,取原料;
(2)将二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝混合均匀,放入碾磨机中,在氮气保护下,以500r/min进行碾磨23min,收集碾磨混合物,过150目筛,收集过筛物,将过筛物放入电熔融炉中,在1395℃下,熔融75min,随后以100mL/min向电熔融炉中充入-4℃的冷氢对熔融混合物进行降温,降至室温,收集熔融物;
(3)将熔融物、粘合剂及腐殖酸放入球磨机中,再向球磨机中加入熔融物质量7倍的直径为30mm钢球,以500r/min进行球磨,收集球磨混合物,将球磨混合物放入模具中,以18MPa挤压成型,并将模具置于烧结炉中,以980℃,烧结2h,随炉冷却至室温,将模具取出,进行脱模,收集脱模物;
(4)将脱模物与改性液混合均匀,置于超声震荡器中,在63℃下,以2.2MHz震荡55min,过滤,收集过滤物,并将过滤物风干,收集风干物,即可得生物玻璃陶瓷。
[0024] 实例3改性液的制备:将富里酸、凝集素与质量分数为3%的磷酸溶液按质量比4:3:8,放入混合机中,在55℃下混合均匀,即可。
[0025] 粘合剂的选择:质量分数为5%聚乙烯醇溶液。
[0026] 本发明生物玻璃陶瓷,包括如下重量份数的原料:65份二氧化硅、26份氧化钠、22份改性液、15份磷酸氢钙、9份蛭石、8份氧化铝、10份粘合剂、3份腐殖酸。
[0027] 本发明生物玻璃陶瓷的制备方法,包括如下步骤:(1)按重量份数配比,取原料;
(2)将二氧化硅、氧化钠、磷酸氢钙、蛭石、氧化铝混合均匀,放入碾磨机中,在氮气保护下,以500r/min进行碾磨25min,收集碾磨混合物,过150目筛,收集过筛物,将过筛物放入电熔融炉中,在1410℃下,熔融80min,随后以100mL/min向电熔融炉中充入-2℃的冷氢对熔融混合物进行降温,降至室温,收集熔融物;
(3)将熔融物、粘合剂及腐殖酸放入球磨机中,再向球磨机中加入熔融物质量8倍的直径为30mm钢球,以500r/min进行球磨,收集球磨混合物,将球磨混合物放入模具中,以20MPa挤压成型,并将模具置于烧结炉中,以1050℃,烧结3h,随炉冷却至室温,将模具取出,进行脱模,收集脱模物;
(4)将脱模物与改性液混合均匀,置于超声震荡器中,在65℃下,以2.5MHz震荡60min,过滤,收集过滤物,并将过滤物风干,收集风干物,即可得生物玻璃陶瓷。
[0028] 对照例:广州某公司生产的生物玻璃陶瓷。
[0029] 将上述实施例所得生物玻璃陶瓷、对照例的生物玻璃陶瓷与人体骨进行检测,具体检测如下:1、抗弯强度:采用ST-lA型三轴剪力仪,使用三点弯曲法进行测试;
2、抗压强度:采用压力试验机或万能机进行测定;
3、杨氏模量:采用静态拉伸法进行测定;
4、断裂韧性:采用紧凑拉伸试样法(电力拉力试验机)测定。
[0030] 结果如表一所示。
[0031] 表一:备注:将成兔麻醉后在兔下颌骨部位形成骨缺损,将生物玻璃陶瓷植入缺损区,术后肌注青霉素3天,观察2周后植入的生物玻璃陶瓷表面结构。
[0032] 由上表可知,本发明生物玻璃陶瓷具有较好的生物力学相容性,与人体骨的机械性能相似,植入成兔骨缺损处2周后生物玻璃陶瓷未发生移位,并有少量骨组织覆盖,对生物材料领域的发展具有积极的推动作用。
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