一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法
阅读：836发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种以 煤 矸石和氟 磷灰石 为原料的微晶玻璃的制备方法，涉及微晶玻璃技术领域，包括以下步骤：(1)煤矸石粉末置于 醋酸 溶液中进行预处理，过滤烘干；(2)氟磷灰石 粉碎 过筛，与煤矸石预处理粉料一起球磨；(3)将煤矸石/氟磷灰石预混料与 二 氧 化 硅 、氧化 铝 、 碳 酸钡、碳酸锂、碳酸镁、氧化钠、氧化 钾 、 澄清剂 、晶核剂、 着色剂 混合均匀，得玻璃原料；(4)熔制；(5)成型， 退火 ；(6)将 基础 玻璃升温至820-845℃，保温，继续加热，升温至920-950℃保温，随炉冷却至室温。本发明以煤矸石为主要原料，并辅以氟磷灰石等原料，制备得到微晶玻璃具有较低的 热膨胀 系数低，强度高，并具有低 介电常数 和低介电损耗的特性。，下面是一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将煤矸石进行粉碎，并过70-100目筛，再将煤矸石粉末置于醋酸溶液中进行预处理，搅拌1-1.5h后静置2-3h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，得煤矸石预处理粉料；
(2)将氟磷灰石进行粉碎，并过100-150目筛，再与煤矸石预处理粉料按4-5.5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料；
(3)将52-73份煤矸石/氟磷灰石预混料与48-55份二氧化硅、16-23份氧化铝、2-3.5份碳酸钡、2.8-3.5份碳酸锂、2-3份碳酸镁、0-0.6份氧化钠、0-0.5份氧化钾、0.5-0.9份澄清剂、3.5-5.5份晶核剂、0-3.5份着色剂混合均匀，得玻璃原料；
(4)将玻璃原料预热至620-660℃，并保温15-20min，置于温度为1330-1360℃的熔融炉中，保温20-30min后，升温至1410-1450℃，保温150-220min，得高温玻璃原液；
(5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于630-660℃的退火炉中保温2-3h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃；
(6)将基础玻璃升温至820-845℃，保温25-35min，再继续加热，升温至920-950℃保温
60-80min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，醋酸溶液的质量浓度为5-9％。
3.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，烘干温度为110-125℃。
4.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，煤矸石由以下重量百分比的成分组成：二氧化硅：56-62％，氧化铝：
20-26％，氧化铁：4-6％，氧化钙：1.7-2.2％，氧化镁：2.3-2.5％，氧化钛：2-3％、氧化钾+氧化钠：1-2.5％，为其他组分3-10％。
5.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，所述步骤(3)中，澄清剂为氧化铈、氧化镧、三氧化二锑中的一种或多种的组合；所述晶核剂氧化钛、氧化锆、氧化铬中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，所述澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比3：1.2组成。
7.根据权利要求5所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，所述晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量0.5：2.5：0.8组成。
8.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，所述步骤(3)中，着色剂为氧化铁、氧化铜、氧化锰、氧化镍、氧化银、氧化钒中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，所述步骤(3)中，0.3份≤氧化钠+氧化钾≤0.7份。
10.根据权利要求1所述的以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，所述步骤(6)中，再继续加热，以1.5-2.5℃/min的速度升温至920-950℃保温60-80min。
一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法。
背景技术
[0002] 微晶玻璃是指在玻璃中加入某些成核物质，通过热处理、光照射，或化学处理等手段，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。通过控制微晶的种类数量、尺寸大小等，可以获得透明微晶玻璃、膨胀系数为零的微晶玻璃、表面强化微晶玻璃、不同色彩或可切削微晶玻璃。
[0003] 微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，其为一种多晶复相无机材料，具有孔隙率低、电绝缘性好、节点损耗小、热膨胀系数可调、生物兼容性强、化学稳定性好和机械强度高等优点，广泛应用于化工材料、生物医学材料、电子和建筑材料等领域。
[0004] 以硅铝质固体废弃物(高炉渣、尾矿、富硅稻壳灰、粉煤灰、煤矸石等)制备微晶玻璃，不仅为硅铝质固体废弃物提供新的高附加值利用途径，而且制备的微晶玻璃环保、廉价、性能优异，可用作墙体、屋面、地面材料及代替普通陶瓷、耐酸陶瓷和建筑塑料等一些建筑材料使用。
[0005] 目前，对于将煤矸石作为主要原料制备微晶玻璃的方法已日趋成熟。申请号为201510509474.3的中国专利公开了一种煤矸石微晶玻璃及其制备方法。微晶玻璃由下述重量份的原料组成：煤矸石62-73％，氧化镁7-8％，纯碱19-31％。该发明通过优化微晶玻璃的化学组成和生产工艺，制得机械强度高、耐腐蚀性良好的微晶玻璃，可很好的满足建筑行业对耐化学腐蚀的要求，将其作为装饰材料，具有超强的抗污染性能。
[0006] 申请号为201810196283.X的中国专利公开了一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃及其制备方法，微晶玻璃是由以下原料组成：煤矸石、稻壳灰、碳酸钠、碳酸钙、氧化镁、二氧化钛；将配料混合均匀并加热至熔制，得到的玻璃熔融体进行淬冷、球磨、压片后保温，进行热处理得到以钙长石为主晶相、透辉石为次晶相的微晶玻璃。原料稻壳灰中大量的SiO2降低了煤矸石的高铝特性，调整了配方中的硅铝比，改善了固弃废物煤矸石和稻壳使用率，而且配方组成简单、熔制温度和热处理温度偏低，制备的微晶玻璃致密性好、耐腐蚀性和耐磨性强，大大提高了煤矸石和稻壳两种固体废物的附加值。可见煤矸石在制备微晶玻璃上已得到较深程度的开发。而采用煤矸石作为主要原料，制备低热膨胀系数的微晶玻璃的相关的报道还较少。
发明内容
[0007] 本发明的目的在于提供一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，以煤矸石为主要原料，并辅以氟磷灰石等原料，通过优化的工艺，可制备得到微晶玻璃具有较低的热膨胀系数低，强度高，并具有低介电常数和低介电损耗的特性，使用范围广。
[0008] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
[0009] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0012] (3)将52-73份煤矸石/氟磷灰石预混料与48-55份二氧化硅、16-23份氧化铝、2-3.5份碳酸钡、2.8-3.5份碳酸锂、2-3份碳酸镁、0-0.6份氧化钠、0-0.5份氧化钾、0.5-0.9份澄清剂、3.5-5.5份晶核剂、0-3.5份着色剂混合均匀，得玻璃原料；
[0013] (4)将玻璃原料预热至620-660℃，并保温15-20min，置于温度为1330-1360℃的熔融炉中，保温20-30min后，升温至1410-1450℃，保温150-220min，得高温玻璃原液；
[0015] (6)将基础玻璃升温至820-845℃，保温25-35min，再继续加热，升温至920-950℃保温60-80min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0016] 优选地，所述步骤(1)中，醋酸溶液的质量浓度为5-9％。
[0017] 优选地，所述步骤(1)中，烘干温度为110-125℃。
[0018] 优选地，所述步骤(1)中，煤矸石由以下重量百分比的成分组成：二氧化硅：56-62％，氧化铝：20-26％，氧化铁：4-6％，氧化钙：1.7-2.2％，氧化镁：2.3-2.5％，氧化钛：2-
3％、氧化钾+氧化钠：1-2.5％，为其他组分3-10％。
3％、氧化钾+氧化钠：1-2.5％，为其他组分3-10％。
[0019] 优选地，所述步骤(3)中，澄清剂为氧化铈、氧化镧、三氧化二锑中的一种或多种的组合；所述晶核剂氧化钛、氧化锆、氧化铬中的一种或多种的组合。
[0020] 进一步优选地，所述澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比3：1.2组成。
[0021] 进一步优选地，所述晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量0.5：2.5：0.8组成。
[0023] 优选地，所述步骤(3)中，0.3份≤氧化钠+氧化钾≤0.7份。
[0024] 优选地，所述步骤(6)中，再继续加热，以1.5-2.5℃/min的速度升温至920-950℃保温60-80min。
[0025] 本发明的有益效果是：
[0026] 1、本发明以煤矸石为主要原料，可以变废为宝，煤矸石使用盐酸溶液进行酸处理，可使煤矸石的烧结活性增强，晶相透长石、钠长石含量上升，石英晶相的含量降低。而加入适量的氟磷灰石，可使晶体晶粒分布均匀，并形成较好的显微互锁结构，抗压强度提高。
[0027] 2、本发明中将煤矸石、氟磷灰石与二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、碳酸锂、碳酸镁、氧化钠、氧化钾、澄清剂、晶核剂等原料配合合理，组分含量适宜，可有效降低微晶玻璃的热膨胀系数，使用安全性能提高，可适用于长期在高温下工作并能适应温度的急剧变化。
[0028] 3、合理设置退火温度时间，之后将核化温度设置为820-845℃，保温时间控制为25-35min，晶化温度为920-950℃，时间控制为40-80min，促使晶体晶粒的均匀化分布，形成的晶相强度高，韧性好，使微晶玻璃的强度增加，同时使玻璃的色泽更加明亮鲜艳。
[0029] 4、当选用的澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比3：1.2组成时，澄清作用好，增加了微晶玻璃的透明度，降低了微晶玻璃的热膨胀系数。晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量0.5：2.5：0.8组成时，可增加晶核析出的均匀度，形成的晶粒细小、致密，玻璃强度增加。
[0030] 5、本发明中各原料配比合理，工艺适宜，制备得到的微晶玻璃热膨胀系数低，强度高，同时其具有低介电常数和低介电损耗的特性，应用范围广。
具体实施方式
[0031] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0032] 本发明实施例以及对比例中选用的煤矸石由以下重量百分比的成分组成：二氧化硅：56-62％，氧化铝：20-26％，氧化铁：4-6％，氧化钙：1.7-2.2％，氧化镁：2.3-2.5％，氧化钛：2-3％、氧化钾+氧化钠：1-2.5％，为其他组分3-10％。
[0033] 实施例1：
[0034] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0035] (1)将煤矸石进行粉碎，并过80目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为9％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1.5h后静置3h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为115℃，得煤矸石预处理粉料。
[0036] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过150目筛，再与煤矸石预处理粉料按5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0037] (3)将65份煤矸石/氟磷灰石预混料与50份二氧化硅、20份氧化铝、3份碳酸钡、3份碳酸锂、2.5份碳酸镁、0.3份氧化钠、0.2份氧化钾、0.8份氧化铈、4.5份氧化钛、2.5份氧化铁混合均匀，得玻璃原料。
[0038] (4)将玻璃原料预热至650℃，并保温20min，置于温度为1350℃的熔融炉中，保温28min后，升温至1430℃，保温180min，得高温玻璃原液。
[0039] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于650℃的退火炉中保温3h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0040] (6)将基础玻璃升温至835℃，保温30min，再继续加热，以2℃/min的速度升温至940℃保温65min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0041] 实施例2：
[0042] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0043] (1)将煤矸石进行粉碎，并过100目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为5％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1.5h后静置2.5h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为115℃，得煤矸石预处理粉料。
[0044] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过130目筛，再与煤矸石预处理粉料按5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0045] (3)将70份煤矸石/氟磷灰石预混料与55份二氧化硅、20份氧化铝、3.5份碳酸钡、3份碳酸锂、3份碳酸镁、0.5份氧化钠、0.2份氧化钾、0.8份澄清剂、5份晶核剂、3份氧化银混合均匀，得玻璃原料。
[0046] 其中澄清剂为氧化铈、氧化镧按质量比3：1.2组成；晶核剂为氧化钛、氧化铬按质量1：1组成。
[0047] (4)将玻璃原料预热至620℃，并保温20min，置于温度为1360℃的熔融炉中，保温30min后，升温至1440℃，保温200min，得高温玻璃原液。
[0048] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于650℃的退火炉中保温3h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0049] (6)将基础玻璃升温至825℃，保温30min，再继续加热，以2℃/min的速度升温至930℃保温65min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0050] 实施例3：
[0051] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0052] (1)将煤矸石进行粉碎，并过100目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为5％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1.5h后静置3h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为115℃，得煤矸石预处理粉料。
[0053] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过150目筛，再与煤矸石预处理粉料按5.5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0054] (3)将73份煤矸石/氟磷灰石预混料与50份二氧化硅、23份氧化铝、3份碳酸钡、3.5份碳酸锂、2.5份碳酸镁、0.3份氧化钾、0.9份澄清剂、4.2份晶核剂、3份氧化锰混合均匀，得玻璃原料。
[0055] 其中，澄清剂为氧化铈、氧化镧按质量比1：1.5组成。晶核剂为氧化钛、氧化锆按质量0.5：2组成。
[0056] (4)将玻璃原料预热至660℃，并保温20min，置于温度为1350℃的熔融炉中，保温30min后，升温至1450℃，保温180min，得高温玻璃原液。
[0057] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于660℃的退火炉中保温3h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0058] (6)将基础玻璃升温至845℃，保温30min，再继续加热，以1.8℃/min的速度升温至950℃保温70min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0059] 实施例4：
[0060] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0061] (1)将煤矸石进行粉碎，并过80目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为7.5％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1h后静置2.5h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为125℃，得煤矸石预处理粉料。
[0062] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过100目筛，再与煤矸石预处理粉料按4：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0063] (3)将52份煤矸石/氟磷灰石预混料与48份二氧化硅、20份氧化铝、3.5份碳酸钡、2.8份碳酸锂、2份碳酸镁、0.6份氧化钠、0.1份氧化钾、0.5份澄清剂、5.5份晶核剂、3.5份氧化银混合均匀，得玻璃原料。
[0064] 其中，澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比1：1组成。晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量2：1：1组成。
[0065] (4)将玻璃原料预热至620℃，并保温15min，置于温度为1360℃的熔融炉中，保温20min后，升温至1410℃，保温220min，得高温玻璃原液。
[0066] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于630℃的退火炉中保温2.5h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0067] (6)将基础玻璃升温至820℃，保温25min，再继续加热，以2.5℃/min的速度升温至920℃保温60min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0068] 实施例5：
[0069] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0070] (1)将煤矸石进行粉碎，并过70目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为9％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1.5h后静置2h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得煤矸石预处理粉料。
[0071] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过130目筛，再与煤矸石预处理粉料按4.5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0072] (3)将60份煤矸石/氟磷灰石预混料与55份二氧化硅、16份氧化铝、2份碳酸钡、3份碳酸锂、3份碳酸镁、0.1份氧化钠、0.5份氧化钾、0.7份澄清剂、3.5份晶核剂混合均匀，得玻璃原料。
[0073] 其中，澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比3：1.2组成。晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量2：1：1组成。
[0074] (4)将玻璃原料预热至640℃，并保温18min，置于温度为1330℃的熔融炉中，保温26min后，升温至1430℃，保温150min，得高温玻璃原液。
[0075] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于650℃的退火炉中保温2h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0076] (6)将基础玻璃升温至835℃，保温35min，再继续加热，以1.5℃/min的速度升温至930℃保温80min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0077] 实施例6：
[0078] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0079] (1)将煤矸石进行粉碎，并过80目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为8％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1.5h后静置3h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为115℃，得煤矸石预处理粉料。
[0080] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过120目筛，再与煤矸石预处理粉料按5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0081] (3)将65份煤矸石/氟磷灰石预混料与50份二氧化硅、20份氧化铝、3份碳酸钡、3份碳酸锂、2.5份碳酸镁、0.3份氧化钠、0.3份氧化钾、0.6份澄清剂、4.5份晶核剂、2份氧化铜混合均匀，得玻璃原料。
[0082] 其中，澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比3：1.2组成。晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量0.5：2.5：0.8组成。
[0083] (4)将玻璃原料预热至630℃，并保温18min，置于温度为1350℃的熔融炉中，保温25min后，升温至1430℃，保温180min，得高温玻璃原液。
[0084] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于650℃的退火炉中保温2.5h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0085] (6)将基础玻璃升温至840℃，保温30min，再继续加热，以2℃/min的速度升温至935℃保温75min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0086] 实施例7：
[0087] 一种以煤矸石和氟磷灰石为原料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0088] (1)将煤矸石进行粉碎，并过80目筛，再将煤矸石粉末置于质量浓度为7.5％的醋酸溶液中进行预处理，搅拌1.5h后静置2.5h，过滤，将过滤所得产物置于烘箱中烘干，烘干温度为115℃，得煤矸石预处理粉料。
[0089] (2)将氟磷灰石进行粉碎，并过120目筛，再与煤矸石预处理粉料按5：1的质量比一起置于球磨机中进行球磨，球磨后过400目筛，得煤矸石/氟磷灰石预混料。
[0090] (3)将65份煤矸石/氟磷灰石预混料与52份二氧化硅、20份氧化铝、3份碳酸钡、3份碳酸锂、2.5份碳酸镁、0.3份氧化钠、0.3份氧化钾、0.6份澄清剂、4.5份晶核剂、2份氧化锰混合均匀，得玻璃原料。
[0091] 其中，澄清剂为氧化镧、三氧化二锑按质量比3：1.2组成。晶核剂为氧化钛、氧化锆、氧化铬按质量0.5：2.5：0.8组成。
[0092] (4)将玻璃原料预热至640℃，并保温18min，置于温度为1350℃的熔融炉中，保温25min后，升温至1430℃，保温200min，得高温玻璃原液。
[0093] (5)将高温玻璃原液倒入模具内浇注成型，并置于640℃的退火炉中保温2.5h，然后随炉冷却至室温，得基础玻璃。
[0094] (6)将基础玻璃升温至840℃，保温30min，再继续加热，以2℃/min的速度升温至940℃保温65min，随炉冷却至室温，即得所述微晶玻璃。
[0095] 对比例1：
[0096] 步骤(2)中，将煤矸石预处理粉料单独进行球磨后过筛，步骤(3)将步骤(2)所得的煤矸石粉料与二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、碳酸锂、碳酸镁、氧化钠、氧化钾、澄清剂、晶核剂、着色剂混合均匀，得玻璃原料。步骤(2)、(3)中的其他参数与实施例7一致，其他具体步骤与实施例7一致。
[0097] 对比例2：
[0098] 步骤(6)中，再继续加热，以0.5℃/min的速度升温至940℃保温65min。其他步骤均与实施例7一致。
[0099] 对比例3：
[0100] 步骤(6)中，再继续加热，以4℃/min的速度升温至940℃保温65min。其他步骤均与实施例7一致。
[0101] 性能测试：
[0102] 测试实施例1-7以及对比例1-3中微晶玻璃的抗折强度、断裂模数、密度以及膨胀系数，具体如表1所示。
[0103] 表1：
[0104]
[0105] 测试实施例1-7以及对比例1-3中微晶玻璃的介电常数和介电损耗以及莫氏硬度，具体如表2所示。
[0106] 表2：
[0107]
[0108]
[0109] 由表1可知，本发明实施例1-7中制备得到的微晶玻璃其热膨胀系数低，强度高，而对比例1中的微晶玻璃的热膨胀系数低明显高于实施例7，强度低于实施例7，因此可见，氟磷灰石的加入对于降低微晶玻璃的热膨胀系数和以及提高强度均具有很好的效果。而在步骤(6)中，当升温速度不在1.5-2.5℃/min范围值之内时，其热膨胀系数均有所提高，且强度也会有所降低。
[0110] 由表2可知，实施例1-7和对比例1-3中的微晶玻璃均具有较低的介电常数和介电损耗，电绝缘性能好。
[0111] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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