专利汇可以提供一种枸杞子中二咖啡酰亚精胺类化合物选择性富集方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种枸杞子中二咖啡酰亚精胺类化合物的选择性富集方法,具体为将所述的二咖啡酰亚精胺类化合物在低pH条件下洗脱,以保证该类化合物的 稳定性 ,枸杞子 乙醇 提取物经过强阳离子交换固相萃取法进行分离得到二咖啡酰亚精胺粗组分,之后,将得到的二咖啡酰亚精胺类组分经反相固相萃取柱脱盐制备得到精组分;该方法可以实现复杂体系中二咖啡酰亚精胺类化合物的选择性富集,解决了该类化合物与杂质在反相材料上“共流出”的问题,实现了该类化合物的类分离。因此,本发明建立了一种二咖啡酰亚精胺类化合物选择性富集的新方法,为该类化合物的新药研发提供技术 支撑 。,下面是一种枸杞子中二咖啡酰亚精胺类化合物选择性富集方法专利的具体信息内容。
1.一种枸杞子中二咖啡酰亚精胺类化合物选择性富集方法,其特征在于:
1)枸杞子提取液的制备:50%-95%(v/v)乙醇-水溶液作提取溶剂,超声提取法进行枸杞子样品的提取,经过滤、离心,得枸杞子提取液;
2)二咖啡酰亚精胺类化合物粗组分的制备:将得到的枸杞子提取液过强阳离子交换固相萃取柱,富集其中的二咖啡酰亚精胺类化合物,既得粗组分;
3)二咖啡酰亚精胺类化合物精组分的制备:将得到的二咖啡酰亚精胺类化合物粗组分过反相固相萃取柱分离即得到精组分。
2.按照权利要求1所述的选择性富集方法,其特征在于:所述的制备二咖啡酰亚精胺粗组分所使用的强阳离子固相萃取柱为C8SCX、C18SCX固相萃取柱或XCharge SCX固相萃取柱,固相萃取柱参数为0.5-20g,1-60mL,dp=10-100μm。
3.按照权利要求1所述的选择性富集方法,其特征在于:所述的制备二咖啡酰亚精胺精组分所使用的反向固相萃取柱为常规C8、C18固相萃取柱或极性修饰的C18固相萃取柱,固相萃取柱参数为0.5-20g,1-60mL,dp=10-100μm。
4.按照权利要求1所述的选择性富集方法,其特征在于:步骤1)所述的枸杞子提取液的制备方法为:称取一定量的枸杞子果实,用5-30倍量的50%-95%(v/v)乙醇-水溶液超声提取1-5次,每次超声提取时间为1-3小时,合并提取液、抽滤,得到样品溶液。
5.按照权利要求1所述的选择性富集方法,其特征在于:步骤2)中所述的二咖啡酰亚精胺类化合物粗组分的制备方法为:样品溶液中固体浓度为1mg/mL-100mg/mL,用3-10倍柱体积量的甲醇溶液活化及平衡强阳离子固相萃取柱,上样,上样量为1mg-50mg,采用线性梯度、台阶梯度或等度洗脱方式,枸杞子样品经过两次淋洗,淋洗1:1-100mL 50%-100%(v/v)甲醇-水溶液,流速为1mL/min-30mL/min;淋洗2:10-100mL 10%-60%(v/v)乙腈水溶液,在淋洗2的淋洗溶液中加入0.1M-2M磷酸二氢钠,使淋洗2的pH值保持在1-3,流速为1mL/min-30mL/min,收集洗脱液,减压浓缩至有机溶剂完全除去,即得二咖啡酰亚精胺粗组分,干燥过程中物料温度不得超过70℃,真空度为20-50Pa。
6.按照权利要求1所述的选择性富集方法,其特征在于:步骤3)中所述的二咖啡酰亚精胺类化合物精组分的制备过程为,二咖啡酰亚精胺粗组分上反向固相萃取柱,上样量为
1mg-50mg,先用3-10倍柱体积的蒸馏水或0%-20%(v/v)乙醇水溶液淋洗,然后用3-10倍柱体积20%-95%(v/v)的乙醇水洗脱二咖啡酰亚精胺,流速为1mL/min-30mL/min,收集洗脱液,减压浓缩,过程中物料温度不得超过70℃;最后真空冷冻干燥,即得二咖啡酰亚精胺精组分,真空度为20-50Pa。
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