一种丁苯胶乳的制备方法及采用该方法制备的丁苯胶乳
阅读：115发布：2021-06-15
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1.一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是，包括如下步骤： S1：水相溶液的配置：将水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，混合均匀，备用； S2：油相溶液的配置：准备至少两个油相配料釜，将丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂投入第一油相配料釜；在剩余的每一个油相配料釜中投入丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂、醋酸乙烯酯，混合均匀，备用； S3：第一引发剂溶液的配置：将水、第一引发剂投入引发剂配料釜，混合均匀，备用； S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和水投入乳化剂釜，混合均匀，备用； S5：底料的配置：反应釜抽真空，向反应釜中投入水、EDTA、种子料和乳化剂二，混合均匀，升温至87-90℃，备用； S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，其中步骤S2中的油相原料按不同的油相配料釜依次连续加入到反应釜中，第一油相配料釜中的油相溶液最后加入，控制温度在95-97℃；
添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，冷却至35-38℃，出料。
2.根据权利要求1所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是：所述油相配料釜包括第二油相配料釜、第三油相配料釜和所述第一油相配料釜；添加顺序依次为第二油相配料釜、第三油相配料釜和第一油相配料釜。
3.根据权利要求1所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是：按重量份计，各原料的添加量为： 水：9000-9750； 碳酸氢钠：28.5-34.2； 丙烯酸：334-366； 甲醛：192-206； 丙烯酰胺：56-66； 丁二烯：3435-3520； 苯乙烯：6505-6587； 分子量调节剂：102-125； 醋酸乙烯酯：521-534； 第一引发剂：85-89； 乳化剂一：210-230； EDTA：0.21-0.30； 种子料：
186-198； 乳化剂二：10-12； pH调节剂：600-660； 其中，各油相组分的含量为分布在三个油相配料附中的同一原料的总含量；水的含量为反应中用到的水的总含量。
4.根据权利要求3所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是，按重量份计，各原料的添加量为： 水：9414.5； 碳酸氢钠：31.6； 丙烯酸：350； 甲醛：200； 丙烯酰胺：60； 丁二烯：3500； 苯乙烯：6537； 分子量调节剂：117； 醋酸乙烯酯：528； 第一引发剂：87.5； 乳化剂一：220； EDTA：0.24； 种子料：190； 乳化剂二：11.5； pH调节剂：607； 其中，各油相组分的含量为分布在三个油相配料附中的同一原料的总含量；水的含量为反应中用到的水的总含量。
5.根据权利要求4所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是：所述丁二烯、苯乙烯和分子量调节剂在第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜中按质量分数为40%、
40%、20%分配；所述醋酸乙烯酯在第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜中按质量分数为60%、40%、0分配。
6.根据权利要求3所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是：控制所述乳化剂一溶液、水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液添加结束时间的顺序依次为水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液，乳化剂一溶液与水相溶液同时添加完毕。
7.根据权利要求6所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是：所述水相溶液的添加速度控制在12.5-17.5kg/min；所述乳化剂一溶液的添加速度根据水相溶液的添加速度来确定，保持两者的添加时间相同；所述油相溶液的添加速度控制在39.6-51kg/min，所述第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜的添加速度一致；所述第一引发剂溶液从开始添加到添加结束的时间比油相溶液多15-45min。
8.根据权利要求3所述的一种丁苯胶乳的制备方法，其特征是：种子料的制备方法如下：A、第二引发剂溶液的制备：将第二引发剂和水混合均匀，得到第二引发剂溶液； B、反应溶液的制备：将苯乙烯和乳化剂三混合均匀，得到反应溶液； C、种子料的制备：将种子料釜抽真空后加入水和乳化剂四混合均匀，搅拌并升温至80-85℃，同步连续添加步骤A制备得到的第二引发剂溶液和步骤B制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87-90℃；添加结束后，保温1-3h继续搅拌反应；然后冷却至35-38℃，出料； 按质量份数计，种子料的基础配方为：第二引发剂1.3-1.8份、苯乙烯295-304份、乳化剂三18.5-20.0份、乳化剂四
80.0-82.0份和水345-358份；其中水的含量为第二引发剂溶液中的水和种子液釜中的添加的水的总量。
9.一种丁苯胶乳，其特征是：采用权利要求1-8中任意一项所述的一种丁苯胶乳的制备方法制备得到。
一种丁苯胶乳的制备方法及采用该方法制备的丁苯胶乳
技术领域
[0001] 本发明涉及一种丁苯胶乳制备技术领域，特别涉及一种丁苯胶乳的制备方法及采用该方法制备的丁苯胶乳。
背景技术
[0002] 胶乳是聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液的总称。通常将橡胶微粒的水分散体系称为胶乳；树脂微粒的水分散体系称为乳液。可直接作表面涂层、制造薄膜和胶粘剂等，广泛应用于日常生活中。其中，丁苯胶乳是以丁二烯和苯乙烯经低温聚合而成的稳定乳液，是一种产量极大的胶乳，在造纸、皮革、沥青等行业中有着广泛的应用。
[0003] 由于其高分子链上无极性基团，分子间作用力较弱，难以与极性材料相结合，因此现有技术中采用不饱和羧酸对丁苯胶乳进行改性，在其主链上引入极性基团，从而增加其与纸张等材料的结合性能，提高强度和抗水性等。其中将醋酸乙烯酯与丁苯胶乳进行乳液接枝共聚，能够有效提高丁苯胶乳在纸张涂布中的粘接强度和粘结力。
[0004] 然而醋酸乙烯酯在体系中竞聚率低，不容易进入高分子链，从而会有大量醋酸乙烯酯单体残留，影响最终产品的品质。
发明内容
[0005] 本发明的目的一是提供一种丁苯胶乳的制备方法，其解决了现有丁苯胶乳制备中醋酸乙烯酯不容易进入高分子链从而造成残留单体过多的问题，具有减少丁苯胶乳中的残留醋酸乙烯酯含量的效果。
[0006] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0007] 一种丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：S1：水相溶液的配置：将水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，混合均匀，备用；S2：油相溶液的配置：准备至少两个油相配料釜，将丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂投入第一油相配料釜；在剩余的每一个油相配料釜中投入丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂、醋酸乙烯酯，混合均匀，备用；S3：第一引发剂溶液的配置：将水、第一引发剂投入引发剂配料釜，混合均匀，备用；S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和水投入乳化剂釜，混合均匀，备用；S5：底料的配置：反应釜抽真空，向反应釜中投入水、EDTA、种子料和乳化剂二，混合均匀，升温至87-90℃，备用；S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，其中步骤S2中的油相原料按不同的油相配料釜依次连续加入到反应釜中，第一油相配料釜中的油相溶液最后加入，控制温度在95-97℃；添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后冷却至35-38℃，出料。
[0008] 采用上述方案，采用多个油相配料釜，将醋酸乙烯酯添加到反应前期的油相配料釜中，而最后添加的第一油相配料釜中不添加醋酸乙烯酯，使得在前期反应中反应混合物中醋酸乙烯酯的含量比较高，参与反应并进入高分子链；后期反应中，不再继续添加醋酸乙烯酯，将前期反应中残留的醋酸乙烯酯缓慢消耗，从而减少最终产物中醋酸乙烯酯的残留量，一方面可以减少成品的异味，另一方面可以减少后期脱气处理的能耗，提高产物的各项理化性能。
[0009] 进一步优选为：油相配料釜包括第二油相配料釜、第三油相配料釜和第一油相配料釜；添加顺序依次为第二油相配料釜、第三油相配料釜和第一油相配料釜。
[0010] 采用上述方案，三个油相配料釜的设置使得更加容易调整反应过程中醋酸乙烯酯的添加比例，更加灵活地控制反应的进行。
[0011] 进一步优选为：按重量份计，各原料的添加量为：水：9000-9750；碳酸氢钠：28.5-34.2；丙烯酸：334-366；甲醛：192-206；丙烯酰胺：56-66；丁二烯：3435-3520；苯乙烯：6505-
6587；分子量调节剂：102-125；醋酸乙烯酯：521-534；第一引发剂：85-89；乳化剂一：210-
230；EDTA：0.21-0.30；种子料：186-198；乳化剂二：10-12；pH调节剂：600-660；其中，各油相组分的含量为分布在三个油相配料附中的同一原料的总含量；水的含量为反应中用到的水的总含量。
6587；分子量调节剂：102-125；醋酸乙烯酯：521-534；第一引发剂：85-89；乳化剂一：210-
230；EDTA：0.21-0.30；种子料：186-198；乳化剂二：10-12；pH调节剂：600-660；其中，各油相组分的含量为分布在三个油相配料附中的同一原料的总含量；水的含量为反应中用到的水的总含量。
[0012] 进一步优选为：按重量份计，各原料的添加量为：水：9414.5；碳酸氢钠：31.6；丙烯酸：350；甲醛：200；丙烯酰胺：60；丁二烯：3500；苯乙烯：6537；分子量调节剂：117；醋酸乙烯酯：528；第一引发剂：87.5；乳化剂一：220；EDTA：0.24；种子料：190；乳化剂二：11.5；pH调节剂：607；其中，各油相组分的含量为分布在三个油相配料附中的同一原料的总含量；水的含量为反应中用到的水的总含量。
[0013] 采用该配方时，制备得到的丁苯胶乳中醋酸乙烯酯的残留量最少。
[0014] 进一步优选为：丁二烯、苯乙烯和分子量调节剂在第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜中按质量分数为40％、40％、20％分配；醋酸乙烯酯在第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜中按质量分数为60％、40％、0分配。
[0015] 采用上述方案，按照这样的添加比例和顺序，丁苯胶乳中具有最少的醋酸乙烯酯残留量，得到的丁苯胶乳具有最优的性能。
[0016] 进一步优选为：控制乳化剂一溶液、水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液添加结束时间的顺序依次为水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液，乳化剂一溶液与水相溶液同时添加完毕。
[0017] 进一步优选为：水相溶液的添加速度控制在12.5-17.5kg/min；乳化剂一溶液的添加速度根据水相溶液的添加速度来确定，保持两者的添加时间相同；油相溶液的添加速度控制在39.6-51kg/min，第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜的添加速度一致；第一引发剂溶液从开始添加到添加结束的时间比油相溶液多15-45min。
[0018] 进一步优选为：A、第二引发剂溶液的制备：将第二引发剂和水混合均匀，得到第二引发剂溶液；B、反应溶液的制备：将苯乙烯和乳化剂三混合均匀，得到反应溶液；C、种子液的制备：将种子液釜抽真空后加入水和乳化剂四混合均匀，搅拌并升温至80-85℃，同步连续添加步骤A制备得到的第二引发剂溶液和步骤B制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87-90℃；添加结束后，保温1-3h继续搅拌反应；然后冷却至35-38℃，出料；按质量份数计，种子液的基础配方为：第二引发剂1.3-1.8份、苯乙烯295-304份、乳化剂三18.5-20.0份、乳化剂四80.0-82.0份和水345-358份；其中水的含量为第二引发剂溶液中的水和种子液釜中的添加的水的总量。
[0019] 本发明的目的二是提供一种丁苯胶乳，通过上述制备方法制备得到。
[0020] 综上所述，本发明具有以下有益效果：采用三个油相配料釜，通过油相配料釜中油相原料添加比例的调整，并将醋酸乙烯酯添加到反应前期的油相配料釜中，而最后添加的第一油相配料釜中不添加醋酸乙烯酯，使得在前期反应中反应混合物中醋酸乙烯酯的含量比较高，参与反应并进入高分子链；后期反应中，不再继续添加醋酸乙烯酯，将前期反应中残留的醋酸乙烯酯缓慢消耗，从而减少最终产物中醋酸乙烯酯的残留量，减少后期脱气处理的能耗，提高产物的各项性能。
具体实施方式
[0021] 以下对本发明作进一步详细说明。
[0023] 实施例1：一种种子液的制备方法，采用如下步骤制备得到：
[0024] A：第二引发剂溶液的制备：将1.5kg的第二引发剂和50kg的水加入到容器中，混合均匀，得到第二引发剂溶液，备用；
[0025] B、反应溶液的制备：将300kg苯乙烯和19kg乳化剂三加入到容器中，混合均匀，得到反应溶液，备用；
[0026] C、种子液的制备：将种子液釜抽真空后加入300kg水和81kg乳化剂四混合均匀，搅拌并升温至80℃，同步连续添加步骤A制备得到的第二引发剂溶液和步骤B制备得到的反应溶液进行反应，反应温度控制在90℃；投料时间为3h，添加结束后，保温1h继续搅拌反应；然后冷却至35-38℃，出料；记为P1；
[0028] 实施例2：一种种子液的制备方法，采用如下步骤制备得到：
[0029] A：第二引发剂溶液的制备：将1.3kg的第二引发剂和50kg的水加入到容器中，混合均匀，得到第二引发剂溶液，备用；
[0030] B、反应溶液的制备：将295kg苯乙烯和18.5kg乳化剂三加入到容器中，混合均匀，得到反应溶液，备用；
[0031] C、种子液的制备：将种子液釜抽真空后加入295kg水和80kg乳化剂四混合均匀，搅拌并升温至85℃，同步连续添加步骤A制备得到的第二引发剂溶液和步骤B制备得到的反应溶液进行反应，反应温度控制在87℃；投料时间为3h，添加结束后，保温3h继续搅拌反应；然后冷却至35-38℃，出料；记为P2；
[0032] 其中，第二引发剂是过硫酸钠，乳化剂三是C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚，乳化剂四是C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0033] 实施例3：一种种子液的制备方法，采用如下步骤制备得到：
[0034] A：第二引发剂溶液的制备：将1.8kg的第二引发剂和50kg的水加入到容器中，混合均匀，得到第二引发剂溶液，备用；
[0035] B、反应溶液的制备：将304kg苯乙烯和20kg乳化剂三加入到容器中，混合均匀，得到反应溶液，备用；
[0036] C、种子液的制备：将种子液釜抽真空后加入308kg水和82kg乳化剂四混合均匀，搅拌并升温至80℃，同步连续添加步骤A制备得到的第二引发剂溶液和步骤B制备得到的反应溶液进行反应，反应温度控制在90℃；投料时间为3h，添加结束后，保温1h继续搅拌反应；然后冷却至35-38℃，出料；记为P3；
[0037] 其中，第二引发剂是过硫酸铵，乳化剂三是C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚，乳化剂四是C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0038] 实施例4-8：一种丁苯胶乳，采用如下方法制备得到，各原料组分的配方量参见表1：
[0039] S1：水相溶液的配置：将软化水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，搅拌均匀，备用；
[0040] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用；
[0041] S3：第一引发剂溶液的配置：将软化水、第一引发剂投入引发剂配料釜，搅拌均匀，备用；
[0042] S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和软化水投入乳化剂釜，搅拌均匀，备用；
[0043] S5：底料的配置：反应釜抽真空，达到-0.09MPa向反应釜中投入软化水、EDTA、种子料和乳化剂二，搅拌均匀，升温至90℃，备用；
[0044] S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，将步骤S2中的油相原料按第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜的顺序依次连续加入到反应釜中，控制温度在95℃；水相溶液的添加时间是3h(添加速度是14.6kg/min)，油相溶液的添加时间是4h(添加速度是44.5kg/min)，引发剂溶液的添加时间是4.5h，添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，搅拌均匀后冷却至35-38℃，出料。
[0045] 其中，乳化剂一为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为10:12:5；乳化剂二为C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚；分子量调节剂为叔十二烷基硫醇；第一引发剂为过硫酸铵；pH调节剂为32wt％的氢氧化钠溶液；种子液选用P1。
[0046] 表1实施例4-8的组分和含量表
[0047]
[0048] 实施例9：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，工艺步骤参数不同，具体如下所述：
[0049] S1：水相溶液的配置：将软化水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，搅拌均匀，备用；
[0050] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用；
[0051] S3：第一引发剂溶液的配置：将软化水、第一引发剂投入引发剂配料釜，搅拌均匀，备用；
[0052] S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和软化水投入乳化剂釜，搅拌均匀，备用；
[0053] S5：底料的配置：反应釜抽真空，达到-0.09MPa向反应釜中投入软化水、EDTA、种子料和乳化剂二，搅拌均匀，升温至87℃，备用；
[0054] S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，将步骤S2中的油相原料按第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜的顺序依次连续加入到反应釜中，控制温度在97℃；水相溶液的添加时间是3h(添加速度是14.6kg/min)，油相溶液的添加时间是4h(添加速度是44.5kg/min)，引发剂溶液的添加时间是4.5h，添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，搅拌均匀后冷却至35-38℃，出料。
[0055] 其中，乳化剂一为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为10:12:5；乳化剂二为C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚；分子量调节剂为叔十二烷基硫醇；第一引发剂为过硫酸铵；pH调节剂为32wt％的氢氧化钠溶液；种子液选用P1。
[0056] 实施例10：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，工艺步骤参数不同，具体如下所述：
[0057] S1：水相溶液的配置：将软化水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，搅拌均匀，备用；
[0058] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用；
[0059] S3：第一引发剂溶液的配置：将软化水、第一引发剂投入引发剂配料釜，搅拌均匀，备用；
[0060] S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和软化水投入乳化剂釜，搅拌均匀，备用；
[0061] S5：底料的配置：反应釜抽真空，达到-0.09MPa向反应釜中投入软化水、EDTA、种子料和乳化剂二，搅拌均匀，升温至90℃，备用；
[0062] S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，将步骤S2中的油相原料按第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜的顺序依次连续加入到反应釜中，控制温度在95℃；水相溶液的添加时间是3.5h(添加速度是12.5kg/min)，油相溶液的添加时间是4.5h(添加速度是39.6kg/min)，引发剂溶液的添加时间是4.75h，添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，搅拌均匀后冷却至35-38℃，出料。
[0063] 其中，乳化剂一为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为10:12:5；乳化剂二为C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚；分子量调节剂为叔十二烷基硫醇；第一引发剂为过硫酸铵；pH调节剂为32wt％的氢氧化钠溶液；种子液选用P1。
[0064] 实施例11：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，工艺步骤参数不同，具体如下所述：
[0065] S1：水相溶液的配置：将软化水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，搅拌均匀，备用；
[0066] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用；
[0067] S3：第一引发剂溶液的配置：将软化水、第一引发剂投入引发剂配料釜，搅拌均匀，备用；
[0068] S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和软化水投入乳化剂釜，搅拌均匀，备用；
[0069] S5：底料的配置：反应釜抽真空，达到-0.09MPa向反应釜中投入软化水、EDTA、种子料和乳化剂二，搅拌均匀，升温至90℃，备用；
[0070] S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，将步骤S2中的油相原料按第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜的顺序依次连续加入到反应釜中，控制温度在95℃；水相溶液的添加时间是2.5h(添加速度是17.5kg/min)，油相溶液的添加时间是3.5h(添加速度是50.8kg/min)，引发剂溶液的添加时间是4.25h，添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，搅拌均匀后冷却至35-38℃，出料。
[0071] 其中，乳化剂一为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为10:12:5；乳化剂二为C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚；分子量调节剂为叔十二烷基硫醇；第一引发剂为过硫酸铵；pH调节剂为32wt％的氢氧化钠溶液；种子液选用P1。
[0072] 实施例12：一种丁苯胶乳，与实施例4的区别在于，种子胶采用P2。
[0073] 实施例13：一种丁苯胶乳，与实施例4的区别在于，种子胶采用P3。
[0074] 实施例14：一种丁苯胶乳，除第一乳化剂外的其他组分和含量均与实施例4相同，第一乳化剂的总量也与实施例4相同，与实施例4的区别在于，第一乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为18:12:5。
[0075] 实施例15：一种丁苯胶乳，除第一乳化剂外的其他组分和含量均与实施例4相同，第一乳化剂的总量也与实施例4相同，与实施例4的区别在于，第一乳化剂为十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，两者的质量比为22:5。
[0076] 实施例16：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，步骤S2的参数不同，具体如下所述：
[0077] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的10wt％、苯乙烯总量的10wt％、分子量调节剂总量的10wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的45wt％、苯乙烯总量的45wt％、分子量调节剂总量的45wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的45wt％、苯乙烯总量的45wt％、分子量调节剂总量的45wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用。
[0078] 实施例17：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，步骤S2的参数不同，具体如下所述：
[0079] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的15wt％、苯乙烯总量的15wt％、分子量调节剂总量的15wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的45wt％、苯乙烯总量的45wt％、分子量调节剂总量的45wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用。
[0080] 实施例18：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，步骤S2的参数不同，具体如下所述：
[0081] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的30wt％、苯乙烯总量的30wt％、分子量调节剂总量的30wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的35wt％、苯乙烯总量的35wt％、分子量调节剂总量的35wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的35wt％、苯乙烯总量的35wt％、分子量调节剂总量的35wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用。
[0082] 实施例19：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，步骤S2的参数不同，具体如下所述：
[0083] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯65wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯35wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用。
[0084] 实施例20：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，步骤S2的参数不同，具体如下所述：
[0085] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯50wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯50wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用。
[0086] 实施例21：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，步骤S2的参数不同，具体如下所述：
[0087] S2：油相溶液的配置：准备三个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜、第三油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯40wt％投入第二油相配料釜；将丁二烯总量的40wt％、苯乙烯总量的40wt％、分子量调节剂总量的40wt％、醋酸乙烯酯60wt％投入第三油相配料釜；搅拌均匀，备用。
[0088] 实施例22：一种丁苯胶乳，基础配方的各组分和用量均与实施例4相同(参见表1)，与实施例4的区别在于，工艺步骤参数不同，具体如下所述：
[0089] S1：水相溶液的配置：将软化水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，搅拌均匀，备用；
[0090] S2：油相溶液的配置：准备两个油相配料釜，分别为第一油相配料釜、第二油相配料釜，将丁二烯总量的20wt％、苯乙烯总量的20wt％、分子量调节剂总量的20wt％投入第一油相配料釜；将丁二烯总量的80wt％、苯乙烯总量的80wt％、分子量调节剂总量的80wt％、全部醋酸乙烯酯投入第二油相配料釜；搅拌均匀，备用；
[0091] S3：第一引发剂溶液的配置：将软化水、第一引发剂投入引发剂配料釜，搅拌均匀，备用；
[0092] S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和软化水投入乳化剂釜，搅拌均匀，备用；
[0093] S5：底料的配置：反应釜抽真空，达到-0.09MPa向反应釜中投入软化水、EDTA、种子料和乳化剂二，搅拌均匀，升温至90℃，备用；
[0094] S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，将步骤S2中的油相原料按第二油相配料釜、第三油相配料釜、第一油相配料釜的顺序依次连续加入到反应釜中，控制温度在95℃；水相溶液的添加时间是3h(添加速度是14.6kg/min)，油相溶液的添加时间是4h(添加速度是44.5kg/min)，引发剂溶液的添加时间是4.5h，添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，搅拌均匀后冷却至35-38℃，出料。
[0095] 其中，乳化剂一为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为10:12:5；乳化剂二为C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚；分子量调节剂为叔十二烷基硫醇；第一引发剂为过硫酸铵；pH调节剂为32wt％的氢氧化钠溶液；种子液选用P1。
[0096] 试验部分：
[0097] 为了更好地测试实施例的性能，对实施例进行各项性能测试，并制备如下对比例用作对比。
[0098] 对比例1：一种丁苯胶乳，采用如下方法制备得到，各原料组分的配方量与实施例4相同，与实施例4的区别在于工艺不同，包括如下步骤：
[0099] S1：水相溶液的配置：将软化水、碳酸氢钠、丙烯酸、甲醛、丙烯酰胺投入水相配料釜，搅拌均匀，备用；
[0100] S2：油相溶液的配置：将丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂、醋酸乙烯酯全部投入第四油相配料釜；搅拌均匀，备用；
[0101] S3：第一引发剂溶液的配置：将软化水、第一引发剂投入引发剂配料釜，搅拌均匀，备用；
[0102] S4：乳化剂一溶液的配置：将乳化剂一和软化水投入乳化剂釜，搅拌均匀，备用；
[0103] S5：底料的配置：反应釜抽真空，达到-0.09MPa向反应釜中投入软化水、EDTA、种子料和乳化剂二，搅拌均匀，升温至90℃，备用；
[0104] S6：丁苯胶乳的制备：将步骤S1中的水相溶液、步骤S2中的油相原料、步骤S3中的第一引发剂溶液、步骤S4中的乳化剂一溶液同步开始连续添加到反应釜中，控制温度在95℃；水相溶液的添加时间是3h(添加速度是14.6kg/min)，油相溶液的添加时间是4h(添加速度是44.5kg/min)，引发剂溶液的添加时间是4.5h，添加结束后，保温1.5-2h；保温结束后加入pH调节剂，搅拌均匀后冷却至35-38℃，出料。
[0105] 其中，乳化剂一为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物，三者的质量比为10:12:5；乳化剂二为C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚；分子量调节剂为叔十二烷基硫醇；第一引发剂为过硫酸铵；pH调节剂为32wt％的氢氧化钠溶液；种子液选用P1。
[0106] 试验一：丁苯胶乳中醋酸乙烯酯单体残留量的测定
[0107] 采用气相色谱法测定丁苯胶乳中醋酸乙烯酯单体的残留量，并计算醋酸乙烯酯单体的转化率，试验结果参见表2。
[0108] 表2试验一的试验结果汇总表
[0109]样品 转化率/％ 样品 转化率/％ 样品 转化率/％
实施例4 99.0 实施例11 97.1 实施例18 97.5
实施例5 98.3 实施例12 98.1 实施例19 97.9
实施例6 98.8 实施例13 98.9 实施例20 96.9
实施例7 98.5 实施例14 98.5 实施例21 94.7
实施例8 98.2 实施例15 97.2 实施例22 96.0
实施例9 98.9 实施例16 95.2 对比例1 91.3
实施例10 99.2 实施例17 96.8
实施例4 99.0 实施例11 97.1 实施例18 97.5
实施例5 98.3 实施例12 98.1 实施例19 97.9
实施例6 98.8 实施例13 98.9 实施例20 96.9
实施例7 98.5 实施例14 98.5 实施例21 94.7
实施例8 98.2 实施例15 97.2 实施例22 96.0
实施例9 98.9 实施例16 95.2 对比例1 91.3
实施例10 99.2 实施例17 96.8
[0110] 试验结果分析：对比实施例4-8的结果可知，按照实施例4的配方比例制备的丁苯胶乳中醋酸乙烯酯的转化率最高，表明醋酸乙烯酯的残留量少，有利于减少成品的气味，提高原料利用率。
[0111] 对比实施例4、实施例10-11的结果可知，在保持四种物料的添加结束先后顺序不变的条件下，随着添加速度的增大，醋酸乙烯酯的转化率降低，但降低的幅度逐渐减小，从成本和效果双重考虑，优选实施例4的工艺。
[0112] 对比实施例4、实施例14-15的结果可知，当第一乳化剂选用十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的复配物三者的复配且三者质量比为10:12:5的条件下，醋酸乙烯酯的转化率最高，说明该乳化剂的乳化效果最佳。
[0113] 对比实施例4、实施例16-18的结果可知，当醋酸乙烯酯在三个油相配料釜中的分配不变的情况下，随着丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂在第一油相配料釜中的添加比例的不断增大，醋酸乙烯酯的转化率出现先快速增大，后缓慢减小的趋势，采用实施例4的分配比例的条件下，醋酸乙烯酯的转化率最高。
[0114] 对比实施例4、实施例19-21的结果可知，保持丁二烯、苯乙烯、分子量调节剂在三个油相配料釜中的分配比例不变的条件下，随着醋酸乙烯酯在第二油相配料釜、第三油相配料釜中的分配比值的增大，醋酸乙烯酯的转化率出现先增大，后减小的趋势，采用实施例4的分配比例的条件下，醋酸乙烯酯的转化率最高。
[0115] 对比实施例4和对比例1的结果可知，与传统的添加醋酸乙烯酯的方式(全程等比例匀速添加)相比，将油相原料分成配比不同的三个阶段添加，最后一份油相原料中不添加醋酸乙烯酯，有利于提高醋酸乙烯酯的转化率。
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