饲料及食品中腈的分离纯化及检测方法
专利汇可以提供饲料及食品中腈的分离纯化及检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 是一种 饲料 及食品中腈的分离纯化及检测方法，以 水 为萃取剂，对含腈物料进行萃取，然后于 蒸发 室内进行闪急式蒸发，并迅速将腈—水共沸 蒸汽 移出蒸发室骤冷下来，收集冷凝液，得到纯化过的腈水溶液。将该冷凝液再经气相色谱、液相色谱或化学定量分析，便可准确地检测出原物料的含腈量。本发明检测准确度和 精度 高，适用于饲料、 菜籽粕 、 菜籽油 或某些食品的含腈限量分析样品的前处理，处理方法简单易行，易于掌握，可作为腈限量监测的常规方法。，下面是饲料及食品中腈的分离纯化及检测方法专利的具体信息内容。
1.一种饲料及食品中腈的分离纯化及检测方法，是以水 为萃取剂，对含腈物质进行萃取得到含腈水溶液，其特征在于 萃取液逐滴进入160℃～220℃的蒸发室内进行闪急式蒸发，并 迅速将共沸蒸汽移出蒸发室骤冷下来，得到纯化的腈水溶液， 再进行气相色谱、液相色谱或化学定量分析，得到准确的含腈 量。
2.根据权利要求1所述的饲料及食品中腈的分离纯化及 检测方法，其特征在于，在进行分子闪急式蒸发时，可从蒸发 室底部或某一方向上通入氮气，其流速为0.5～10L/h。
3.根据权利要求1或2所述的饲料及食品中腈的分离纯 化及检测方法，其特征在于萃取液滴入蒸发室的速度为5～ 100ml/h，蒸发室容积为50～120ml。
本发明涉及痕量有机化合物的分离及检测方法，特别是饲 料及食品中痕量腈的分离及检测方法。
我们首次从饲料及某些食品中发现了一类毒性化合物—— 腈的存在(《中国油脂》1993.3，P8～11)，其急性中毒症状与氰 化物中毒症状相似，慢性中毒主要损害肝脏、消化道粘膜等， 通常表现为营养代谢低下、滞长、下痢乃至死亡，其毒性作用 阈对鸡为40～60mg腈/公斤体重。一般饲料的含腈量为0～ 200mg/kg，预榨菜籽油含腈量为28～246mg/kg，芥子末(酱)为63 ～823mg/kg，四川榨菜为45～166mg/kg。饲料中的腈不仅使牲 畜营养代谢低下而导致饲喂成本增加，还因为食物链的关系， 残毒最终转移至人体。食品中的腈则直接威胁着人体的健康。
为消除和预防饲料及食品中痕量腈对人体的危害，对其进 行定量检测分析是十分必要的。目前国内外均以饲料或食物的 水或溶剂萃取液直接进样，进行气相色谱或液相色谱分析，由 于未经分离纯化处理，色谱峰显示有包络成份，明显失真，故 误差甚大。要想采用简便一点的化学分析更是困难，这是因为 含量甚微的腈被大量蛋白质、脂肪、糖类、磷脂、丹宁等主体 成份所固束，或受其强力干扰，而难以分析得到准确的含腈量。
本发明的目的在于提供一种简便有效的分离纯化痕量腈的 方法，并用于准确测定饲料、食品中的含腈量。
为实现本发明的目的所采用的技术方案如下：以水为萃取 剂，对含腈物料进行萃取，萃取液逐滴进入160～220℃的蒸发 室内进行闪急式蒸发，并迅速将腈—水共沸蒸汽移出蒸发室骤 冷下来，收集冷凝液，得到纯化过的腈水溶液。
该冷凝液再经气相色谱、液相色谱或化学定量分析，便可 准确地检测出原物料的含腈量。
饲料及食品中所含腈以[4]-戊烯腈和[2]-甲基[5]-己烯腈 为主，它们在水中(常温下)的溶解度为0.3～0.8％，故少量的水 即可全部萃取出物料中所含的腈，通常水的用量为待分析物料 的1倍以上。
腈在接近沸点时(上述二种腈的沸点为180～200℃)，与水形 成共沸物，在极短的分子自由行程内(例如蒸发室直径D≤30mm) 使共沸蒸汽移出蒸发室并冷凝，即可获得满意的分离效果。因 分子闪急蒸发出来是水和腈的共沸物，无其它杂质，故同时达 到了纯化的目的。溶于水的食物主体营养成份如可溶性蛋白、 糖类、磷脂、丹宁及色素物质等均不能与水形成共沸物，在160 ～220℃的温度下形成焦渣残留于蒸发室底部，实验完毕后可清 除之。
为使闪急蒸发出来的共沸蒸汽不在蒸发室内迂回停留，应从 蒸发器底部或某一方向上通入氮气，挟带共沸蒸汽直接进入冷 凝管，腈和水被冷凝下来后，氮气从冷凝管出口处放空。
萃取液滴入蒸发室的速度为5～100ml/h，通氮速度为0.5～ 10L/h，蒸发室容积为50～120ml。
饲料或食品的含腈萃出液经闪急蒸发处理后，明显地排除 了杂质的干扰，萃出液已从棕褐色变成澄清透明，略带淡黄色 的液体，完全能适用于下一步的化学定量分析，如双氧水酰化 法、气氨吸收滴定、气氨吸收比色法、铵离子滴定法、氨气敏 电极法等。从气相色谱分析中也可看出，经闪蒸处理后的水萃 取液与标样戊烯腈的峰形、出峰时间均一致，而未经闪蒸的水 萃取液因杂质干扰而出现不对称峰并改变了出峰时间。因此， 本发明可大大提高检测结果的准确度和精度。
本发明适用于饲料、菜籽粕、菜籽油或某些食品的含腈限 量分析样品的前处理，处理方法简单易行，易于掌握，可作为 腈限量监测的常规方法。
本发明以水为萃取剂，原料易得，无毒，能直接从固体物 料中萃出几近全部的痕迹量腈，对油脂则进行液——液萃取， 一次萃取可萃出75％以上的腈。
以下为本发明的实施例。
实施例1：
取10g菜籽粕经粉碎后用50ml蒸馏水常温萃取1小时，萃取 过程中不时手动翻搅，然后用布氏漏斗过滤，滤液在90～100℃ 的水浴中加热5～10分钟使部分蛋白质沉析出来，再经布氏漏斗 过滤，得滤液约40ml。在一个120ml容积的石英烧瓶中进行闪急 蒸发，出口直接与玻璃冷凝管相连，以油浴加热，浴温为180℃ ±5℃，氮气流速为4l/h，萃取液滴加速度为12ml/h，收集到闪 蒸液39.5ml。
取此分子闪蒸液20ml，以等体积三氯甲烷在分液漏斗中进行 萃取操作，注意在分离三氯甲烷时绝对不要挟带闪蒸液。将此 三氯甲烷在60℃水浴上蒸发浓缩至5ml左右，即转入克氏定氮仪 中，加入6％H2O2溶液10ml，33％NaOH溶液10ml，静置1～2小时后 再加入10ml蒸馏水，随即用电炉加热，反应生成的NH3用0.02N H2SO4吸收，滴定剩下的酸，减差法求得生成的NH3(定氮过程同 克氏定氮法)。因一分子氮来源于一分子腈，故以氨量×81/17 即可换算出分子闪急蒸发液中原有腈量(样品中以戊烯腈含量为 主，故均以戊烯腈分子量81计算，下同)。
经用四川忠县菜籽粕所作的结果为：腈含量为137mg/kg(克 氏定氮法)，闪蒸液经气相色谱分析的结果为131mg/kg。(气相 色谱条件：5～10％PEG，2Mφ3填充柱，柱温100～120℃，进样 器200℃，进样1μl，标准腈样品作外标计量。)
实施例2：
取四川邛崃产大猪饲料10g，经粉碎后用50ml蒸馏水萃取，采 用与实施例1相同的步骤，闪蒸条件为：浴温190℃±5℃，氮气 流速0.5L/h，萃取液滴加速度20ml/h，得闪蒸液40.8ml。
取此闪蒸液20ml，按1∶1比例加入浓盐酸，使溶液酸度为6N 左右，密封此耐压试管(试压0.5MPa)，然后将此试管放入130℃ 的烘箱或油浴中加热2小时，进行酸解，腈被定量地转化为NH+4(铵离子)，取出反应管，冷却后以定性滤纸过滤，收集全部滤液， 转入100～150ml三角烧瓶中。用8％NaOH中和至接近终点，加入2 ～3滴溴甲酚紫指示剂，再以0.02N NaOH仔细中和至终点(紫妃 色)，然后以甲醛法定量铵离子。即到终点后再加入4ml已中和至 中性的甲醛(36％)，此时溶液返色，继续用0.02N NaOH滴定到原 终点的紫妃色。从第一次终点到第二次终点所耗用碱的毫克当 量即酸解前腈的毫克分子当量，乘以系数81(戊烯腈分子量)即 得样品中的含腈量。分析结果为腈含量11.6mg/kg，同一闪蒸液 经气相色谱法分析(气相色谱条件同实施例1)，其腈含量为11.0 mg/kg。
实施例3：
取10g菜籽粕，按与实施例1相同的条件和方法，仅在进行 克氏定氮时改用纯水吸收反应生成的氨，即可发展成纳氏比色 定氮法，也根据1克分子氨来源于1克分子腈的原理，而达到 目视比色定量腈的结果。该比色法精度高，重复性好，能达到 与滴定相同的分析精度。纳氏比色定氮已是通用的方法。
实施例4：
取20g新榨出的菜籽油用20ml水反萃取，充分萃取后，以 800～1500转/分离心分离，下层水液进行分子闪急蒸发处理，然 后按实施例1～3的任何一种方法均可方便地进行腈的定量。
实施例5：
按实施例2进行萃取操作，闪蒸条件为：浴温190℃±5℃， 氮气流速约8l/h，萃取液滴加速度为60ml/h，样品中腈回收率 大于90％。
实施例6：
芥末干粉10g，重复实施例1的萃取操作，闪蒸条件为：浴 温200℃±5℃，氮气流速约4l/h，萃取液滴加速度为20ml/h，样 品中腈回收率接近100％。
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