兽用广谱驱虫药硝硫氰醚及其类似物的制备方法
专利汇可以提供兽用广谱驱虫药硝硫氰醚及其类似物的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且兽用广谱 驱虫药 硝硫氰醚及其类似物的制备方法。以4-R-4′- 氨 基二苯醚(R＝-NO2-NO、-Cl、-Br、-I、-SO3H、、-COOH)和二硫化 碳 为原料，在 碱 性 水 溶液中进行加成反应，生成物在空气或 次氯酸 钠等作用下， 氧 化得到硝硫氰醚和4-R-4′-异硫氰基二苯醚。本 发明 的特点是加成反应的物料不需分离就可直接加入氯化剂进行氯化反应而一步得到产品。，下面是兽用广谱驱虫药硝硫氰醚及其类似物的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种以4-R-4′-氨基二苯醚[Ⅰ](R=-NO2-NO、-Cl、-Br、-I、-SO3H、 -COOH)，二硫化碳为原料制备4-R-4′-异硫氰基二苯醚[Ⅱ]的方法；其特征是在碱性水溶液中，4-R-4′-氨基二苯醚[Ⅰ]与二硫化碳进行加成反应，生成物在氧化剂的作用下反应得到4-R-4′-异硫氰基二苯醚[Ⅱ]。
2、一种如权项1所说的制备方法;其特征在于加成反应后，反应物料不需分离直接加入氧化剂进行氧化反应而一步制备4-R-4′-异硫氰基二苯醚〔Ⅱ〕。
3、按照权项1和2;其特征在于碱性水溶液为NH+4、K+、Na+、三乙胺的水溶液，以三乙胺的水溶液为最好。
4、按照权项1和2;其特征在于所说的氧化剂为空气、次氯酸钠。
5、根据权项4;其特征在于次氯酸钠为10～15%的水溶液。
6、一种如权项2所说的制备方法;其特征在于加成反应温度为10～35℃，以12～25℃为优，反应时间2～6小时。
7、一种如权项2所说的制备方法;其特征在于氧化反应温度0～12℃，最佳反应温度5～7℃，反应时间2～3小时。
本发明属于兽用广谱驱虫药的制备方法。
硝硫氰醚的化学名称为：4-硝基-4′-异硫氰基二苯醚。经药理、临床试用证明对日本血吸虫、肝片吸虫、绦虫、蛔虫等均有很强的杀灭作用，适用于牛、猪、犬、鸡等牲畜家禽的广谱驱虫用。
以4-硝基-4′-氨基二苯醚、二硫化碳为原料制备硝硫氰醚，1977年匈牙利专利（Hu，16577）曾报道在吡啶溶液中，4-硝基-4′-氨基二苯醚与二硫化碳首先发生加成反应，然后用碘素氧化得到硝硫氰醚。该制备方法虽然比较简便、产品纯度高、但收率低、成本高，要使用大量碘素和有机溶剂，产品分离困难。
本发明也采用4-硝基-4′-氨基二苯醚和二硫化碳为原料制备了硝硫氰醚，用4-R-4′-氨基二苯醚（R＝-NO2、-NO、-cl、-Br、-I、-SO3H、 、-COOH）为原料制备硝硫氰醚类似化合物。本发明力图通过改变反应介质和试剂，缩短反应步骤、简化操作，以求得到一种收率高、成本低、反应条件易于实现，适于工业生产的制备硝硫氰醚及其类似物的方法。
本发明是按如下方式实现的：
在碱性水溶液中，加入4-R-4′-氨基二苯醚〔Ⅰ〕与二硫化碳，控制温度在10～35℃，最好是12～25℃，使之反 应2～6小时。生成物与空气、次氯酸钠等氧化剂作用，控制温度0～12℃，以5～7℃为佳，反应2～3小时即可得到产物〔Ⅱ〕。
碱性水溶液可采用Na+、K+、NH+4、三乙胺等碱性物质配制，以三乙胺的水溶液为优。氧化反应中，氧化剂以10～15%的次氯酸钠的水溶液为佳。
为了简化操作、提高收率、降低成本、其最佳的制备方法是加成反应后的物料不经分离，直接加入氧化剂进行氧化反应而一步制得4-R-4′-异硫氰基二苯醚。该方法对设备无特殊要求，反应时间短、成本低、三废易于处理、适宜于工业生产。放大到5000毫升反应并，收率可达78%。
下面结合制备硝硫氰醚的典型实例详述发明。
在5000毫升三口反应并上装配搅拌，温度计，依次加入4-硝基-4′-氨基二苯醚115克，水1000毫升，三乙胺58.55克，二硫化碳85克，室温搅拌2～6小时，加入水2000毫升，冰浴降温冷却。上步制备的生成物不经分离降温到0～5℃，滴加次氯酸钠溶液1640毫升（含量10%），反应温度控制在5～7℃。反应2～3小时后，在负压下将反应液中残存的二硫化碳及三乙胺吸收处理，将反应液倾入5000毫升水中，搅匀后过滤，用水洗涤至中性，抽干。在50～60℃干燥，得粗品136克以上，收率100%，熔点110～118℃。在2000毫升三口反应瓶上装配搅拌，回流冷凝器，温度计。加入硝硫氰醚粗品136克，丙酮1360毫升，加热溶解后，加入活性碳27.2克，搅拌下加热脱色30分钟，趁热过滤。滤液冷却析晶，过滤，收集晶体置60℃下干燥得硝硫氰醚精品。收率70%以上，熔点122～125℃。每公斤原料成本75.3元，具备生产条件。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种散养肉鸡的方法 | 2020-05-14 | 341 |
| 一种古建筑监控保护系统 | 2020-05-14 | 613 |
| 农业灌溉用电气控制柜 | 2020-05-08 | 846 |
| 一种具备报警功能的浪涌保护器 | 2020-05-14 | 536 |
| 一种自动化纺织机械用纱线筒存放装置 | 2020-05-08 | 435 |
| 一种防鼠、防蚁电力电缆 | 2020-05-13 | 155 |
| 羊用驱虫项圈 | 2020-05-11 | 297 |
| 一种防盗门门套结构 | 2020-05-14 | 921 |
| 一种具有书籍分类功能的教学书架 | 2020-05-12 | 156 |
| 一种空间大小可调的公文箱包 | 2020-05-15 | 712 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
