技术领域
[0001] 本
发明涉及
农药技术领域，具体是江香薷精油用于制备杀虫剂的应用、杀虫剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 一般来说，许多昆虫被认为是造成重大经济损失和威胁人类健康的主要
害虫。例如，桃蚜(Myzus persicae S.)是半翅目蚜科的一种世界性害虫，主要取食40个科的500多种寄主
植物。玉米象(Sitophilus zeamais M.)是鞘翅目象甲科的主要贮粮害虫之一。
家蝇(Musca domestica L.)是
双翅目蝇科的一种危害健康的害虫，是许多病原体的载体，包括引起霍乱、伤寒和细菌性痢疾的病原体。朱砂叶螨(Tetranychus Cinnabarinus B.)是真螨目叶螨科的世界性害虫之一，危害着许多农田和
温室的
农作物。
[0003] 目前，国内外对上述害虫的防治主要依赖于化学药剂，然而，不合理地使用化学杀虫剂导致了许多问题，比如环境污染、杀虫剂抗药性、对非目标
生物的毒性
风险和人类健康威胁。而植物源农药因其环境友好、对非靶标生物安全、不易产生抗药性等优点，而成为新农药研发与应用的热点。特别是植物精油被认为是一种极具潜
力的
杀虫活性成分。
[0004] 江香薷(Mosla chinensis Maxim.cv.Jiangxiangru)是唇形科植物，广泛分布于中国南部、越南、印度和日本。由于该植物具有良好的药用价值，已用于
治疗感冒、发烧、腹泻、痢疾、消化障碍、呕吐、中风和
水肿等多种
疾病。据报道，江香薷精油具有良好的抗菌活性和抗
氧化性能。然而，关于江香薷精油防治害虫的报道很少。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供江香薷精油用于制备杀虫剂的应用、杀虫剂及其制备方法，研究出高效无残留、对非靶标生物安全、不易产生抗药性、对环境友好等特点的植物源杀虫剂及其制造方法，主要用于防治农作物上半翅目，鞘翅目，双翅目和真螨目害虫。农作物包括粮食、果蔬或
园艺植物。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0007] 江香薷精油用于制备杀虫剂的应用。
[0008] 可选的，所述杀虫剂的防治对象为粮食、果蔬和园艺植物；所述杀虫剂的靶标害虫为半翅目、鞘翅目、双翅目及真螨目害虫。
[0009] 可选的，按
质量百分含量计，江香薷精油在所述杀虫剂中的含量为10％～15％。
[0010] 可选的，江香薷精油具体采用如下步骤制备：
[0011] 江香薷全草经水超声提取0.3～2h后，再经水蒸气蒸馏1～5h得到馏出液，馏出液用
溶剂萃取，采用的溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚和石油醚中的一种或两种以上的混合物，除去溶剂得到江香薷精油。
[0012] 一种杀虫剂，所述杀虫剂的有效成分为江香薷精油，按质量百分含量计，[0013] 江香薷精油在所述杀虫剂中的含量为10％～15％。
[0014] 可选的，江香薷精油具体采用如下步骤制备：
[0015] 江香薷全草经水超声提取0.3～2h后，再经水蒸气蒸馏1～5h得到馏出液，馏出液用溶剂萃取，采用的溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚和石油醚中的一种或两种以上的混合物，除去溶剂得到江香薷精油。
[0016] 可选的，所述杀虫剂的剂型选自微乳剂和可溶性液剂。
[0017] 可选的，所述微乳剂的配制为：按照配方量，江香薷精油与
表面活性剂、溶剂和水混配，混配
温度为25～35℃，搅拌时间为0.3h～1h，搅拌均匀后即得江香薷精油微乳剂；
[0018] 所述可溶性液剂的配制为：按照配方量，江香薷精油与表面活性剂和溶剂剂混匀后即得江香薷精油可溶性液剂。
[0019] 一种杀虫剂的制备方法，所述的杀虫剂为本发明所述的杀虫剂，杀虫剂的剂型选自微乳剂和可溶性液剂，具体采用如下步骤制备：
[0020] 江香薷全草经水超声提取0.3～2h后，再经水蒸气蒸馏1～5h得到馏出液，馏出液用溶剂萃取，采用的溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚和石油醚中的一种或两种以上的混合物，除去溶剂得到江香薷精油；
[0021] 所述微乳剂的配制为：按照配方量，江香薷精油与表面活性剂、溶剂和水混配，混配温度为25～35℃，搅拌时间为0.3h～1h，搅拌均匀后即得江香薷精油微乳剂；
[0022] 所述可溶性液剂的配制为：按照配方量，江香薷精油与表面活性剂和溶剂剂混匀后即得江香薷精油可溶性液剂。
[0024] 本发明的含江香薷精油的农药，具有较广的杀虫谱，同时可以起到杀菌的作用；所含
生物活性成分复杂，害虫不易对其产生抗药性，对环境和非靶标生物安全；资源丰富、制造方法简单、成本低廉、适宜于推广使用。
具体实施方式
[0025] 本发明的江香薷精油是以江香薷全草为原料，经水蒸气蒸馏法蒸馏得到，为了提高含江香薷精油的农药
稳定性，在江香薷精油加入助剂，经过一定的加工过程，制成微乳剂和可溶性液剂，其中：
[0026] 江香薷全草是干燥后的，于广东康美药业有限公司购得。
[0027] 微乳剂(质量百分比)：江香薷精油：5％～30％，溶剂：5％～40％，表面活性剂：1％～30％，去离子水：40％～70％，制剂的质量百分比总和为100％。
[0028] 可溶性液剂(质量百分比)：江香薷精油：10％～40％，表面活性剂：5％～30％，溶剂：30％～80％，制剂的质量百分比总和为100％。
[0029] 江香薷精油杀虫剂的制备方法是：
[0030] A.江香薷精油的获得
[0031] 将干燥江香薷全草置于水蒸气蒸馏装置中，先超声提取0.3～2h后，再蒸馏1～5h得到馏出液，将馏出液用溶剂萃取，然后在萃取液中加入无水
硫酸钠干燥，除去溶剂得到江香薷精油。
[0032] 所述的溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚和石油醚中的一种或两种以上的混合物。
[0033] B.微乳剂和可溶性液剂的制备
[0034] 将江香薷精油和表面活性剂溶剂和溶剂及去离子水配制成微乳剂，将江香薷精油和溶剂配制成可溶性液剂。
[0035] 所用的表面活性剂选自苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，
蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物，多元醇
脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物，脂肪醇聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸
钙，烷基酚聚氧乙烯醚
磷酸酯，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物；
[0036] 溶剂选自甲醇，正丁醇，乙酸乙酯，无水
乙醇，环己
酮，乙二醇和异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
[0037] 下面对本发明的
实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0038] 实施例一：江香薷精油对四种害虫的室内生测研究
[0039] 江香薷精油的室内生物测定采用三
角瓶熏蒸法。试验前将江香薷精油用丙酮稀释成不同浓度梯度的溶液冷藏备用。具体方法为：在三角瓶(V＝60mL)中接入20头健康整齐的试虫，然后在橡皮塞上固定一条
滤纸条(3*1cm)，并用微量进样器在滤纸条滴加1μL精油溶液，迅速塞紧橡皮塞，使药纸片正好悬挂于瓶中央的1/3处，放置于智能
培养箱(L:D＝16：8、T＝25±1℃、RH＝60±10％)，24h后观察熏蒸致死情况，并采用Abbott公式计算校正死亡率。每个处理重复三次，设置丙酮对照。
[0040] 校正死亡率(％)＝(处理死亡率-对照死亡率)/(1-对照死亡率)×100％江香薷精油室内生测结果：
[0041] 表1江香薷精油对4种害虫的室内熏蒸
毒力(24h)
[0042] 试虫 LC50(95％CL)(μL/L空气) 毒力回归方程 χ2 df桃蚜 4.34(3.52-5.32) y＝-1.308+2.052x 3.64 3
玉米象 53.71(49.08-58.43) y＝-8.268+4.779x 1.35 3
家蝇 5.66(4.86-6.83) y＝-2.044+2.716x 1.41 3
朱砂叶螨 3.83(3.32-4.36) y＝-2.458+4.216x 1.35 3
[0043] 由表1中的试验结果可知，江香薷精油对桃蚜，玉米象，家蝇和朱砂叶螨均有较高的熏蒸毒力，效果良好。江香薷精油是一种潜在的具农药活性提取物，对农业害虫，卫生害虫和储粮害虫的防治中有重要的意义，在进行相关文献检索后发现，江香薷精油还具有很好的杀菌和抗病毒的效果。基于此，
发明人将江香薷精油制备成微乳剂或可溶性液剂做了进一步的研究。
[0044] 实施例二：10％江香薷精油微乳剂制备
[0045] 常温下，取江香薷精油10kg，然后分别加入20kg苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，2kg十二烷基苯磺酸钙，30kg无水乙醇。高速搅拌下混合后，加去离子水38kg。混配釜温度为
27℃，搅拌30min后，制得10％江香薷精油微乳剂100kg。由表2可知，10％江香薷精油微乳剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。10％江香薷精油微乳剂重量百分比：江香薷精油：
10％、苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：20％、十二烷基苯磺酸钙：2％、无水乙醇：30％、去离子水：38％。
[0046] 表2 10％江香薷精油微乳剂主要技术指标
[0047]
[0048] 实施例三：15％江香薷精油可溶性液剂制备
[0049] 常温下，取江香薷精油15kg加到调制釜中，然后分别加入15kg苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，50kg无水乙醇和20kg异丙醇。搅拌速度60r/min，充分搅拌1h后，制得20％江香薷精油可溶性液剂100kg。由表3可知，20％江香薷精油可溶性液剂符合商品制剂的要求。20％江香薷精油可溶性液剂重量百分比：江香薷精油：15％、乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：
15％、无水乙醇：50％、异丙醇：20％。
[0050] 表3 15％江香薷精油可溶性液剂主要技术指标
[0051]
[0052] 实施例四：10％江香薷微乳剂和15％江香薷精油可溶性液剂对
蚜虫田间药效试验[0053] 供试药剂：10％江香薷精油微乳剂和15％江香薷精油可溶性液剂，西北农林科技大学无公害农药研究服务中心提供。
[0054] 20％吡虫啉可溶性液剂，市售。
[0055] 供试作物：大豆
[0056] 防治对象：桃蚜
[0057] 试验设计与调查方法：按照田间药效试验准则GB/T17980.75–2004的要求，在西北农林科技大学试验地的大豆植物上进行了桃蚜田间药效试验。用供试药剂的400、600、800倍液量进行叶面喷雾，用20％吡虫啉可溶性液剂2500倍液为对照药剂进行叶面喷雾，并设清水为空白对照，整个药剂喷雾量为600升/公顷。
试验小区为随机排列，重复4次，小区面积为20m2。调查时，采用双对角线五点取样法，每点随机标记两株植物，每株植物标记三片叶子。药前调查虫口基数，药后1、3、7天调查蚜虫数。记录各药剂处理施药前后虫量，计算校正防效。
[0058] 计算公式如下:
[0059] 校正防治＝[1-(对照区施药前活虫数
[0060] ×处理区施药后活虫数)/(对照区施药后活虫数
[0061] ×处理区施药前活虫数)×100％
[0062] 表4两种江香薷精油制剂对桃蚜的药效试验
[0063]
[0064] 注：表中数据为4次重复的平均值；“校正防效”栏中，同数列标后不同小写字母是指在P＝0.05水平上呈显著差异。
[0065] 由表4可以看出，10％江香薷精油微乳剂和15％江香薷精油可溶性液剂对桃蚜都有较好的田间防效，且防效期较长。施药1天后，可溶性液剂的防效要高于微乳剂的效果。施药3天后，微乳剂效果高于可溶性液剂。尤其，在10％江香薷精油微乳剂稀释400倍下，施药7d后对桃蚜的防治效果最好，与20％吡虫啉可溶性液剂的防效无显著性差异。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0066] 实施例五：10％江香薷微乳剂和15％江香薷精油可溶性液剂对螨虫的田间药效试验
[0067] 供试药剂：10％江香薷精油微乳剂和15％江香薷精油可溶性液剂，西北农林科技大学无公害农药研究服务中心提供。
[0069] 供试作物：大豆
[0070] 防治对象：朱砂叶螨
[0071] 试验设计与调查方法：按照田间药效试验准则GB/T17980.74-2004的要求，在西北农林科技大学试验地的大豆植物上进行了螨虫田间药效试验。用供试药剂400、600、800倍液量进行叶面喷雾，用15％哒螨灵乳油2000倍液为对照药剂进行叶面喷雾，并设清水为空白对照，整个药剂喷雾量为600升/公顷。试验小区为随机排列，重复4次，小区面积为20m2。调查时，每个小区随机标记30片叶子。药前调查虫口基数，药后1、3、7天调查螨虫数。记录各药剂处理施药前后虫量，计算校正防效。
[0072] 计算公式如下:
[0073] 校正防效＝[1-(对照区施药前活虫数
[0074] ×处理区施药后活虫数)/(对照区施药后活虫数
[0075] ×处理区施药前活虫数)×100％
[0076] 表5两种江香薷精油制剂对朱砂叶螨的药效试验
[0077]
[0078] 注：表中数据为4次重复的平均值；“校正防效”栏中，同数列标后不同小写字母是指在P＝0.05水平上呈显著差异。
[0079] 由表5可以看出，10％江香薷精油微乳剂和15％江香薷精油可溶性液剂对朱砂叶螨有很好的田间防效，且防效期较长。尤其在两药剂稀释400倍下，防治效果要比其他两个处理好，在试验用药范围内未见对标靶作物的无不良影响。
