专利汇可以提供一种除草剂中间体双甘膦的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 除草剂 中间体双甘膦的合成方法,具体步骤为:亚 氨 基二乙酸与 盐酸 、 水 、 亚 磷酸 混合,加热至100~140℃,在3~9小时内滴加甲 醛 ,反应1~3小时,浓缩脱除未反应的甲醛,加水稀释,冷却,过滤,提取双甘膦;将提取双甘膦后的母液进行浓缩,再套用于前述操作步骤。本发明通过 回收利用 双甘膦生产过程中产生的母液,有效地降低了 废水 排放量 和原材料的消耗,提供了一种安全、高效,环境污染小、高收率、高纯度的合成双甘膦方法。,下面是一种除草剂中间体双甘膦的合成方法专利的具体信息内容。
1、一种除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于具体步骤如下: (1)将亚氨基二乙酸与盐酸、水、亚磷酸混合,加热至100℃~140℃,在3~9小时内滴加甲醛,滴加完成后在该温度下继续反应1~3小时,反应完毕,浓缩脱除未反应的甲醛,加水稀释,冷却,过滤,提到双甘膦;其中:亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为:1∶1~2∶0.9~1.5∶1.0~1.5; (2)将步骤(1)提取双甘膦后的母液,套用于步骤(1);其中:亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸与甲醛的摩尔比为:1∶1~1.5∶0.9~1.5∶1.0~1.5。
2、 根据权利要求1所述的除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于步骤(l)中亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为:l : 1.2~1.5 : 1.1~1.25 : 1.1-1.35。
3、 根据权利要求1所述的除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于步骤(l)中加 热至11(M20。C。
4、 根据权利要求l所述的除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于步骤(l)中在 4-6小时内滴加甲醛。
5、 根据权利要求1所述的除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于步骤(l)中稀 释水与亚氨基二乙酸的比例为:50〜200mL水:1摩尔亚氨基二乙酸。
6、 根据权利要求1所述的除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于步骤(2)中加 热至110~120°C,在4~6小时内滴加甲醛,反应时间为1.5-2.5小时。
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