不含水和溶剂的聚合物的生产方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201180015574.0 | 申请日 | 2011-03-23 | 公开(公告)号 | CN102821929B | 公开(公告)日 | 2015-02-18 |
| 申请人 | 朗盛国际股份公司; | 发明人 | 约尔格·基希霍夫; 维尔纳·贝克尔; 罗尔夫·费尔勒; 保尔·瓦格纳; 汉斯-因戈尔夫·保罗; 约翰·洛夫格罗夫; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及不含 水 和 溶剂 的 聚合物 ，具体而言为不含水和溶剂的合成 橡胶 产品，像非卤化的以及卤化丁基橡胶产品连同用于它们的生产方法。本发明进一步涉及一种适合于完成所述方法的装置。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种从包含至少一种卤化丁基橡胶和至少一种挥发性化合物的浓缩流体(L)去除挥发性化合物的方法，该方法包括至少以下步骤： |
||||||
| 说明书全文 | 不含水和溶剂的聚合物的生产方法[0002] 合成橡胶具有重要的工业用途并且典型地是通过单体的(共)聚合反应产生的，它典型地是经由浆料、乳液或溶液工艺进行。合成橡胶的实例包括丁基橡胶类和卤化丁基橡胶类、聚异丁烯、乙烯丙烯二烯M-类别橡胶类(EPDM)、丁腈橡胶类(NBR)以及苯乙烯-丁二烯橡胶类(SBR)。 [0003] 在该(共)聚合反应之后，该反应器排放混合物至少包含：该聚合物、溶剂、剩余单体以及催化剂。为了回收该聚合物，该排放流典型地用蒸汽和热水处理该。大部分溶剂和未反应的单体由此被闪蒸掉。蒸汽和水接触的一个缺点是合成橡胶被凝结了。然后这些合成胶在水中以湿屑粒的形式存在。然后将大部分水通过排出分离，接着是例如施用干燥挤出机以及一个最终的真空干燥步骤。 [0004] 生成丁基橡胶的异丁烯与异戊二烯的共聚作用在工业上例如是在大约-60℃至-100℃的低温下进行的以获得高摩尔质量。浆料法使用氯甲烷作为一种稀释剂而溶液法使用一种惰性的烃作为一种溶剂。在该聚合反应之后，该丁基橡胶聚合物或者作为一种在氯甲烷中的浆料或者作为一种在烃中的均匀溶液存在。未反应的单体也在该反应器排出的混合物中存在。需要将该丁基橡胶聚合物回收并且从该稀释液或溶剂中分离。 [0005] 在浆料法中，聚合反应器排放流在闪蒸鼓中用蒸汽和热水处理。大部分氯甲烷和未反应的单体由此被闪蒸掉并且水通过冷凝从这些蒸气中分离出。当将来自该反应器的聚合物进一步处理时，比如通过卤化，该丁基橡胶产品可以作为一种通过将该反应器内容物排入一种热溶剂(比如己烷)的溶液而直接回收。在这个阶段以后使该氯甲烷蒸发并且应用一个此外的汽提阶段以去除剩余单体残余物。 [0006] 在该溶液法中，在该聚合反应步骤过程中应用一种惰性的烃溶剂和一种烷基铝卤化物催化剂。然后将这些剩余单体在一个蒸馏汽提过程中从该反应器溶液中移出。在这个蒸馏步骤之后，该丁基橡胶聚合物作为一种在烃中的均匀溶液存在。这种溶液或者可以进一步进行处理(比如经受一个卤化步骤)、或该丁基橡胶聚合物可以直接从该溶液分离。该丁基橡胶从溶液的分离与浆料法的相似，并且还包括与蒸汽和热水接触，由此该聚合物得以凝结。然后该丁基橡胶聚合物在水中以湿屑粒形式存在(在水中6wt％至10wt％的聚合物)。为抵消该凝结作用，在凝结/蒸汽汽提法之后将脂肪酸盐类加入含有在水中的丁基橡胶屑粒的闪蒸鼓中。在加入添加剂之后，然后使丁基橡胶通过进一步干燥转变成最终的商业的包装形式。干燥典型地通过排放进行、随后施用干燥挤出机以及在一个流化床中的最终干燥步骤。 [0007] 丁基橡胶的一种商业上重要的化学修饰是卤化作用，它导致了氯化和溴化丁基橡胶，以下还表示为卤代丁基橡胶或单独表示为溴代丁基橡胶或氯代丁基橡胶。 [0008] 卤代丁基橡胶在技术上是通过使一种在烷中的常规的丁基橡胶的溶液与氯或溴在一个搅拌容器中接触而生产的。一般将所述溶液表示为粘结剂。作为副产品形成的未反应的卤素和卤化氢通过加入苛性碱溶液中和。还可以在那个阶段并入添加剂。然后将所生成的溶液进行蒸汽汽提以去除该溶剂，由此使该橡胶凝结成为一种固态产品。该固体产品总体上是作为一种在水中的5％到12％的浆料而回收的。在回收之前立即将稳定剂和/或抗氧化剂加入到该卤化丁基橡胶中。该卤化丁基橡胶然后使用机械干燥装备通过一种类似于用于常规的丁基橡胶的方法进行最终处理；然而，由于该卤化产品的更高反应性，采用了较不剧烈的条件。 [0009] 这些上述的用于凝结和蒸汽汽提的工艺经受了很高的能量消耗。大量的蒸汽是必要的以便不仅蒸发溶剂而且还加热并且保持了在汽提鼓中的全部的含水量在一个高温下。添加额外的蒸汽也是必需的以通过降低在该汽提鼓中溶剂的分压而汽提掉溶剂的残余量。 [0010] 因为凝结后丁基橡胶在该浆料中的浓度总体上仅为按重量计5％到12％，并且对于卤化丁基橡胶仅为5％到20％，上述的这些工艺还利用了大量水。来自这种浆料的全部水构成废水并且必须被去除。虽然该废水包含来自中和反应的钠盐，但因为该盐浓度太低，再加工并且再循环该废水以去除这些钠盐在经济上是不可行的。 [0011] 将这些橡胶屑粒利用简单的筛盘或筛从该大体积的水中机械地分离出。在这个第一分离以后该(卤)丁基橡胶仍包含大约30％到50％的水。然后此外的机械干燥使用挤出机通过对该产品进行捏合并且挤压出水进行。这种机械干燥方法的缺点是水被没有通过这种筛阻止的小的橡胶颗粒污染了，其结果是该废水要求额外的处理。 [0012] 上述的机械脱水只能将含湿量减小到大约5％到15％。然后要求额外的热干燥阶段。由此该橡胶在压力下在一个单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中加热到150℃至200℃。安装一个模口板(die plate)以维持该压力。当将橡胶穿过该模口板推出时，在橡胶中的水蒸发并且形成了开放的多孔性的屑粒。然后用一种切割装置将这些屑粒切成小片。将这些屑粒运送到一个对流的干燥器中，在那里通过热空气将残留水分除去。在这类干燥之后，该(卤)丁基橡胶总体上具有0.1％至0.7％的含湿量。然后需要一个通过使流动冷空气穿过这些橡胶屑粒而完成的一个冷却阶段，以将这些丁基橡胶碎屑冷却到60℃的最大包装温度。然后将这些屑粒通过液压机形成包装，并且将这些包装封装入盒子或板条箱用于运输。 [0014] 为了从聚合物去除水和挥发性的有机溶剂的目的，已经开发了不同的其他特定方法。在真空中有或者没有使用携带剂的挤出机脱气作为最重要的技术已经在实际应用中得到认可，然而，这类现有技术方法的能量需求是相当高的。 [0015] US 3,117,953 A1披露了一种用于纯化高压聚乙烯的装置和方法。然而在US3,117,953 A1中用于聚乙烯的合成橡胶粘合剂的替代物导致了屑粒在进入该挤出机之前形成，这根本不是所希望的。 [0016] DE 195 37 113披露了用于聚合物树脂(特别是聚碳酸酯树脂)的使用一个蒸汽汽提塔、一个倾析器、以及一个挤出机的一种方法和装置。然而，蒸汽的引入将导致不希望的高残留水含量或很高的能量消耗。 [0017] US 4,055,001披露了一种方法，用于通过在干燥过程中使用超声焊极制备聚合物，比如具有小于0.1wt-％的含水量的丁基橡胶。然而，与超声的使用相关的很高的剪切应力对于聚合物(比如卤代丁基橡胶)是禁止的。 [0018] EP 0 102 122披露了用于从一种溶液回收聚合物的一种方法，特别是利用一种部分充满的挤出机用于聚乙烯的回收。然而EP 0 102 122没有记载残留水的去除。 [0019] US 2001/056176 A1披露了一种回收聚合物的一步法并且确切地是用于橡胶溶液浓缩的一个实例。由此将该橡胶溶液用蒸汽加热以便在一个步骤中通过在真空下脱气去除现有的溶剂以产生白色屑粒。US 2001/056176 A1由此要求一种大容量的蒸气流以在低蒸气压下去除这些挥发性组分并且导致了在这些屑粒中额外水的包围，这些水随后需要被去除。 [0020] US 5,283,021 A1披露了用于从一种弹性聚合物溶液去除溶剂的一种两步法。由此将该聚合物溶液通过一种加热液体直接加热并且在真空下喷洒。在喷洒过程中，使该溶剂蒸发，由此形成屑粒，然后将这些屑粒加入到一个挤出机中用于进一步脱气。然而，在那个阶段屑粒的形成不是所希望的。 [0021] EP 1 127 609 A2披露了在至少一个捏合机中处理一种产品的一种方法。EP 1127 609 A2使用部分地经由该捏合机壁本身所引入的能量以使该溶剂从包含弹性体和热塑性塑料的溶液蒸发。因此要求一种具有大表面积的捏合机，因为投资成本是高的。该能量的另一个部分经由该捏合机的转动轴作为机械能引入。机械能是更昂贵的并且因此在与蒸汽加热相比时是对环境不利的。在EP 1 127 609 A2中使用的这些捏合机要求大量维修和清洗。经由该捏合机引入的机械能此外强烈的取决于该产品的粘度，这减小了该方法的灵活性。 [0022] EP 1 165 302 A1披露了用于对塑料脱气的一种装置和方法。在EP 1 165302 A1中的装置是具有一个后通气口和几个通气区段的在真空下操作的挤出机。需要真空以获得低残留挥发性的浓缩物。EP 1 165 302 A1披露了可以施用一种汽提试剂以便进一步改进脱气效率的。在EP 1 165 302 A1中使用的塑料，热塑性聚碳酸酯在该脱气方法的结束时仍然是一种流动熔体。然而，根据EP 1 165 302 A1处理过的一种合成橡胶粘合剂将在该脱气阶段结束时转变成屑粒并且不能进一步处理。 [0023] PCT/EP2009/062073披露了一种用于将非挥发性的聚合物进行脱气的装置和方法。该装置优选包括一个带有后通气口和几个前面定向的通气口区段的双螺杆挤出机然而，这种类型的挤出机就其操作模式而言受到限制。 [0024] 在“Process Machinery[工艺机构]”，第I和II部分，2000年三月和四月；作者：C.G.Hagberg中，披露了使用一个闪蒸罐和一个挤出机的橡胶溶液的直接挥发作用。然而，这个文献没有记载在该最终产品中挥发性化合物的含量。 [0025] 鉴于上述内容，本发明的一个目的因此是提供一种连续的、能量有效的、生态上的并且经济上有利的方法以从包含至少一种聚合物、优选至少一种合成橡胶的流体去除挥发性化合物，从而产生一种基本上不含挥发性化合物的聚合物产品。 [0026] 这个目的通过从含至少一种非挥发性的聚合物和至少一种挥发性化合物的浓缩流体去除挥发性化合物的方法解决，该方法包括至少以下步骤： [0027] a)将一种浓缩流体进料到至少一个干燥单元中，该干燥单元在流动方向上至少包括： [0028] I)一个第一干燥区段，以及 [0029] II)一个主挤出机区段，该挤出机区段包括至少一个 [0030] 挤出机脱气区段，该挤出机脱气区段包括至少一个传送区段以及具有一个或多个蒸气管线的通气口， [0031] 一个聚积区段以及一个出口区段， [0032] 由此将挥发性的化合物通过这些通气口和蒸气管线进行去除； [0033] 由此 [0034] 该第一干燥区段或者是一个捏合机或者一个第一挤出机并且该主挤出机区段是一个主挤出机或者 [0035] 该干燥区段和该主挤出机区段是一个主挤出机的两个部分，由此该干燥区段是在该主挤出机区段的上游并且具有一个比该主挤出机区段更小的截面，并且 [0036] 在该主挤出机的出口区段处获得的产物是基本上不含挥发性的化合物的。 [0037] 指出的是本发明的范围还包括对各特征所限定的优选的这些范围和区域的任何所希望的组合。 [0038] 在本发明的一个优选实施方案中，进入该干燥单元的浓缩流体(L)是自由流动的。在本发明的背景下，术语“自由流动”意思是在100至50,000,000mPa*s、优选5,000至30,000,000mPa*s、并且最优选10,000mPa*s至3.000,000mPa*s范围内的粘度。 [0039] 只要没有另外提到，则流体的粘度值是指来自使用一个用于非常粘的样品的Haake Rheostress RS 150粘度计或锥板式旋转流变仪在给定温度下的测量的外推零剪切粘度。这种外推通过采用一个二次多项式来进行，以便反映出由这些测量结果获得的剪切应力对比剪切速率的图表。该多项式的线性部分反映出了在零剪切速率下的斜率，并且因此是零剪切粘度。 [0040] 在本发明的背景下，术语“基本上不含挥发性化合物”意思是小于基于非挥发性的聚合物质量的1wt％、优选地小于0.5wt％的挥发性化合物的总的浓缩物。 [0041] 具体而言，术语“基本上不含挥发性化合物”意思是基本上不含水并且基本上不含挥发性的有机化合物。 [0042] 若该残余水浓度基于该聚合物的质量是小于0.5wt％、优选小于0.25wt％、更优选小于0.1wt％、并且最优选小于0.075wt％，则非挥发性的聚合物被认为是基本上不含水的。 [0043] 在本发明的背景下，术语“挥发性的有机化合物”意思是在标准的压力下具有小于250℃的沸点的有机化合物。 [0044] 若所述挥发性的有机化合物的残余浓度基于该聚合物的质量是小于0.75wt％、优选小于0.25wt％、并且最优选小于0.1wt％，则非挥发性的聚合物被认为是基本上不含挥发性的有机化合物的。所述挥发性有机化合物典型地是在该聚合反应或随后处理步骤(像一个卤化步骤)中采用的溶剂，并且包括烃类，像己烷和戊烷。 [0045] 优选的非挥发性的聚合物是合成橡胶产品。 [0046] 在本发明的背景下，术语合成橡胶产品包括：丁基橡胶类和卤化丁基橡胶类、聚异丁烯、乙烯丙烯二烯M-类别橡胶类(EPDM)、丁腈橡胶类(NBR)以及苯乙烯-丁二烯橡胶类(SBR)。 [0047] 如在此使用的，术语代丁基橡胶包括：溴和氯丁基橡胶、溴化的和/或氯化的三聚物，如在US 6,960,632和Kaszas等人的Rubber Chemistry and Technology[橡胶化学和工业]2001，75，155中说明的那些，其中将对-甲基苯乙烯添加到该混合的丁基聚合反应的进料(氯甲烷、异丁烯、和异戊二烯混合进料，其中三氯化铝/水的混合物作为引发剂)中，从而产生了一种高分子量聚合物，其具有沿着该聚合物链高达10mol％的随机结合的苯乙烯基团。发现了对-甲基苯乙烯的结合在整个分子量分布上是均匀的，这是由于与异丁烯在反应性上是相似的。在该丁基三聚物中的这些异戊二烯部分可以通过常规方法来进行溴化。可替代地，一种溴化的和/或氯化的三聚物可以包括一种C4到C7的异单烯烃，诸如异丁烯、以及一种共聚单体，如对烷基苯乙稀，优选对-甲基苯乙烯。上述共聚物在商品名EXXPRO 3035，3433，3745下是可商购的。当被卤化时，这些在苯乙烯单体单元中存在的一些烷基取代基包括一种由该聚合物的卤化形成的苄型卤化物。 [0048] 优选的合成橡胶产物是丁基橡胶和卤化丁基橡胶，特别是溴代丁基橡胶。 [0049] 在本发明的背景下，丁基橡胶代表异丁烯(2-甲基丙烯)与异戊二烯(2-甲基丁-1，3-二烯)的一种(共)-聚合物。在摩尔的基础上，在该聚合物中异戊二烯含量是在0.001％与5mol％之间、优选地在1.8mol％与2.3mol％之间。丁基橡胶由具有随机分布的异戊二烯单元的直链的聚异丁烯链组成。这些异戊二烯单元将不饱和位点引入到该聚合物链中以使能够固化。丁基橡胶分子的重均分子量(Mw)典型地是在50,000与1,000,000g/mol之间、优选是在300,000与1,000,000g/mol之间。 [0050] 这些卤化丁基橡胶还包含一定量的化学地结合到橡胶分子上的卤素。该化学结合的卤素的量典型地是在相对于该聚合物总质量的大于0到3wt％的范围内。这些(卤)丁基橡胶还可以包含添加剂，例如0.0001至4phr(phr＝相对于橡胶重量每百份橡胶的份数)环氧化的黄豆油(ESBO)、0.0001至5phr钙-硬脂酸盐以及0.0001至0.5phr的抗氧化剂。还可应用其他的添加剂，取决于该丁基橡胶产品的应用，即填充剂或着色剂。 [0051] 在溴代丁基橡胶的情况下，在该最终产品中典型溴含量是1.5wt％至2.5wt％，优选1.6wt％至2.0wt％。 [0052] 在氯代丁基橡胶的情况下，在该最终产品中典型氯含量是1.0wt％至1.5wt％，优选1.15wt％至1.35wt％。 [0053] 本发明的主题将通过示意图更详细地说明，其中： [0054] 图1，显示了一个干燥单元，该干燥单元包括一个含三个挤出机脱气区段和三个聚积区段的第一挤出机(由此一个挤出机脱气区段是一个向后的脱气区段)以及包括三个挤出机脱气区段、三个聚积区段以及一个出口区段的一个主挤出机(由此一个挤出机脱气区段是向后的脱气区段)，并且由此该第一挤出机和该第二挤出机是通过一个简单的含节流阀的管道以串联进行连接的。 [0055] 图2显示了一个干燥单元，该干燥单元包括一个在两个轴和一个传送螺杆上含多个捏合机元件捏合机以及一个包括三个挤出机脱气区段、三个聚积区段以及一个出口区段的主挤出机，由此一个挤出机脱气区段是向后的脱气区段，并且由此该捏合机的传送螺杆与该第二挤出机是通过一个简单的含节流阀的管道以串联进行连接的。 [0056] 图3显示了一个干燥单元，该干燥单元包括一个含三个挤出机脱气区段和三个聚积区段的第一挤出机(由此一个挤出机脱气区段是一个向后的脱气区段)以及包括三个挤出机脱气区段、三个聚积区段以及一个出口区段的一个主挤出机(由此一个挤出机脱气区段是向后的脱气区段)，并且由此该第一挤出机和该第二挤出机是通过一个含齿轮泵的管道以串联进行连接的。 [0057] 图4显示了一个干燥单元，该干燥单元包括一个含三个挤出机脱气区段和三个聚积区段的第一挤出机(由此一个挤出机脱气区段是一个向后的脱气区段)以及包括三个挤出机脱气区段、三个聚积区段以及一个出口区段的一个主挤出机，由此 [0058] 一个挤出机脱气区段是向后的脱气区段，并且 [0059] 由此该第一挤出机和该第二挤出机是通过一个含齿轮泵的管道以串联进行连接的，并且 [0060] 该出口区段包括一个齿轮泵以及用于对在水下的产品进行加工的装置。 [0061] 图5显示了一个干燥单元，该干燥单元包括一个含第一干燥区段的主挤出机(该第一干燥区段含三个挤出机脱气区段和三个聚积区段，由此一个挤出机脱气区段是一个向后的脱气区段以及包括两个挤出机脱气区段、两个聚积区段以及一个出口区段的一个主挤出机，由此该第一干燥区段的挤出机脱气区段具有比该主挤出机区段的挤出机脱气区段更小的截面。 [0062] 图6，显示了一个单级的浓缩器单元，该干浓缩器单元包括一个压力调节装置、一个再加热单元以及一个干燥单元，该干燥单元包括含四个挤出机脱气区段和四个聚积区段的一个第一挤出机(由此一个挤出机脱气区段是一个向后的脱气区段)以及包括四个挤出机脱气区段、四个聚积区段以及一个出口区段的一个主挤出机(由此一个挤出机脱气区段是向后的脱气区段)，并且由此该第一挤出机和该第二挤出机是通过一个简单的含齿轮泵的管道以串联进行连接的。 [0063] 图7，显示了一个单级的预洗涤单元，该预清洗单元包括一个凝聚过滤器、一个单级浓缩器单元、一个再加热单元以及一个干燥单元，该干燥单元包括含四个挤出机脱气区段和四个聚积区段的第一挤出机(由此一个挤出机脱气区段是一个向后的脱气区段)以及包括四个挤出机脱气区段、四个聚积区段以及一个出口区段的一个主挤出机(由此一个挤出机脱气区段是向后的脱气区段)，并且由此该第一挤出机和该第二挤出机是通过一个简单的含节流阀的管道以串联进行连接的。 [0064] 图8示出了包括一个凝聚过滤器的一个预清洗单元 [0065] 图9示出了一个双级的预清洗单元 [0066] 图10示出了具有多个附加的加热器的一个双级的预清洗单元 [0067] 该方法步骤的一个基础和示例性实施方案是如图1所示。在步骤a)中，将一种含至少一种非挥发性聚合物和至少一种挥发性化合物的浓缩流体L进料到一个干燥单元中，该干燥单元在流动方向上包括一个干燥装置8(是一个第一挤出机)以及一个主挤出机9由此在该第一挤出机中，该浓缩流体L通过经由该第一挤出机的这些通气口和蒸气管线来去除挥发性的化合物而首先被转化成一个超级浓缩流体LS，并且通过经由该主挤出机的通气口和蒸气管线来进一步去除挥发性的化合物然后进一步转化为基本上不含挥发性物质的产品P。 [0068] 将该浓缩流体L进料到该第一挤出机的第一挤出机脱气区段的传送区段16A处的进料点12A处。 [0069] 在一个实施方案中，该浓缩流体L进料到该干燥单元中的温度例如是处于从50℃到200℃的范围内，优选是在100℃到170℃的范围内。 [0070] 该浓缩流体L例如包括从10wt％到80wt％、优选从25wt％到70wt％并且更优选地从40wt.％到65wt.％的一种非挥发性的聚合物，优选地一种合成橡胶并且更优选地(卤)丁基橡胶，以及从约20wt％到90wt％、优选从30wt％到75wt％并且更优选从35wt％到60wt.％的一种挥发性化合物，由此上述组分非挥发性的聚合物、挥发性的化合物总计为流体L的总质量的90wt％到100wt％、优选95wt％到100wt％。 [0071] 在一个优选的实施方案中并且其中该原料流体L包括水，流体L例如包括从10wt％到80wt％、优选从25wt％到70wt％并且更优选地从40wt.％到65wt.％的一种非挥发性的聚合物，优选地一种合成橡胶并且更优选地(卤)丁基橡胶，从约5wt％到 89.5wt％、优选从15wt％到74.5wt％并且更优选从45wt％到34.5wt.％的一种挥发性的有机化合物，特别是一种溶剂，以及0.5wt.％到15wt.％的水，由此上述这些组分非挥发性聚合物、挥发性的有机化合物以及水总计为流体L的总质量的90wt％到100wt％、优选95wt％到100wt％。 [0072] 浓缩流体L在穿过该第一干燥区段8(在图1中为一个第一挤出机)时，经受一个过渡到一个超浓缩流体LS，然后将该超浓缩流体进料到该主挤出机区段中，它是图1中的一个主挤出机。 [0073] 将该超浓缩流体(LS)进料到该主挤出机9中在该主挤出机的第一挤出机脱气区段的传送区段16D处的进料点12B。 [0074] 在一个实施方案中，该超浓缩流体LS进料到该主挤出机中的温度例如是处于从50℃到200℃的范围内，优选是在80℃到180℃的范围内。 [0075] 该超浓缩流体LS比该浓缩流体L包括更少的挥发性的化合物。该超浓缩流体LS例如包括从50wt％到98wt％、优选从60wt％到95wt％并且更优选地从70wt.％到95wt.％的一种非挥发性的聚合物，优选地一种合成橡胶并且更优选地(卤)丁基橡胶，以及从约2wt％到50wt％、优选从5wt％到40wt％并且更优选从5wt％到30wt.％的一种挥发性化合物，由此上述组分非挥发性的聚合物、挥发性的化合物总计为超浓缩流体LS的总质量的 95wt％到100wt％、优选97wt％到100wt％。 [0076] 在一个优选实施方案中，该超浓缩流体LS优选是如以上定义的自由流动的。 [0077] 在一个优选的实施方案中并且其中该原料流体L包括水，该超浓缩流体LS例如包括从50wt％到98wt％、优选从60wt％到95wt％并且更优选地从70wt.％到95wt.％的一种非挥发性的聚合物，优选地一种合成橡胶并且更优选地(卤)丁基橡胶，从约1.0wt％到49.9wt％、优选从1.0wt％到39.9wt％并且更优选从1.0wt％到29.5wt.％的一种挥发性有机化合物，特别是一种溶剂，以及0.1wt.％到10wt.％的水，优选0.1wt.-％到5wt.-％的水，由此上述这些组分非挥发性聚合物、挥发性有机化合物以及水总计为超浓缩流体LS的总质量的90wt％到100wt％、优选95wt％到100wt％。 [0078] 在一个典型的且示例性的程序中，在该干燥单元中去除的这些总挥发物的从10wt.-％到90wt.-％是在该第一干燥区段中去除的，优选从40wt.-％到80wt.-％并且更优选地从大于50wt.-％到80wt.-％。 [0079] 在一个实施方案中，浓缩流体L进料到该主挤出机中的压力例如是处于从100kPa到2MPa的范围内，优选处于从500kPa到2MPa的范围内。 [0080] 这些流体L和LS的压力和温度典型地被选择为使得在进入该第一干燥区段或者该主挤出机中时，发生了一个显著的压降，这闪现出这些挥发性化合物的显著部分。与此相关联的是由于挥发性化合物的蒸发的一个显著温度下降。典型地，在该第一和主挤出机内的温度特征曲线是为使得该温度从一个传送区段到下一个区段上升。 [0081] 对于主挤出机而言适当的挤出机类型包括：单螺杆和多螺杆挤出机(包括任何数目的桶以及螺杆元件的类型)，以及其他单一或多轴运送捏合机。多螺杆挤出机的可能的实施方案是双螺杆挤出机、环挤出机或行星辊挤出机，由此双螺杆挤出机和环挤出机是优选的。 [0083] 在本发明的一个实施方案中，这些挤出机可以或者经由这些桶加热到高达300℃的温度或冷却。 [0084] 在一个优选的实施方案中，该挤出机包括在不同的温度下彼此独立地操作多个分离的区的装置(means)，使得这些区可以是或者加热的、非加热的、或冷却的。在另一个优选实施方案中，该挤出机包括对于每个传送区段至少一个分离的区，这些分离的区可以在不同的温度下被独立地操作。 [0085] 优选的挤出机材料应当是无腐蚀性的并且应当基本上防止该再加热过的浓缩流体L和该产品P被金属或金属离子污染。优选的挤出机材料包含：氮化钢、双炼钢、不锈钢、基于镍的合金、复合材料，像烧结金属、热等静压制的材料、硬的耐磨材料，像斯特莱特钨铬钴合金、具有例如由陶瓷制造的涂层的涂覆的金属、氮化钛、氮化铬以及金刚石样碳(DLC)。 [0086] 包括任选地位于几个不同区域中的加热或冷却装置和针对该主挤出机而提及的这些材料的上述挤出机类型同样适合于一个第一干燥区段的挤出机，由此可以使用任何可能的挤出机组合。 [0087] 然而，在一个优选的实施方案中，该主挤出机典型地具有一个比该第一挤出机更大的截面面积，优选地该主挤出机A(主要)的截面面积与该第一挤出机A(第一)的截面面积之比是处于A(主要)/A(第一)从1,01到5,00、优选从1,1到3,0并且更优选从1,3到2,5的范围内。 [0088] 这些传送区段16B、16C、16E、以及16F各自对于一个通气口(15A到15D)是开放的。传送区段16A和16B的上游对于通气口14A和14B是开放的。在这些传送区段16A到16F中，使该溶剂的一部分蒸发并且从该再加热过的浓缩流体L分离。这些蒸气经由这些通气口14A和14B以及15A到15D经由蒸气管线14.1A、14.1B和15.1A到15.1D来去除。 [0089] 因为该蒸发挥发性化合物具有一种向通气口夹带该再加热过的浓缩流体L或该产品P的倾向，在本发明的一个优选的实施方案中，将这些通气口15设计成能防止材料(特别是该再加热过的浓缩流体L或该产品P)从这些通气口出来。 [0090] 完成那些目标的合适装置是填料螺杆(stuffer srews)，它们被安装在这些通气口上并且将任何材料运送返回该挤出机；或辊或皮带，它们被施用到这些通气口内部以推动沉积的材料返回该挤出机中。填料螺杆(stufferscrew)是优选的。这些填料螺杆可以包括一个、两个、或更多个杆，由此优选的是包括一个或两个杆的填料螺杆。 [0091] 作为一种替代物或优选除该上述的之外，可以对这些通气口施加涂层，这些涂层减少或防止了该材料粘附到表面上。适合的涂层包含DLC、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)、以及镍合金。 [0092] 在该第一挤出机的通气口14A、15A、和15B处的压力例如是处于1hPa与2,000hPa之间，优选处于5hPa与1500hPa之间。 [0093] 在该主挤出机的通气口14B、15C和15D处的压力例如是处于1hPa与2,000hPa之间，优选处于5hPa与1000hPa之间。 [0094] 在一个优选实施方案中，在该主挤出机的通气口14B、15C和15D处的压力是比该第一挤出机的通气口14A、15A和15B处更低的。 [0095] 这些蒸气管线可以是并且优选连接到一个冷凝系统上的。 [0097] 总体上，优选再循环这些浓缩挥发性化合物，可任选地在进行一个相分离之后以将这些挥发性有机化合物从水分离，进入用于制备流体L的一个处理过程中。 [0098] 这些传送区段是通过聚积区段18A到18E和20来端接的。该积聚的目的是保证在该通气口中的某一压力水平，并且将机械能引入该材料以有助于挥发性化合物的蒸发。这些聚积区段可以包括任何能够积聚材料的装置。可以将它设计成包括例如多个捏合或节流元件、多个起泡盘或多个模口板。 [0099] 多个节流元件的实例是圆锥的或圆柱形流路径或其他的节流装置。 [0100] 在该聚积区段之内多个捏合元件、起泡盘或模口板的应用是优选的，多个捏合元件是甚至更优选的。捏合元件的实例包括捏合块，可以将其设计成为双或三排列向前、向后的或中性运送捏合块；具有槽的单或双螺纹螺杆混合元件、单排列齿混合元件、起泡板以及单一的、双或三排列的偏心盘。这些捏合元件可以在该挤出机(特别是一个双螺杆反向旋转或同向旋转双螺杆挤出机)的螺杆轴上按任何组合进行组装。 [0101] 一个典型聚积区段包括2至10个捏合块，时常由一个反向运送类型的捏合元件端接。为了在一个汽提试剂中的混合，可以应用多个齿型元件或具有槽的螺杆元件。 [0102] 偏心盘优选地在该挤出机的最后区段中应用，其中产品P是高度粘性的并且基本上不含挥发性化合物。 [0103] 对于行星辊挤出机，多个捏合元件像齿型辊或具有槽和间隙的辊是优选的。 [0104] 总体上，该主挤出机，并且只要该第一干燥单元是一个第一挤出机，还有该第一挤出机可以包括一个或多个传送区段以及一个或多个聚积区段，由此其数目是仅仅通过构建的约束而受限的。传送区段与聚积区段的典型数目是1至30、优选2至20、并且更优选3至15。 [0105] 在本发明的一个优选的实施方案中，将该再加热过的浓缩流体L或者超浓缩流体LS分别注入该第一挤出机的第一挤出机脱气区段和主挤出机内，由此该第一挤出机脱气区段在上游方向上包括一个或多个后通气口，这些通气口各自连接到一个蒸气管线上。 [0106] 后通气口的优点是在该浓缩流体L和超浓缩流体LS中存在的挥发性化合物经受突然并且迅速的蒸发，由此至少部分地进行该聚合物以及这些挥发性化合物、在上游方向中经由这些后通气孔出现的蒸气的分离。总体上，从大约50wt-％至大约99wt-％的存在于该流体L和LS中的挥发性化合物经由上游通气口去除。 [0107] 最后的聚积区段20典型地被设计成能在该挤出机的出口处形成一个产品塞子，由此防止周围空气进入该挤出机。在穿过该传送区段和该积聚区段到达该出口区段22中时，该浓缩流体L在该第一挤出机中经受了一个从该优选地自由流动的浓缩流体L到一个超浓缩流体LS的过渡并且在该主挤出机中进一步到该产品P的过渡，由此，该产品P典型地具有一个脆的且塑料状的外观。 [0108] 该出口区段22典型地包括允许该产品离开该主挤出机的装置以及可任选地但优选地产品加工装备。适当的产品加工装备的实例包括以下的组合：模口板与切割器；模口板与在水下的成粒装置；用于屑粒形成的装置，像具有齿和孔的多个螺杆元件；涡流器，它们可以被设计为在其中具有孔的柱，由此产品从该柱外面挤压到内部，并且由此该柱内部的一个旋转刀将产品切成片；安置在该挤出机端板上的固定刀，由此该螺杆转动引起切削作用，它优选地是在当用双螺杆同向旋转、单螺杆以及行星辊挤出机工作时应用。 [0109] 为减少对产品的机械和热应力，在本发明的优选的实施方案中将该产品加工装备与冷却装置组合。 [0110] 这些冷却装置包括允许将热从该产品去除的任何手段。冷却装置的实例包含具有对流空气冷却的气动屑粒传送机、具有对流空气冷却的振动屑粒传送机、具有冷却的接触表面的振动屑粒传送机、具有对流空气冷却的皮带传送机、具有冷却的皮带的皮带传送机，在该挤出机的出口并且在已经提及的水下成粒装置上的热屑粒上喷洒水，由此水用做冷却剂。 [0111] 然后可以将该产品P进一步处理用于最终的包装和运输。例如将(卤)丁基橡胶冷却到或低于60℃，形成包装，例如通过一个液压机、然后封装入盒子或板条箱用于运输。 [0112] 总体上，浓缩流体L在进料点12A处的增加的进料速度或者超浓缩流体LS在进料点12B的增加的进料速率要求该第一挤出机的螺杆速度的相应增加。此外，该螺杆速度确定了流体L的停留时间。因此，该螺杆速度、进料速率以及该挤出机直径典型地是相互依赖3 的。典型地使该第一挤出机以这样一种方式运转使得该无量纲通过量V/(n*d)被调节到大约0.01至大约0.2、优选大约0.015至大约0.1，其中V表示在该对应挤出机的出口处或阶段时的体积流率、n表示按每分钟转数表达的螺杆速度，并且d表示的该挤出机的有效直径。 [0113] 典型地使该主挤出机以这样一种方式运转使得该无量纲通过量V/(n*d3)被调节到大约0.01至大约0.7、优选大约0.015至大约0.5。 [0114] 最大以及最小进料速率以及挤出机螺杆速度通过例如该挤出机的尺寸、包含在流体L和LS中的合成橡胶产品的物理性质以及剩余挥发性化合物的目标值而测定。然而考虑到这些性质，可以由在本领域中的普通技术人员通过一些初步的实验确定这些操作参数。 [0115] 在本发明的一个实施方案中，该干燥单元是以每小时5到25,000千克(优选每小时5到6,000千克)的进料速率操作的。 [0116] 本发明的范围还包括以下实施方案，其中，将离开该第一干燥区段的超浓缩流体LS进料到两个或更多个主挤出机区段，或者其中将离开两个或更多个第一干燥区段的超浓缩流体LS进料到一个主挤出机区段中，或者任何其他实施方案，其中第一干燥区段的数目是不同于该主挤出机区段的数目。 [0117] 总体上，在这些挤出机中的脱气可以通过一种与其他的挥发性化合物一起去除的汽提试剂的加入而辅助。虽然该汽提试剂可以在该挤出机单元中的任何地方加入，但是优选在一个或多个聚积区段加入。在一个更优选的实施方案中，将一种汽提试剂加入除最后一个20外的一个或多个聚积区段中。 [0118] 适当的汽提试剂是对于该浓缩流体L、该超浓缩流体LS和/或该产品P是惰性的物质，并且具有在100℃下大于100hPa的蒸气压。 [0119] 在本发明的背景下，该术语“惰性的”意思是该汽提试剂不或实质上不与包含在该再加热过的浓缩流体L、该超浓缩流体LS和/或该产品P中的聚合物起反应。适合的汽提试剂是：氮气、二氧化碳、惰性气体、丙烷、丁烷、水、或上述物质的一种混合物，由此二氧化碳是优选的。汽提试剂的量可以是0.0001wt-％至10wt-％、优选0.001wt-％至5wt-％、并且更优选0.1wt-％至2wt-％，基于在出口区段所获得的聚合物产品的量。 [0120] 该第一干燥区段和该主挤出机区段需要进行连接，如果代表不同的装置的话。用于连接的适合装置是：管道、管线、泵、或螺旋输送机、或者该挤出机的直接连接的桶区段，由此管道和管线优选装备有压力调节装置，如压力保持阀门或者其他实现将该压力保持在希望范围内的目的的装置。 [0121] 图3显示了与图1相同的干燥单元，其中唯一的差异是管道23装备有一个齿轮泵5而不是一个压力调节装置7。 [0122] 本发明进一步涉及一种适合于完成根据本发明的方法的装置。因此本发明还包括一种装置，该装置包括至少 [0123] 一个第一干燥区段，可以是一个捏合机或者一个挤出机 [0124] 一个主挤出机，该挤出机包括至少一个进料点12、一个挤出机脱气区段16、一个聚积区段20以及一个出口区段22，由此该挤出机脱气区段16进一步包括至少一个连接到一个蒸气管线15.1上的通气口15。由此该第一干燥区段和该主挤出机是连通的。 [0125] 在本发明的背景下，术语“连通”包含直接连接或间接连接，由此间接连接例如可以经由管或管道完成。术语“连通”进一步包括以下选择：在这些连通的单元或装置之间安排的另外的单元或装置。具体地，这些连接件可以包括压力调节装置，如节流阀、阀门、特别是压力保持阀门和泵诸如齿轮泵。 [0126] 本发明进一步包括使用上述用于生产非挥发性聚合物的装置，这些非挥发性聚合物是基本上不含挥发性化合物的。 [0127] 本发明进一步包括所有包含在此披露的具体或非具体实施方案的装置以便描述该方法连同一种包括上述装置的化学设备。 [0128] 图2示出了本发明的另一个实施方案。图2显示了用于实现根据本发明的包括一个捏合机作为一个第一干燥区段8并且同一个挤出机作为主挤出机(如在图1中已经展示出的)的方法的另一个流程图以及适合的装置。将该浓缩流体L进料到该捏合区段11中该捏合机的进料点10处。该捏合区段11对一个通气口13开放。在该捏合区段中，使该溶剂的一部分蒸发并且从该浓缩流体L分离。这些蒸气通过通气拱顶13经由一个蒸气管线13.1去除。该捏合区段包括两个轴50A和50B，它们各自装备有多个捏合元件51。该捏合区段在流动方向上是通过一个螺旋输送机52来进行端接的。在从该进料点10传递到该传送螺杆52时，该浓缩流体L经受了从浓缩流体L到超浓缩流体LS的过渡。该传送螺杆52经由一个压力调节装置7将该超浓缩流体LS传送到该主挤出机9上。总体上任何已知类型的捏合机可以被用作一个第一干燥区段，只要它们旨在或者适合于从一种浓缩流体L中去除挥发性的化合物。同样的应用到这些捏合元件上，适合的捏合机例如是在EP 1 127 609 A和WO 94/04333A中披露的。 [0129] 然而，一个第一挤出机作为第一干燥区段来使用是优选的。 [0130] 在另一个实施方案中，该第一干燥区段是一个单螺杆或双螺杆挤出机，并且该主挤出机是一个单螺杆或者双螺杆挤出机。 [0131] 图4显示了与图1相同的干燥单元，其差异是管道23装备有一个齿轮泵5A而不是一个压力调节装置7并且差异是该出口区段22包括一个泵5B以及一个包含水槽60的水下加工装置W。 [0132] 为了减少到该产品的机械和热应力，这个实施方案将该产品加工设备与冷却装置进行了组合。 [0133] 典型地，适合的水下加工装置包括一个水槽和多个模口板以及多个刀具、多个紊流器的组合，这些紊流器可以被设计为在其中带有多个孔的圆柱体，由此将该品从该圆柱体的外侧压倒内侧，并且由此在该圆柱体内的的旋转刀将该产品切成多个片段，被固定的刀子置于该挤出机的端板处，由此该螺杆旋转引起了切削作用。该切削或者直接在水下或者靠近水面来完成的，其中用于将产品从切削到通过水冷却的时间是保持的非常短的，优选在60s、优选在10s以下。对于温度和/或者氧敏感的聚合物，诸如卤化橡胶并且特别是溴化丁基橡胶而言，这种类型的加工和出口区段是特别优选的。 [0134] 在本发明的一个优选实施方案中，水温被保持在从高于0到60℃的范围内，优选从10℃到50℃的范围内。 [0135] 对于趋向于一旦被切成多个片就粘在一起的聚合物而言，优选的是该水槽60装有含非粘性化合物、特别是表面活性化合物的水。适合完成这个目的的化合物和装置在EP410 914 A中进行了披露，将其以其全文结合在此。 [0136] 另一个实施方案在图5中示出。图5显示了一个单挤出机，包括一个第一干燥区段8和主挤出机区段9，由此这些不同的区段具有不同的截面面积。该第一干燥区段8的截面面积，该第一干燥区段包括这些传送区段16A、16B以及16C，它们是通过聚积区段18A、18B、以及18B来进行端接的，并且它们对通气口13.1、15.1A、以及15.1B开放，是比该主挤出机区段9的截面面积更小的，该主挤出机区段包括这些传送区段16D和16E，这些传送区段是通过聚积区段18D和20以及出口区段22来进行封端的。 [0137] 典型地，该第一干燥区段的截面面积A(fds)与该主挤出机区段的截面面积A(mes)之比是处于从A(fds)/A(mes)0.2到0.99、优选从0.33到0.95、并且更优选地从0.4到0.9的范围内。 [0138] 由于该第一干燥区段和该主挤出机区段的传送区段的不同截面积，由于这些排出的挥发性化合物的体积减小可以在该挤出过程中考虑到。这些传送区段16A、16B和16C可以包括确切地适合于这些传送区段16D和16E的不同截面面积的传送装置。这些不同的传送区段的不同传送装置还可以是通过不同的电动机来进行工作的。这些不同的传送区段的传送装置的工作参数可以是相对于彼此针对在与每个传送区段内提供和/或控制一个预定压力来进行调整的。 [0139] 在另一个实施方案中，该第一干燥单元可以包括两个或更多个轴，这些轴中仅仅一个是该主挤出机的一部分，或者反之亦然。其一个典型的实例是行星辊式挤出机或者环式挤出机，这些挤出机形成了该第一干燥区段，由此仅该主要的轴或者一个轴是该主挤出机区段的一部分或者反之亦然。另一个实例是双螺杆挤出机，它形成了该第一干燥区段，由此仅仅一个轴是该主挤出机区段的一部分或者反之亦然。 [0140] 总体上，该挤出机单元，即，或者第一挤出机，该主挤出机，或者两者，可以包括一个或多个侧面进料器19，它可以位于该挤出机中的任何地方，优选靠近于该进料点或该出口区段22。侧面进料器适于将添加剂添加到该聚合物中。在图5中，一个侧面进料机19A位于该第一干燥区段而另一个侧面进料器19B位于该主挤出机区段中。 [0141] 添加剂的实例特别是对于(卤)丁基橡胶产品，包括稳定剂，酸清除剂，像ESBO(环氧化的黄豆油)，硬脂酸盐(像硬脂酸钙)，抗氧化剂以及类似物。适当的抗氧化剂的实例包括空间位阻酚类，像丁基羟基甲苯类以及其衍生物类(像Inganox 1010和1076，)、胺类、巯基-苯并咪唑类、某些亚磷酸酯类以及类似物。 [0142] 具体而言，使(卤)丁基橡胶与多种添加剂混合，例如0.0001至4phr环氧化的黄豆油(ESBO)、0.0001至5phr钙-硬脂酸盐以及0.0001至0.5phr抗氧化剂(phr＝相对于橡胶重量每百份橡胶的份数)。还可应用其他的添加剂，取决于该丁基橡胶产品的应用，即填充剂或着色剂。 [0143] 作为一种替代方案或除其之外，添加剂还可以已经添加了，只要它们与该汽提试剂一起是液体。 [0144] 在本发明的一个优选的实施方案中，该浓缩单元、再加热单元或该挤出机单元可以彼此独立地装备有一个或多个压力调节装置，这些压力调节装置允许在预定条件下非常精确地操作这些单元。 [0145] 这些压力调节装置可以是主动的或被动的，由此主动压力调节装置是优选的。主动压力调节装置的实例包括多个控制阀(像一种压力释放阀)，被动压力调节装置的实例包括喷嘴的以及模口的或孔口的板。适当的阀可以选自：球阀、活塞阀、闸阀或针阀。 [0146] 在一种被动压力控制装置的情况下，优选的是计算引起某一压降的一种孔口。该计算是基于该流体在那点的粘度和通过量。本领域的任何普通技术人员可以进行这种计算。 [0147] 主动压力控制装置典型地是通过该装置上游的一种压力测量来控制的。例如测量该压力并且与设定值相比较。然后根据所验证的偏移量调节该压力控制装置。 [0148] 作为替代方案，测量跨过该装置的压降而不是该压力控制装置上游的绝对压力。该阀位置是手动地、电地、气动地、或液压地调节的。该阀位置的控制，即该设定点的压力的调整可以例如手动地或由任何自动化的过程控制系统完成。 [0149] 在图5中，一个压力调节装置7是位于该干燥单元的进料点12之前的。 [0150] 已经发现挥发性化合物或水或者两者显著减少可以按一种有利的方式通过在包括以下步骤的一种方法中制备流体L来实现： [0151] A)将一种流体在至少一个浓缩器单元中进行处理，该浓缩器单元包括至少一个加热器、一个脱气容器以及一个蒸气管线，由此将该流体加热，将该加热的流体进料到一个脱气容器中，其中这些挥发性化合物的一部分经由该蒸气管线而去除以获得一种浓缩流体，[0152] B)将来自步骤A)的浓缩流体在至少一个再加热单元中再加热以获得一种再加热的浓缩流体L； [0153] 该方法步骤A)和B)的一个基础并且示例性实施方案是如图6所示。在步骤A)中，使包含至少一种非挥发性的聚合物和至少一种挥发性化合物的流体F经由泵1转移到加热器2中，在那里流体F被加热。 [0154] 流体F又称为粘结剂，可以包含例如从3wt％至50wt％的一种非挥发性的聚合物(优选一种合成橡胶，并且更优选一种(卤)丁基橡胶)和从60wt％至97wt％挥发性化合物，特别是一种溶剂或一种溶剂和水，由此这些前述的组分加起来高达该流体F总质量的90wt％至100wt％、优选95wt％至100wt％。 [0155] 该溶剂优选地是选自下组，其组成为：具有4至10个C原子、优选4至7个C原子的直链的或支链的烷类。更优选的溶剂是正戊烷、异戊烷、正-己烷、环己烷、异己烷、甲基-环戊烷、甲基-环己烷、以及正-庚烷连同包括或其组成为这些烷类的混合物。 [0156] 在本发明的一个优选的实施方案中，流体F包含从3wt％至40wt％的非挥发性的聚合物(优选一种合成橡胶，并且更优选一种(卤)丁基橡胶)、从60wt％至95wt％挥发性的有机化合物(特别是一种溶剂)、以及从0.5wt％至20wt％的水，由此这些前述的组分总计高达95wt％至100wt％的流体F的总质量。 [0157] 该流体F典型地是从聚合过程或随后处理步骤获得的。一个随后处理步骤例如是丁基橡胶的卤化作用。含水的流体F典型地是在该聚合作用随后的蒸汽汽提法之后获得。 [0158] 进入该加热器的流体F典型地并且优选地具有10℃至100℃、优选30℃至80℃的温度。流体F的粘度例如是在100mPa*s至25,000mPa*s的范围内，优选地在500mPa*s至5,000mPa*s的范围内。 [0159] 一个加热器可以是任何能增加流体F的温度的装置。在一个优选的实施方案中，加热器2是一个热交换器。该加热介质是选自下组，其组成为：蒸汽、加热油、或热加压的水。该热交换器是例如管壳型的，其中该流体F是在这些管的内部并且该加热介质是在壳的侧面上。在这些管中可以应用多个专门的插入件以提高热传递。还可以使用另一个类型的热交换器，其中流体F是在这些热交换器管的外面。上述类型的热交换器的优点是避免了分布不均以及容易维修连同良好的热传递。所述热交换器是众所周知的并且是可商购的。在一个较不优选实施方案中，还可以施用板型热交换器。 [0160] 一经加热就获得了加热的流体G。该加热过的流体G具有比流体F更高的温度，优选100℃至200℃、更优选110℃至190℃、并且甚至更优选120℃至175℃的温度。然后将该加热过的流体G进一步运送到一个脱气容器4中。在该脱气容器中，这些挥发性化合物至少部分地蒸发。 [0161] 总体上该脱气容器可以是一个闪蒸器或者另一个典型地用于移除挥发性化合物而同时具有短的保留时间的装置。 [0162] 将这些蒸气分离并且通过一根真空管线4.1从该加热过的流体G中去除。在该脱气容器4中的压力是例如在100hPa到4,000hPa的范围内，优选的是在200hPa至2,000hPa范围内，并且更优选的是在230到1,100hPa的范围内。 [0163] 经由该真空管4.1线去除的这些蒸气优选地浓缩并且再循环进入到用于流体F的制备的过程中。在脱气并且分离之后获得一种浓缩流体H，它通过一个泵4.2从该脱气容器4去除。 [0164] 在本发明的一个优选的实施方案中，将该脱气容器设计成旋流器的形状以进一步帮助蒸气从加热过的流体G中分离出。在本发明的另一个优选实施方案中，该脱气容器4具有一个圆锥形的或至少准球形形状的底，以允许该容器被完全或基本上完全倒空。 [0165] 在另一个实施方案中，可以加热该脱气容器的内表面。 [0166] 优选将该泵4.2直接连接到该脱气容器4的出口上。总体上，在泵与容器之间该连接片优选是尽可能短的。 [0168] 在另一个优选的实施方案中，该泵4.2包括一个挤出机或一个捏合机与一个齿轮泵的一种组合，由此该齿轮泵是从该挤出机或捏合机进料的。 [0169] 在这个步骤A)中去除的挥发性化合物的量值例如是取决于流体G的温度以及在该脱气容器4中的压力。在本发明的一个优选的实施方案中，流体G的温度和在该脱气容器4中的压力选择为使得该浓缩流体H优选是如以上所定义的自由流动的，并且包括例如从10wt％到60wt％、优选从25wt％到60wt％的一种非挥发性的聚合物(优选合成橡胶、并且更优选(卤)丁基橡胶)，以及从大约40wt％到大约90wt％，优选从40wt％到75wt％挥发性化合物，由此该上述的组分非挥发性的聚合物、挥发性的有机化合物以及水总计为高达流体H总质量的90wt％到100wt％、优选95wt％到100wt％。 [0170] 在一个优选的实施方案中并且其中该进料流体F包括水，流体H，包括例如从10wt％到60wt％、优选从25wt％到60wt％的非挥发性的聚合物(优选合成橡胶、并且更优选(卤)丁基橡胶)，从大约25wt％到大约90wt％，优选从25wt％到75wt％的挥发性的有机化合物，特别是一种溶剂，以及大约0.5wt％到大约15wt％的水，由此该上述的组分非挥发性的聚合物、挥发性的有机化合物以及水总计高达90wt％到100wt％、优选95wt％到 100wt％的流体H的总质量。 [0171] 该浓缩流体H的温度是低于该加热过的流体G的温度，并且是例如在15℃至100℃的范围内、优选在30℃至100℃的范围内。该加热流体G的压力例如是处于2到60巴的范围内，优选处于4到30巴的范围内。该浓缩流体H优选如以上所定义的自由流动的。 [0172] 在步骤B)中，然后使在步骤A)中所获得的该浓缩流体H穿过一个再加热单元6以获得一种浓缩流体L。在一个优选的实施方案中，该再加热单元包括一个热交换器，由此同一披露包括关于加热介质的优选，并且施用如上所述的对于热交换器2的热交换器类型。 [0173] 该再加热过的浓缩流体L的温度是典型地高于该浓缩流体L的温度，并且是例如在50℃至200℃的范围内、优选在90℃至180℃的范围内。该加热流体G的压力例如是处于2到60巴的范围内，优选处于4到30巴的范围内。该浓缩流体L优选如以上所定义的自由流动的。 [0174] 该加热单元6的加热流可以在将该浓缩流体H用于在加热器2中加热流体F后而加热该浓缩流体H来使用。该再加热单元6的加热流可以是与该加热器2相连通的。另外或者在替代方案中，离开该加热单元6的加热流和/或进入该再加热单元6中的加热流可以是与一个另外的再加热单元6和/或一个另外的加热器2相连通的。优选地，离开该加热单元6的加热流和/或进入该再加热单元6中的加热流可以是与一个或多个脱气容器4相连通的和/或与一个或多个干燥单元相连通的。此外，有可能的是离开该加热器2的加热流和/或进入该加热器2中的加热流可以是与一个或多个脱气容器4相连通的和/或与一个或多个干燥单元相连通的。特别优选地是，该加热器2和加热流和/或该再加热单元6的加热流可以导致相对于这些被加热的流体的逆流。由于一种该加热器2、该再加热单元 6并且如果这样的话，该脱气容器2和/或该干燥单元的这些加热流的一种适当的连接，可以使用具有大量的热量含量的加热流。这导致了相对于不同装置上所要求的热流而言增加的能量流。若必要，该加热流可以另外在两个不同的装置之间进行加热用于控制该加热流所要求的温度。在大多数情况下，该加热流的这种另外的加热可以在与环境相比更低的温度下并且在更低的能量水平下发生，这样该加热流的另外的加热可以被促进并且能够得到一个更好的总效率。 [0175] 按照步骤a)中的以下步骤A)和B)，将在步骤B)中获得的浓缩流体L传送到一个干燥单元中并且进料到一个第一挤出机的传送区段16A中的进料点12A处，由此该第一挤出机代表了该干燥单元的干燥区段8。传送区段16A、16B、16C和16D对通气口14A、15A、15B、以及15C开放。在该传送区段中，使该溶剂的一部分蒸发并且从该浓缩流体L分离。蒸气通过通气口经由蒸气管线14.1、15.1A、15.1B、以及15.1C去除。在从该传送区段16A传递到该聚积区段18D时，该浓缩流体L经受了从浓缩流体L到超浓缩流体LS的过渡。超浓缩流体LS，在穿过该齿轮泵5和管道23之后，然后进料到该主挤出机的传送区段16E中进料点12B处。传送区段16E、16F、16G、以及16H对通气口14B、15D、15E、以及15F开放。在这些传送区段中，使该溶剂的一部分蒸发并且从该超浓缩流体LS分离。蒸气通过通气口经由蒸气管线14.1B、15.1D、15.1E、以及15.1F去除。在从传送区段16E传递到该聚积区段 20以及出口区段22时，该超浓缩流体LS经受了到产品P的过渡，该产品基本上不含挥发性化合物。 [0176] 进一步发现了：残留亲水化合物或水或两者的显著减少可以按一种有利的方式通过将该流体F或L在从粗制流体A中去除亲水化合物和任选地水的过程中来实现，该粗制流体含至少一种非挥发性的聚合物、至少一种挥发性的有机化合物，一种或多种亲水化合物并且任选地水，至少包括以下步骤： [0177] pre A)(预先A)步骤)将该粗制流体A在至少一个含至少一个分离装置26的预洗涤单元中进行处理，由此将该流体A与水进行混合以便获得一种主要含非挥发性的聚合物和挥发性的具有化合物的有机相28以及一种主要含水和亲水化合物的水相27，并且由此在一个分离装置26中将该有机相28从水相27中分离出来，并且进一步用作流体F或直接用作浓缩流体L并且由此将至少一部分的水相27从该分离装置中去除(流体C)。 [0178] 在本发明的背景下，术语“亲水性化合物”至少部分地代表水溶性挥发性的以及非挥发性化合物。实例包括无机盐，并且特别是用于聚合反应所使用的催化剂残余物，例如像铝盐类、铁或其他的过渡金属盐类或产生于卤化反应以及中和反应的卤化物。 [0179] 步骤pre-A)的示例性的实施方案使用图7、8、9、以及10进行展示。 [0180] 该预清洗步骤的一个非常基础的和示例性实施方案是如图8所示。在步骤pre-A)粗制流体A中，将包含至少一种非-挥发性的聚合物、至少一种挥发性化合物以及至少一种亲水性化合物的流体A加入该分离器具26的混合区段30，该分离器具装备有一个混合器32并且通过分离壁34进入一个沉降区段，其中该混合物分离成一个水相27以及一个有机相28，由此该分离由一个凝聚过滤器29支持。将该水相27的一部分作为流体C(典型地将它去除)从该分离器具26去除，其中剩余者富含新鲜水E并且在循环泵36作用下经由该再循环线38再循环返回该混合区段30。将该有机相28移除并且使之作为流体F经受随后的根据步骤a)至c)的处理过程。 [0181] 总体上，在该预清洗步骤中该凝聚过滤器是有益的但不是强制性的。它有助于收集并且聚结这些小滴并且引导它们至相界面，该界面典型地导致更短的停留时间。凝聚过滤器的适当实例包括有结构的或无结构的填料。有结构的填料是例如平板、平直叶片、屋顶形叶片以及在垂直方向上具有孔的叶片。这些叶片或板可以布置成与该主流方向成直角或平行或具有斜度。无结构的填料例如是丝网、由环制成的填料、球、圆柱、不规则形状的几何体、以及具有孔或缝隙的堰样分配板、覆盖该主流路径一部分的竖板。这些填料可以由任何一种技术上可行的材料制成，例如金属、玻璃、陶瓷、涂覆金属、加衬里的金属以及聚合材料，例如像PTFE、ETFE、聚乙烯(PE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)、以及聚偏二氟乙烯(PVDF)。 [0182] 在本发明的一个优选的实施方案中，步骤pre-A)重复至少一次，优选一次。 [0183] 该预清洗步骤的一个进一步改进的并且优选的实施方案是如图9所示。在这个两阶段预清洗步骤的步骤pre-A)中，将包含至少一种非-挥发性的聚合物、至少一种挥发性化合物以及至少一种亲水性化合物的流体A加入一个第一分离器具26A的混合区段30A中，该第一分离器具装备有一个混合器32A并且通过分离壁34进入一个沉降区段，其中该混合物分离成一个水相27A以及一个有机相28A，由此该分离由一个凝聚过滤器29A支持。将该水相27A的一部分作为流体C(典型地将它去除)从该分离器具26A去除，其中剩余者在循环泵36A作用下经由该再循环线38A再循环返回该混合区段30A。将有机相28A去除并且作为流体B加入一个第二分离器具26B的混合区段30B，该第二分离器具也装备有一个混合器32B并且通过分离壁34B进入一个沉降区段，其中该混合物分离成一个水相27B以及一个有机相28B，由此该分离由一个凝聚过滤器29B支持。将该水相27B的一部分作为流体D在循环泵40和再循环线42的作用下再循环到该第一分离器具26A的混合区段30A，其中剩余者富含新鲜水E并且在循环泵36B作用下经由该再循环线38B再循环返回到该第二分离器具26B的混合区段30B。使离开该第二分离器具26B的有机相28作为流体F经受随后的根据步骤a)至c)的处理过程。这种双级的预清洗步骤的一个优点在于：流体F基本上是不含亲水性化合物的并且废水的量由于再循环降低了，它导致了在流体C中高浓度的亲水性化合物。 [0184] 在本发明的一个优选的实施方案中，该分离是在超过40℃的温度下进行的。该上限取决于该聚合物的构成和这些分离器具的结构。典型地该上限是125℃。 [0185] 在本发明的一个更优选的实施方案中，该分离是在40℃到110℃的温度下、优选80℃到110℃的温度下进行的。 [0186] 取决于流体A的组成以及它们的组分的沸点，该分离器具可以被设计成可以在压力下操作的。 [0187] 总体上，该预清洗步骤的效率随温度的增加而增加。 [0188] 在本发明的另一个实施方案中，离开该分离器具的有机相28可以是预先被加热以促进流体F的自由流动。这个目的还可以由一个加热器完成，由此如对于加热器2所披露的热交换器是优选的。 [0189] 具有对于流体A和流体F的附加加热器的一个此外的改进的并且优选的实施方案是如图10所示，除了该加热器之外它与图9非常类似。流体A在进入该分离器具之前通过加热器25加热，离开该第二分离器具26B的有机相28通过加热器44加热。 [0190] 因为粗制的卤代丁基橡胶溶液经常包含从该聚合物的卤化产生的高量值的无机卤化物，步骤pre-A)的进行对于包含卤代丁基(并且特别是对于氯代丁基和溴代丁基橡胶)的流体F或L是特别有利的。 [0191] 例如，源自丁基橡胶的溴化作用的一种流体A典型地包含根据溴代丁基橡胶质量计算的3,000至5,000ppm无机溴化物水平。当进行步骤pre-a)时，可以使这个水平减少到小于500ppm、优选地小于300ppm、以及甚至更优选地小于100ppm。 [0192] 例如，源自丁基橡胶的氯化作用的一种流体A典型地包含根据氯代丁基橡胶质量计算的1,000至5,000ppm无机氯化物水平。当进行步骤pre-a)时，可以使这个水平减少到小于500ppm、优选地小于300ppm、以及甚至更优选地小于100ppm。 [0193] 进一步发现步骤pre-A)的进行允许流体F或流体L的含水量与流体A相比显著减少，它有助于对于这些后面的步骤的一个显著更低的能量消耗。 [0194] 本发明的一个此外的实施方案是如图7所示。图7示出了一个基本流程图以及适合用于完成本方法的装置，该方法包括这些步骤re-A)、A)、B)以及a)。 [0195] 在步骤pre-a)中，将包含至少一种非-挥发性的聚合物、至少一种挥发性化合物以及至少一种亲水性化合物的流体A加入该分离器具26的混合区段30，该分离器具装备有一个混合器32并且通过分离壁34进入一个沉降区段，其中该混合物分离成一个水相27以及一个有机相28，由此该分离由一个凝聚过滤器29支持。将该水相27的一部分作为流体C(典型地将它去除)从该分离器具26去除，其中剩余者富含新鲜水E并且在循环泵36作用下经由该再循环线38再循环返回该混合区段30。将有机相28作为流体F去除。在步骤A)中将流体F经由泵1转移到该加热器2，由此获得加热过的流体G。将该加热过的流体G加入该脱气容器4中。将来自该加热过的流体G的这些蒸气分离并且通过一个真空管线4.1去除。在脱气并且分离之后获得一种浓缩流体H，它通过一个泵4.2从该脱气容器4去除。 [0196] 在步骤B)中，然后使在步骤A)中所获得的该浓缩流体H穿过一个再加热单元6以获得一种浓缩流体L。步骤a)中，将在步骤B)中获得的浓缩流体L传送到一个干燥单元中并且进料到一个第一挤出机的传送区段16A中该进料点12A处，由此该第一挤出机代表了该干燥单元的干燥区段8。这些传送区段16A、16B、16C和16D对通气口14A、15A、15B、以及15C开放。在该传送区段中，使该溶剂的一部分蒸发并且从该浓缩流体L分离。蒸气通过通气口经由蒸气管线14.1、15.1A、15.1B、以及15.1C去除。在从该传送区段16A传递到该聚积区段18D时，该浓缩流体L经受了从浓缩流体L到超浓缩流体LS的过渡。超浓缩流体LS，在穿过该压力调节装置7和管道23之后，然后进料到该主挤出机的传送区段16E中进料点12B处。这些传送区段16E、16F、16G、以及16H对通气口14B、15D、15E、以及15F开放。在这些传送区段中，使该溶剂的一部分蒸发并且从该超浓缩流体LS分离。蒸气通过通气口经由蒸气管线14.1B、15.1D、15.1E、以及15.1F去除。在从传送区段16E传递到该聚积区段20以及出口区段22时，该超浓缩流体LS经受了到产品P的过渡，该产品基本上不含挥发性化合物。 [0197] 进一步发现，包括卤化丁基橡胶的流体A可以通过至少包括以下步骤的方法以显著更低总能量消耗获得 [0198] I)提供一种反应介质，该介质包括 [0199] 一种共用的(common)脂肪族介质，该介质包括至少50wt.-％的一种或多种脂肪族烃，该脂肪族烃在1013hPa的压强下具有在45℃到80℃范围内的沸点，以及[0200] 一种单体混合物，该单体混合物包含至少一种单烯烃单体、至少一种多烯烃单体并且不含或者包含至少一种其他的可共聚单体，该单体混合物与该共用的脂肪族介质的质量比从40∶60至95∶5，优选的是从50∶50至85∶15，更优选的是从61∶39至80∶20； [0201] II)在该反应介质内使该单体混合物聚合以形成一种橡胶溶液，该橡胶溶液包括一种橡胶聚合物，该橡胶聚合物至少是基本上溶解在该介质中的，该介质包括该共用的脂肪族介质以及该单体混合物的剩余单体； [0202] III)使该单体混合物的剩余单体从该橡胶溶液分离以形成一种分离的橡胶溶液，该橡胶溶液包括该橡胶聚合物和该共用的脂肪族介质； [0203] IV)在该分离的橡胶溶液中卤化该橡胶聚合物以获得流体A，一种包括该卤化的橡胶和共用的脂肪族介质的溶液； [0204] 在一个实施方案并且其中在步骤IV)中的卤化作用是使用一种溴化剂来进行的，该溴化剂可以使用一种氧化剂如过氧化氢来进行再氧化。 [0205] 如在此使用的，术语“至少基本上溶解的”是指使根据步骤II)所获得的橡胶聚合物的至少70wt.-％、优选至少80wt.-％、更优选至少90wt.-％、甚至更优选至少95wt.-％溶解在该介质中。这样一种方法从WO 2010/006983A中是已知的，以其全文结合在此。 [0206] 考虑到能量和新鲜水的消耗本发明是特别有利的。所获得的这些产品是不含挥发性化合物的。 [0207] 实例 [0208] 分析方法 [0209] 流体F的含水量：将该样品送入一个离心机中并且在室温下以4000rpm旋转5分钟。然后在该管形瓶底部收集水并且称重。 [0210] 总的挥发性物浓度：将橡胶样品切成2×2mm大小的小片。将大约30g的橡胶片放入一个氧化铝坩埚中。确定该坩埚和橡胶的重量。然后将包括该橡胶样品的坩埚放置入一个在105℃的温度下的130hPa真空度的真空炉中60分钟。干燥之后，将该坩埚置于一个保干器中并且使其冷却30分钟。然后再次对该坩埚称重。确定重量损失。 [0211] 在产品P中残余溶剂浓度：该产品的残余溶剂浓度通过顶空气相色谱法测定。将样品的一个称重部分(0.5+-0.005g)置于一个顶空气瓶中，并且加入一个测量量值的溶剂(1，2二氯苯，ODCB)。将该瓶密封，并且摇动直到橡胶溶解。将该瓶加热直到挥发性有机化合物在该瓶中(顶部空间)在样品与气相之间处于均衡状态分配为止。将一个等分部分的该顶空气注入一个载气流中，该载气沿着一个色谱柱携带该样品。使用已知的组合物标准来校准该GC。将甲苯加入该溶剂，用作为一个内标物。 [0212] 在产品P中残余水浓度：总的挥发性物浓度是水、溶剂、以及单体的总和。因为该单体浓度通常是小于0.0005wt％，含水量可以通过从该总的挥发性物浓度减去该溶剂浓度而确定。 [0213] 在流体中溶剂浓度：流体中溶剂的浓度使用气相色谱法测量。内标物是异辛烷。样品使用甲苯稀释并且然后注入气相色谱仪中。气相色谱法在一个HP 6890色谱仪上进行，使用以下规格： [0214] 柱型J&W的DB-5，长度60m，直径0.23mm，膜厚1.0μm [0215] 注射器温度：250℃ [0216] 检测器温度：350℃ [0217] 载气：氦 [0218] 柱压：96kPa [0219] 检测器：FID [0220] 流体粘度：粘度在一个锥板式旋转流变仪中测量。所有给出的粘度都是指外推的零剪切粘度。 [0221] 实例1至7：预清洗 [0222] 总体注解 [0223] 一种粗制的溴代丁基橡胶溶液，以下表示为流体(A)，是取自一个商业的溴代丁基橡胶生产工厂。流体(A)包含两个相：一个水相(56wt％)以及一个有机相(44wt％)。贯穿这些实例在该单独的有机相中溴代丁基橡胶相对于己烷的总比率是不变的，为22wt％溴代丁基橡胶以及大约78wt％己烷。包含在该流体(A)中的溴代丁基橡胶一经最终处理并且干燥就具有以下性质：32±4的门尼(ML1+8，125℃)，1.8±0.2wt％的结合溴含量。 [0224] 流体(A)此外包括某些添加剂，浓度作为相对于橡胶质量的质量部分给出(phr＝每百份橡胶的份数)： [0225] ESBO：1至1.6phr，硬脂酸钙：1.3至1.7phr，Irganox 0.03至0.1phr[0226] 该水相具有典型的9.5的pH-值。除这些添加剂之外，流体(A)包括无机的组分，像溴化物、氯化物、钙、钠、铝以及少量的其他的无机组分。 [0227] 在实例1至7中的实验使用具有1升容积的玻璃容器进行。多个实验分批地进行。该容器装备有一个搅拌器。 [0228] 在该有机相中的含水量如以上描述的确定。 [0229] 实例1 [0230] 将流体A的样品置于该搅拌的容器中并且在58℃下搅拌10分钟。然后使搅拌器停止并且将该样品留置沉降。30分钟以后使有机相从水相分离并且残留含水量在离心机中测量。水的残留量是35vol％。 [0231] 实例2 [0232] 将160ml的流体A置于该容器中并且加入240ml的水。将该混合物在58℃下搅拌10分钟。然后使搅拌器停止并且将该混合物留置沉降。30分钟以后使有机相从水相分离并且残留含水量在离心机中测量。在该有机相中水的残留量是10.0vol％。 [0233] 实例3 [0234] 将160ml的流体A置于该容器中并且加入240ml的水。将该混合物在90℃下搅拌10分钟。然后使搅拌器停止并且将该混合物留置沉降。30分钟以后使有机相从水相分离并且残留含水量在离心机中测量。在该有机相中水的残留量是6.5vol％。 [0235] 实例4 [0236] 将160ml的流体A置于该容器中并且加入240ml的水。将该混合物在105℃下搅拌10分钟。然后使搅拌器停止并且将该混合物留置沉降。30分钟以后使有机相从水相分离并且残留含水量在离心机中测量。在该有机相中水的残留量是1.5vol％。 [0237] 实例5 [0238] 取一个流体A的样品并且留置沉降。对水相和有机相进行分析。该水相含4940mg/l的无机溴化物。该有机相含20wt％溴代丁基橡胶，68wt％己烷以及12wt％水。在该有机相中总的无机的溴浓度是0.15wt％(1500ppm)。 [0239] 实例6 [0240] 将100ml的在实例5中获得的有机相置于以上描述的搅拌的容器中。加入40ml的水。将生成的混合物在室温下搅拌15分钟并且然后留置沉降30分钟。该所产生的水相含2280mg/l的无机溴化物。该有机相含总的0.04wt％(400ppm)的无机溴化物。 [0241] 实例7 [0242] 将100ml的在实例5中获得的有机相置于以上描述的搅拌的容器中。加入80ml的水。将生成的混合物在室温下搅拌15分钟并且然后留置沉降30分钟。该所产生的水相含1,100mg/l的无机溴化物。该有机相含总的0.025wt％(250ppm)的无机溴化物。 [0243] 实例8至27：浓缩和直接蒸发 [0244] 对于实例7至28作为一种进料所使用的包含丁基橡胶的该流体F是从两个不同的来源获得的： [0245] 流体F1的制备 [0246] 从一个商用的生产工厂取一种粗制的丁基橡胶溶液，允许沉降几小时并且使有机相从大批的水相分离。然后有机相用来进行实验作为流体F1。流体F1包含20wt％橡胶、70wt％己烷、以及10wt％水(以这三种组分的100wt％计算)。该添加剂相对于该溴代丁基橡胶部分的浓度是： [0247] ESBO：1至1.6phr，硬脂酸钙：1.3至1.7phr，以及Irganox 0.03至0.1phr[0248] 溶解在该流体F1中的溴代丁基橡胶一经最终处理并且干燥就具有以下性质：28至36的门尼(ML 1+8，125℃)，1.6wt％至2.0wt％的结合溴含量。 [0249] 在60℃下流体F1的粘度是1,760mPa*s [0250] 流体F2的制备 [0251] 可商购的溴代丁基橡胶具有28至36的门尼(ML 1+8，125℃)，1.6wt％至2.0wt％的溴含量并且将＜0.7wt％的一种有机挥发浓度溶解在工业级的己烷中由此获得一种流体F2，它包含20wt％橡胶，79wt％己烷以及1wt％水(按这三个组分的100wt％计算)。该添加剂相对于该溴代丁基橡胶部分的浓度是： [0252] ESBO：1至1.6phr，硬脂酸钙：1.3至1.7phr，以及Irganox：0.03到0.1phr[0253] 实例8至12：浓缩 [0254] 浓缩器单元 [0255] 用于这些实例的该浓缩器单元与在图6中所示的一个相似。使用一个活塞泵将流体F1泵送到加热器2中，该流体是如以上所描述而制备的。该加热器2是一个单一的套管型热交换器。该内部管装备有一个Kenics型静态混合器，该内部管的直径是15mm。该管通过一个管形壳加热。加热介质是加热油(Marlotherm)。在该脱气容器4之前装入一个减压阀3，该阀的上游压力被自动控制到一个设定点值。这个设定点被选择为防止该加热过的流体G1沸腾。将该加热过的流体G从顶部引入该脱气容器4。该脱气容器4的锥形的出口装备有一个泵4.2，它是一个挤出式泵与一个齿轮泵的组合。该组合具有能够处理高粘度并且能够建立高压的优点。从该浓缩流体H取出多个样品以研究在浓缩阶段之后的浓度和粘度。 [0256] 实例8 [0257] 将该加热器2的加热介质设置为125℃，该分离容器4的压力是大气压(1013hPa)。在该分离容器4的底部该浓缩流体H是一种自由流动的起泡沫的液体，如经由一个视镜所观察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4.2从该分离容器容易地运送。该浓缩流体H具有71wt％的己烷浓度以及在60℃下测量的4,840mPa*s的粘度。 [0258] 实例9 [0259] 该进料流体F1以及该浓缩单元是与实例8中相同的。将该加热器2的加热介质设置为155℃，该分离容器4的压力是大气压(1013hPa)。在该分离容器4的底部该浓缩流体H是一种自由流动的起泡沫的液体，如经由一个视镜所观察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4.2从该分离容器容易地运送。该浓缩流体H具有53wt％的己烷浓度以及在60℃下测量的65,000mPa*s的粘度。 [0260] 实例10 [0261] 该进料流体F1以及该浓缩单元是与实例8中相同的。将该加热器2的加热介质设置为170℃，该分离容器4的压力是大气压(1013hPa)。在该分离容器4的底部的浓缩流体H是一种自由流动的起泡沫的液体，如经由一个视镜所观察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4.2从该分离容器运送而没有堵塞或产品积累。该浓缩流体H具有42wt％的己烷浓度以及在60℃下测量的317,700mPa*s的粘度。 [0262] 实例11 [0263] 该进料流体F1以及该浓缩单元是与实例8中相同的。将该加热器2的加热介质设置为170℃，该分离容器4的压力是500hPa。在该分离容器4的底部该浓缩流体H是一种自由流动的起泡沫的液体，如经由一个视镜所观察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4.2从该分离容器运送。在该分离容器4的锥形的出口区段观察到了仅极少的产品积累。该浓缩流体H具有20wt％的己烷浓度以及在60℃下测量的7,600,000mPa*s的粘度。 [0264] 实例12 [0265] 该进料流体F1以及该浓缩单元是与实例8中相同的。将该加热器2的加热介质设置为170℃，该分离容器4的压力是230hPa。在该分离容器4的底部该浓缩流体H是一种自由流动的起泡沫的液体，如经由一个视镜所观察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4.2从该分离容器运送。在该分离容器4的锥形的出口区段观察到了一些产品积累。该浓缩流体H具有15wt％的己烷浓度以及在60℃下测量的15,600,000mPa*s的粘度。 [0266] 示出了浓缩阶段的性能的实例8至12的结果总结在表1中。 [0267] 表1 [0268] [0269] *对该加热介质设定的温度 [0270] 实例13.浓缩和挤出 [0271] 装置 [0272] 用于这些实例的装置与在图6中所示的一个相似。使用一个齿轮泵将该流体F泵送到热器2中。该加热器2是一种壳管类型的热交换器。将这些管用蒸气在内部进行加热。流体F在由多个叶片引导的这些管的周围流动以便增强热传递，流体和这些叶片是包括在一个管内的。加热是通过160℃的热流来实现的。在该脱气容器4之前装入一个减压阀3，该阀的上游压力被自动控制到一个设定点值。这个设定点被选择为防止该加热过的流体G沸腾。将该加热过的流体G从顶部引入该脱气容器4。该脱气容器4的圆锥形出口装备有一个齿轮泵。 [0273] 该浓缩流体H然后穿过一个再加热单元6，该再加热单元具有以上说明的类似的设计：一个由蒸汽加热的壳管类型的热交换器，由此蒸汽是在这些管的内侧，而该流体H在这些管的周围流动。加热是通过160℃热流来完成的，它是一个单一的管中管类型的热交换器。该内部管的直径是20mm，该内部管装备有一个SMX型静态混合器。加热通过一个管壳使用一种加热油(Marlotherm)作为加热介质来完成。 [0274] 此后，将该浓缩流体L进料到该干燥单元中，该干燥单元由一个第一挤出机和一个主挤出机组成，该第一挤出机和该主挤出机通过一个简单的具有压力保持阀的管道进行连接。 [0275] 该干燥单元的第一挤出机是一种同向旋转相互啮合的双螺杆挤出机，其具有57mm的螺杆直径以及1000mm的螺杆长度。 [0276] 该干燥单元的主挤出机是一种共轴旋转的双螺杆挤出机，其具有58mm的螺杆直径以及3120mm的螺杆长度。 [0277] 两个挤出机进一步包括一个喷嘴作为一个压力控制装置7，(参见图5)，在该挤出机的进料点上游。 [0278] 该第一挤出机包括两个脱气区段，由此该第一脱气区段是一个向后的脱气区段。由此该进料点12位于该第一挤出机脱气区段处，由此该第一挤出机脱气区段包括一个传送区段16A、一个在上游方向上连接到蒸气管线14.1A上的后通气口14A，并且由此该挤出机单元进一步包括一个下游挤出机脱气区段，每个下游挤出机脱气区段包括一个传输区段 16B、一个通气口15A，由此该通气口15A是连接到一个蒸气管线15.1A上，并且由此该挤出机单元进一步包括一个出口区段18C。 [0279] 该第一挤出机的主体可以由蒸气进行加热以便控制其温度。 [0280] 该后通气口14A是经由一个第一蒸气管线14.1连接到一个干燥的运行真空泵上的以及一个冷凝器上。其他蒸气管线15.1A在下游连接到同一真空泵上作为真空管线14.1。 [0281] 将一个视镜安置在该通气口14.1A和15.1B中以允许对该传送区段16C中的运送行为以及产品特性的观测。 [0282] 该出口捏合区域18装备有多个捏合块。 [0283] 该主挤出机包括六个脱气区段，由此该输送管线23是一个简单的加热管。该第一脱气区段是一个向后的脱气区段，包括一个传送区段16D、一个后通气口14B，该后通气口在上游方向上连接到一个蒸气管线14.1B上的并且由此该挤出机单元进一步包括五个下游挤出机脱气区段，它们每个包括一个连接到一个通气口区段15C到15G上的传送区段16E到16I，由此这些通气口15C到15G连接到一个蒸气管线15.1C到15.1G上，并且由此这些传送区段中的每个是通过一个聚积区段18D到18G以及20来进行端接的，并且由此该挤出机单元进一步包括一个出口区段22。 [0284] 该主挤出机由13个桶区段组成，它们可以是用蒸气进行加热的。 [0285] 该后通气口14.1B是经由一个第一蒸气管线14.1B连接到一个干燥的运行真空泵的以及一个冷凝器上。该通气口15C是连接到同一蒸气管线14.1B上的。 [0286] 通气口15D经由一个填料螺杆装备到该通气管线15.1D上，该通气管线连接到蒸气管线14.1B上。 [0287] 这些通气口15E到15G装备有多个填料螺杆，这些通气管线15.1E到15.1G全部都是在相同的两个阶段干燥运行真空泵以及下游冷凝器处连接的并且来进行终止的。 [0288] 将一个视镜安置在该通气口14B和15C中以允许对该传送区段16D和16E中的传送行为以及产品特性的观测。 [0289] 这些累积区段18D和18I是由后传送元件、捏合区段和屑粒形成元件来制成的。聚积区域18E到18I可以被设计为允许添加剂和汽提试剂的注入。 [0290] 该出口捏合区段20装备有多个捏合块。 [0291] 该出口区段22装备有一个板类型的压力保留区域。该产品在该螺杆的出口处通过特殊的螺杆元件和这些螺杆的旋转作用而形成为屑粒。 [0292] 实例13 [0293] 含约22％的一种溴化丁基橡胶、＜5％水、＜2％添加剂(主要是硬脂酸钙和ESBO)的流体F，余量是己烷。将该流体F以190kg/h的速率进行泵送、增压到13巴、加热到145℃并且在大气压力下闪蒸到一个闪蒸罐4中，由此产生一种浓缩流体H，它包括浓度为 50％的橡胶以及含量为小于2％的水。然后将该浓缩流体H增压到12巴并且加热到125℃。 然后将该加热的流体L在400毫巴的压力下闪蒸到该第一挤出机的脱气区段16A中。然后将该流体在与区段16A相同的压力下进一步传送通过该挤出机穿过该第二脱气区段16B。 该第一挤出机的出口处的橡胶浓度是80％，水含量为小于1％。该第一挤出机的出口，该流体LS具有的温度为120℃并且被增压到25巴。然后将该超浓缩流体LS闪蒸到该主挤出机的脱气区段16D中。脱气区段16D和16E和16F在100毫巴的压力下进行操作。通过蒸气加热将该通气区段16D中的桶温度设置到100℃-120℃。在通气区段16G、16H、和16I中的压力设置到10毫巴。 [0294] 以每0.5kg/hr的速率来将氮气注入到该聚积区段18E和18F中，并且以每1.6kg/h的速率将含约50％硬脂酸钙的水注入到该聚积区段18G和18H中。 [0295] 橡胶在该挤出机出口处的温度是160℃，该挥发物的含量是小于0.2％，水的含量是小于0.1％。 [0296] 以250rpm来操作该进料挤出机、以80rpm来操作该主挤出机，橡胶通过量为40kg/h。 [0297] 在上文中所使用的这些参照数字概括如下： [0298] 1 泵 [0299] 2，2A，2B 加热器 [0300] 3 压力控制装置 [0301] 4，4A，4B 脱气容器 [0302] 4.1，4.1A，4.1B 蒸气管线 [0303] 4.2，4.2A，4.2B 泵 [0304] 5，5A，5B 泵 [0305] 6 再加热单元 [0306] 7 压力控制装置 [0307] 8 第一干燥区段 [0308] 9 主挤出机区段 [0309] 10 进料点(捏合机) [0310] 11 捏合区段 [0311] 12 进料点(挤出机) [0312] 13 通气拱顶 [0313] 13.1 蒸气管线 [0314] 14 后通气口(上游) [0315] 14.1 蒸气管线 [0316] 15，15A，15B，15B、15C 通气口(下游) [0317] 15.1，15.1A，15.1B，15.1C 蒸气管线 [0318] 16，16A，16B，16C，16D 传送区段(下游) [0319] 18，18A，18B，18C，18D 聚积区段 [0320] 19，19A，19B 侧面进料器 [0321] 20 最后聚积区段 [0322] 22 出口区段 [0323] 23 管道 [0324] 25，44 加热器 [0325] 26，26A，26B 分离容器 [0326] 27，27A，27B 水相 [0327] 28，28A，28B 有机相 [0328] 29，29A，29B 凝聚过滤器 [0329] 30，30A，30B 混合区段 [0330] 32，32A，32B 混合器 [0331] 34，34A，34B 分离壁 [0332] 36，36A，36B 再循环泵 [0333] 38，38A，38B 再循环管线 [0334] 40 再循环泵 [0335] 42 再循环管线 [0336] 50A，50B 轴 [0337] 51 捏合元件 [0338] 52 螺旋输送机 [0339] 60 水槽 [0340] A 粗制流体A [0341] C 废水 [0342] D 用于再循环的水相 [0343] E 新鲜水 [0344] F 流体F [0345] G 加热过的流体H [0346] H 浓缩流体H [0347] L 浓缩流体L [0348] LS 超浓缩流体L [0349] P 产品 [0350] W 水下加工装置。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈