一种改性淀粉胶黏剂及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710835834.8 | 申请日 | 2017-09-16 | 公开(公告)号 | CN107523233A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 常州力纯数码科技有限公司; | 发明人 | 王之霖; 陈倩; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种改性 淀粉 胶黏剂及其制备方法，属于材料加工技术领域。本发明本发明通过对淀粉 氧 化预处理，增强淀粉表面基体活性，同时通过培养鞘 氨 醇单胞菌 发酵 液，发酵处理氧化淀粉液，利用鞘氨醇单胞菌进行发酵产多糖，多糖分子之间产生相互作用，使得溶液黏度增大，增强粘结性，缩短干燥速度，加强 力 学性能，并通过 硼 砂与2- 萘 磺酸钠的交联改性，用以增强产品的交联性和初粘性，并增加成品的 稳定性 ，通过发酵产生的多糖表面丰富的亲 水 基团，改善低温分散性，同时利用发酵产生的小分子量多糖胶的渗透分散性能，改善成品的渗透性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种改性淀粉胶黏剂，其特征在于，所述改性淀粉胶黏剂为按接种量5～8%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中发酵后经硼砂与2-萘磺酸钠改性制得。 |
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| 说明书全文 | 一种改性淀粉胶黏剂及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种改性淀粉胶黏剂及其制备方法，属于材料加工技术领域。 背景技术[0002] 随着科学技术的不断进步，各行业对胶粘剂的性能要求越来越高。如何降低胶粘剂成本，提高胶粘剂性能成为了化工研究者普遍关注的热点问题。 [0003] 目前，市场上使用的胶粘剂主要有酪素胶、化学胶、淀粉胶以及它们的改进胶。通过性能的比较可以看出，酪素胶在各种性能上均表现较好，但是酪素胶原料难得、价格昂贵，很难成为大规模使用的胶种。化学胶由于其毒性和高污染性，使用也受到限制。淀粉原料便宜易得，无毒无污染，淀粉胶粘剂作为通用型天然胶粘剂已越来越受到人们的重视。这主要是基于以下两个原因：一是淀粉是一类资源丰富、价格便宜、用途广泛的天然高分子材料，具有无毒、无异味、无污染的优点。二是随着石油资源的日益减少，给以石油为原料的化学胶黏剂构成了威胁，从而促使研究工作者竞相寻找代用品，淀粉胶黏剂重新引起了人们的兴趣。改性淀粉胶粘剂已被广泛应用于瓦楞纸箱、建筑材料、人造纸板以及标签等众多工业领域。 [0004] 目前，胶粘剂的应用已经渗透到国民经济的各个部门，包括服装，轻工、航空航天、食品包装、医疗卫生等众多领域。这对胶粘剂的生产提出了更高的要求，而当前国内胶粘剂行业存在两方面的不足：一是行业水平不高，产品科技含量低；二是非环保产品占主流，高性能环保产品主要依赖进口。因此，需要选择一种无污染、可再生的材料作为原材料，不断改进生产工艺，提高科技含量，研制出高性能的胶粘剂品种。 [0005] 淀粉无毒无味、成膜性好且具有良好的粘结性能，在经过改性之后，在某些领域完全可以替代污染严重的化学胶及价格昂贵的进口胶，因此受到众多化工研究者的关注。随着淀粉胶粘剂研究的深入，各种新的改性方法和制备工艺将会不断涌现，品种和性能将会不断增加和提高，淀粉胶粘剂的应用范围也会得到不断地扩展，但淀粉胶粘剂因淀粉其自身的缺陷，使其在工业生产中的应用受到限制，如难加工、力学性能差、低温时水分散性不好、渗透力差，因此需要进行改性后使用。 发明内容[0006] 本发明所要解决的技术问题：针对原淀粉胶自身的缺陷，使其在工业生产中的应用受到限制，如难加工、力学性能差、低温时水分散性不好、渗透力差等问题，提供了一种改性淀粉胶黏剂及其制备方法。 [0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种改性淀粉胶黏剂，其特征在于，所述改性淀粉胶黏剂为按接种量5～8%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中发酵后经硼砂与2-萘磺酸钠改性制得。 [0011] 所述氧化淀粉液为按质量比1：2将淀粉加入去离子水中加热糊化10～15min后调节pH为4.0～4.5，再加入过硫酸钾并加热至65～70℃，搅拌40～60min后调节pH为6.5～7.5制得，所述过硫酸钾用量为淀粉质量的1%。 [0012] 所述硼砂用量为淀粉质量的的5%，所述2-萘磺酸钠用量为淀粉质量的的1%。 [0014] 具体步骤为：S1.按质量比1：2将淀粉加入去离子水中加热糊化10～15min后调节pH为4.0～4.5，再加入过硫酸钾并加热至65～70℃，搅拌40～60min后调节pH为6.5～7.5，得氧化淀粉液； S2.按配方量配置种子培养基和发酵培养基； S3.挑取鞘氨醇单胞菌种加入种子培养基中培养10～15h，再按接种量10%（V/V）接种至发酵培养基中培养3～4天后转入离心机中离心分离10～15min，取上清液，得发酵培养液； S4.按接种量5～8%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中，在200～300r/min摇床转速，30～32℃下培养3～4天，再加入硼砂、2-萘磺酸钠，并加热至80～90℃，在氮气氛围下反应30～40min，冷却至室温后超声分散，得改性淀粉胶黏剂。 [0015] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明通过对淀粉氧化预处理，增强淀粉表面基体活性，同时通过培养鞘氨醇单胞菌发酵液，发酵处理氧化淀粉液，利用鞘氨醇单胞菌进行发酵产多糖，单糖进入细胞内，经过磷酸化并与核苷酸合成糖基－核苷酸，糖基－核苷酸经糖基顺序转至与细胞膜相连的磷酸异戊二烯脂上，从而组装出寡糖重复单位，磷酸异戊二烯脂作为载体将糖基运到细胞膜外，寡糖被转移到受体聚合形成多糖，多糖分子之间产生相互作用，使得溶液黏度增大，增强粘结性，缩短干燥速度，加强力学性能； （2）本发明制备的改性淀粉胶黏剂通过硼砂与2-萘磺酸钠的交联改性，用以增强产品的交联性和初粘性，并增加成品的稳定性，通过发酵产生的多糖表面丰富的亲水基团，改善低温分散性，同时利用发酵产生的小分子量多糖胶的渗透分散性能，改善成品的渗透性能。 具体实施方式[0016] 取50～60g淀粉，加入100～120mL去离子水中，在35～40℃下，以300～400r/min搅拌加热糊化10～15min，用质量分数为1%盐酸溶液调节pH为4.0～4.5，再加入0.5～0.6g过硫酸钾并加热至65～70℃，继续搅拌40～60min后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，得氧化淀粉液，取20～30g蔗糖，1.0～1.5g酵母膏，2～3g磷酸氢钾，加入1.0～ 1.5L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在125～130℃下灭菌处理20～ 30min，得种子培养基，取30～45g葡萄糖，4～6g豆粕粉，2～3g磷酸氢钾，加入1.0～1.5L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在125～130℃下灭菌处理20～30min，得发酵培养基，挑取1～2环鞘氨醇单胞菌种，加入100～200mL种子培养基中，在200～300r/min摇床转速，30～32℃下培养10～15h，再按接种量10%（V/V）接种至100～200mL发酵培养基中，在200～300r/min摇床转速，30～32℃下培养3～4天后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离10～15min，取上清液，得发酵培养液，按接种量5～8%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中，在200～300r/min摇床转速，30～32℃下培养3～4天，再加入2.5～3.0g硼砂，0.5～0.6g2-萘磺酸钠，并加热至80～90℃，在氮气氛围下反应30～40min，冷却至室温后用300W超声波超声分散15～20min，得改性淀粉胶黏剂。 [0017] 实例1取50g淀粉，加入100mL去离子水中，在35℃下，以300r/min搅拌加热糊化10min，用质量分数为1%盐酸溶液调节pH为4.0，再加入0.5g过硫酸钾并加热至65℃，继续搅拌40min后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为6.5，得氧化淀粉液，取20g蔗糖，1.0g酵母膏，2g磷酸氢钾，加入1.0L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在125℃下灭菌处理 20min，得种子培养基， 取30g葡萄糖，4g豆粕粉，2g磷酸氢钾，加入1.0L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在125℃下灭菌处理20min，得发酵培养基，挑取1环鞘氨醇单胞菌种，加入100mL种子培养基中，在200r/min摇床转速，30℃下培养10h，再按接种量10%（V/V）接种至100mL发酵培养基中，在200r/min摇床转速，30℃下培养3天后转入离心机中，以6000r/min离心分离 10min，取上清液，得发酵培养液，按接种量5%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中，在 200r/min摇床转速，30℃下培养3天，再加入2.5g硼砂，0.5g2-萘磺酸钠，并加热至80℃，在氮气氛围下反应30min，冷却至室温后用300W超声波超声分散15min，得改性淀粉胶黏剂。 [0018] 实例2取55g淀粉，加入110mL去离子水中，在38℃下，以350r/min搅拌加热糊化12min，用质量分数为1%盐酸溶液调节pH为4.2，再加入0.5g过硫酸钾并加热至68℃，继续搅拌50min后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0，得氧化淀粉液， 取25g蔗糖，1.2g酵母膏，2g磷酸氢钾，加入1.2L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在128℃下灭菌处理25min，得种子培养基，取40g葡萄糖，5g豆粕粉，2g磷酸氢钾，加入1.2L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在128℃下灭菌处理25min，得发酵培养基，挑取1环鞘氨醇单胞菌种，加入150mL种子培养基中，在250r/min摇床转速，31℃下培养12h，再按接种量10%（V/V）接种至150mL发酵培养基中，在250r/min摇床转速，31℃下培养3天后转入离心机中，以7000r/min离心分离12min，取上清液，得发酵培养液，按接种量 6%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中，在250r/min摇床转速，32℃下培养3天，再加入 2.8g硼砂，0.5g2-萘磺酸钠，并加热至85℃，在氮气氛围下反应35min，冷却至室温后用300W超声波超声分散18min，得改性淀粉胶黏剂。 [0019] 实例3取60g淀粉，加入120mL去离子水中，在40℃下，以400r/min搅拌加热糊化15min，用质量分数为1%盐酸溶液调节pH为4.5，再加入0.6g过硫酸钾并加热至70℃，继续搅拌60min后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为7.5，得氧化淀粉液，取30g蔗糖，1.5g酵母膏，3g磷酸氢钾，加入1.5L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在130℃下灭菌处理 30min，得种子培养基， 取45g葡萄糖，6g豆粕粉，3g磷酸氢钾，加入1.5L去离子水中，混合均匀后置于高温高压灭菌锅中，在130℃下灭菌处理30min，得发酵培养基，挑取2环鞘氨醇单胞菌种，加入200mL种子培养基中，在300r/min摇床转速，32℃下培养15h，再按接种量10%（V/V）接种至200mL发酵培养基中，在300r/min摇床转速，32℃下培养4天后转入离心机中，以8000r/min离心分离 15min，取上清液，得发酵培养液，按接种量8%（V/V）将发酵培养液接种至氧化淀粉液中，在 300r/min摇床转速，32℃下培养4天，再加入3.0g硼砂，0.6g2-萘磺酸钠，并加热至90℃，在氮气氛围下反应40min，冷却至室温后用300W超声波超声分散20min，得改性淀粉胶黏剂。 [0020] 对照例：江西某公司生产的淀粉胶黏剂将实例及对照例的胶黏剂进行检测，具体检测如下： 干燥时间：将胶粘剂涂在商标纸上，贴于玻璃瓶，马上在分析天平上称重，其重量包括了瓶、商标、胶粘剂中的水分和固体四项的质量之和（W1）。称完之后室温干燥，每隔2h称重一次，即可得到2h、4h、6h、8h相对应的质量（W2、W3、W4、W5等）。之后，将试样在干燥器内放置 2天，使试样完全干燥再称重一次。这一次质量认为是瓶、商标、和和固体的三项质量之和（WH）。胶粘剂中所含水的质量设为W，则W=W1-WH,在2h之内失去的水分质量为W1-W2.由此计算出在2h内失去水份的比例：失水量=（W1-W2）/W使用同样的方法，可以得到4h、6h、8h的失水比例。以时间为横轴，失水比例为纵轴，得出胶粘剂的干燥曲线。在干燥曲线上找出失水 80%时候所用的时间，作为该试样的干燥时间。 [0021] 粘结强度测试：在恒温恒湿下，将涤纶膜裁成16cm×1.5cm条状，将一定量的胶粘剂涂于涤纶膜条的一面，将另一条粘在涂胶的一条上，粘接的长度固定为10cm。将粘接好的纸条室温干燥，等粘结面完全干燥后，使用CSS-44010电子万能实验机测试拉力。测试平行式样5条，载荷结果取5次测试的平均值。 [0022] 具体检测结果如表1。 [0023] 表1性能表征对比表检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例 干燥时间/h 2.5 .03 2.7 5.0 粘结强度/Pa.s 56.0 54.6 52.3 51.0 由表1可知，本发明制备的淀粉胶黏剂具有干燥时间快，粘结强度高等优点。 |
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