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一种具有保湿修复的桑黄多糖及其制备方法和应用
申请号	CN201710705750.2	申请日	2017-08-16	公开(公告)号	CN107501426A	公开(公告)日	2017-12-22
申请人	佛山市聚成生化技术研发有限公司;			发明人	不公告发明人;
摘要	本发明公开了一种具有保湿修复的桑黄多糖及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末；(2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5加入0.1～1％的复合酶，90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液；(3)往滤液中加入无水乙醇使桑黄多糖发生醇沉而析出，随后分离出其中的沉淀；(4)用有机洗涤剂洗涤沉淀3～4次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。本发明通过提高抗氧化酶的活性，进而提高细胞的抗氧化能力，有效减少细胞的氧化损伤，延缓衰老；能够促进受损细胞的结构修复，促进细胞受损部位的愈合，起到修复的功效。
权利要求	1.一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末； (2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5加入0.1～1％的复合酶， 90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； (3)往滤液中加入无水乙醇使桑黄多糖发生醇沉而析出，随后分离出其中的沉淀； (4)用有机洗涤剂洗涤沉淀3～4次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述桑黄残渣为桑黄经过醇提取后得到的残渣。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水浴过程中使用的复合酶为2～3份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述沉淀过程具体步骤为：加入α-淀粉酶并在60℃酶解0.5～1.5小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至50～70％，并以4000～6000r/min进行离心20～40min以分离沉淀。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述有机洗涤剂为70～ 90％的乙醇溶液。 6.根据权利要求1～5任一项所述制备方法所制得的具有保湿修复功效的桑黄多糖。 7.根据权利要求6所述的具有保湿修复功效的桑黄多糖。 8.根据权利要求7所述的具有保湿修复功效的桑黄多糖在制备化妆品中的应用，其特征在于，所述化妆品剂型包括膏霜、乳液、水剂。 9.一种化妆品，其特征在于，包括有权利要求6所述的具有保湿修复功效的桑黄多糖。 10.一种保湿精华素，其特征在于，所述保湿精华素包含如下质量百分比成分：权利要求6所述的具有保湿修复功效的桑黄多糖0.3～3％、甘油聚甲基丙烯酸酯1～3％、环五聚二甲基硅氧烷1～2％、丙二醇1～3％、聚二甲基硅氧烷1～2％、柠檬酸钠0.01～0.05％、糖类同分异构体0.5～1.5％、柠檬酸0.01～0.05％、聚二甲基硅氧烷醇1～2％、甘油聚醚-261～ 3％、黄原胶0.5～1％、果胶2～6％、丁二醇1～3％、尿素1～3％、透明质酸钠0.01～0.03％、PCA钠1～3％、海藻糖1～3％、甘油1～3％、生育酚乙酸酯0.3～0.9％、泛醇1～2％、聚山梨醇酯-200.1～0.5％、β-葡聚糖0.05～0.1％、尿囊素0.1～0.2％、卡波姆0.1～0.3％、氢氧化钠0.1～0.2％、乙基己基甘油0.01～0.1％、苯氧乙醇0.3～0.8％、去离子水余量。
说明书全文	一种具有保湿修复的桑黄多糖及其制备方法和应用技术领域 [0001] 本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种具有保湿修复的桑黄多糖及其制备方法和应用。背景技术 [0002] 桑黄是一种常用中草药，为多孔菌科真菌火木层孔菌的子实体。桑黄多糖是桑黄中的主要活性成分之一，具有多重功效，能有效改善皮肤质量。桑黄多糖主要是由半乳糖、葡萄糖和甘露糖以大约4:3.7:1的比例结合而成的，能有效的控制细胞生长，提高损伤细胞的恢复力，清除自由基进而达到抗氧化作用，最后还能进一步的保护细胞不被各类因素影响导致损伤，防止进一步产生炎症反应。同时大分子多糖由于其具有大量亲水性基团，这些亲水性基团通过与水结合形成氢键从而把大量水分稳定的保留在自身周围，形成稳定的胶状结构，导致其具有良好的吸水性和适宜的增粘性。 [0003] 生产上常用醇提法提取其中的桑黄黄酮，对于桑黄中还含有的其他成分由于被其中的大分子结构保护，且不溶于醇，因此残留在残渣中，未被利用即被弃置。 [0004] 目前对桑黄的研究主要集中在成分功效上，对桑黄残渣的提取方法或专利申请均没有检索到相应的记载。发明内容 [0005] 基于此，本发明的目的在于提供一种具有保湿修复的桑黄多糖及其制备方法和应用。 [0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： [0007] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0008] (1)将桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末； [0009] (2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5加入0.1～1％的复合酶，90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； [0010] (3)往滤液中加入无水乙醇使桑黄多糖发生醇沉而析出，随后分离出其中的沉淀； [0011] (4)用有机洗涤剂洗涤沉淀3～4次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 [0012] 在其中一些实施例中，所述桑黄残渣为桑黄经过醇提取后得到的残渣。 [0013] 在其中一些实施例中，所述步骤(2)中的水浴过程中使用的复合酶为2～3份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶。 [0014] 在其中一些实施例中，所述步骤(3)中的沉淀过程具体步骤为：加入α-淀粉酶并在60℃酶解0.5～1.5小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至50～70％，并以 4000～6000r/min进行离心20～40min以分离沉淀。 [0015] 在其中一些实施例中，所述步骤(4)中的有机洗涤剂为70～90％的乙醇溶液。 [0016] 本发明还提供了根据上述制备方法所制得的具有保湿修复功效的桑黄多糖。 [0017] 本发明还提供了上述具有保湿修复功效的桑黄多糖在制备化妆品中的应用。 [0018] 在其中一些实施例中，所述化妆品剂型包括膏霜、乳液、水剂。 [0019] 本发明还提供了一种化妆品，其包括有如前所述的具有保湿修复功效的桑黄多糖。 [0020] 本发明还提供了一种保湿精华素，包含如下质量百分比成分：如前所述的具有保湿修复功效的桑黄多糖0.3～3％、甘油聚甲基丙烯酸酯1～3％、环五聚二甲基硅氧烷1～2％、丙二醇1～3％、聚二甲基硅氧烷1～2％、柠檬酸钠0.01～0.05％、糖类同分异构体0.5～1.5％、柠檬酸0.01～0.05％、聚二甲基硅氧烷醇1～2％、甘油聚醚-261～3％、黄原胶0.5～1％、果胶2～6％、丁二醇1～3％、尿素1～3％、透明质酸钠0.01～0.03％、PCA钠1～3％、海藻糖1～3％、甘油1～3％、生育酚乙酸酯0.3～0.9％、泛醇1～2％、聚山梨醇酯-200.1～ 0.5％、β-葡聚糖0.05～0.1％、尿囊素0.1～0.2％、卡波姆0.1～0.3％、氢氧化钠0.1～ 0.2％、乙基己基甘油0.01～0.1％、苯氧乙醇0.3～0.8％、去离子水余量。 [0021] 本发明具有如下有益效果：本发明通过发明人大量的实验以及经验优选了制备方法的各种条件，得到了优化的制备方法，添加了多种酶，能有效解离原本被稳定保护的成分，提高桑黄多糖的提取率。本发明通过提高抗氧化酶的活性，进而提高细胞的抗氧化能力，有效减少细胞的氧化损伤，延缓衰老；能够促进受损细胞的结构修复，促进细胞受损部位的愈合，起到修复的功效。具体实施方式 [0022] 以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述： [0023] 文中所出现的所有成分均为INCI(International Nomenclature Cosmetic Ingredient)，即国际化妆品原料明明说对其规定的名称。 [0024] 实施例1 [0025] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0026] (1)将醇提后桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末； [0027] (2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5加入0.5％的复合酶，且复合酶由2.5份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶组成，在90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； [0028] (3)加入α-淀粉酶并在60℃酶解1小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至60％，并以5000r/min进行离心30min以分离沉淀。 [0029] (4)用80％乙醇洗涤沉淀3次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 [0030] 实施例2 [0031] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0032] (1)将醇提后桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末； [0033] (2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5加入0.1％的复合酶，且复合酶由2份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶组成，在90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； [0034] (3)加入α-淀粉酶并在60℃酶解0.5小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至60％，并以4000r/min进行离心200min以分离沉淀。 [0035] (4)用70％乙醇洗涤沉淀3次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 [0036] 实施例3 [0037] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0038] (1)将醇提后桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末； [0039] (2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5加入1％的复合酶，且复合酶由3份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶组成，在90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； [0040] (3)加入α-淀粉酶并在60℃酶解1.5小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至70％，并以6000r/min进行离心40min以分离沉淀。 [0041] (4)用90％乙醇洗涤沉淀3次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 [0042] 对比例1 [0043] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0044] (1)将醇提后桑黄残渣经过50℃干燥，过60目筛，得到桑黄残渣粉末； [0045] (2)将桑黄残渣粉末，以1：50的料水比加入去离子水，调pH到5加入2％的复合酶，且复合酶由2份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶组成，在90℃水浴浸提2h，抽滤，取滤液； [0046] (3)加入α-淀粉酶并在65℃酶解3小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至70％，并以6000r/min进行离心40min以分离沉淀。 [0047] (4)用95％乙醇洗涤沉淀3次，于65℃烘干，即得桑黄多糖。 [0048] 对比例2 [0049] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0050] (1)将醇提后桑黄残渣经过80℃干燥，过30目筛，得到桑黄残渣粉末； [0051] (2)将桑黄残渣粉末，以1：20的料水比加入去离子水，调pH到5加入0.5％的复合酶，且复合酶由3份的纤维素酶混合1份的葡萄糖氧化酶组成，在90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； [0052] (3)加入α-淀粉酶并在60℃酶解2小时，然后通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至70％，并以6000r/min进行离心40min以分离沉淀。 [0053] (4)用90％乙醇洗涤沉淀3次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 [0054] 对比例3 [0055] 一种具有保湿修复功效的桑黄多糖的制备方法，包括以下步骤： [0056] (1)将醇提后桑黄残渣经过45℃干燥，过70目筛，得到桑黄残渣粉末； [0057] (2)将桑黄残渣粉末，以1：70的料水比加入去离子水，调pH到5，在90℃水浴浸提3h，抽滤，取滤液； [0058] (3)通过浓缩与加入无水乙醇使乙醇浓度调节至70％，并以6000r/min进行离心40min以分离沉淀。 [0059] (4)用90％乙醇洗涤沉淀3次，于60℃烘干，即得桑黄多糖。 [0060] 结果分析：实施例1-3和对比例1-3的制备条件具有保湿修复功效的桑黄多糖如下表1。 [0061] 表1 [0062] [0063] 由表1数据分析可知：实施例1-3的制备条件下得到的桑黄多糖的含量明显比对比例1-3的制备条件下得到的桑黄多糖的含量明显要高；对比例1和对比例2改变了制备工艺的所有参数，结果对比例1得到桑黄多糖的含量明显低于实施例1；对比例3与实施例1相比，工艺中没有加入任何的酶，但是桑黄多糖的含量比实施例的明显要低，说明酶在制备桑黄多糖中具有提高提取率的作用；而经过多次的变化工艺参数，步骤等实验，得到本发明要保护的制备方法。 [0064] 将实施例1-3制备得到的具有保湿修复功效的桑黄多糖应用在制备保湿精华素中，具体如下表2。 [0065] 表2 [0066] [0067] [0068] [0069] 功效验证 [0070] 抗氧化能力测定： [0071] 仪器：清除羟基自由基的电子顺磁共振波谱仪试验 [0072] 在室温下，取5mL试管，依次加入磷酸缓冲液(pH 7.4)0.5ml，5μL 5，5-二甲基-1-吡咯啉-N氧化物(DMP0)，250μL 0.1M H202，1.5ml 0.1mM桑黄多糖溶液，精华素浸膏水溶液，同时以一款市售的宣称具有良好抗氧化精华素为对照组，250μL3mM FeS04溶液，于5分钟左右注入石英毛细管中进行ESR检测。结果如下表3。 [0073] 表3 [0074]成分桑黄多糖精华素对照组清除率％ 91.2 89.7 76.4 [0075] 由表3数据分析可知，桑黄多糖具有显著的清除自由基作用，将其应用在化妆品精华素中，能赋予化妆品良好的抗氧化效果。 [0076] 保湿效果验证 [0077] 仪器：SK-III数字水分测定仪 [0078] 原理：利用角质层的含水量的高低引起的电路阻值变化反应皮肤角质层含水率的变化。因此可以用角质层的含水率来表示精华素的保湿性，含水率越高，说明皮肤角质层水分含量越高，精华素的保湿效果越好。 [0079] 实验材料：实施例1制备的桑黄多糖，应用中的精华素，化妆品级的透明质酸钠做对照组。 [0080] 测试人群：共30人，分为3组，年龄20-45岁，无其它的皮肤疾病。 [0081] 测试方法：(1)在第一组试验者脸部涂抹适当浓度的桑黄多糖，涂抹2周,4周后测定皮肤的含水量并记录；(2)在第二组试验者脸部涂抹上述制备的精华素，在第2周，第4周后测定皮肤的含水量并记录；(3)在第三组试验者脸部涂抹适当浓度的透明质酸钠，涂抹2周。4周后测定皮肤的含水量并记录。三组试验者在使用前都应测皮肤的含水量。 [0082] 测试结果取平均数，结果如下表4。 [0083] 表4 [0084] [0085] 由表4的数据分析可知，将具有补水作用的桑黄多糖应用到制备保湿精华素中，赋予精华素良好的保湿补水功能。 [0086] 以上实施例仅表明本发明的几种实施例，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利的限制范围。应当指出的是：任何从事本专业的技术人员，都有能力利用已揭示的技术内容，对其作出一些更动或修饰，成为等同变化的等效实施例。根据本发明技术实质，对本发明进行简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

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