압출가능 점화약 조성물로 형성된 점화약을 갖는 조명탄

압출가능 점화약 조성물로 형성된 점화약을 갖는 조명탄{FLARES HAVING IGNITERS FORMED FROM EXTRUDABLE IGNITER COMPOSITIONS}

본 발명은 압출가능 점화약 조성물 (extrudable igniter composition) 및 이로부터 형성된 압출된 점화약 스틱(ignition stick), 및 조명탄(flare) 또는 기타 고체 추진제 장치(예: 로켓)에 관한 것이다.

점화약 조성물은 다수의 설계 기준을 만족시켜야 한다. 상기 점화약 조성물은 제조되었을 때 조명탄 또는 다른 장치와 같은 장치가 점화를 전개하기 전에는 작동가능한 형태로 유지되도록 충분한 강도를 가져야 한다.

일반적으로 제안되는 점화 시스템중 하나는 B/KNO ₃ 로 이루어지는 고체 입자를 이용하는데, 이러한 입자는 점화되었을 때 상기 기체 발생 조성물의 연소를 개시한다.

최근에 비용면에서 효과적이거나 또는 더욱 용이하게 제조되는 대안의 점화약 조성물을 개발하는데 민간의 노력이 집중되었다. 이러한 노력 가운데 하나로서, KNO ₃ 와 같은 특별한 점화약 조성물과 함께 핫-멜트 열가소성 수지 기재(hot-melt thermoplastic resin matrix)를 사용하는 것이 제안되었다. 이러한 노력에 있어서, 글루-건(glue-gun)으로 불리워지는 것과 같은 상업적으로 이용가능한 핫멜트 접착제(hot melt adhesive)를 일반적인 알칼리 금속 산화제와 결합하는 것이 시도되었다. 성능을 개선하기 위한 이러한 노력은 만족스럽지 못했다. 압출성(extrudability) 및 점화 성능을 제어하기가 어려운 것으로 판명되었고, 반복가능한 원하는 탄도성능이 아직까지도 입증되지 않았다.

따라서, 이러한 노력 및 다른 노력에도 불구하고, 적절한 목표에 여전히 도달하지 못했다. 조명탄 및 디코이(decoy) 또는 다른 장치용으로 사용되는 것으로 더욱 간단하며 비용면에서 더욱 효과적인 점화약 조성물이 계속 요구되고 있다. 특히 핫멜트 접착제에 대한 필요성을 회피함으로써 승온에서 불꽃발생 물질(pyrotechnic material)을 처리할 때 발생하는 위험을 피하고, 제조하기 쉽고 충분한 강도를 가지는 점화약 조성물을 제공하는 방향으로 노력이 계속 진행되고 있다.

따라서, 산업계에서 이러한 문제들을 만족스럽게 해결하며 점화약(igniter)로 사용될 수 있는 점화약 조성물을 제공하는 것은 중대한 발전이 될 것이다.

본 발명은 본원에 개시되어 있는 점화약 스틱(igniter stick)을 1종 이상 갖는 조명탄, 고체 추진제 로켓, 발연탄 장치 등을 제공한다.

본 발명의 압출가능 점화약은 저비용으로 쉽게 제조됨으로써 물리적으로 강한 제품이 얻어진다. 상기 점화약은 열가소성 멜트 또는 핫멜트 혼합 장치를 사용하지 않고 제조할 수 있으므로, 승온에서 처리할 때 발생할 수 있는 위험이 회피된다. 점화약 스틱을 형성할 수 있는 압출가능 점화약 조성물은 주위온도에서 비교적 상당한 선택적인 점화 특성을 갖는 강한 제품으로 적절히 가공된다. 상기 점화약 스틱은 다른 형태를 가질 수 있지만, 그 다른 형태는 본원에 개시되는 목적에 부합되어야 한다. 상기 압출가능 점화약 조성물은 조명탄을 점화하거나 또는 조명탄 또는 다른 불꽃발생 장치에서 추진제 조성물(propellant composition)을 점화시킬 수 있는 속이 차 있거나 또는 비어있는 점화 "스틱"을 형성하기 위해 사용될 수 있다.

압출된 점화약 스틱은 점화시에 고온에서 신속히 폭연하도록 다자인된 모양을 가지는 것을 특징으로 한다. 점화시에 점화약 스틱은 또 다른 불꽃 발생 조성물을 점화할 수 있는 것이다. XM 212 조명탄과 같은 조명탄에 있어서, 점화약 스틱은 10 밀리초 이내와 같이 단시간 내에 완전한 불꽃으로 완전히 점화될 수 있을 정도의 크기를 가진다.

압출될 수 있는 점화약 조성물은 결합제, 수용성 또는 수분산성 산화제, 수용성 또는 수분산성 연료, 및 소정 양의 물의 조합로부터 얻는 것을 특징으로 한다. 상기 압출가능한 조성물은 필수적으로 균질한 것이 바람직하다.

상기 결합제는 수용성인 것이 바람직하지만, 점화약의 나머지 고체 성분들이 최소한 실제적으로 충분히 균질하게 분포되는 경우에는 수팽윤성 결합제도 사용될 수 있다. 본 발명의 점화약 조성물에서 사용되는 대표적인 결합제의 예로는 폴리-N-비닐 피롤리돈, 폴리비닐 알콜 및 이들의 공중합체, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산 나트륨, 아크릴아미드 또는 아크릴산나트륨계 공중합체, 검 및 젤라틴과 같은 수용성 결합제가 있다. 이러한 수용성 결합제에는 구아검, 아카시아검, 변형된 셀룰로오스 및 전분과 같은 천연 발생 검이 포함된다. "검"에 관한 상세한 설명이 다음 문헌[CL Mantell, The Water-Soluble Gums , Reinhold Publishing Corp., 1947]에 기재되어 있으며, 이 문헌은 본원에 참조로 인용된다. 오늘날, 상기 수용성 결합제는 기계적 성질을 개선하거나 또는 분쇄 강도를 향상시키는 것으로 여겨지고 있다. 본 발명에서 수-비혼화성 결합제가 사용될 수 있지만, 점화약을 제형화하는데 사용하기에 적당한 연료 및/또는 산화제와 함께 수용성 결합제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 적당한 연료 및 산화제는 수용성 또는 수불용성이다. 적당한 연료 및 산화제는 유기 또는 무기일 수 있다.

점화약 스틱 압출물로 성형되는 조성물에 있어서, 상기 결합제의 농도는 기계적으로 충분히 강한 압출물이 얻어지도록 하는 정도이다. 점화약 스틱과 같은 상기 압출물은 점화전에 그의 형상을 그대로 유지할 수 있어야 한다. 상기 압출된 점화약 스틱은 추진제 조성물에 적당히 형성된 구멍(예, 중심 구멍)과 같은, 불꽃 발생 조성물에 수용(삽입)될 수 있어야 하고, 또 점화시에 분쇄 또는 파쇄될 수 있어야 한다. 상기 조성물 중의 건조 성분에 대한 상기 결합제의 비는 예를 들어 일반적으로 약 2중량% 내지 약 10중량%, 특히 약 3중량% 내지 약 7중량%이다. 상기 결합제는 1종류 이상의 결합제 재료로 이루어질 수 있다.

상기 점화약 조성물은 1종 이상의 산화제를 포함하는데, 이러한 산화제는 수용성이거나 또는 최소한 수분산성인 것이 바람직하다. 따라서, 상기 산화제는 무기 또는 유기 산화제일 수 있지만, 무기 산화제인 것이 바람직하다. 충분하게 균질한 점화약 조성물이 얻어질 수 있도록 결합제에 분산될 수 있는 유기 산화제로는 질산염아민(amine nitrate salt), 니트로 화합물, 니트라민(nitramine), 질산에스테르, 과염소산아민이 있는데, 특별한 예로는 메틸 암모늄 니트레이트 및 메틸암모늄 퍼클로레이트가 있다. 유기 산화제의 다른 예로는 RDX 및 HMX, CL-20 및 PETN이 있다. 무기 산화제로는 질산염, 아질산염, 염소산염, 과염소산염, 과산화물, 및 초과산화물과 같은 산화 이온종이 있다. 이러한 무기 산화제들의 대표적인 예로는 질산칼륨 또는 질산스트론튬과 같은 금속 질산염, 질산암모늄, 과염소산나트륨과 같은 금속 과염소산염, 및 과산화스트론튬과 같은 금속 과산화물이 있다. 일반적으로 상기 산화제는 최소한 점화약내의 연료를 확실히 산화시키는데 유효한 양으로 존재하는데, 이는 조성물 중의 건조 성분의 중량을 기준으로 예를 들어 약 40 중량% 내지 약 90중량%, 바람직하게는 약 70중량% 내지 약 85중량%일 수 있다.

상기 결합제가 상기 점화약 조성물에 대한 1차 연료가 아닌, 2차 연료로 작용할 수 있는 경우, 상기 점화약 조성물에 추가의 연료가 배합될 수 있다. 이러한 추가의 연료로는 알루미늄 분말, 지르코늄 분말, 마그네슘 분말 및/또는 티타늄 분말과 같은 금속 분말, 수소화 지르코늄 또는 수소화 티타늄과 같은 금속 수소화물, 및 결합제에 충분히 분산될 수 있는 규소 또는 붕소와 같은 소위 메탈로이드 등이 있다. 수용성 또는 수분산성 연료의 예로는 질산구아니딘, 시아노 화합물, 니트로아민 (RDX 및/또는 HMX), CL-20, 테트라니트로카바졸, 유기 니트로 화합물이 있으며, 이러한 연료는 필요한 경우 다정(multi-modal) 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 수분산성 물질은 필요한 점화 특성에 따라, 실제적으로 균일 입자 크기 분포 또는 다정 입자 크기 분포 형태로 첨가될 수 있다.

수분산성 연료는 제조 공정 동안 충분한 분포가 확실히 이루어지도록 하기 위하여, 분말과 같은 미립자 형태로 사용되거나 또는 충분한 미세 입자로 분쇄된 형태로 사용되는 것이 바람직하다. 얻어지는 압출가능 점화약 조성물은 적어도 실제적으로 균일하게 분포되어 있는 것이 바람직하다. 일반적으로 상기 연료는 예를 들어 100μ이하, 특히 약 1μ 내지 30μ의 미립자 형태이다. 필요한 경우, 상기 분말 형태의 금속은 약 1 내지 20μ와 같은 작은 입자 크기, 또는 심지어는 1 내지 5μ와 같이 아주 더 작은 입자 크기를 가질 수 있다. 결합제를 제외한 연료의 양은 조성물의 건조 성분의 중량을 기준으로 예를 들어 약 5 내지 약 30 중량%, 특히 약 10 내지 약 20 중량% 이다.

필요한 경우, 본 발명의 점화약 스틱은 강화제를 포함할 수 있다. 적당한 강화는 압출된 점화약 스틱을 강화하면서 적절한 강화제의 선택에 의하여 점화 성능을 개선하도록 작용하는 연소성 섬유와 같은 섬유에 의해서 달성될 수 있다. 상기 섬유는 길이가 짧은 것, 즉 종횡비가 작은 것이 바람직하다. 압출가능 점화약 조성물에 포함되는 섬유의 예로는 폴리올레핀 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리에스테르 섬유 및 폴리(2,2'-(m-페닐렌)-5,5-비스벤즈이미다졸("PBI") 섬유가 있다. 폴리올레핀 섬유로는 약 0.005 mm 이상(예를 들어, 약 0.8 mm까지)의 외경 및 약 0.1 mm 내지 약 3.2 mm의 길이를 갖는 폴리에틸렌("PE") 섬유와 같은 PE 섬유가 있는데, 이러한 PE 섬유의 예로는 Allied-Signal로부터 입수가능한 상표명 Spectra 900이 있다. 나일론 6 섬유와 같은 적당한 폴리아미드 섬유는 19 미크론과 같은 적당히 선택되는 직경 및 1.5 내지 6.4 mm 의 길이를 가질 수 있다. 적당한 폴리에스테르 섬유로는 약 1.5 mm 내지 약 6.4mm의 길이 및 약 25 미크론의 적당한 직경을 갖는 강력(high-tenacity) 폴리에스테르 섬유가 있다. PBI 섬유로는 0.8 mm 내지 3.2mm 정도의 길이를 갖는 것들이 있다. 대표적인 강화된 점화약 스틱 및 이를 위한 조성물이 하기의 실시예에서 보고된다.

압출가능한 형태의 본 발명의 조성물은 예를 들어, 결합제, 연료, 산화제 및 소정 양의 물을, 연료 및 산화제가 결합제의 도처에 실제적으로 균일하게 분포되도록 하는 시간 동안 혼합함으로써 쉽게 얻어질 수 있다. 한가지 방법은 수용성 결합제 및 소정 양의 물을 혼합하여 예비혼합물(pre-mix)을 형성하고 이를 (a)연료와 혼합한 다음 산화제와 혼합하거나, (b)산화제와 혼합한 다음 연료와 혼합하거나, 또는 (c)산화제와 연료의 혼합물과 혼합하는 것을 포함한다. 물의 양은 일반적으로, 얻어지는 생성물이 압출가능하지만 바람직하게는 유동성이 없게 되는 점조도(consistency)를 가지도록 하는 정도이다. 일반적으로 더욱 많은 양의 물이 사용될 수 있지만, 다양한 양의 불꽃 발생 종(연료, 산화제 등)을 함유하는 폐수의 증가와 같은 제조상의 일부의 문제가 발생할 수 있다.

이와 같이 형성되는 점화약 조성물은 원하는 물리적 형태로 압출될 수 있다.

상기 점화약 스틱은 고체 추진제 로켓 또는 고체 추진제의 점화를 필요로 하는 다른 장치와 결합하여 사용될 수 있다. 상기 다른 장치의 예로는 조명탄 등이 있다. 적당한 조명탄으로는 MJL-10 조명탄과 같은 추력식 조명탄(thrusted flare)이 있다. 또한, 스펙트럼이 일치하거나 또는 일치하지 않을 수 있는 M-206 조명탄과 같은 다른 조명탄 또는 M-278 타입 조명탄과 같은 근적외선 조명탄에 상기 1종 이상의 점화약 스틱이 결합될 수 있다. 상기 MJU-10, M-206, 또는 M-278외에도 다른 적당한 조명탄이 있다. 예를 들어, 가시 조명용 조명탄과 같은, 소위 표준 2.75 인치(단면 직경) 조명탄에, 1종 이상의 점화약 스틱이 적당히 구비될 수 있다. 또한, 상기 표준 조명탄의 비상업적 변형체(예, M-257 타입 조명탄)에도 1종 이상의 점화약 스틱이 적당히 구비될 수 있다. 이점으로서, 상기 점화약 스틱은 MJU-10 조명탄과 같은 추력식 조명탄의 점화 시스템을 포함하여, 조명탄의 비용을 감소시키고, 제작 시간을 감소시키고, 디자인을 간단하게 한다. 점화약 스틱은 특히 열추적 미사일과 같은 들어오는 무기에 대해 방어하기 위해 배치되는 유인 조명탄(decoy flare)을 포함한 다수의 유인 장치에 사용될 수 있다. 이러한 점화약 스틱(들)은 부적당한 자리에서의 최초 점화(out-of-place first fire)를 감소시킴으로써 조명탄의 점화 신뢰성을 향상시키며, 또 종래의 최초 점화를 적용할 때 일반적으로 사용되는 가연성 용매를 사용하지 않음으로써 조명탄의 제조 안전성을 향상시킨다. 최소한 하나의 점화약 스틱과 결합하기에 적당한 조명탄 및/또는 조명탄 조성물은 다음 문헌[Encyclopedia of Chemical Technology, 20 :680-697, 4판, 1996년]에 기술되어 있으며, 상기 문헌의 모든 개시 내용은 본원에 참조로 인용된다.

상기 점화약 스틱은 고체 추진제 로켓과 같은 더욱 큰 크기의 고체 추진제 발진 비행체에 사용될 수 있다. 이와 같이 더욱 크고 더욱 복잡한 시스템에 있어서, 점화약 스틱은 예를 들어, 점화를 전파시키거나 또는 점화 전파를 개시하기 위한 불꽃 발생 트레인(pyrotechnic train)의 시동기(starter)와 같은, 점화 시스템의 부품으로 사용될 수 있다. 점화 시스템의 최소한 일부분으로서 최소한 하나의 점화약 스틱을 구비할 수 있는 고체 추진제 로켓으로는 다음 문헌[ Solid Rocket Propulsion Technology (Pergamon Press, 1판, 1993년)] 및 [ Rocket Propulsion Elements (Wiley interscience, 4판, 1976년)]에 기술되어 있는 것들이 있으며, 이러한 문헌의 개시 내용은 본원에 참조로 인용된다. 잘 알려져 있는 Jane's Handbook은 점화약 스틱과 함께 적당히 사용되는 조명탄 및 다른 고체 추진제 장치를 기술하고 있다.

압출 및 압출기는 다음 문헌[Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 16 :570-631 (2판, 1996년)]에 일반적으로 기술되어 있으며, 이 문헌의 모든 개시내용은 참조로 본원에 인용된다.

도 1은 압출가능 점화약 조성물을 이용하여 형성한 점화약 스틱을 갖는 대표적인 조명탄 장치(XM 212 타입 조명탄)를 세로 단면으로 보여준다.

도 2, 3 4 및 5는 압출가능 점화약 조성물을 이용하여 제작한 점화약 스틱을 갖는 조명탄의 직경 방향 단면도이다.

도 1은 XM 212 조명탄으로 알려져있는 유형의 조명탄을 단면으로 예시한다. 이러한 종방향 단면도에 있어서, 케이싱은 강 또는 조명탄용으로 사용될 수 있는 다른 재료로 제작한 적당한 압력 밀폐구(pressure enclosure)이다. 카트리지 용기(18)는 통기구멍을 갖는 하우징(17)을 구비한다. 상기 조명탄의 한쪽 단부는 전방 폐쇄구(19)에 의해 밀폐되어 있다. 상기 XM 212 조명탄의 반대쪽 단부에는 후방 폐쇄구(12), 스페이서(13), 점화약을 갖는 점화 시스템(15), 보호 캡(10) 및 피스톤(11)이 구비되어 있다. 바람직한 구현예에 있어서, 속이 차 있거나 또는 비어있을 수 있는 응고(압출)된 점화약 스틱(16)은 도 1에 도시된 바와 같이 추진제 입자를 통해 길이방향으로(전체 또는 일부로) 연장되어 있다. 이러한 점화약 스틱은 상술한 압출가능 점화약 조성물을 압출하고, 생성된 압출물을 응고시킨 다음, 이를 추진제 입자내에 삽입함으로써 형성될 수 있다. 상기 추진제 입자내로의 삽입은 압출물의 경화 전에 실시하는 것이 바람직하다. 선택된 추진제 조성물(14)이 상기 점화약 스틱을 감싸고 있다. 필요하다면, 급속 폭연 코드(rapid deflagration cord)로 불리워지는 것이 속이 빈 점화약 스틱안에 길이 방향으로, 예를 들어 느슨한 슬리브와 같이 배치될 수 있다. 예시하지는 않았지만, 필요한 경우 1종 이상의 점화약 스틱이 사용될 수 있다.

추진제 및 점화약 스틱을 갖는 조명탄 용기의 "직경" 단면이 도 2 내지 5에서 도시되어 있다. 도 2의 직경 단면도에 있어서, 필요한 경우 조명탄 용기(28)는 추진제(24)가 충전되기 전에 그 내부 표면에 분무되는 발포층(22)(예, 발포된 니트로셀룰로오스 라이너)을 가질 수 있다. 미리 선택된 모양(26)을 가지는 중심 구멍에는 속이 빈 점화약 스틱(20)(최종 목적의 견지에서 예를 들면 구아검 결합제/B/KNO ₃ )이 삽입되어 있다.

도 3의 직경 단면도에 있어서, 조명탄 용기(38)에는 추진제(34)가 채워져 있고, 또 그 중심에는 속이 빈 점화약 스틱(36)이 위치하여 있다. 필요한 경우, 속이 차 있거나 또는 비어있는 점화약 스틱(32)이 추가로 제공될 수 있다.

도 4의 직경 단면도에 있어서, 조명탄 용기(48)에는 추진제(44)가 채워져 있고, 그 중심에는 미리 선택된 형상의 구멍이 위치하여 있다. 상기 중심에 위치한 구멍은 상기 구멍으로부터 연장되는 슬롯(slot)에 방사상으로 배치되는 스트립 형태의 점화약 스틱(46)과 함께 점화약 스틱(42)을 구비할 수 있다. 상기 슬롯에 설치되는 점화약 스틱은 느슨하지 않게 설치되는 것이 바람직하다.

도 5의 직경 단면도에 있어서, 추진제(54)가 채워져 있는 조명탄 용기(58)가 도시되어 있다. 성기 용기의 중심에는 다수의 축방향 구멍을 갖는 점화약 스틱(56)이 위치하여 있다.

필요한 경우, 추진제 입자내로 삽입되기 전에 상기 점화약 스틱에는 벗겨낼 수 있는 글러브/슬리브가 장착될 수 있다. 따라서, 제조 공정 동안 또는 사용전의 저장 동안에 점화약 스틱을 보호할 수 있다.

상기 점화약 스틱은 추진제 입자가 경화되기 전에 추진제 입자에 삽입되는 것이 바람직하다.

점화약 조성물은 1998년 7월 21일자 출원된 공계류중인 미합중국 특허 출원서(Docket 97-08-SE-01)에 기술되어 있으며, 상기 특허 출원서의 모든 개시 내용은 본원에 참조로 인용된다.

본 발명을 하기의 비제한적 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명한다.

실시예 1

1 갤론의 Baker-Perkins 유성 혼합기(planetary mixer)에, 1170g(78%)의 35 미크론 질산칼륨 및 105g(7%)의 Cytec Cyanamer ^® N-300 폴리아크릴아미드 (1500만 분자량)를 부가했다. 다음에, 상기 성분들을 건조 상태로 1분간 원격 배합했다. 이러한 배합물에, 217.5g(점화약 조성물 100부당 14.5부)의 물을 부가하고 5분간 혼합했다. 상기 혼합기의 블레이드 및 보울(bowl)의 안쪽 표면을 Volostat(도전성 플라스틱) 약주걱으로 긁어낸 다음, 15분간 혼합했다. 얻어지는 진한 백색 페이스트에, 225g(15%)의 비결정 붕소 분말(90-92% 순도)을 부가한 다음, 5분간 원격 혼합했다. 승인된 보호 의류를 착용하고서, 상기 블레이드 및 보울을 다시 손으로 긁어내고 상기 조성물을 10분간 더 혼합했다. 얻어지는 갈색의 반죽과 같은 상태의 물질을 -4매시의 크기로 입자화하여 Haake 25mm 1축 압출기에 도입했다. 0.33인치의 최대 직경 및 0.30 인치 최소 직경을 갖는 12 포인트 스타 다이(point star die)를 통해 상기 점화약 조성물을 압출했다. 상기 다이는 중심에서 0.080 인치 직경의 핀을 구비하므로 속이 빈 봉 형태가 얻어진다. 압출된 점화약 조성물을 7인치 길이로 절단했다. 건조하기 전에, 길이는 7.5 인치이고 직경은 0.07 인치였다. Teledyne RDC (급속 폭연 코드)를 상기 압출된 점화약 스틱의 상기 0.08인치의 구멍내로 삽입했다. 상기 점화약 스틱을 165℉에서 밤새 건조했다. 얻어지는 점화약 스틱을, 승객용 자동 안전백(passenger side automotive safety bag)용으로 설계된 팽창기(inflator)에서 점화약로서의 성능을 평가하기 위해 테스트했다. 상기 점화약 스틱은 만족스러운 성능을 가졌다.

실시예 2

붕소, 질산칼륨, 수용성 결합제, 및 임의로 강화 섬유를 함유하는 일련의 압출된 점화약 스틱 조성물을 제조하였다. 이러한 조성물이 표1에 보고되어 있다. 이러한 조성물을 10g의 규모로 혼합한 다음 30g의 규모로 혼합하여 충격, 마찰, 정전기 방전 및 열을 포함한 자극에 대한 민감성을 측정했다(표2). 일반적으로, 탄수화물계 결합제는 ABL 마찰에 대하여 가장 높은 민감성을 나타냈다. 또한, 메틸 셀룰로오스, 구아검, 및 로커스트콩검을 함유하는 조성물을 사용하여 점화약 스틱을 제조하였다.

나머지 조성물을 1 파인트 Baker-Perkins 유성 혼합기에서 325g의 규모로 혼합했다. 질산칼륨 및 개개의 수용성 결합제를 건조 상태로 1분간 원격 혼합했다. 이러한 배합물에, 개개의 양의 물(표3)을 부가하고 그 슬러리를 5분간 혼합했다. 실시예 1에서와 같이, 보울 및 블레이드를 긁어냈다. 이때, 섬유를 부가하여 섬유 함유 조성물을 만들고 그 반죽을 5분간 더 혼합했다. 붕소를 첨가하기 전에 모든 조성물을 10분간 더 혼합했다. 다음에, 1/2의 붕소를 부가한 다음 5분간 혼합하고, 나머지 붕소를 부가하여 5분간 더 혼합했다. 최종적으로 긁어낸 후, 상기 조성물을 10분간 더 혼합했다. 얻어지는 갈색 반죽 물질을 -4매시의 크기로 입자화하고 Haake 25mm 1축 압출기에 도입했다. 상기 점화약 조성물을 0.33 인치 최대 직경 및 0.305 인치 최소 직경을 갖는 12 포인트 스타 다이를 통해 압출했다. 상기 다이의 중심에는 0.80 인치 직경의 핀이 구비되어 있다. 상기 압출된 점화약 조성물을 7인치 길이로 절단했다. 건조전에 상기 점화약 조성물은 7.5 인치 길이 및 0.07 인치 직경을 가졌다. 상기 점화약 조성물의 구멍에 Teledyne RDC(급속 폭연 코드)를 삽입했다. 2인치 길이의 10개의 점화약 조성물을 더 압출했다. 얻어지는 점화약 스틱들을 165℉에서 밤새 건조했다.

유용한 조성을 결정하는데 있어서의 중요한 인자로는 건조후의 입자 품질, 점화약로서의 실제 성능 및 건조 속도가 있다. 건조 동안에 일부의 조성물에 있어서는 점화약 스틱의 표면에 KNO ₃ 와 결합제의 혼합물의 침출이 발생할 수 있다. 구멍에서 침출이 발생하는 것은 바람직하지 않다. 침출은 트라가칸트 검, Cyanamer ^® A-370, 및 Cyanamer ^® P-21을 함유하는 조성물에 있어서는 그다지 중요하지 않은 것으로 확인되었다(표3). Cyanamer ^® A-370및 Cyanamer ^® P-21을 함유하는 조성물로부터 얻은 점화약 스틱은 팽창 장치에서 만족스럽게 사용되는 것으로 평가되었다. Cyanamer ^® N-300, Cyanamer ^® P-21, 및 Cyanamer ^® A-370을 각각 함유하는 조성물의 경우에 있어서 10:1.7:1의 상대 건조 속도가 계산되었다. 즉, Cyanamer ^® A-370을 함유하는 조성물이 가장 신속하게 건조되는 것으로 확인되었으며, KNO ₃ 가 최소로 침출하는 것이, 점화가 최소로 지연되면서 기체 발생제를 점화하는 점화약 스틱을 생성하는 것으로 확인되었다.

사용시, 전개되기 전에 많은 요동 및 진동에 견딜 수 있는 점화약 스틱으로서, 조명탄 및 다른 고체 추진제 장치에 사용되는 압출된 점화약 스틱을 개발하는 것이 중요하다. 따라서, 압출된 점화약 스틱에 대한 내구성 테스트 방법을 개발하였다. 내구성 테스트는 3-점 휨(3-point bending)으로 수행하였는데, 중간 간격(mid-span)에 하중을 인가하였다. 휨은 점화약 스틱에 인장, 압축 및 전단 응력이 모두 존재하기 때문에 선택되었다. 또한, 시편의 모양은 이러한 유형의 하중인가에 적합하다. 1.5 인치의 간격(span)이 사용되었는데, 1/8 인치 내지 1/4인치 직경의 맞춤핀(dowel pin)을 사용하여 하중을 인가하였다. 0.7 파운드의 공칭 예비-하중을 인가했다. 다음에, 시편을 하기의 조건에 따라 1,000 회의 부하 사이클에 처하게 했다: 0.003 인치의 사이클 진폭(cyclic amplitude) 및 10 Hertz의 주파수. 주기적인 하중인가 후, 상기 시편을 분당 0.2 인치의 변위 속도로 파괴에 대하여 테스트했다. 각 시편의 내구성은 하중-변위 곡선아래의 면적으로 기록된다. 간략히 나타내기 위하여, 단위들은 보정 상태(파운드-힘 단위의 하중 및 밀리 인치 단위의 변위)로 나타내어진다. 따라서, 기록된 내구성은 밀리인치-파운드의 단위를 가진다. 모든 테스트는 실험실의 주위 온도(75±5℉)에서 수행하였다. 내구성 테스트 결과, 섬유를 함유하는 압출된 점화약 조성물, 예를들어 표3에서 조성물 13 및 15가 향상된 내구성을 나타냈다.

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실시예 3

표4에서 볼 수 있는 바와 같이 압출된 점화약 스틱의 내구성을 향상시키려는 목적으로 섬유를 함유하는 일련의 점화약 조성물을 만들었다. 모든 조성물은 만족스러운 안전성을 나타냈다. 각각의 조성의 시편(325g)을 13.5부/100의 물과 1 파인트 Baker-Perkins 혼합기에서 혼합했다. KNO ₃ 및 Cyanamer ^® A-370을 1분간 건조 배합한 후, 물을 부가한 다음 5분간 혼합했다. 다음에, 섬유를 2번에 걸쳐서 부가하고 붕소를 3번에 걸쳐서 부가하면서 각각의 부가 후마다 3분간 혼합했다. 다음에, 블레이드 및 보울 표면을 긁어낸 후, 조성물을 10분간 더 혼합했다. 얻어지는 갈색의 반죽같은 물질을 -4매시의 크기로 입자화하여 Haake 25mm 1축 압출기에 도입했다. 0.33인치 최대 직경 및 0.305 인치 최소 직경을 갖는 12 포인트 스타 다이를 통해 점화약 조성물을 압출했다. 상기 다이의 중심에는 0.15인치의 핀이 설치되어 있다. 압출된 점화약 조성물을 7인치 길이로 절단했다. 10개의 2인치 길이의 것을 추가로 압출했다. 얻어지는 점화약 스틱을 165℉에서 밤새 건조했다.

건조후 점화약 스틱의 외부에는 KNO ₃ /결합제 침출의 흔적이 없었다. 상기 스틱을 점화시켰더니, ES013 도화뇌관(squib)의 점화 연기기둥(ignition plume)이 상기 점화약 스틱의 0.15 인치 내경의 구멍을 향해 진행했다. 상기 점화약 스틱을, 길이 및 직경 방향을 따라 형성된 약 95개의 균일하게 분포된 0.109 인치 내경의 홀(hole)을 갖는 0.4 인치 내경, 0.49 인치 벽 두께의 원통형 고정구(fixture)에 위치시켰다. 상기 도화 뇌관에 의한 점화후 불길이 상기 입자의 반대쪽 단부에 도달하는데 필요한 시간이 표5에서 기록되어 있다. 상기 시간은 1000 frame/second 비디오를 이용하여 측정하였다. 일반적으로, 단지 몇 밀리초의 시간이 필요했다. 2인치 길이 입자의 내구성을 실시예 2에 기술한 것과 같이 측정했다. 결과가 표5에 기록되어 있다. 2% 폴리에틸렌 섬유를 함유하는 조성물이 가장 큰 내구성을 나타냈다. RDC가 0.15 인치 구멍에 삽입되는 조성물 3 및 19로부터 제조된 점화약 스틱을 이용하여 점화를 수행했다. 폴리에틸렌 섬유를 가지는 조성물 19가 점화되기 전의 지연이 가장 적었다.

^® A-370 및 선택된 섬유를 함유하는 점화약 조성물

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조성물 16, 17, 18, 19, 및 20에 있어서, 섬유는 각각, 탄소 섬유, 알루미나 섬유, 알루미노실리케이트, 폴리에틸렌, 및 폴리벤즈이미다졸이다.

실시예 4

구아검(5중량%, 0.25g)과 물(탈이온화된 15중량%, 1.75g)의 예비혼합물을 형성하고 상기 예비혼합물을 질산칼륨(약 26 미크론의 평균 입도, 75중량%, 3.75g)과 혼합하고, 얻어지는 혼합물에 연료, 붕소(비결정, 20.0중량%, 1.00g)을 부가하여 압출가능 점화약 조성물을 얻었다.

실시예 5

20.0중량%의 물을 사용하였다는 것을 제외하곤 실시예 4에서 기술된 과정에 따라 압출가능 점화약 조성물을 얻었다.

실시예 6

연료인 붕소의 양을 22.0중량%(1.10g)으로 증가시키고 결합제인 구아검의 양을 3.0중량%(0.15g)으로 감소시켰다는 것을 제외하곤 실시예 4에서와 같은 과정에 따라 압출가능 점화약 조성물을 제조했다.

실시예 7

결합제가 폴리아크릴아미드(American Cyanamid로부터 입수가능한 Cyanamer N-300; 5.0중량%, 0.25g)이라는 것을 제외하곤, 실시예 4의 과정에 따라 압출가능 점화약 조성물을 제조했다.

실시예 8

질산칼륨(210g)과 폴리아크릴아미드(14g, American Cyanamid로부터 입수가능한 Cyanamer N-300)을 보울에 부가하고, 물(44.8g)을 보울에 가하여 1분간 혼합하고, 얻어지는 혼합물에 붕소(비결정, 56.0g)을 부가한 다음 약 4분간 혼합하여 압출가능 점화약 조성물을 얻었다.

실시예 9

물의 양이 50.4g이고, 물을 부가하여 1분간 혼합하기 전에 질산칼륨과 결합제를 먼저 건조 배합하였다는 것을 제외하곤, 실시예 8의 과정에 따라 압출가능 점화약 조성물을 제조했다. 다음에 붕소 분말을 부가하고 4분간 혼합했다.

실시예 10

실시예 8에 따라 제조한 압출가능 점화약 조성물을 입자화하고, 건조하고, 1/2 인치 직경 및 1인치 길이의 펠릿으로 압착하였다. 다음에, 상기 펠릿의 1면을 제외한 모든 면을 점화 억제시키고 1000psi, 2000psi 및 3000 psi의 밀폐 가압 용기에서 상기 억제되지 않은 면을 점화시켜서 연소시켰다. 4.16ips, 4.32ips 및 4.42 ips의 연소 속도가 각각 관측되었다.

실시예 11

실시예 9에서 기술한 바와 같이 제조한 습기있는 점화약 조성물들중 일부를 2인치 직경의 램(ram) 압출기에 위치시키고 적절한 다이에 통과시켜서 중심에서 약 0.06인치 직경의 구멍을 가지는 약 0.3인치 직경의 원통형 압출물을 얻었다. 이러한 압출물을 부분적으로 건조시킨 다음, 7인치 길이로 절단하여 최종 건조시켰다. 다음에, 얻어지는 점화약 스틱을, 양측 말단이 밀폐되어 있고 방사형의 포트(port)를 가지는 약 8인치 길이 및 약 2인치 직경의 관형 금속 실린더로 이루어지는 가스 발생 장치에 위치시켜서 테스트하였다. 상기 금속 실린더의 한쪽 말단 폐쇄구는 도화 뇌관을 추가로 구비하였다. 상기 점화약 스틱은 상기 실린더의 중심에서 위치하였고, 상기 점화약 스틱의 중심 구멍에는 7인치 길이의 급속 폭연 코드(RDC)가 삽입되었다. 다음에, 상기 가스 발생 장치에 가스 발생 펠릿을 장입하고 밀폐 탱크내에서 테스트하였다. 점화약 스틱/RDC 대신에 같은 양의 점화 분말 및 RDC가 구멍뚫린 금속 튜브에 장입되어 있는 통상적인 점화 트레인에서 얻어질 수 있는 결과와 대등한 결과가 상기 점화약 스틱에서 얻어졌다. 모든 경우에 있어서, 상기 가스 발생 펠릿의 점화는 8밀리초이내에 발생하는 것으로 관측되었다.

실시예 12

20% 붕소, 75% 질산칼륨, 5% Cytec Cyanamer ^® N-300 폴리아크릴아미드(1500만 분자량), 및 17.5중량%의 물로 이루어진 2개의 50g 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물들을 합하고 2.0 인치 직경의 RAM 압출기에 장입하였다. 상기 RAM 압출기를 300psi까지 가압하여 점화약 스틱을 압출했다. 상기 점화약 스틱은 0.100 인치 직경의 속이 찬 스틱뿐 아니라 중심에서 0.030 인치 직경의 구멍을 갖는 0.100 인치 직경의 스틱으로 압출되었다. 상기 점화약 스틱을 6인치 길이로 절단하고 사용에 앞서 135℉에서 밤새 건조하였다. 중심에 구멍이 있는 점화약 스틱은 XM-212 유인 조명탄에서 성공적으로 사용되는 것으로 입증되었다. 두 가지의 XM-212 조명탄을 제작하였다. 한 가지는 전형적인 슬러리 1차 점화 유형이었고 다른 한 가지는 중심에 구멍을 갖는 세 개의 점화약 스틱을 구비하였다. 점화약 스틱을 갖는 조명탄의 모양은 도 1에서 도시한 바와 같다.

실시예 13

점화약 스틱을 MJU-10 유인 조명탄의 주점화 시스템에도 구비시켰다. 상기 MJU-10 조명탄은 XM-212 조명탄보다 더 큰 점화약 스틱을 필요로 한다. 따라서, 0.33 인치 최대 직경 및 0.30 인치 최소 직경을 가지는 12 포인트 스타 다이를 통해 점화약 조성물을 압출했다. 또한 상기 압출 다이는 스틱의 중심에 구멍을 형성하기 위해 사용되는 0.80 인치 직경의 핀을 구비했다. 상기 압출된 점화약 스틱을 5.0 인치 길이로 절단한 다음, 135℉에서 24시간 동안 건조했다. 다음에 상기 점화약 스틱을 MIU-10 조명탄의 중심 구멍에 삽입했다. 상기 MJU-10 조명탄은 상기 점화약 스틱에 의하여 성공적으로 점화했다.

이상에서 설명한 바와 같이, 상기 점화약 스틱은 추력식 MJU-10 조명탄용 점화 시스템의 비용 및 제작 시간을 감소시키고, 디자인을 간단하게 한다.

상기 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 점화약 스틱은 많은 종류의 발연탄 장치에서 사용될 수 있다. 이러한 점화약 스틱은 부적합한 위치에서의 1차 점화를 감소시킴으로써 조명탄 점화의 신뢰도를 증가시킨다. 또한, 이러한 점화약 스틱은 종래의 1차 점화를 적용할 때 일반적으로 사용되는 가연성 용매의 사용을 배제함으로써 조명탄을 제조하는데 있어서의 안전성을 개선한다.