宽温石墨烯复合材料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710940960.X | 申请日 | 2017-10-11 | 公开(公告)号 | CN107522464A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 佛山慧创正元新材料科技有限公司; | 发明人 | 邵光伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了宽温 石墨 烯 复合材料 的制备方法，该工艺利用二氯二氰基苯醌、过 硫酸 氢 钾 、玻璃 纤维 、二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇、乙酸松油酯、 石墨烯 、甲基磺酸、三氟甲磺酰亚胺等原料通过 研磨 喷雾干燥 、高温密炼、 造粒 、氢气保护 热处理 定型等工艺优化得到宽温石墨烯复合材料。制备而成的宽温石墨烯复合材料，其耐老化、可适应 温度 范围广，具有较好的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.宽温石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 宽温石墨烯复合材料的制备方法技术领域背景技术[0002] 石墨烯通常描述为密集堆积在蜂窝状晶格中的单原子厚度的平面片材，但这些单原子厚度的平面片材通常是作为材料合并的一部分，通常包括在该晶格内具有缺陷的材料。例如，五边形和六边形的单元构成缺陷。如果存在孤立的五边形单元，那么该平面弯曲成圆锥形状。类似地，孤立的六边形使该片材成为鞍状的。当通过已知方法制备石墨烯时，通常存在这些和其他缺陷。石墨烯独特的电荷机械性质导致对其用于各种应用中的兴趣。例如，电化学能量储存已经收到在电子汽车和来自间歇风和太阳能源的可再生能量系统中的潜在应用的很大关注。 [0003] 随着日益发展的科技水平，材料耐温性能的需求日益加大，怎样增强材料的温度适应范围是目前精密仪器系统的焦点所在。在居里点和超低温之间更宽的温度范围，使用于不同领域的磁性材料，以其优良的性能发挥着不可替代的作用。为了达到有效控温特性的目的，人们往往通过改变材料配比与掺杂、精细调整工艺过程，以得到预期的性能。本研究致力于优化发展宽温材料的制备，不仅从原材料配比上进行调整，制备工艺上也做了大幅度修改，制备的宽温材料耐温适应性能优越，以期望满足行业的需求。 发明内容[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供宽温石墨烯复合材料的制备方法，该工艺利用二氯二氰基苯醌、过硫酸氢钾、玻璃纤维、二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇、乙酸松油酯、石墨烯、甲基磺酸、三氟甲磺酰亚胺等原料通过研磨喷雾干燥、高温密炼、造粒、氢气保护热处理定型等工艺优化得到宽温石墨烯复合材料。制备而成的宽温石墨烯复合材料，其耐老化、可适应温度范围广，具有较好的应用前景。 [0005] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现： [0006] 宽温石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤： [0007] (1)二氯二氰基苯醌1-3份、过硫酸氢钾2-3份、玻璃纤维10-15份加入适量水，研磨2-3h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物； [0008] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇1-4份、乙酸松油酯2-7份、石墨烯9-13份、甲基磺酸4-6份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺2-5份，在还原性气体氛围中混炼3-5h，转速800转/分钟，反应温度为760-800℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0009] (3)将步骤(2)的密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉； [0010] (4)将步骤(3)的粉末物质按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒； [0011] (5)将步骤(4)制得的造粒放入筒式氢气保护热处理炉里，在300℃，2-3h的条件下进行定型热处理，随炉自然冷却，待冷却到室温后，关闭氢气，即得成品。 [0012] 优选地，所述步骤(1)中的喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃。 [0014] 优选地，所述步骤(3)中的喷雾干燥机进风温度为220℃，出风温度160℃，恒流泵转度为95转/分钟。 [0015] 优选地，所述步骤(4)中的造粒参数为180℃，750转/分钟。 [0016] 本发明与现有技术相比，其有益效果为： [0017] (1)本发明的宽温石墨烯复合材料的制备方法利用二氯二氰基苯醌、过硫酸氢钾、玻璃纤维、二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇、乙酸松油酯、石墨烯、甲基磺酸、三氟甲磺酰亚胺等原料通过研磨喷雾干燥、高温密炼、造粒、氢气保护热处理定型等工艺优化得到宽温石墨烯复合材料。制备而成的宽温石墨烯复合材料，其耐老化、可适应温度范围广，具有较好的应用前景。 [0018] (2)本发明的宽温石墨烯复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。 具体实施方式[0019] 下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。 [0020] 实施例1 [0021] (1)二氯二氰基苯醌1份、过硫酸氢钾2份、玻璃纤维10份加入适量水，研磨2h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物，其中喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃； [0022] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇1份、乙酸松油酯2份、石墨烯9份、甲基磺酸4份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺2份，在二氧化碳氛围中混炼3h，转速800转/分钟，反应温度为760℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0023] (3)将步骤(2)的密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉，喷雾干燥机进风温度为220℃，出风温度160℃，恒流泵转度为95转/分钟； [0024] (4)将步骤(3)的粉末物质按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒，造粒参数为180℃，750转/分钟； [0025] (5)将步骤(4)制得的造粒放入筒式氢气保护热处理炉里，在300℃，2h的条件下进行定型热处理，随炉自然冷却，待冷却到室温后，关闭氢气，即得成品。 [0026] 制得的宽温石墨烯复合材料的性能测试结果如表1所示。 [0027] 实施例2 [0028] (1)二氯二氰基苯醌2份、过硫酸氢钾2份、玻璃纤维12份加入适量水，研磨2.2h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物，其中喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃； [0029] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇2份、乙酸松油酯3份、石墨烯10份、甲基磺酸5份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺3份，在二氧化碳氛围中混炼4h，转速800转/分钟，反应温度为770℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0030] (3)将步骤(2)的密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉，喷雾干燥机进风温度为220℃，出风温度160℃，恒流泵转度为95转/分钟； [0031] (4)将步骤(3)的粉末物质按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒，造粒参数为180℃，750转/分钟； [0032] (5)将步骤(4)制得的造粒放入筒式氢气保护热处理炉里，在300℃，2.2h的条件下进行定型热处理，随炉自然冷却，待冷却到室温后，关闭氢气，即得成品。 [0033] 制得的宽温石墨烯复合材料的性能测试结果如表1所示。 [0034] 实施例3 [0035] (1)二氯二氰基苯醌3份、过硫酸氢钾2份、玻璃纤维14份加入适量水，研磨2.7h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物，其中喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃； [0036] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇3份、乙酸松油酯5份、石墨烯12份、甲基磺酸5份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺4份，在二氧化碳氛围中混炼4.5h，转速800转/分钟，反应温度为780℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0037] (3)将步骤(2)的密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉，喷雾干燥机进风温度为220℃，出风温度160℃，恒流泵转度为95转/分钟； [0038] (4)将步骤(3)的粉末物质按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒，造粒参数为180℃，750转/分钟； [0039] (5)将步骤(4)制得的造粒放入筒式氢气保护热处理炉里，在300℃，2.6h的条件下进行定型热处理，随炉自然冷却，待冷却到室温后，关闭氢气，即得成品。 [0040] 制得的宽温石墨烯复合材料的性能测试结果如表1所示。 [0041] 实施例4 [0042] (1)二氯二氰基苯醌3份、过硫酸氢钾3份、玻璃纤维15份加入适量水，研磨3h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物，其中喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃； [0043] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇4份、乙酸松油酯7份、石墨烯13份、甲基磺酸6份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺5份，在二氧化碳氛围中混炼5h，转速800转/分钟，反应温度为800℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0044] (3)将步骤(2)的密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉，喷雾干燥机进风温度为220℃，出风温度160℃，恒流泵转度为95转/分钟； [0045] (4)将步骤(3)的粉末物质按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒，造粒参数为180℃，750转/分钟； [0046] (5)将步骤(4)制得的造粒放入筒式氢气保护热处理炉里，在300℃，3h的条件下进行定型热处理，随炉自然冷却，待冷却到室温后，关闭氢气，即得成品。 [0047] 制得的宽温石墨烯复合材料的性能测试结果如表1所示。 [0048] 对比例1 [0049] (1)二氯二氰基苯醌1份、过硫酸氢钾2份、玻璃纤维10份加入适量水，研磨2h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物，其中喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃； [0050] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇1份、乙酸松油酯2份、石墨烯9份、甲基磺酸4份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺2份，在二氧化碳氛围中混炼3h，转速800转/分钟，反应温度为760℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0051] (3)将步骤(2)的密炼混合物按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒，造粒参数为180℃，750转/分钟； [0052] (4)将步骤(3)制得的造粒放入筒式氢气保护热处理炉里，在300℃，2h的条件下进行定型热处理，随炉自然冷却，待冷却到室温后，关闭氢气，即得成品。 [0053] 制得的宽温石墨烯复合材料的性能测试结果如表1所示。 [0054] 对比例2 [0055] (1)二氯二氰基苯醌3份、过硫酸氢钾3份、玻璃纤维15份加入适量水，研磨3h得到1000目浆料，喷雾干燥得到粉状物，其中喷雾干燥机进风温度为320℃，出风温度270℃； [0056] (2)将步骤(1)的浆料粉末和二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇4份、乙酸松油酯7份、石墨烯13份、甲基磺酸6份搅拌混合物投入密炼机中，加入三氟甲磺酰亚胺5份，在二氧化碳氛围中混炼5h，转速800转/分钟，反应温度为800℃，然后冷却至330℃，得到密炼混合物； [0057] (3)将步骤(2)的密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉，喷雾干燥机进风温度为220℃，出风温度160℃，恒流泵转度为95转/分钟； [0058] (4)将步骤(3)的粉末物质按照摩尔质量比25:1与去离子水混合，搅拌均匀后注入造粒机造粒，造粒参数为180℃，750转/分钟； [0059] (5)将步骤(4)制得的造粒自然冷却到室温后，即得成品。 [0060] 制得的宽温石墨烯复合材料的性能测试结果如表1所示。 [0061] 将实施例1-4和对比例1-2的制得的.宽温石墨烯复合材料分别进行缺口冲击强度、导热系数、耐磨耐候性这几项性能测试。 [0062] 表1 [0063] [0064] 本发明的宽温石墨烯复合材料的制备方法利用二氯二氰基苯醌、过硫酸氢钾、玻璃纤维、二肉豆蔻酰基磷脂酰肌醇、乙酸松油酯、石墨烯、甲基磺酸、三氟甲磺酰亚胺等原料通过研磨喷雾干燥、高温密炼、造粒、氢气保护热处理定型等工艺优化得到宽温石墨烯复合材料。制备而成的宽温石墨烯复合材料，其耐老化、可适应温度范围广，具有较好的应用前景。本发明的宽温石墨烯复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。 |
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