一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710861523.9 | 申请日 | 2017-09-21 | 公开(公告)号 | CN107442140A | 公开(公告)日 | 2017-12-08 |
| 申请人 | 柳州若思纳米材料科技有限公司; 广西科技大学; | 发明人 | 程昊; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种二硫化钼负载 铁 锰 氧 化物催化剂的制备方法，步骤如下：将10~15 g钼酸铵加入到50~100 mL浓度为1~5 mg/L的硫代乙酰胺 乙醇 溶液中，60~70℃ 水 浴中搅拌5～30分钟，再加入 硝酸 亚铁10~50 mmol和硝酸锰20~100 mmol，其中Fe/Mn=1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为10～11，沉淀完全，置于水热反应器中，180~200℃下，反应5~10 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，500~650℃ 焙烧 2 h，即得到一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂。铁锰相互复合形成具有 异质结 结构的化合物，并且，二硫化钼的负载，可以帮助铁锰氧化物分散，并相互促进，提高污染物降解速度。 | ||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | 一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂的制备方法。 背景技术[0002] 随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。但纳米颗粒物容易团聚，团聚后表面积大大减小，效果减弱。 [0003] 二硫化钼是一种由钼和硫两种元素组成的化合物，化学式为MoS2。这种化合物属于过渡金属二硫族化合物，它有银黑色光泽，在自然界中以辉钼矿的形式存在，辉钼矿是最常见的含钼元素矿石。二硫化钼晶体通常情况下以粉末形式存在，它不溶于稀酸也不易被氧化。从外表上来看，二硫化钼和石墨很像，以其低摩擦系数和高坚固性常被用作固体润滑剂。块状二硫化钼固体是一种和硅类似的抗磁性间接带隙半导体，能带间隙为1.23eV。 [0004] 铁和锰是自然界中常见的金属元素。铁、锰金属氧化物的应用是当前矿物学研究的一个主要方面，矿物-水界面反应对环境中物质的循环和元素的地球化学过程起着十分重要的作用。在沉积环境中，带有表面电荷、含有变价元素的天然铁锰氧化物是典型的潜在氧化剂，能与还原性的有机化合物发生反应，从而减轻对动植物的毒害。但在水处理方面，铁锰氧化物具有广泛的应用前景。特别是纳米尺度下的铁锰氧化物，可以提高降解速度。 发明内容[0005] 本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂的制备方法。 [0006] 本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：将10 15 g钼酸铵加入到50 100 mL~ ~浓度为1 5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60 70℃水浴中搅拌5～30分钟，再加入硝酸亚~ ~ 铁10 50 mmol和硝酸锰20 100 mmol，其中Fe/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为~ ~ 10～11，沉淀完全，置于水热反应器中，180 200℃下，反应5 10 h，过滤得到固体，洗涤至中~ ~ 性，80℃烘干，500 650℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂。 ~ 具体实施方式[0008] 以下进一步提供本发明的3个实施例：实施例1 将15 g钼酸铵加入到100 mL浓度为5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌 30分钟，再加入硝酸亚铁50 mmol和硝酸锰100 mmol，其中Fe/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为11，沉淀完全，置于水热反应器中， 200℃下，反应10 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，500℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂。 [0009] 将制得的二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂用于处理含亚甲基蓝废水： 0.5 g二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂加入到200 mL 浓度为55 mg/L 的亚甲基蓝废水中，在120 W的LED灯照射下，反应100 min，脱色率为95.2%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应100min，脱色率为92.1%。 [0010] 实施例2将10 g钼酸铵加入到50 mL浓度为1mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌5分钟，再加入硝酸亚铁10 mmol和硝酸锰20 mmol，其中Fe/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为10，沉淀完全，置于水热反应器中，180℃下，反应5 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，650℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂。 [0011] 将制得的二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂用于处理含酸性大红废水： 0.5 g二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂加入到300 mL 浓度为55 mg/L 的酸性大红废水中，在120 W的LED灯照射下，反应100 min，脱色率为94.7%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应100min，脱色率为93.7%。 [0012] 实施例3将12 g钼酸铵加入到80 mL浓度为4 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，70℃水浴中搅拌 20分钟，再加入硝酸亚铁50 mmol和硝酸锰100 mmol，其中Fe/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为10，沉淀完全，置于水热反应器中，180℃下，反应80 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，650℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂。 [0013] 将制得的二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂用于处理含罗丹明B废水：0.5 g二硫化钼负载铁锰氧化物催化剂加入到300 mL 浓度为55 mg/L 的罗丹明B废水中，在120 W的LED灯照射下，反应100 min，脱色率为96.2%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应100min，脱色率为91.9%。 |
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