一种使用硫酸铝和氨水为原料生产纳米级氧化铝的方法 |
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| 申请号 | CN201710659752.2 | 申请日 | 2017-08-04 | 公开(公告)号 | CN107445184A | 公开(公告)日 | 2017-12-08 |
| 申请人 | 池州特乃博先进材料有限公司; | 发明人 | 汪霖; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种使用 硫酸 铝 和 氨 水 为原料生产 纳米级 氧 化铝的方法，除加入硫酸铝和 氨水 作为生产原料以外，其余生产物料均在系统内不断转换循环，通过硫酸铵的制备-硫酸铝铵的制备-硫酸铝铵的脱水-脱水后的硫酸铝铵的 破碎 -脱水后的硫酸铝铵的高温 热分解 后转晶型-进一步 粉碎 后分级等步骤，生产出多种晶型的氧化铝。本发明生产的纳米级氧化铝品种多样，品种可控，生产成本低，能耗低，废气循环利用无排放，对环境无污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种使用硫酸铝和氨水为原料生产纳米级氧化铝的方法，其特征在于：除加入硫酸铝和氨水作为生产原料以外，其余生产物料均在系统内不断转换循环，包含以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种使用硫酸铝和氨水为原料生产纳米级氧化铝的方法技术领域背景技术[0002] 氧化铝作为一种高新无机材料，在陶瓷、电子、环保等领域都有广泛应用，不同的制备方法及工艺条件可获得不同结构的纳米氧化铝：χ、β、η和γ型氧化铝，其特点是多孔性，高分散、高活性，属活性氧化铝；κ、δ、θ型氧化铝；α-Al2O3，其比表面低，具有耐高温的惰性，但不属于活性氧化铝，几乎没有催化活性；β-Al2O3、γ-Al2O3的比表面较大，孔隙率高、耐热性强，成型性好，具有较强的表面酸性和一定的表面碱性，被广泛应用作催化剂和催化剂载体等新的绿色化学材料；该纳米氧化铝显白色蓬松粉末状态，晶型是γ-Al2O3，粒径是20nm，比表面积≥230m2/g，粒度分布均匀、纯度高、极好分散，其比表面高，具有耐高温的惰性，高活性，属活性氧化铝；多孔性；硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著，极好分散，在溶剂水里面；溶剂乙醇、丙醇、丙二醇、异丙醇、乙二醇单丁醚、丙酮、丁酮、苯、二甲苯内，不需加分散剂，搅拌搅拌即可以充分的分散均匀，在环氧树脂，塑料等中，极好添加使用。 [0003] 现有的氧化铝的生产工艺大都只能生产一种晶型的Al2O3，或α-Al2O3、或γ-Al2O3，产品品种单一，且工艺复杂，能耗高，成本高，废气排放污染空气。 发明内容[0004] 为了克服现有技术的不足，本发明提供的一种使用硫酸铝和氨水为原料生产纳米级氧化铝的方法，具有能生产多种晶型的Al2O3，且各晶型的类型和占比可控等特点，且生产成本低，能耗低，废气循环利用无排放，对环境无污染。 [0005] 一种使用硫酸铝和氨水为原料生产纳米级氧化铝的方法，其特征在于：除加入硫酸铝和氨水作为生产原料以外，其余生产物料均在系统内不断转换循环，包含以下步骤：（1）硫酸铵的制备：将氨水加入硫酸铵制备罐内，并往硫酸铵制备罐内通入SO3气体，NH3、SO3、H2O之间反应生成硫酸铵（NH4）2SO4溶液； （2）硫酸铝铵的制备：将硫酸铵溶液引入反应釜内，并在硫酸铵（NH4）2SO4溶液内加入硫酸铝Al2（SO4）3，（NH4）2SO4、Al2（SO4）3、H2O之间反应生成硫酸铝铵溶液，将硫酸铝铵溶液冷却结晶得到硫酸铝铵晶体（NH4）2Al（2 SO4）4·24H2O； （3）硫酸铝铵的脱水：将硫酸铝铵晶体（NH4）2Al（2 SO4）4·24H2O放入脱水炉中进行脱水，得到团状发泡结构的（NH4）2Al（2 SO4）4·H2O和水蒸气，水蒸气蒸发排出； （4）脱水后的硫酸铝铵的破碎：将（（NH4）2Al2（SO4）4·H2O放入破碎机中破碎成粉末状； （5）脱水后的硫酸铝铵的高温热分解后转晶型：将粉末状的（NH4）2Al2（SO4）4·H2O放入热分解炉内，得到Al2O3粉末、NH3、SO3、H2O,NH3、SO3、H2O均以气体形态存在，其中NH3、SO3、H2O的混合气体通入步骤（1）中的硫酸铵制备罐内循环利用，NH3、氨水和SO3、H2O反应生成（NH4） 2SO4溶液，Al2O3根据热分解炉内的温度进行转晶型，分别为γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3； （6）进一步粉碎后分级：将Al2O3粉末加入气流粉碎分级机内,进一步气流粉碎成纳米级粉末后进行分级，根据步骤（5）中热分解炉中的温度，分级后得到γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3中的一种或多种晶型的纳米级氧化铝粉末。 [0006] 进一步地，所述步骤（2）中硫酸铵与硫酸铝的摩尔比为：4-5:1。 [0007] 进一步地，所述步骤（3）中盛放硫酸铝铵晶体的容器为陶瓷碗，2-10个陶瓷碗放置在铝制托盘内放入脱水炉内的链条传动机构上。 [0008] 进一步地，所述步骤（5）中盛放硫酸铝铵粉末的容器为坩埚，所述坩埚的制作材料为刚玉氧化铝。 [0009] 进一步地，所述步骤（6）中的分级后纳米级氧化铝粉末分类灌装进不同的玻璃容器内，密封保存。 [0010] 进一步地，所述步骤（3）中脱水炉内的温度为：350-500℃。 [0011] 进一步地，所述步骤（5）中热分解炉内的温度为800-1300℃。 [0012] 进一步地，所述脱水炉内设有气流热交换装置，热分解炉排出的含NH3、SO3、水蒸气的高温尾气通过管道连接到气流热交换装置后再接入硫酸铵制备罐内。 [0013] 与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：生产纳米氧化铝的生产原料只有硫酸铝和氨水，原料易购成本低，热分解炉内的高温废气为脱水炉提供热量，提高了能源的利用效率，降低能耗，高温废气经脱水炉后进入硫酸铵制备罐内，废气中的氨气加上氨水与废气中三氧化硫进行反应生成硫酸铵，废气全部循环利用无排放，对环境无污染，也减少了三氧化硫的原料成本，废气的高温加快反应速率，在热分解炉内对硫酸铝铵进行热分解并使用高温对氧化铝进行转晶型，不仅提高了能源利用率，而且使产品氧化铝增加了多种晶型，最后使用气流粉碎分级机进行进一步破碎至纳米级，并进行最后分级，对多种晶型的氧化铝进行分离,循环内不断累积的硫酸铵结晶后可以作为氮肥出售。本发明生产的纳米级氧化铝品种多样，品种可控，生产成本低，能耗低，废气循环利用无排放，对环境无污染。 具体实施方式[0014] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。 [0015] 实施例1：（1）硫酸铵的制备：将6mol的氨水加入硫酸铵制备罐内，并往硫酸铵制备罐内通入4mol的SO3气体，8mol的NH3、4mol的SO3、4mol的H2O之间反应生成4mol硫酸铵（NH4）2SO4溶液，其中 2mol的NH3来源于步骤（5）中循环的尾气，另6mol的NH3来源于氨水； （2）硫酸铝铵的制备：将4mol的硫酸铵溶液引入反应釜内，并在硫酸铵（NH4）2SO4溶液内加入1mol的硫酸铝Al（2 SO4）3，（NH4）2SO4、Al（2 SO4）3、H2O之间反应生成1mol的硫酸铝铵溶液，将硫酸铝铵溶液冷却结晶得到1mol的硫酸铝铵晶体（NH4）2Al（2 SO4）4·24H2O，剩余未反应的 3mol的硫酸铵溶液结晶后收集作为氮肥； （3）硫酸铝铵的脱水：将1mol的硫酸铝铵晶体（NH4）2Al（2 SO4）4·24H2O均分后放入4个陶瓷碗内，陶瓷碗放入一个铝制托盘内，再将托盘放在脱水炉的链条传动装置上，在脱水炉中进行脱水，得到4团的团状发泡结构的（NH4）2Al（2 SO4）4·H2O和水蒸气，水蒸气蒸发排出； （4）脱水后的硫酸铝铵的破碎：将4团总计1mol的（NH4）2Al（2 SO4）4·H2O放入刚玉陶瓷颚式破碎机中破碎成粉末状； （5）脱水后的硫酸铝铵的高温热分解后转晶型：将1mol的粉末状的（NH4）2Al（2 SO4）4·H2O放入刚玉氧化铝制作的坩埚内，放入热分解炉内的传动装置上，得到1mol的Al2O3粉末、 2mol的NH3、4mol的SO3、2mol的H2O,NH3、SO3、H2O均以气体形态存在，1mol的Al2O3根据热分解炉内的温度进行转晶型，分别为γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3； 进一步粉碎后分级：将1mol的Al2O3粉末加入气流粉碎分级机内,进一步气流粉碎成纳米级粉末后进行分级，根据步骤（5）中热分解炉中的温度，分级后得到γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3中的一种或多种晶型的纳米级氧化铝粉末，分级后纳米级氧化铝粉末分类灌装进不同的玻璃容器内，密封保存。 [0016] 所述步骤（3）中脱水炉内的温度为：350-500℃。 [0017] 所述步骤（5）中热分解炉内的温度为800-1300℃。 [0018] 实施例2：氧化铝在热分解炉内高温转晶型：将热分解炉内温度升高至450度，粉末状的（NH4）2Al2（SO4）4·H2O放入热分解炉内，最后得出粉末状的Al2O3粉末，将此Al2O3粉末进行XRD检测，其检测结果为γ-Al2O3。 [0019] 实施例3：氧化铝在热分解炉内高温转晶型：将热分解炉内温度升高至1200-1300度，粉末状的（NH4）2Al2（SO4）4·H2O放入热分解炉内，最后得出粉末状的Al2O3粉末，将此Al2O3粉末进行XRD检测，其检测结果为α-Al2O3。 [0020] 综上所述，本发明的有益效果体现在：生产纳米氧化铝的生产原料只有硫酸铝和氨水，原料易购成本低，热分解炉内的高温废气为脱水炉提供热量，提高了能源的利用效率，降低能耗，高温废气经脱水炉后进入硫酸铵制备罐内，废气中的氨气加上氨水与废气中三氧化硫进行反应生成硫酸铵，废气全部循环利用无排放，对环境无污染，也减少了三氧化硫的原料成本，废气的高温加快反应速率，在热分解炉内对硫酸铝铵进行热分解并使用高温对氧化铝进行转晶型，不仅提高了能源利用率，而且使产品氧化铝增加了多种晶型，最后使用气流粉碎分级机进行进一步破碎至纳米级，并进行最后分级，对多种晶型的氧化铝进行分离,循环内不断累积的硫酸铵结晶后可以作为氮肥出售。本发明生产的纳米级氧化铝品种多样，品种可控，生产成本低，能耗低，废气循环利用无排放，对环境无污染。 |
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