使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺 |
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| 申请号 | CN201610889334.8 | 申请日 | 2016-10-12 | 公开(公告)号 | CN106467314A | 公开(公告)日 | 2017-03-01 |
| 申请人 | 北京高能时代环境技术股份有限公司; | 发明人 | 王铸; 甄胜利; 桑华俭; 谭金; 陈鹏; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种使用苦 碱 水 制备轻质 氧 化镁和微米级 碳 酸 钙 粉体的工艺，包括：1）取苦碱水过滤；2）搅拌下，向过滤后的苦碱水中加入可溶性碳酸盐同时滴加 盐酸 保持溶液pH 煅烧 ，即可制得轻质 活性氧 化镁颗粒。本发明设计合理，能耗低，能够有效地利用苦碱水为原料制得微米级碳酸钙和轻质氧化镁粉体，纯度可以达到93%以上，能够显著降低苦碱水对环境的影响，并产生经济效益。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米碳酸钙粉体的工艺，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺技术领域[0001] 本发明涉及一种使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺。 背景技术[0002] 苦碱水的水中矿化度含量较高，矿化度的主要成分是钙、镁、钠的重碳酸盐、氯化物和硫酸盐。 [0003] 轻质氧化镁一种工业上极为重要的无机盐工业产品，主要用于耐火材料、金属镁提炼、高功能精细无机材料、油墨、有害气体吸附剂、纸浆、提铀、建筑材料等领域。此外还应用于医药、食品、军工和电子行业。 [0004] 微米级碳酸钙也是一种重要的无机材料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸、建筑等行业，对该产品的需求量较大。目前国内主导方法为白云石碳化法，但是由于白云石为固体矿物，杂质含量高，碳酸钙分离提纯过程复杂，投资成本高，而且产品质量不稳定，并且存在能耗高、有一定环境污染、废渣排放量大等缺点。碳酸钙由于合成方法的不同，具有不同的尺寸与晶型及物理化学性质，因而具有不同的用途，微米级碳酸钙由于具有较好的物理特性，在不同领域具有广泛的应用价值。 发明内容[0005] 为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺。本工艺可以充分利用苦碱水中的Mg2+和Ca2+，制得符合工业要求的高附加值产品。这种工艺过程能耗低，效益高，便于实施推广。 [0006] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：本发明提供的使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米碳酸钙粉体的工艺，包括如下步骤： 1）过滤：取苦碱水过滤，除去悬浮杂质； 2）微米级碳酸钙沉淀：快速搅拌下，向过滤后的苦碱水中加入可溶性碳酸盐同时滴加盐酸保持溶液pH <10，控制反应时间为10-40min，反应完成后，过滤，滤渣洗涤、干燥，得微米级碳酸钙； 3）Mg(OH)2沉淀：向步骤2）过滤后得到的滤液中，加入可溶性碱，产生Mg(OH)2沉淀，烘干形成Mg(OH)2； 4）轻质氧化镁的制备：步骤3）所得Mg(OH)2在450-600℃下煅烧，即可制得轻质活性氧化镁颗粒。 [0007] 优选地，所述可溶性碳酸盐为Na2CO3或K2CO3。 [0008] 优选地，所述可溶性碱为NaOH或KOH。 [0009] 优选地，步骤2）中，按照Ca2+：CO32-=1:0.5~1的比例加入可溶性碳酸盐。 [0010] 优选地，步骤2）中可溶性碳酸盐中碳酸根的浓度为0.1 10 mol/L。~ [0011] 优选地，步骤3）中可溶性碱的浓度为1 50 mol/L。~ [0012] 优选地，步骤3）中加入可溶性碱后，在20-30℃条件下反应10-30min，产生Mg(OH)2沉淀。 [0013] 优选地，步骤4）中煅烧时间为1 2h。~ [0014] 优选地，步骤2）中滴加盐酸保持溶液pH 在9 10之间。~ [0015] 优选地，步骤1）中使用孔径1mm以下的水力筛进行过滤。 [0017] 图1为本发明的使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙的工艺流程图。 具体实施方式[0018] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。 [0019] 本发明提供了一种使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺。通过使用某地苦碱水作为生产原料，主要成分为MgCl2和CaCl2、MgSO4。 [0020] 本发明所用的苦碱水来自于矿井采煤过程中产生的地下矿井水，经过初步预处理排放至地面，形成碱水湖。该湖水钙镁离子浓度高、含盐量高，通过利用该苦碱水，能够有效地减少水体中的硬度，并产生具有经济价值的氧化镁和碳酸钙。本发明使用煤矿采煤过程中产生的废水进行再利用。 [0021] 本发明的工艺，具体包括如下步骤：1）过滤：取苦碱水过滤，除去悬浮杂质； 2）微米级碳酸钙沉淀：快速搅拌下，向过滤后的苦碱水中加入可溶性碳酸盐同时滴加盐酸保持溶液pH <10，控制反应时间为10-40min，反应完成后，过滤，滤渣洗涤、干燥，得微米级碳酸钙；苦碱水通入碳酸钠后立即产生浑浊，此时产生大量纳米级碳酸钙晶核，此时需要调控反应pH<10并快速搅拌，控制反应时间在10-40min，防止晶核过速生长，形成毫米级颗粒。 [0022] 3）Mg(OH)2沉淀：向步骤2）过滤后得到的滤液中，加入可溶性碱，产生Mg(OH)2沉淀，烘干形成Mg(OH)2；4）轻质氧化镁的制备：步骤3）所得Mg(OH)2在450-600℃下煅烧，即可制得轻质活性氧化镁颗粒。 [0023] 本发明的一种使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺，采用苦碱水为生产原料，整个生产过程包括原水的过滤处理、微米级碳酸钙的沉淀制备、氢氧化镁的制备以及氢氧化镁等煅烧工序。 [0024] 将苦碱水原水进行过滤后，按照Ca2+：CO32-=1:0.5~1的比例向其中加入1mol/L的Na2CO3混合搅拌10 40min，并同时滴加0.1mol/L的HCl，用以控制反应pH值位于9 10之间，将~ ~沉淀过滤浓缩、干燥之后产生微米级碳酸钙粉体。 [0025] 本工艺中碳酸钙生产工艺，包括将Na2CO3通入溶液中混合搅拌反应10~40min，即得碳酸钙沉淀，沉淀、过滤、干燥后即可制得微米级碳酸钙。 [0026] 将微米级碳酸钙沉淀后的滤液按照NaOH:Mg2+=1.5-2:1的比例NaOH，反应10-30min，滤饼经过洗涤、干燥得到氢氧化镁沉淀，沉淀经过煅烧得到轻质氧化镁粉体。 [0027] 氢氧化镁煅烧工序：将干燥后的氢氧化镁在450 600℃条件下煅烧1 2h，即制得轻~ ~质氧化镁产品。 [0028] 本发明的一种使用苦碱水制备轻质氧化镁和微米级碳酸钙粉体的工艺中的苦碱水原水中Ca2+和Mg2+的浓度约为20mmol/L和32mmol/L。 [0029] 本发明的剩余滤液主要为含有少量钙镁离子的盐溶液，主要成分为NaCl和Na2SO4，可以用作反渗透或者钠滤除盐工艺的原水。 [0030] 以下以具体实施例对本发明进行进一步说明：本实施例所用的苦碱水原水水质情况分析表，见表1： 检验项目 单 位 检验结果 检验项目 单 位 检验结果 钠 mg/L 1159 硝酸盐（以N计） mg/L <0.16 钙 mg/L 775.7 溶解性总固体 mg/L 15180 镁 mg/L 705.8 锶 mg/L 铁 mg/L <0.020 钡 mg/L 0.0248 锰 mg/L 0.018 悬浮物 mg/L 7 氯化物（Cl―） mg/L 5522.9 石油类 mg/L <0.03 硫酸盐（SO42-） mg/L 6216.6 粪大肠菌群 个/ L 0 碳酸盐（CO32-） mg/L 0.00 总磷（以P计） mg/L 0.02 重碳酸盐（HCO3-） mg/L 167.96 氨氮（以N计） mg/L 0.26 pH值 8.11 二氧化硅（以SiO2计） mg/L 8.31 总硬度( CaCO3计 ) mg/L 4844 浑浊度 NTU 0.3 总碱度( CaCO3计 ) mg/L 138 原水经过初步过滤之后，搅拌下，向原水中加入Na2CO3在室温下反应10 40min，Ca2+: ~ CO32-摩尔比例为1:0.625，同时添加0.1mol/L HCl，调节pH在9~10之间，500mL原水反应后产生0.58g沉淀，过滤后，滤渣以水洗涤，在105℃烘干产生微米级碳酸钙（经检测，粒径在50~ 150微米），经检测微米级碳酸钙的纯度在97%。（没有使用碳酸根浓度过量，是因为碳酸根浓度过高有可能产生碳酸镁沉淀，导致沉淀的纯度不高，有碳酸镁杂质沉淀。）。 [0031] 过滤后的滤液按照NaOH:Mg2+=1.5 2:1比例加入浓度为1 10mol/L 的NaOH溶液，进~ ~行混合后发生沉淀反应，反应时间控制在10-30min，将沉淀进行过滤清洗，干燥后放入450- 600℃的马弗炉中进行煅烧1 2h，最终制成轻质氧化镁粉体(当烘干温度大于370℃时即可~ 生成轻质氧化镁，当温度高于600℃时生成物的质量不发生变化，因此在通常的应用中一般使用450-600℃即可)。经检测，轻质氧化镁粉体的纯度为93.1% 98.1%。。 ~ [0032] 以上内容是结合具体的优选的具体实施方式所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单改进或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 |
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