用于制备硫化锂的方法 |
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| 申请号 | CN201280025805.0 | 申请日 | 2012-05-29 | 公开(公告)号 | CN103813980B | 公开(公告)日 | 2016-05-18 |
| 申请人 | 罗克伍德锂有限责任公司; | 发明人 | P·里特迈尔; U·韦特尔曼; U·利施卡; D·豪克; B·菲格尔; A·施托尔; D·达维多夫斯基; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及用于制备硫化锂的新方法及其用途，其中在惰性条件下，在-20至120℃ 温度 范围内，在非质子 有机 溶剂 中进行含锂强 碱 与 硫化氢 的反应。根据该方法获得的硫化锂用作伽伐尼 电池 中的正极物料或用于合成传导Li-离子的固体，特别是用于合成玻璃、玻璃陶瓷或结晶产品。 | ||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | 用于制备硫化锂的方法[0001] 本发明涉及制备硫化锂的新方法及其用途。 [0002] 最近，硫化锂作为用于合成传导锂离子的固体(玻璃、玻璃陶瓷或结晶产品如锂-硫银锗矿)的原料或作为锂／硫电池组中的阴极材料受到关注。锂/硫-电池组与锂-离子-电池组相比具有明显更高的能量密度并因此在电动性 领域中的潜在应用对此极感兴趣。 [0003] 在盖墨林无机化学手册，锂，补充卷(1969)中描述了下面的用于制备硫化锂的方法： [0005] ·使硫化铵或硫与锂金属在液氨中发生反应； [0006] ·使乙醇锂与H2S在乙醇中发生反应。 [0007] 在所有这些方法中都会产生或多或少的含多硫化物的产物混合物，有时必须对其进行复杂的纯化。因此已知的是，在大约500℃的温度下用碳或氢还原硫化锂。文献EP0802159A1描述了氢氧化锂与硫化氢在气相中在130至445℃的温度范围内的反应。文献US4126666A1也描述了碳酸锂与硫化氢在气相中在500-700℃的温度范围内的反应。 [0008] 此外，从文献US3615191A1和US3642436A1已知锂金属或氢化锂与硫化氢在醚溶剂如四氢呋喃(THF)中的反应。在这些反应中，产生硫化锂(Li2S)和硫氢化锂(LiSH)的混合物。可以通过在180℃-200℃下的热处理使不希望的LiSH转化为Li2S和硫化氢。 [0009] 最近，从文献EP1460039A1已知氢氧化锂或碳酸锂与硫化氢在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中在130℃下首先转化为LiSH，然后在200℃下转化为Li2S。文献EP1681263A1提出，用有机溶剂在超过100℃的温度下洗涤通过氢氧化锂与硫化氢在非质子有机溶剂中的反应获得的Li2S，以提纯Li2S。 [0010] 本发明的目的在于，提供一种简单的方法，借助于此方法可以在尽可能经济、简单的反应条件下制备高纯度的硫化锂。 [0011] 根据本发明，所述目的通过这样的方法得以解决，其中使含锂强碱与硫化氢在非质子有机溶剂中，在-20至120℃的温度范围内，在惰性条件下，优选在0至80℃的温度范围内，进行反应。在本发明范围内，将惰性条件理解为在保护气体下排除空气和空气湿度的操作。 [0012] 为此，将气态硫化氢导入在非质子溶剂中的含Li强碱的溶液中。该反应在室温下自发地开始并且是放热的。硫化锂作为白色固体析出并且可以在反应结束后通过过滤和干燥分离。所述含锂强碱选自烷基锂、芳基锂或氨基锂，并且按照下列的反应方程式反应： [0013] 2R-Li+H2S→Li2S+2RH [0014] 2R2N-Li+H2S→Li2S+2R2NH [0015] 经分离的材料在X射线衍射图中只显示出所希望的Li2S的线条，未能检测到副产物如LiSH。 |
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