一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺 |
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| 申请号 | CN201610205154.3 | 申请日 | 2016-04-05 | 公开(公告)号 | CN107285365A | 公开(公告)日 | 2017-10-24 |
| 申请人 | 宜宾丝丽雅集团有限公司; | 发明人 | 邓传东; 段美科; 周杰; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种利用粘胶 纤维 生产中 硫酸 钠废液生产纳米硫酸 钙 的工艺，属于粘胶纤维生产中的废物治理技术领域。本发明包括原料预处理、计量与反应以及后续处理步骤。本发明针对粘胶纤维生产中产生的硫酸钠废液的特点，采用特定的预处理和后续处理的方法，结合微通道反应器，能够利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产颗粒均匀、分散性好、产品品质高的纳米硫酸钙粉体材料，使得废物再利用，增加效益，减少了环境的污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤： |
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| 说明书全文 | 一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺技术领域[0001] 本发明涉及一种粘胶纤维生产中废液的处理工艺，更具体地说，本发明涉及一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺，属于粘胶纤维生产中的废物治理技术领域。 背景技术[0002] 粘胶生产过程中除了生产出高品质的粘胶纤维外，还伴随着副产物硫酸钠的产生。据统计生产1t粘胶纤维会伴随着产生1t硫酸钠，大量的固体废物硫酸钠不能得到有效处理，不仅造成了较大的经济损失，还造成巨大的环保压力。继新环保法规定后，许多粘胶企业因为不能有效处理“三废”，造成了许多企业的停工、停产，造成极大的经济损失，因此有效处理“三废”中的废渣，已成为企业生存和发展的关键。 [0003] 目前国内大部分都是将粘胶生产产生的废弃物尽心燃烧和填埋，这样造成的结果是环境负荷大、水土污染大等缺点。结合自身优势，先后探索了将硫酸钠电解制酸、硫酸钠复合反应制备工业钾肥，均已成本过大而面临失败。而副产物硫酸钠较好的处理方法为与氯化钡或者氯化钙反应生成硫酸钡或者硫酸钙，还可联产氯化钠。 [0004] 国家知识产权局于2010.8.4公开了一件公开号为CN101792168A，名称为“一种制备硫酸钡联产氯化钠的方法”的发明，该发明公开了一种制备硫酸钡联产氯化钠的方法，将含氯化钡的工业产品与含硫酸钠的工业产品按照氯化钡与硫酸钠纯物质质量比1∶0.38~0.66进行化学反应，得到硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物；混合物过滤得硫酸钡滤饼和氯化钠滤液；硫酸钡滤饼经洗涤，干燥，粉碎，包装得到硫酸钡产品；氯化钠滤液经减压蒸馏得到氯化钠产品。该方法制备硫酸钡简捷而明快，特别是用工业品氯化钡和硫酸钠生产硫酸钡，生产工艺及设备简单，产率极大，利润非常高。 [0005] 国家知识产权局于2013.6.19公开了一件公开号为CN103159248A，名称为“一种纳米硫酸钡颗粒的生产方法”的发明，该发明公开了一种纳米硫酸钡颗粒的生产方法，包括以下步骤：向浓度为0.01-0.3mol/L的氯化钡溶液中加入EDTA二钠盐，使溶液中氯化钡与EDTA二钠盐的摩尔比为1：1，加入双十烷基二甲基溴化铵，双十烷基二甲基溴化铵的摩尔浓度为氯化钡摩尔浓度的0.1-0.5%，得溶液一；向摩尔浓度与氯化钡溶液相同的硫酸钠水溶液中加入双十烷基二甲基溴化铵，双十烷基二甲基溴化铵在溶液中的摩尔浓度为硫酸钠摩尔浓度的0.1-0.5%，得溶液二；将溶液一和二分别接微反应器入口，将反应产物过滤、洗涤，将洗涤后的过滤物烘干得到纳米硫酸钡的粉状颗粒。本发明用微反应器在络合剂存在的条件下，利用表面活性剂抑制硫酸钡沉淀长大，得到粒径细小，且粒径可以控制的纳米硫酸钡颗粒。 [0006] 国家知识产权局于2009.5.6公开了一件公开号为CN101423239，名称为“一种粒径分布可控的纳米硫酸钡制备方法”的发明，该发明公开了一种粒径分布可控的纳米硫酸钡的制备方法。本发明以BaCl2和Na2SO4为原料，分别配制成两种溶液，然后同时以相同的流量加入高速旋转的旋转液膜反应器中，进行成核反应，所得浆液经过离心洗涤以及干燥，得到粒径为30-120nm且粒径分布较窄的纳米BaSO4。通过调节控制反应器的转速、间隙等操作参数，可以达到精确控制产物粒径的目的，可以制备粒径为30-40nm的BaSO4。该方法结合了微反应器和超重力反应器的优点，同时避免了微乳液法、络合法等缺点，反应空间小，制备速度快，可以满足工业化制备纳米BaSO4的要求。 [0007] 上述现有技术中的技术方案公开了以硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡，但是这些技术方案都不是针对粘胶纤维生产中硫酸钠废液来进行的，无法得到颗粒均匀、分散性好、产品品质高的纳米硫酸钙粉体材料。 发明内容[0008] 本发明旨在解决现有技术方案无法利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产颗粒均匀、分散性好、产品品质高的纳米硫酸钙粉体材料的问题，提供一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺，采用该工艺可以利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产颗粒均匀、分散性好、产品品质高的纳米硫酸钙粉体材料。 [0009] 为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤： A、原料预处理 将粘胶纤维生产中硫酸钠废液和氯化钙溶液分别通过絮凝、沉降，两种原料的上清液再分别经过粗过滤，最后采用膜过滤进行精过滤，得到预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液； B、计量与反应 将步骤A预处理得到的硫酸钠溶液和氯化钙溶液通过计量泵计量，打入微通道反应器，制备得到纳米硫酸钙浆料； C、后续处理 将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体；再将纳米硫酸钙粉体经过喷雾烘干或微波烘干，或者先使用喷雾烘干，再进行微波烘干，得到纳米硫酸钙产品。 [0010] 本发明优选的，在步骤A中，所述的絮凝、沉降具体为：将硫酸钠废液和氯化钙溶液通过泵分别打入到沉降池中，按照1m3硫酸钠废液或者氯化钙溶液中加入10-20g絮凝剂聚乙烯酰胺，沉降12-36h。 [0011] 上述经过絮凝、沉降后的两种原料的上清液的SS值都为100-500 mg/L。 [0013] 本发明优选的，在步骤A中，所述的精过滤具体为：将经过粗过滤的两种原料的上清液分别经过膜过滤进行精过滤，采用微滤膜进行过滤，所述微滤膜厚度为90-150μm，过滤的粒径为0.025-10μm，操作压力为0.01-0.2MPa。 [0014] 上述经过精过滤得到的预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液的SS值≤100 mg/L，COD≤100，预处理硫酸钠溶液中的硫酸钠重量百分比90-95%，预处理氯化钙溶液中的氯化钙重量百分比为≥95%。 [0015] 本发明优选的，在步骤B中，所述微通道反应器包括上层进料层、下层进料层以及中层反应层；所述上层进料层和下层进料层上都设置有进料孔；所述中层反应层为网状分支结构，氯化钙进料通道与硫酸钠进料通道连通，组成进料单元，两个所述进料单元相对设置，并同时通过一级通道连通，所述进料单元与所述一级通道组成一级反应单元；两个所述一级反应单元相对设置，并同时通过二级通道连通，组成二级反应单元；两个所述二级反应单元相对设置，并同时通过三级通道连通，组成三级反应单元；按照上述组成方式，每两个N级反应单元相对设置，并同时通过N+1级通道连通，组成N+1级反应单元，所述N+1级通道与出料通道连通。 [0017] 本发明优选的，在步骤C中，所述将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗具体为：纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，固液分离，固体出来后，含水量为30%，加入水后再次进入血液分离离心器，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体，血液分离离心器的转速为18000-20000r/min。 [0018] 本发明优选的，在步骤C中，所述喷雾烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体加入水，使含水量为50-70%，然后进入喷雾烘干设备，设置进料速度为500-1000ml/min，进料温度为200-250℃，出料温度为100-130℃。 [0019] 本发明优选的，在步骤C中，所述微波烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体或者经过喷雾烘干的纳米硫酸钙粉体直接进入微波烘干设备，设置进料速度为10-50kg/min，烘干温度为150-200℃，烘干功率为150kw。 [0020] 本发明带来的有益技术效果：1、本发明解决了现有技术方案都不是针对粘胶纤维生产中硫酸钠废液来进行的，无法得到颗粒均匀、分散性好、产品品质高的纳米硫酸钙粉体材料。本发明针对粘胶纤维生产中产生的硫酸钠废液的特点，采用特定的预处理和后续处理的方法，结合微通道反应器，能够利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产颗粒均匀、分散性好、产品品质高的纳米硫酸钙粉体材料，使得废物再利用，增加效益，减少了环境的污染。 [0021] 2、本发明优选的，步骤A采用了特定的絮凝、沉降工艺。能够吸附微粒，在微粒间架桥，促进集聚，而加快粒子的聚沉，达到固-液分离的目的。絮凝后沉降后，杂质明显减少，未絮凝前，SS值极大，超过3000mg/L，并且溶液十分浑浊，有大量悬浮物存在，按上诉参数絮凝后，SS值为100-500mg/L，溶液中无明显悬浮物，溶液较为清澈。这样也能够保证针对粘胶纤维生产中的硫酸钠废液制成高品质的纳米硫酸钙。 [0022] 3、本发明优选的，步骤A中采用了特定的丝束过滤器粗过滤工艺。既能够起到过滤大杂质的作用，又能够使得后续膜过滤承受压力低，延长使用寿命。这样也能够保证针对粘胶纤维生产中的硫酸钠废液制成高品质的纳米硫酸钙。 [0023] 4、本发明优选的，步骤A中采用了特定的膜过滤的精过滤工艺。经过滤后，溶液清澈透明，几乎无杂质，不会堵塞微通道反应器。这样也能够保证针对粘胶纤维生产中的硫酸钠废液制成高品质的纳米硫酸钙。 [0024] 5、本发明优选的，步骤B中采用了特定结构的微通道反应器。该微通道反应器通过三层结构和多级反应单元的设置，能够使得进料更加精确，反应物料混合更加均匀，克服料液在对撞反应过程中出现的层流现象，使反应更加接近卷流状态，反应过程接触更充分，反应更加彻底，能有效避免对撞反应生成的纳米硫酸钙再次团聚，使产品保持纳米形态且粒径均匀，进而制得高质量的纳米硫酸钙产品。 [0025] 6、本发明优选的，在步骤B中，所述的微通道反应器中的反应过程中：反应温度为25-40℃，流量为50-500ml/min，压力为0.3-0.5MPa，反应时间为1-5s。上述参数体系的设置，能够保证制得高质量的纳米硫酸钙产品。 [0027] 图1为本发明中层反应层俯视剖面结构示意图；图2为本发明二级反应单元的放大结构示意图（图1中的A）； 图3为本发明侧视结构示意图； 图4为本发明俯视或者仰视结构示意图。 [0028] 附图标记：1为上层进料层、2为下层进料层、3为中层反应层、4为进料孔、5为氯化钙进料通道、6为硫酸钠进料通道、7为一级通道、8为二级通道、9为三级通道、10为出料通道、11为六级通道、12为四级通道、13为五级通道。 具体实施方式[0029] 实施例1一种利用粘胶纤维生产中硫酸钠废液生产纳米硫酸钙的工艺，包括以下工艺步骤： A、原料预处理 将粘胶纤维生产中硫酸钠废液和氯化钙溶液分别通过絮凝、沉降，两种原料的上清液再分别经过粗过滤，最后采用膜过滤进行精过滤，得到预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液； B、计量与反应 将步骤A预处理得到的硫酸钠溶液和氯化钙溶液通过计量泵计量，打入微通道反应器，制备得到纳米硫酸钙浆料； C、后续处理 将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体；再将纳米硫酸钙粉体经过喷雾烘干或微波烘干，或者先使用喷雾烘干，再进行微波烘干，得到纳米硫酸钙产品。 [0030] 实施例2在实施例1的基础上： 优选的，在步骤A中，所述的絮凝、沉降具体为：将硫酸钠废液和氯化钙溶液通过泵分别打入到沉降池中，按照1m3硫酸钠废液或者氯化钙溶液中加入10g絮凝剂聚乙烯酰胺，沉降 12h。 [0031] 进一步的，所述经过絮凝、沉降后的两种原料的上清液的SS值都为100 mg/L。 [0032] 优选的，在步骤A中，所述的粗过滤具体为：将经过絮凝、沉降得到的两种原料的上清液分别经过丝束过滤器粗过滤，采用丙纶丝进行过滤，过滤流量为20m3/h。 [0033] 优选的，在步骤A中，所述的精过滤具体为：将经过粗过滤的两种原料的上清液分别经过膜过滤进行精过滤，采用微滤膜进行过滤，所述微滤膜厚度为90μm，过滤的粒径为0.025μm，操作压力为0.01MPa。 [0034] 进一步的，所述经过精过滤得到的预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液的SS值≤100 mg/L，COD≤100，预处理硫酸钠溶液中的硫酸钠重量百分比90%，预处理氯化钙溶液中的氯化钙重量百分比为≥95%。 [0035] 实施例3在实施例1的基础上： 优选的，在步骤A中，所述的絮凝、沉降具体为：将硫酸钠废液和氯化钙溶液通过泵分别打入到沉降池中，按照1m3硫酸钠废液或者氯化钙溶液中加入20g絮凝剂聚乙烯酰胺，沉降 36h。 [0036] 进一步的，所述经过絮凝、沉降后的两种原料的上清液的SS值都为500 mg/L。 [0037] 优选的，在步骤A中，所述的粗过滤具体为：将经过絮凝、沉降得到的两种原料的上清液分别经过丝束过滤器粗过滤，采用丙纶丝进行过滤，过滤流量为30m3/h。 [0038] 优选的，在步骤A中，所述的精过滤具体为：将经过粗过滤的两种原料的上清液分别经过膜过滤进行精过滤，采用微滤膜进行过滤，所述微滤膜厚度为150μm，过滤的粒径为10μm，操作压力为0.2MPa。 [0039] 进一步的，所述经过精过滤得到的预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液的SS值≤100 mg/L，COD≤100，预处理硫酸钠溶液中的硫酸钠重量百分比95%，预处理氯化钙溶液中的氯化钙重量百分比为≥95%。 [0040] 实施例4在实施例1的基础上： 优选的，在步骤A中，所述的絮凝、沉降具体为：将硫酸钠废液和氯化钙溶液通过泵分别打入到沉降池中，按照1m3硫酸钠废液或者氯化钙溶液中加入15g絮凝剂聚乙烯酰胺，沉降 24h。 [0041] 进一步的，所述经过絮凝、沉降后的两种原料的上清液的SS值都为300 mg/L。 [0042] 优选的，在步骤A中，所述的粗过滤具体为：将经过絮凝、沉降得到的两种原料的上清液分别经过丝束过滤器粗过滤，采用丙纶丝进行过滤，过滤流量为25m3/h。 [0043] 优选的，在步骤A中，所述的精过滤具体为：将经过粗过滤的两种原料的上清液分别经过膜过滤进行精过滤，采用微滤膜进行过滤，所述微滤膜厚度为120μm，过滤的粒径为5μm，操作压力为0.1MPa。 [0044] 进一步的，所述经过精过滤得到的预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液的SS值≤100 mg/L，COD≤100，预处理硫酸钠溶液中的硫酸钠重量百分比92.5%，预处理氯化钙溶液中的氯化钙重量百分比为≥95%。 [0045] 实施例5在实施例1的基础上： 优选的，在步骤A中，所述的絮凝、沉降具体为：将硫酸钠废液和氯化钙溶液通过泵分别打入到沉降池中，按照1m3硫酸钠废液或者氯化钙溶液中加入12g絮凝剂聚乙烯酰胺，沉降 30h。 [0046] 进一步的，所述经过絮凝、沉降后的两种原料的上清液的SS值都为200 mg/L。 [0047] 优选的，在步骤A中，所述的粗过滤具体为：将经过絮凝、沉降得到的两种原料的上清液分别经过丝束过滤器粗过滤，采用丙纶丝进行过滤，过滤流量为21m3/h。 [0048] 优选的，在步骤A中，所述的精过滤具体为：将经过粗过滤的两种原料的上清液分别经过膜过滤进行精过滤，采用微滤膜进行过滤，所述微滤膜厚度为145μm，过滤的粒径为0.1μm，操作压力为0.05MPa。 [0049] 进一步的，所述经过精过滤得到的预处理硫酸钠溶液和预处理氯化钙溶液的SS值≤100 mg/L，COD≤100，预处理硫酸钠溶液中的硫酸钠重量百分比94%，预处理氯化钙溶液中的氯化钙重量百分比为≥95%。 [0050] 实施例6在实施例1的基础上： 优选的，在步骤B中，所述微通道反应器包括上层进料层1、下层进料层2以及中层反应层3；所述上层进料层1和下层进料层2上都设置有进料孔4；所述中层反应层3为网状分支结构，氯化钙进料通道5与硫酸钠进料通道6连通，组成进料单元，两个所述进料单元相对设置，并同时通过一级通道7连通，所述进料单元与所述一级通道7组成一级反应单元；两个所述一级反应单元相对设置，并同时通过二级通道8连通，组成二级反应单元；两个所述二级反应单元相对设置，并同时通过三级通道9连通，组成三级反应单元；按照上述组成方式，每两个N级反应单元相对设置，并同时通过N+1级通道连通，组成N+1级反应单元，所述N+1级通道与出料通道10连通。 [0051] 本发明微通道反应器内部构造精细、成网状，原料在经进料孔4后，在反应器中层反应层3的网状通道快速反应，反应时间控制在1秒以内，生成的纳米硫酸钙经出料通道10连续排出至浆料收集槽中。 [0052] 实施例7在实施例6的基础上： 优选的，所述出料通道10与六级通道11连通。设置六级反应单元，能够使得产品质量、生产效率以及生产成本的平衡，还能够保证出料更加均匀、通畅。此时N为五，N+1为六，六级反应单元为一个，且为最终反应单元。此时该微通道反应器的组成为：中层反应层3为网状分支结构，氯化钙进料通道5与硫酸钠进料通道6连通，组成进料单元，两个所述进料单元相对设置，并同时通过一级通道7连通，所述进料单元与所述一级通道7组成一级反应单元；两个所述一级反应单元相对设置，并同时通过二级通道8连通，组成二级反应单元；两个所述二级反应单元相对设置，并同时通过三级通道9连通，组成三级反应单元；两个所述三级反应单元相对设置，并同时通过四级通道12连通，组成四级反应单元；两个所述四级反应单元相对设置，并同时通过五级通道13连通，组成五级反应单元；两个所述五级反应单元相对设置，并同时通过六级通道11连通，组成六级反应单元；所述六级通道11与所述出料通道10连通。 [0053] 优选的，所述所有通道的管径为小于等于10um。该管径的设置能够有效避免反应生成物团聚。 [0054] 优选的，所述进料孔4为多个均匀排列的微孔。该进料孔的设置能够保证进料后反应均匀性，进料压力一致，保证正面撞击力度。 [0055] 优选的，所述进料孔4的孔径为小于等于10um。该进料口孔径的设置能够保证进料的均匀性。 [0057] 优选的，所述氯化钙进料通道5与所述硫酸钠进料通道6相对且平行设置。相对设置的基础上平行排列，能够保证正面碰撞和正面碰撞的力度，反应更有效。 [0058] 优选的，同一级反应单元之间相对且平行设置。在相对设置的基础上平行排列，能够排列更加紧密、合理，也能够保证正面碰撞和正面碰撞的力度，反应更有效。 [0059] 优选的，所述一级反应单元中，相对设置的两个进料单元中的氯化钙进料通道5和硫酸钠进料通道6错开设置。这样设置能够保证上一级未反应彻底的原料在下一级反应完全。 [0060] 优选的，所述上层进料层1的进料孔4与所述氯化钙进料通道5连通，所述下层进料层2的进料孔与4所述硫酸钠进料通道6连通。该设置能够保证进料均匀。 [0061] 实施例8在实施例1或者在实施例6的基础上： 优选的，在步骤B中，所述的微通道反应器中的反应过程中：反应温度为25℃，流量为 50ml/min，压力为0.3MPa，反应时间为1s。 [0062] 实施例9在实施例1或者在实施例6的基础上： 优选的，在步骤B中，所述的微通道反应器中的反应过程中：反应温度为40℃，流量为 500ml/min，压力为0.5MPa，反应时间为5s。 [0063] 实施例10在实施例1或者在实施例6的基础上： 优选的，在步骤B中，所述的微通道反应器中的反应过程中：反应温度为33℃，流量为 275ml/min，压力为0.4MPa，反应时间为3s。 [0064] 实施例11在实施例1或者在实施例6的基础上： 优选的，在步骤B中，所述的微通道反应器中的反应过程中：反应温度为39℃，流量为 300ml/min，压力为0.35MPa，反应时间为1.5s。 [0065] 实施例12在实施例1的基础上： 优选的，在步骤C中，所述将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗具体为：纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，固液分离，固体出来后，含水量为30%，加入水后再次进入血液分离离心器，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体，血液分离离心器的转速为18000r/min。 [0066] 优选的，在步骤C中，所述喷雾烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体加入水，使含水量为50%，然后进入喷雾烘干设备，设置进料速度为500ml/min，进料温度为200℃，出料温度为100℃。 [0067] 优选的或者进一步的，在步骤C中，所述微波烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体或者经过喷雾烘干的纳米硫酸钙粉体直接进入微波烘干设备，设置进料速度为10kg/min，烘干温度为150℃，烘干功率为150kw。 [0068] 实施例13在实施例1的基础上： 优选的，在步骤C中，所述将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗具体为：纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，固液分离，固体出来后，含水量为30%，加入水后再次进入血液分离离心器，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体，血液分离离心器的转速为20000r/min。 [0069] 优选的，在步骤C中，所述喷雾烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体加入水，使含水量为70%，然后进入喷雾烘干设备，设置进料速度为1000ml/min，进料温度为250℃，出料温度为130℃。 [0070] 优选的或者进一步的，在步骤C中，所述微波烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体或者经过喷雾烘干的纳米硫酸钙粉体直接进入微波烘干设备，设置进料速度为50kg/min，烘干温度为200℃，烘干功率为150kw。 [0071] 实施例14在实施例1的基础上： 优选的，在步骤C中，所述将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗具体为：纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，固液分离，固体出来后，含水量为30%，加入水后再次进入血液分离离心器，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体，血液分离离心器的转速为19000r/min。 [0072] 优选的，在步骤C中，所述喷雾烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体加入水，使含水量为60%，然后进入喷雾烘干设备，设置进料速度为750ml/min，进料温度为225℃，出料温度为115℃。 [0073] 优选的或者进一步的，在步骤C中，所述微波烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体或者经过喷雾烘干的纳米硫酸钙粉体直接进入微波烘干设备，设置进料速度为30kg/min，烘干温度为175℃，烘干功率为150kw。 [0074] 实施例15在实施例1的基础上： 在步骤C中，所述将步骤B得到的纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，加水循环清洗具体为：纳米硫酸钙浆料加入到血液分离离心器，固液分离，固体出来后，含水量为30%，加入水后再次进入血液分离离心器，直至得到固含量为≥99%的纳米硫酸钙粉体，血液分离离心器的转速为19500r/min。 [0075] 优选的，在步骤C中，所述喷雾烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体加入水，使含水量为55%，然后进入喷雾烘干设备，设置进料速度为900ml/min，进料温度为210℃，出料温度为120℃。 [0076] 优选的或者进一步的，在步骤C中，所述微波烘干具体为：将经过血液分离离心器得到的纳米硫酸钙粉体或者经过喷雾烘干的纳米硫酸钙粉体直接进入微波烘干设备，设置进料速度为15kg/min，烘干温度为190℃，烘干功率为150kw。 [0077] 实施例16对比实验数据，对照组一为只进行了预处理，对照组二为只进行了后续处理，实验组为采用了本发明预处理和后续处理。 [0078] 实施例17在氯化钙溶解罐中将400公斤工业级氯化钙溶于水配制成0.9mol/L的溶液，经过控制氯化钙的安全过滤器打入氯化钙储存罐中并通过氯化钙给料线注入反应器。在元明粉溶解罐中，按氯化钙与硫酸钠纯物质的量之比1:1溶解相应的废渣元明粉，经过控制元明粉的安全过滤器打入元明粉储存罐并通过元明粉给料线注入常规微通道反应器。将收集罐中的纳米硫酸钙通过沉降式离心机进行固液分离，固体经过干燥后，包装得到448公斤纳米硫酸钙晶须产品，液体通过蒸发结晶得到工业盐氯化钠。 [0079] 实施例18在氯化钙溶解罐中将400公斤工业级氯化钙溶于水配制成0.9mol/L的溶液，经过控制氯化钙的安全过滤器打入氯化钙储存罐中并通过氯化钙给料线注入反应器。在元明粉溶解罐中，按氯化钙与硫酸钠纯物质的量之比1:1溶解相应的废渣元明粉，经过控制元明粉的安全过滤器打入元明粉储存罐并通过元明粉给料线注入本发明优选的特定结构的微通道反应器。将收集罐中的纳米硫酸钙通过沉降式离心机进行固液分离，固体经过干燥后，包装得到448公斤纳米硫酸钙晶须产品，液体通过蒸发结晶得到工业盐氯化钠。 [0080] 实施例19在氯化钙溶解罐中将400公斤工业级氯化钙溶于水配制成1.2mol/L的溶液，经过控制氯化钙的安全过滤器打入氯化钙储存罐中并通过氯化钙给料线注入反应器。在元明粉溶解罐中，按氯化钙与硫酸钠纯物质的量之比1:1溶解相应的废渣元明粉，经过控制元明粉的安全过滤器打入元明粉储存罐并通过元明粉给料线注入非微通道反应器（一般反应器中）。将收集罐中的纳米硫酸钙通过沉降式离心机进行固液分离，固体经过干燥后，包装得到448公斤纳米硫酸钙晶须产品，液体通过蒸发结晶得到工业盐氯化钠。 [0081] 实施例20 |
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