一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺 |
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| 申请号 | CN201710577799.4 | 申请日 | 2017-07-15 | 公开(公告)号 | CN107200338A | 公开(公告)日 | 2017-09-26 |
| 申请人 | 汕头市泛世矿产资源股份有限公司; | 发明人 | 范兵; 其他发明人请求不公开姓名; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于无机化工中的锂 电池 材料提取技术领域。其工艺路线为：锂磷 铝 石经过磨细并与浓 硫酸 一起配料→ 焙烧 →熟料磨细并 浸出 → 净化 除杂→ 蒸发 浓缩→苛化→冷冻析钠→蒸发结晶→重结晶→烘干 包装 。应用本发明的工艺技术，可以从锂磷铝石中将锂提取出来，变成符合标准的单 水 氢 氧 化锂产品，锂的收率可以达到86％以上。本发明将锂磷铝石用于提锂，拓宽了提锂原料的范围。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺技术领域： [0001] 本发明涉及锂磷铝石的锂提取研发技术领域，尤其涉及一种酸化 法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺。 [0002] 背景技术：地球上锂的工业矿物主要有以下几种： [0003] 表1锂的工业矿物 [0004] [0005] 其中以锂辉石最为著名，因为锂辉石成矿规模大，成分简单，提 锂工艺成熟，是目前使用最多的锂矿物。而锂云母虽然也是成矿规模 比较大，但由于其成分复杂，提锂工艺也复杂，因而用于提锂较少， 主要用于玻璃陶瓷行业。铁锂云母、锂磷铝石和透锂长石则由于分布 稀少，成矿规模小，至今未有工业应用的报道，而关于对此三种矿物 的提锂工艺方法则更未见公开报道。 [0006] 我们要研究的锂磷铝石是一种含锂量最高的锂矿物，其纯矿物含 氧化锂量为10.1％，但其在自然界中不常见，偶有发现也是很小规模， 没有作为工业开采的价值。但现在在非洲发现的这个锂磷铝石矿则有 一定的规模，具备工业开采的价值。 [0007] 锂磷铝石常为不规则块状和近等轴状，颜色为灰色、黄白、绿白 等，由于有一定量的其它共生矿物，实际含Li2O8～9.5％，是含锂最 高的工业矿物，产于花岗伟晶岩中，有时也见于云英岩和高温石英脉 中。锂磷铝石是一种含锂、铝的氟磷酸盐，产于花岗伟晶岩，与锂辉 石、电气石、锂云母及磷灰石共生，主要用作提取锂的资源。 [0008] 锂磷铝石的组成如下：％ [0009] 表2 [0010]发明内容： [0011] 本发明的目的之一在于提供一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧 化锂的工艺，尤其是一种开创性的酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂 的工艺。 [0012] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种酸化法从锂磷铝石 中提取氢氧化锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤： [0013] (1)原料磨细：对锂磷铝石原料进行磨细； [0014] (2)配料：将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为 1:0.25～0.37进行混合； [0015] (3)焙烧：对步骤(2)混合后的物料进行焙烧，得到熟料； [0019] (7)苛化：将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起，加入使其中锂 全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20～40％加入量的氢氧化钠溶 液，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液； [0020] (8)冷冻析钠：完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶 液进行冷冻； [0021] (9)蒸发结晶：将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起 进行蒸发结晶； [0022] (10)重结晶：将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解， 加热搅拌使之全部溶解，然后过滤，滤液再次进行蒸发结晶； [0023] (11)烘干：将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。 [0024] 作为优选的，在步骤(1)对锂磷铝石中的原料磨细至100～200 目。 [0026] 作为优选的，在步骤(4)中等焙烧后物料冷却后将熟料磨细至 100～200目。 [0027] 作为优选的，在步骤(4))中浸出液固比3～5：1，浸出温度为 20℃～150℃，恒温浸出时间0.5～2小时。 [0029] 经分离后得到低钠的溶液和十水硫酸钠晶体。 [0030] 作为优选的，在步骤(10)中，加热至60-90℃，搅拌使之全部溶 解后过滤,滤液再次进行蒸发结晶，待溶液中出现一定量的结晶后， 停止加热，继续搅拌，并自然冷却至50℃以下后抽滤分离，得到精 品单水氢氧化锂产品和精品母液。 [0031] 作为优选的，将步骤(10)中单水氢氧化锂固体加水溶解，液固比 为3:1。 [0032] 作为优选的，在步骤(5)中，将步骤(4)得到的浸出液用固体氢氧 化钠调PH至7～8，加热溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟； 以中和溶液中的酸并除去溶液中的铝等杂质，将铝反应完成后过滤； 然后再加氢氧化钠调PH至14；再加入计算量过量10％的碳酸钠饱和 溶液或生产中的沉锂母液，反应过程中加热溶液至80～90℃并恒温 反应10～15分钟，待反应完成后过滤，过滤后的清液再用硫酸调PH 至6.5～7.5，以深度去除其中的钙杂质。 [0033] 本发明的优点在于： [0034] 1，提供了一种开创性的锂磷铝石提取氢氧化锂的工艺；其通过 锂磷铝石经过磨细并与浓硫酸一起配料→焙烧→熟料磨细并浸出→ 净化除杂→蒸发浓缩→苛化→冷冻析钠→蒸发结晶→重结晶→烘干 等步骤提取单水氢氧化锂产品； [0035] 2，在本发明提供的物料的配比、反应的时间等可以经济性的提 取利用其原料，以符合对该原料的开发的商业价值，以进一步的提高 其产品的市场竞争力； [0036] 3，实验的方案可靠，杂质少，工艺路线简单，且可以对加工过 程中的母液进一步的利用； [0039] 实施例1：一种酸化法从锂磷铝石中提取氢氧化锂的工艺，其特征在 于：包括以下步骤： [0040] (1)原料磨细：对锂磷铝石原料进行磨细； [0041] (2)配料：将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为 1:0.25～0.37进行混合； [0042] (3)焙烧：对步骤(2)混合后的物料进行焙烧，得到熟料； [0043] (4)调浆浸出：对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得 到含锂的浸出液； [0044] (5)净化除杂：对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质； [0045] (6)蒸发浓缩：在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩，得到硫 酸锂溶液； [0046] (7)苛化：将步骤(6)浓缩后的硫酸锂和粗品母液一起，加入使其中锂 全部转化为氢氧化锂所需计算量高出20～40％加入量的氢氧化钠溶 液，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液。 [0047] (8)冷冻析钠：完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶 液进行冷冻； [0048] (9)蒸发结晶：将步骤(8)完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起 进行蒸发结晶； [0049] (10)重结晶：将步骤(9)完成后得到的单水氢氧化锂固体加水溶解， 加热搅拌使之全部溶解，然后过滤，滤液再次进行蒸发结晶； [0050] (11)烘干：将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂进行烘干。 [0051] 作为优选的，在步骤(1)对锂磷铝石原料磨细至100～200目。 [0052] 作为优选的，在步骤(3)中温度控制在500℃～800℃进行焙烧， 焙烧时间为20～60分钟。 [0053] 作为优选的，在步骤(4)中等焙烧后物料冷却后将熟料磨细至 100～200目。 [0054] 作为优选的，在步骤(4))中浸出液固比3～5：1，浸出温度室温 (约20℃)～150℃，恒温浸出时间0.5～2小时。 [0055] 作为优选的，在步骤(8)中，混合溶液放入冰箱进行冷冻，待温 度降低到-10℃左右时，大量的硫酸钠以十水硫酸钠结晶的形式析出， 经分离后得到低钠的溶液和十水硫酸钠晶体。 [0056] 作为优选的，在步骤(10)中，加热至60-90℃，搅拌使之全部溶 解后过滤,滤液再次进行蒸发结晶，待溶液中出现一定量的结晶后， 停止加热，继续搅拌，并自然冷却至50℃以下后抽滤分离，得到精 品单水氢氧化锂产品和精品母液。 [0057] 作为优选的，将步骤(10)中单水氢氧化锂固体加水溶解，液固比 为3:1。 [0058] 作为优选的，在步骤(5)中，将步骤(4)得到的浸出液用固体氢氧 化钠调PH至7～8，加热溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟； 以中和溶液中的酸并除去溶液中的铝等杂质，将铝反应完成后过滤； 然后再加氢氧化钠调PH至14；再加入计算量过量10％的碳酸钠饱和 溶液或生产中的沉锂母液，反应过程中加热溶液至80～90℃并恒温 反应10～15分钟，待反应完成后过滤，过滤后的清液再用硫酸调PH 至6.5～7.5，以深度去除其中的钙杂质。 [0059] 本发明的主要工艺路线及技术特征详述如下： [0060] 1、原料磨细与配料 [0061] 将原料磨细并在配料时混匀有利于固相反应的顺利进行，配料是 为了加入能与锂磷铝石矿反应并将锂最大程度转化为可溶于水的锂 化合物，从而有利于后续工序提取锂。 [0062] 1.1、将锂磷铝石矿磨细至180目，然后称重，放入一瓷坩埚中。 然后按比例加入浓硫酸，再进行手工混合，直至混合均匀为止。 [0063] 锂磷铝石与硫酸的配比为：锂磷铝石：硫酸＝1：0.25～～0.37 [0064] 配方经过了预选后，将几组主要配方列出。 [0065] 具体试验配方如下表3： [0066]编号 1 2 3 4 配方 1:0.25 1:0.30 1:0.35 1:0.37 [0067] 2、焙烧 [0068] 通过焙烧，物料中不溶于水的锂转化为可溶于水的锂化合物。 [0070] 焙烧温度通过试验确定，而恒温焙烧时间则是以工业生产上一般 的焙烧窑高温段通过时间约半小时为依据。以表中的4个配方为例， 其不同焙烧温度下的锂转化率如下表： [0071] 表4 [0072] [0073] [0074] 焙烧温度通过试验确定，而恒温焙烧时间则是以工业生产上一般 的焙烧窑高温段通过时间约半小时为依据。以表中的4个配方为例， 其不同焙烧温度下的锂转化率如下表： [0075] 表4-1(以锂磷铝石：硫酸＝1:0.37配比的焙烧为例) [0076] [0077] 表4-2(以锂磷铝石：硫酸＝1:0.37配比且30分钟恒温焙烧为例) [0078]磨细精细度(目) 500℃ 600℃ 650℃ 700℃ 800℃ 100 32.49％ 35.26％ 45.25％ 56.28％ 63.63％ 180 79.65％ 86.96％ 95.11％ 97.48％ 97.69％ 200 81.52％ 87.32％ 95.45％ 97.62％ 97.96％ [0079] 3、调浆浸出 [0080] 将焙烧好的熟料磨细至180目，然后称取一定的量(一般2.5～～10 克)加入反应釜中，再量取100ml蒸馏水加入反应釜，将反应釜装好， 开启加热和搅拌，设定反应温度为95～150℃，反应时间1～～2小时， 反应结束后关闭加热，继续搅拌并冷却降温，然后过滤，滤液取样分 析，浸出渣加50ml水加热搅拌洗涤，过滤，渣再加50ml水淋洗两次， 过滤后放入烘箱内烘干，冷却后称重并取样分析渣含氧化锂量。洗渣 水返回用于浸出(由于试验时计量及分析原因没有返回浸出)。 [0081] 为了得到较高浓度及较大体积的锂溶液，每次称取200～400克 焙烧熟料以液固比3～5:1的比例在不锈钢反应锅内进行浸出，加热 则用电炉，并用电动搅拌。同样反应温度为95～150℃，反应时间1～～2 小时。反应完成后自然冷却，然后过滤，采用瓷漏斗和滤瓶以及真空 泵进行真空抽滤，滤干后取出浸出渣以液固比3：1加水并加热搅拌 洗涤，加热时间10～20分钟，加热温度80℃左右，然后再次抽滤， 待抽干后加水淋洗两次，每次淋洗液固比为0.5：1，抽滤干后取出 放入烘箱内烘干，冷却后称重并取样分析渣含氧化锂量，洗渣水可以 返回用于浸出(由于试验时计量及分析原因没有返回浸出)。 浸出液分析结果(1#、2#对应的配方分别是1:0.35和1:0.37) [0082] 表5(mg/l) [0083] [0084] 注：1#2#是用反应釜在高液固比时的结果，3#是用反应锅在低液固比 时的结果。 [0085] 不同浸出温度及不同浸出时间对浸出率的影响如下 [0086] 表6 [0087] [0088] 浸出渣分析结果如下： [0089] 表7(％) [0090] [0091] [0092] 4、净化除杂 [0093] 将第3步得到的浸出液用固体氢氧化钠调PH至7～8，加热溶液 至80～90℃并恒温反应10～15分钟，以中和溶液中的酸并除去 溶液中的铝等杂质，反应完成后过滤。然后再加固体氢氧化钠调 PH至14，以除去溶液中的镁和部分的钙等杂质。为了深度去除 其中的钙，还要加入计算量过量10％的碳酸钠饱和溶液(生产中 可以用沉锂母液代替，利用其中的碳酸根)。反应过程中应加热 溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟，待反应完成后过滤。 [0094] 过滤后的清液再用硫酸调PH至6.5～7.5。 [0095] 净化除杂的主要化学反应如下： [0096] Al3++OH-→Al(OH)3↓ [0097] Mg2++OH-→Mg(OH)2↓ [0098] Ca2++OH-→Ca(OH)2↓ [0099] Ca2++CO32-→CaCO3↓ [0100] 5、蒸发浓缩 [0101] 将第4步完成后得到的溶液加入烧杯或不锈钢反应锅内，置于电 炉上加热进行蒸发浓缩，等到浓缩到溶液中氧化锂浓度为45g/l 左右时，停止加热，抽滤去除蒸发过程中析出的一些杂质(主要 是过饱和析出的钙镁等杂质)，得到清亮的硫酸锂浓缩液，溶液 成分如下：(g/l) [0102] 表8 [0103] [0104] 6、苛化 [0105] 将第5步完成后得到的硫酸锂浓溶液(样品编号2#)与粗品母液 一起，加入计算量过量40％以内的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液 浓度30％)，使其中的锂全部转化为氢氧化锂，然后过滤，得到 含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶液。苛化后溶液中Li2O浓 度45～50g/l，OH-浓度75～80g/l。 [0106] 7、冷冻析钠 [0107] 将第6步未完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶 液进行冷冻。在苛化后的溶液中，含有大量的硫酸钠，如直接蒸 发此溶液，则在会在析出单水氢氧化锂的同时也会析出硫酸钠， 所以必须先除去大部分硫酸钠。利用硫酸钠溶解度随温度降低而 急剧下降的性质，将上述混合溶液放入冰箱进行冷冻，待温度降 低到-10℃左右时，大量的硫酸钠以十水硫酸钠结晶的形式析出， 经分离后得到低钠的溶液和十水硫酸钠晶体。分离后的溶液中的 硫酸根含量降低至30g/l左右。在工业生产中，分离出来的十水 硫酸钠可以作为副产品直接销售，也可以制成无水硫酸钠再销售。 硫酸钠溶解度随温度变化曲线见附图2。 [0108] [0109] 8、蒸发结晶 [0110] 将第7步完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发， 随着锂的浓度的不断提高，氢氧化锂逐步过饱和并析出单水氢氧 化锂结晶，待结晶的量达到一定量后，停止加热蒸发，在慢速搅 拌下逐步冷却，使之析出更多的单水氢氧化锂晶体。待冷却到接 近室温，进行分离，得到单水氢氧化锂固体和结晶母液。所得到 的单水氢氧化锂固体称为粗品，杂质含量偏高，还必须进行重结 晶提纯。分离出的粗品母液返回苛化工序，与硫酸锂浓溶液一起 再次进行苛化。 [0111] 9、重结晶 [0112] 将第8步完成后得到的单水氢氧化锂固体加蒸馏水或纯净水溶 解，液固比为3:1，加热至80℃左右，搅拌使之全部溶解，然后 过滤。滤液再次进行蒸发结晶，待溶液中出现一定量的结晶后， 停止加热，继续搅拌，并自然冷却至50℃以下，然后抽滤分离， 得到精品单水氢氧化锂产品和精品母液，精品单水氢氧化锂转至 下一步，精品母液返回第8步制粗品。 [0113] 10、烘干 [0114] 将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂装入一小瓷盘中，盖好 盖子，留下一点缝隙出水蒸汽，开加热，设置加热温度为95℃， 在95℃温度下烘干一小时，取出放置于干燥器中，待冷却至室温 后称重，取样分析。 [0115] 表9 [0116] [0117] 实施例2: [0118] (1)原料磨细与配料: [0119] 先将锂磷铝石矿磨细至180目。取一瓷坩埚，洗净烘干，称重， 然后将磨细的锂磷铝石粉加入瓷坩埚中称重，称取重量为400 克，再用一塑料烧杯称取140克浓硫酸，将称好的浓硫酸加入 瓷坩埚中与锂磷铝石混合，手工混合均匀。此时的配方及配比 为：锂磷铝石：硫酸＝1：0.35。 [0120] (2)焙烧: [0121] 将第1步配好的料用两个瓷坩埚装好，放入马弗炉内，开启加 热，设置最高温度为700℃。待马弗炉内温度升到700℃后，恒 温焙烧30分钟，到时间后关闭开关停止加热。然后待炉温降下 来后取出置干燥器中，冷却至室温，称重。然后将其磨细至过 180目筛。 [0122] (3-1)浸出： [0123] 将第2步经磨细至180目后的熟料称取400克加入不锈钢反应 锅中，按照液固比5:1的比例用量筒量取2000ml蒸馏水加入不 锈钢反应锅中，将反应锅置于电炉上，装上电动搅拌，盖好盖 子，开启加热和搅拌，在95℃左右恒温反应1小时，在反应过 程中多次补水以保证液固比基本不变。 [0124] 反应完成后，将热溶液过滤。此处采用抽滤瓶进行抽滤，得滤 液1827ml，取样分析，分析结果如下：(g/l) [0125] [0126] 浸出渣以液固比约3:1的比例加水加热搅拌洗涤，然后再淋洗。 湿渣重427克，用量筒量取1000ml蒸馏水加入不锈钢反应锅中， 反应锅置于电炉上，装上电动搅拌，然后开启加热和搅拌，在 70～80℃温度下搅洗15分钟，然后用抽滤瓶真空抽滤，并加水 淋洗两次，每次加水100ml，滤干，洗过的湿渣用搪瓷盘装好 放入烘箱中，在105℃温度下烘干，冷却后称重，并取样分析， 分析结果如下：(％) [0127] [0128] (3-2)浸出： [0129] 将第2步经磨细后的熟料磨细至100目，称取400克加入不锈 钢反应锅中，按照液固比4:1的比例用量筒量取1600ml蒸馏水 加入不锈钢反应锅中，将反应锅置于电炉上，装上电动搅拌， 盖好盖子，开启加热和搅拌，在95℃左右恒温反应1小时。 反应完成后，将热溶液过滤。此处采用抽滤瓶进行抽滤，得滤 液1455ml，取样分析，分析结果如下：(g/l)[0130] [0131] 浸出渣以液固比约3:1的比例加水加热搅拌洗涤，然后再淋洗。 湿渣重410克，用量筒量取1000ml蒸馏水加入不锈钢反应锅中， 反应锅置于电炉上，装上电动搅拌，然后开启加热和搅拌，在 70～80℃温度下搅洗15分钟，然后用抽滤瓶真空抽滤，并加水 淋洗两次，每次加水100ml，滤干，洗过的湿渣用搪瓷盘装好 放入烘箱中，在105℃温度下烘干，冷却后称重，并取样分析， 分析结果如下：(％) [0132] [0133] (3-3)浸出： [0134] 将第2步经磨细后的熟料磨细至200目，称取400克加入不锈 钢反应锅中，按照液固比3:1的比例用量筒量取1200ml蒸馏水 加入不锈钢反应锅中，将反应锅置于电炉上，装上电动搅拌， 盖好盖子，开启加热和搅拌，在95℃左右恒温反应1小时。 反应完成后，将热溶液过滤。此处采用抽滤瓶进行抽滤，得滤 液1056ml，取样分析，分析结果如下：(g/l)[0135] [0136] 浸出渣以液固比约3:1的比例加水加热搅拌洗涤，然后再淋洗。 湿渣重413克，用量筒量取1000ml蒸馏水加入不锈钢反应锅中， 反应锅置于电炉上，装上电动搅拌，然后开启加热和搅拌，在 70～80℃温度下搅洗15分钟，然后用抽滤瓶真空抽滤，并加水 淋洗两次，每次加水100ml，滤干，洗过的湿渣用搪瓷盘装好 放入烘箱中，在105℃温度下烘干，冷却后称重，并取样分析， 分析结果如下：(％) [0137] [0138] (4)净化除杂 [0139] 将第3-1步得到的浸出液用固体氢氧化钠调PH至7～8，加热 溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟，以中和溶液中的酸 并除去溶液中的铝等杂质，反应完成后过滤。然后再加固体氢 氧化钠调PH至14，以除去溶液中的镁和部分的钙等杂质。为 了深度去除其中的钙，还要加入计算量过量10％的碳酸钠饱和 溶液(生产中可以用沉锂母液代替，利用其中的碳酸根)。反 应过程中应加热溶液至80～90℃并恒温反应10～15分钟，待 反应完成后过滤。过滤后的清液再用硫酸调PH至6.5～7.5。 [0140] (5)蒸发浓缩： [0141] 将第4步完成后得到的溶液1794ml加入烧杯内，置于电炉上加 热进行蒸发浓缩，等到浓缩到溶液约550ml时，停止加热，静 置冷却，然后抽滤去除蒸发过程中析出的一些杂质(主要是过 饱和析出的钙镁等杂质)，得到清亮的硫酸锂浓缩液541ml， 溶液成分如下：(g/l) [0142]溶液成分 Li2O Na K Ca Mg Fe SO4 检测结果 46.74 9.63 0.54 0.055 0.003 0.003 169.26 [0143] (6-1)苛化 [0144] 将第5步完成后得到的硫酸锂浓溶液与粗品母液一起，加入使其 中的锂全部转化为氢氧化锂所需计算量过量30％的氢氧化钠溶液 (氢氧化钠溶液浓度30％)，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸 盐和氢氧化物混合溶液。苛化后溶液中Li2O浓度45～50g/l，OH-浓度65～70g/l。 [0145] (6-2)苛化 [0146] 将第5步完成后得到的硫酸锂浓溶液与粗品母液一起，加入使其 中的锂全部转化为氢氧化锂所需计算量过量20％的氢氧化钠溶液 (氢氧化钠溶液浓度30％)，然后过滤，得到含有锂、钠的硫酸 盐和氢氧化物混合溶液。苛化后溶液中Li2O浓度48～52g/l，OH-浓度60～65g/l。 [0147] (7)冷冻析钠 [0148] 将第6-1步完成后得到的含有锂、钠的硫酸盐和氢氧化物混合溶 液进行冷冻。在苛化后的溶液中，含有大量的硫酸钠，如直接蒸 发此溶液，则在会在析出单水氢氧化锂的同时也会析出硫酸钠， 所以必须先除去大部分硫酸钠，利用硫酸钠溶解度随温度降低而 急剧下降的性质，将上述混合溶液放入冰箱进行冷冻，大量的硫 酸钠以十水硫酸钠结晶的形式析出，经分离后得到低钠的溶液和 十水硫酸钠晶体。 [0149] [0150] (8)蒸发结晶 [0151] 将第7步完成后得到的低钠混合溶液与精品母液一起进行蒸发， 随着锂的浓度的不断提高，氢氧化锂逐步过饱和并析出单水氢氧 化锂结晶，待结晶的量达到一定量后，停止加热蒸发，在慢速搅 拌下逐步冷却，使之析出更多的单水氢氧化锂晶体。待冷却到接 近室温，进行分离，得到单水氢氧化锂固体和结晶母液。所得到 的单水氢氧化锂固体称为粗品，杂质含量偏高，还必须进行重结 晶提纯。分离出的母液返回苛化工序，与硫酸锂浓溶液一起再次 进行苛化。 [0152] (9)重结晶 [0153] 将第8步完成后得到的单水氢氧化锂固体加蒸馏水或纯净水溶 解，液固比为3:1，加热至80℃左右，搅拌使之全部溶解，然后 过滤。滤液再次进行蒸发结晶，待溶液中出现一定量的结晶后， 停止加热，继续搅拌，并自然冷却至50℃以下，然后抽滤分离， 得到精品单水氢氧化锂产品和精品母液，精品单水氢氧化锂转至 下一步，精品母液返回第8步制粗品。 [0154] (10)烘干 [0155] 将第9步完成后得到的精品单水氢氧化锂装入一小瓷盘中，盖好 盖子，留下一点缝隙出水蒸汽，开加热，设置加热温度为95℃， 在95℃温度下烘干一小时，取出放置于干燥器中，待冷却至室温 后称重，取样分析。 [0156] 经过以上工序得到的单水氢氧化锂产品符合行业标准，锂的回收 率大于86％。 [0157] 当然，以上仅为本发明较佳实施方式，并非以此限定本发明的使 用范围，故，凡是在本发明原理上做等效改变均应包含在本发明的保 护范围内。 |
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