一种氟化锂的生产工艺 |
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| 申请号 | CN201710310605.4 | 申请日 | 2017-05-05 | 公开(公告)号 | CN107043115A | 公开(公告)日 | 2017-08-15 |
| 申请人 | 江西东鹏新材料有限责任公司; | 发明人 | 张克忠; 孙师根; 孙梅春; 张明; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种氟化锂的生产工艺，它包括以下步骤：步骤一、调浆；步骤二、 碳 化；步骤三、过滤；步骤四、转型；步骤五、搅洗；步骤六、烘干；步骤七、 真空 煅烧 ；步骤八、 破碎 包装 。它的效果在于：1、通过本方法生产的氟化锂其各项指标完全符合制作OLED 阳极 薄膜 涂层的要求，能有效阻挡空穴注入，降低 电流 密度 ，提高OLED的 亮度 和效率；2、技术方案操作简单、成本低；3、利于环保，是一种十分环保的生产方法。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种氟化锂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种氟化锂的生产工艺[0002] 背景技术:现有生产氟化锂的方法是以碳酸锂为原料，将碳酸锂经氢化反应后，生成了碳酸氢锂溶液，碳酸氢锂溶液与无水氟化氢反应，生成的氟化锂离心分离、烘干得到氟化锂产品。该方法的不足之处是：1、产品纯度不高，难于符合OLED专用氟化锂的要求，原因在于经氢化反应后仅采用传统的压滤机一次过滤，依然有部份钙、镁、铁、铝、硅等杂质残留在碳酸氢锂溶液中；另外氟化锂离心分离后直接经烘干得到产品，造成氟化锂产品中仍带有少量多氟盐和残留的氢氟酸；2、产品为粉未状、粒径小，且晶体结构松散，会影响OLED电流密度，降低OLED的亮度和效率；造成粒径小、晶体结构松散的原因主要是在合成氟化锂产品时搅拌速度、加料速度以及溶液饱和度调配不当。 [0003] 发明内容:本发明的目的在于，针对现有氟化锂生产工艺产出的产品，其纯度不高、粒径小且晶体结构松散的不足，且不能满足制作OLED阳极薄膜涂层材料氟化锂的要求，而提出一种符合制作OLED阳极薄膜涂层材料专用氟化锂的生产工艺，其产出的氟化锂具有纯度高、粒径大且晶体结构致密的优点，完全符合制作OLED阳极薄膜涂层材料氟化锂的要求。 [0004] 通过下述技术方案，可实现本发明的目的，一种氟化锂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤： [0005] 步骤一、调浆：在常温下，将工业级碳酸锂加入装有足量去离子水的调浆釜中调浆； [0007] 步骤三、过滤：将步骤二中得到的碳酸氢锂溶液进行一次过滤和一次精滤，得到纯净的碳酸氢锂溶液； [0009] 步骤五、搅洗：将步骤四得到的氟化锂湿品加入装有足量去离子水的搅洗釜内搅洗，再经离心分离，重复搅洗两次，得到纯净的氟化锂湿品； [0010] 步骤六、烘干：将步骤五所得的纯净氟化锂湿品烘干，得到干燥的氟化锂； [0013] 其中，所述步骤一中工业碳酸锂加料速度5～10kg/min,搅拌速度200～300r/min，碳酸锂：水＝1:20～30。 [0014] 其中，所述步骤二中工业碳酸锂浆体加料速度0.4～0.8m3/min,搅拌速度200～300r/min,二氧化碳通入速度2.0～3.0m3/min，反应时间30～60min，碳酸锂：水：二氧化碳＝1:20～30：0.6～1.0。 [0015] 其中，所述步骤三中将固体杂质从溶液中分离出来，采用的分离设备为离心机、浓密机、板框压滤机、精密过滤器中的一种或几种。 [0016] 其中，所述步骤四中碳酸氢锂溶液加料速度0.4～0.8m3/min，搅拌速度200～300r/min,氟化氢加料速度0.5～0.9m3/h，反应终点PH＝3～4，然后用高纯氢氧化锂溶液调PH值至6.5～7.0，反应时间60～90min，碳酸氢锂：氟化氢＝1:0.3～0.4，饱和度＝3.5～ 4.5g/l。 [0017] 其中，所述步骤五中是将可溶性杂质从氟化锂中分离出来，氟化锂加料速度5～10kg/min，搅拌速度200～300r/min，搅洗30～50min，采用的分离设备为离心机、板框压滤机、精密过滤器中的一种或几种。 [0018] 其中，所述步骤六、步骤七是将水份、挥发性和易分解的杂质从氟化锂中除去，烘干温度150～200℃，烘干时间30～60min，真空煅烧温度500～600℃，真空煅烧时间30～60min，采用的烘干设备为蒸汽烘干机、热烘炉、微波烘干机、真空煅烧炉中的一种或几种。 [0020] 本发明的效果在于：1、通过本方法生产的氟化锂其各项指标完全符合制作OLED阳极薄膜涂层的要求，对OLED显示屏产业的发展提供了有力的支持，这在于通过本方法生产的氟化锂具有高纯度、晶体结构致密且颗粒大的特点，用其制作的涂层，能有效阻挡空穴注入，降低电流密度，提高OLED的亮度和效率；2、技术方案操作简单、成本低，这主要在于，在整个生产流程中，各类中间液体，可循环使用，从而可节省成本；3、利于环保，因为，在整个生产中，无废水、废渣和废气的排放，不会给环境带来任何危害，是一种十分环保的生产方法。附图说明： [0021] 附图1为本发明的生产工艺流程图。具体实施方式： [0022] 实施例1：在常温下，将工业级碳酸锂加入装有足量去离子水的调浆釜中调浆，搅拌速度220r/min。调整好的碳酸锂浆体泵入碳化反应釜，加料速度0.5m3/min，搅拌速度220r/min，缓慢通入过量的纯净二氧化碳，二氧化碳通入速度2.2m3/min，反应30min后泵入压滤机进行一次过滤和精密过滤器二次精滤，除去钙、镁、铝、铁、硅等杂质。滤液泵入耐酸 3 钢合成釜，加料速度0.4m/min，搅拌速度220r/min,缓慢加入无水氟化氢，氟化氢加料速度 0.5m3/h，反应终点PH＝3.0，再用高纯氢氧化锂溶液调PH值至6.5～7.0，反应60min后经离心机分离。分离所得氟化锂湿品加入装有足量去离子水的搅洗釜内搅洗，搅拌速度200r/min，搅洗30min，再经离心分离，重复搅洗两次，除去氟化锂中钾、钠等可溶性杂质。纯净氟化锂湿品经微波烘干机烘干，烘干温度150℃，烘干时间30min，再经真空煅烧炉煅烧，真空煅烧温度500℃，真空煅烧时间30min，真空冷却至常温，除去氟化锂中的水份、挥发性和易分解的杂质。冷却后的氟化锂经破碎机破碎至60～80μm范围内，包装得到OLED专用氟化锂产品。 [0023] 实施例2：在常温下，将工业级碳酸锂加入装有足量去离子水的调浆釜中调浆，搅拌速度250r/min。调整好的碳酸锂浆体泵入碳化反应釜，加料速度0.6m3/min，搅拌速度250r/min，缓慢通入过量的纯净二氧化碳，二氧化碳通入速度2.5m3/min，反应45min后泵入压滤机进行一次过滤和精密过滤器二次精滤，除去钙、镁、铝、铁、硅等杂质。滤液泵入耐酸钢合成釜，加料速度0.6m3/min，搅拌速度250r/min,缓慢加入无水氟化氢，氟化氢加料速度 0.7m3/h，反应终点PH＝3.5，再用高纯氢氧化锂溶液调PH值至6.5～7.0，反应75min后经离心机分离。分离所得氟化锂湿品加入装有足量去离子水的搅洗釜内搅洗，搅拌速度250r/min，搅洗40min，再经离心分离，重复搅洗两次，除去氟化锂中钾、钠等可溶性杂质。纯净氟化锂湿品经微波烘干机烘干，烘干温度170℃，烘干时间45min，再经真空煅烧炉煅烧，真空煅烧温度550℃，真空煅烧时间45min，真空冷却至常温，除去氟化锂中的水份、挥发性和易分解的杂质。冷却后的氟化锂经破碎机破碎至60～80μm范围内，包装得到OLED专用氟化锂产品。 [0024] 实施例3：在常温下，将工业级碳酸锂加入装有足量去离子水的调浆釜中调浆，搅拌速度280r/min。调整好的碳酸锂浆体泵入碳化反应釜，加料速度0.8m3/min，搅拌速度3 280r/min，缓慢通入过量的纯净二氧化碳，二氧化碳通入速度3.0m/min，反应60min后泵入压滤机进行一次过滤和精密过滤器二次精滤，除去钙、镁、铝、铁、硅等杂质。滤液泵入耐酸钢合成釜，加料速度0.8m3/min，搅拌速度280r/min,缓慢加入无水氟化氢，氟化氢加料速度 0.9m3/h，反应终点PH＝4.0，再用高纯氢氧化锂溶液调PH值至6.5～7.0，反应90min后经离心机分离。分离所得氟化锂湿品加入装有足量去离子水的搅洗釜内搅洗，搅拌速度280r/min，搅洗50min，再经离心分离，重复搅洗两次，除去氟化锂中钾、钠等可溶性杂质。纯净氟化锂湿品经微波烘干机烘干，烘干温度190℃，烘干时间60min，再经真空煅烧炉煅烧，真空煅烧温度600℃，真空煅烧时间60min，真空冷却至常温，除去氟化锂中的水份、挥发性和易分解的杂质。冷却后的氟化锂经破碎机破碎至60～80μm范围内，包装得到OLED专用氟化锂产品。 [0025] 以上结合实施例对本方法作了说明，但上述实施例并不构成对本发明的限制，但凡采用等同或等效变换的形式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。 |
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