一种高活性氢提纯工艺

申请号 CN201710148366.7 申请日 2017-03-14 公开(公告)号 CN106904637A 公开(公告)日 2017-06-30
申请人 苏州博洋化学股份有限公司; 发明人 王国洪; 王润杰; 钱海书;
摘要 本 发明 属于化学制剂技术领域,涉及一种高活性氢 氧 化 钾 提纯工艺,步骤包括用去离子 水 溶解,5℃下滴加丙 酮 析晶,氮气保护离心,过滤出 滤饼 再在氮气保护下减压干燥,得到氢氧化钾粉末。本工艺可直接获取细度更高的氢氧化钾粉末,具有更高的活性,同时氢氧化钾的纯度高,更适合ITO显影需要。
权利要求

1.一种高活性氢提纯工艺,其特征在于步骤为:
①溶解:将1质量份片状氢氧化钾用1~2质量份的去离子溶解,搅拌混合均匀,得溶液;
②析晶:将步骤①所得溶液降温至5℃,缓慢滴加丙0.5~1质量份,析出晶体,然后高速搅拌30-60min,然后在氮气的保护下离心,过滤得滤饼
③干燥:在氮气保护的环境下对步骤②所得滤饼进行减压干燥,形成氢氧化钾粉末。
2.关于权利要求1所述的高活性氢氧化钾提纯工艺,其特征在于:所述去离子水的用量为1质量份。
3.关于权利要求1所述的高活性氢氧化钾提纯工艺,其特征在于:所述丙酮的用量为1质量份。
4.关于权利要求1所述的高活性氢氧化钾提纯工艺,其特征在于:所述高速搅拌时间为
30min。

说明书全文

一种高活性氢提纯工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及化学制剂技术领域,特别涉及一种适应ITO行业需要的高活性氢氧化钾的提纯工艺。

背景技术

[0002] 氢氧化钾(化学式:KOH)为一种具有强腐蚀性的强,通常为白色粉末或片状固体。在工业中,氢氧化钾具有相当广泛的应用,比如:在电化学工业中,用于电、雕刻;在日化工业中,用于制造洗污肥皂、洗头软皂、花膏、冷霜、洗发膏等。
[0003] ITO(氧化铟,铟锡氧化物)是一种半导体材料,具有很好的导电性和透明性,因此,铟锡氧化物通常喷涂在玻璃、塑料及电子显示屏上,用作透明导电薄膜。氢氧化钾溶液会用作ITO显影液。然而氢氧化钾极易吸收空气中分而潮解,吸收二氧化而成碳酸钾。在作为ITO显影液使用时,少量碳酸根离子的存在可能会导致显影不净,致使高端产品产生质量问题。所以如何获得高活性的氢氧化钾又防止其过快变质是需要克服的难题。
[0004] 因此需要一种新的提纯方法得到适合ITO显影需要的氢氧化钾。

发明内容

[0005] 本发明的主要目的在于提供一种适应ITO行业需要的高活性氢氧化钾的提纯工艺。
[0006] 本发明通过如下技术方案实现上述目的:
[0007] 一种高活性氢氧化钾提纯工艺,步骤为:
[0008] ①溶解:将1质量份片状氢氧化钾用1~2质量份的去离子水溶解,搅拌混合均匀,得溶液;
[0009] ②析晶:将步骤①所得溶液降温至5℃,缓慢滴加丙0.5~1质量份,析出晶体,然后高速搅拌30-60min,然后在氮气的保护下离心,过滤得滤饼
[0010] ③干燥:在氮气保护的环境下对步骤②所得滤饼进行减压干燥,形成氢氧化钾粉末。
[0011] 具体的,所述去离子水的用量为1质量份。
[0012] 具体的,所述丙酮的用量为1质量份。
[0013] 具体的,所述高速搅拌时间为30min。
[0014] 采用上述技术方案,本发明技术方案的有益效果是:
[0015] 本工艺可直接获取细度更高的氢氧化钾粉末,具有更高的活性,同时氢氧化钾的纯度高,更适合ITO显影需要。

具体实施方式

[0016] 一种高活性氢氧化钾提纯工艺,步骤为:
[0017] ①溶解:将1质量份片状氢氧化钾用1~2质量份的去离子水溶解,搅拌混合均匀,得溶液;
[0018] ②析晶:将步骤①所得溶液降温至5℃,缓慢滴加丙酮0.5~1质量份,析出晶体,然后高速搅拌30-60min,然后在氮气的保护下离心,过滤得滤饼;
[0019] ③干燥:在氮气保护的环境下对步骤②所得滤饼进行减压干燥,形成氢氧化钾粉末。
[0020] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0021] 实施例1:
[0022] ①将10kg片状氢氧化钾用10kg的去离子水溶解,搅拌混合均匀,得溶液;
[0023] ②将步骤①所得溶液降温至5℃,缓慢滴加丙酮5kg,然后高速搅拌60min,然后在氮气的保护下离心,得滤饼;
[0024] ③在氮气保护的环境下对步骤②所得水相进行减压干燥,得到粉末状的氢氧化钾8.74kg。
[0025] 实施例2:
[0026] ①将10kg片状氢氧化钾用10kg的去离子水溶解,搅拌混合均匀,得溶液;
[0027] ②将步骤①所得溶液降温至5℃,缓慢滴加丙酮10kg,然后高速搅拌30min,然后在氮气的保护下离心,得滤饼;
[0028] ③在氮气保护的环境下对步骤②所得滤饼进行减压干燥,得到粉末状的氢氧化钾8.91kg。
[0029] 实施例3:
[0030] ①将10kg片状氢氧化钾用20kg的去离子水溶解,搅拌混合均匀,得溶液;
[0031] ②将步骤①所得溶液降温至5℃,缓慢滴加丙酮10kg,然后高速搅拌40min,然后在氮气的保护下离心,得滤饼;
[0032] ③在氮气保护的环境下对步骤②所得滤饼进行减压干燥,得到粉末状的氢氧化钾8.52kg。
[0033] 对照例:
[0034] 将10kg片状氢氧化钾溶于水中,蒸发结晶,然后过滤,烘干,再将结晶粉碎,得到9.12kg粉末状的氢氧化钾。
[0035] 因为对照例氢氧化钾结晶不够细,所以要增加粉碎步骤,在这个过程中可能延长与空气接触时间,导致纯度再次下降。
[0036] 将实施例1~3所得氢氧化钾进行纯度检测以及过筛网。
[0037] 实施例所得氢氧化钾粉末与对照例所得氢氧化钾粉末对比情况见表1。
[0038] 表1:
[0039]  实施例1 实施例2 实施例3 对照例
纯度 95% 98% 96% 91%
细度 目数≥200 目数≥200 目数≥200 目数100~200
[0040] 由表1可知,本工艺能够获得纯度达95%以上的氢氧化钾粉末,优于对照例制得的氢氧化钾粉末。可以看到,就算增加粉碎步骤,对照例制得的粉末细度也不过达到100~200目,不如实施例得到的粉末,因为实施例所得氢氧化钾细度更好,所以更加容易溶解,活性更高。又因为纯度更高,所以更适合ITO显影需要。
[0041] 以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
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