一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法 |
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| 申请号 | CN201610771336.7 | 申请日 | 2016-08-30 | 公开(公告)号 | CN106865575A | 公开(公告)日 | 2017-06-20 |
| 申请人 | 天津市科密欧化学试剂有限公司; | 发明人 | 林利成; 苏学松; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种 光谱 纯溴化 钾 中重金属杂质的去除方法，具体步骤为：(1)分析纯溴化钾溶于 水 中，加入分析纯硫化钾搅拌后静置，过滤分离沉淀，其中，溴化钾和硫化钾的 质量 比为700：0.5‑1；(2)清液加入分析纯 氢溴酸 调节PH＝5‑6，加热浓缩至出现大量晶体，搅拌冷却至室温，分离结晶，使用无水 乙醇 洗涤结晶， 风 干；所述方法工艺简单，操作方便，除杂效果稳定，具有广泛的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | 一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法技术领域[0001] 本发明涉及一种杂质处理工艺，尤其是一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法。 背景技术[0002] 光谱纯试剂通常是指经发射光谱法分析过的、纯度较高的试剂。光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度标准。 [0003] 溴化钾，化学式KBr，相对分子质量：119.00。无色结晶或白色粉末，有强烈咸味，见光色变黄。稍有吸湿性。1g溶于1.5ml水，水溶液呈中性。相对密度(d254)2.75。熔点730℃。沸点1435℃。有刺激性。主要用于光谱分析，点滴分析测定铜及银，极谱分析铟、镉和砷，显影剂，农药分析。 [0004] 光谱纯溴化钾(含量≥99.990％)，主要用于光谱分析中的压片载体，其铅及重金-5属严重影响其光谱性能。制备中对于重金属(铅、镉、汞)要求≤1×10 ％，一般采用分析纯溴化钾，经重结晶制备，分析纯溴化钾中重金属(以铅计)的指标≤0.0002，由于重金属(铅、镉、汞等)的溴化盐均溶于水，因此不易达到指标。 [0005] 因此，寻找一种方便有效的去除溴化钾中重金属杂质的方法具有非常重要的生产实践意义。 发明内容[0006] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法。 [0007] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是： [0008] 一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法，具体步骤为： [0009] (1)分析纯溴化钾溶于水中，加入分析纯硫化钾搅拌后静置，过滤分离沉淀，其中，溴化钾和硫化钾的质量比为700：0.5-1； [0011] 优选的，上述光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法，所述步骤(1)中搅拌时间为10min，静置时间为20min。 [0012] 优选的，上述光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法，所述步骤(1)中溴化钾和硫化钾的质量比为700：0.8。 [0013] 本发明的有益效果是： [0014] 上述光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法，工艺简单，操作方便，除杂效果稳定，具有广泛的应用前景。 具体实施方式[0015] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。 [0016] 实施例1 [0017] 一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法，具体步骤为： [0018] (1)分析纯溴化钾700g，溶于1000g水中，加入分析纯硫化钾0.8g，搅拌10min，静置20min，过滤分离沉淀； [0019] (2)清液加入分析纯氢溴酸调节PH＝5-6，加热浓缩至出现大量晶体，搅拌冷却至室温，分离结晶，使用200ml无水乙醇洗涤结晶，风干。 [0020] 光谱检测铅0.3×10-5％镉0.6×10-5％汞0.2×10-6 [0021] 上述参照实施例对该一种光谱纯溴化钾中重金属杂质的去除方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。 |
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