一种硫酸钾生产工艺 |
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| 申请号 | CN201610660088.9 | 申请日 | 2016-08-12 | 公开(公告)号 | CN106315627A | 公开(公告)日 | 2017-01-11 |
| 申请人 | 宜昌富升化工有限公司; | 发明人 | 魏天荣; 肖林波; 田承涛; 廖秋实; 黄金艳; | ||||
| 摘要 | 一种 硫酸 钾 生产工艺，包括如下过程：将硫酸铵用母液Ⅱ及冷凝 水 溶解后送入混合反应器，向混合反应器中加入 氯化钾 ，二者充分混合反应后的料浆经离心过滤分离得到母液Ⅰ和粗 硫酸钾 ，母液Ⅰ经浓缩、冷却结晶、离心分离得到 氯化铵 钾和母液Ⅲ，母液Ⅲ送入浓缩工段循环使用，经浓缩产生的冷凝水一部分用于溶解硫酸铵、一部分经换热器冷却后用于洗涤硫酸钾粗品，洗涤后的粗品硫酸钾再经离心分离、干燥得到产品硫酸钾和母液Ⅱ。本方法不仅所用的原料价廉易得，生产成本低，而且整个生产工艺全封闭循环，无任何三废产生，纯属绿色工艺。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硫酸钾生产工艺，其特征在于：包括如下过程： |
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| 说明书全文 | 一种硫酸钾生产工艺技术领域背景技术[0002] 硫酸钾作为一种重要的无氯优质钾肥，同时又含有农作物所需要的硫元素，广泛运用于农业生产中，如烟草、柑橘、茶叶、葡萄、甜菜等，它不但能提高农产品质量，还能改善其品质。然而钾盐是一种不可再生资源，且在全球的分布极不平衡，其中加拿大和原苏联分别占世界钾盐总资源量的 40% 和 37%。 [0003] 随着农业的发展，中国对钾盐的需求每年在不断地递增，巨大的需求缺口，为钾盐市场提供了广阔的前景。目前，全球钾盐供不应求，价格不断上涨。然而钾盐尤其是优质硫酸钾的生产技术一直未公开，如何利用硫酸铵、氯化钾生产高品质、低成本的硫酸钾一直困扰着化工生产企业。目前，利用硫酸铵、氯化钾生产硫酸钾的方法有几种，德国专利Ger.offen2142114（1973）是采用在过量的5-10%（摩尔）的硫酸铵溶液中加入固体氯化钾不断搅拌，使呈悬浮状态，即有大量硫酸钾结晶出来，再在15-40℃通氨到悬浮溶液中直到饱和，使进一步结晶出硫酸钾，分离出硫酸钾后的溶液蒸发出氨，循环使用。蒸发并冷却留下的溶液得到氯化铵。该工艺中硫酸钾在氨的饱和溶液中结晶并分离，对提高产品硫酸钾的纯度有利，但因采用氨在生产工艺中循环，不仅要增加氨回收设备使流程复杂化，还不可避免地要消耗一定数量的氨，而且将使生产操作环境和卫生及安全条件恶化。日本专利公报昭48-22907是采用NH4/K =1（摩尔比）的28.25%的硫酸铵溶液中在100℃以下加氯化钾搅拌反应10℃结晶，粗品用含硫酸铵少许的50%甲醇水溶液处理，母液再用甲醇处理回收硫酸钾，得产品含K2O 53-53.6%，K2O回收率90%以上，但采用有毒甲醇进行处理，条件恶劣。在专利申请号为89106858.9的磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法及申请号为90105324.4的硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法中公开了一种硫酸钾的生产方法，其方法是首先配制含硝酸钠的循环溶液，加热此循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠，分离氯化钠后的母液冷却降温析出氯化钾，分离氯化钾后的母液与硫酸铵作用生产硫酸钾，母液循环使用，在此方法中，需要首先制出中间物，然后再通过中间物制备硫酸钾，工艺过程复杂。 [0004] 本发明的目的就是提供一种以硫酸铵、氯化钾为原料，以母液和冷凝水为溶剂生产硫酸钾的工艺方法，不仅可以稳定地生产出优等品硫酸钾，而且可以得到能直接使用的副产品氯化铵钾，同时，整个工艺过程不仅简单易行，且无任何三废产生，过程中产生的母液、冷凝水等均被循环使用。 发明内容[0005] 本发明的目的是针对以上问题，提供一种利用硫酸铵和氯化钾生产硫酸钾的方法，能够采用价格低廉的原材料生产出较高品质硫酸钾。 [0006] 本发明所采用的技术方案是：一种硫酸钾生产工艺，具体步骤如下：（1）将硫酸铵加母液及冷凝水在溶解槽内配成溶液送入混合反应槽，然后按硫酸铵与氯化钾的反应摩尔比为1:1.5 1:3的量向混合反应槽内加入氯化钾，二者充分混合反应，反~ 应温度控制40-80℃，反应时间0.1-3h。 [0007] （2）将步骤（1）所得反应料浆进行离心过滤分离，得到粗产品硫酸钾和母液Ⅰ。 [0008] （3）将步骤（2）所得的粗硫酸钾经过按比例加入特定溶液纯化、离心分离得到硫酸钾和母液Ⅱ、硫酸钾干燥后即可得到产品硫酸钾，特定溶液用量与粗硫酸钾的质量比例控制为0.5-2:1。 [0009] （4）将步骤（2）所得的母液Ⅰ再经过浓缩至比重为1.2-1.40g/ml左右后冷却结晶、离心过滤得到母液Ⅲ和粗品氯化铵钾、干燥即可得到副产物氯化铵钾，冷却结晶温度控制在20-70℃。 [0010] （5）将步骤（3）中的母液Ⅱ循环用于步骤（1）中硫酸铵的溶解，可以充分提高原料利用率。 [0011] （6）将步骤4）中的母液Ⅲ返回到步骤4）中的浓缩工段进行循环利用，提高氯化铵钾收率。 [0012] （7）将步骤（4）中的母液Ⅲ和母液1浓缩后得到的冷凝水收集起来，补入工艺水后一部分被用于步骤（1）中溶解硫酸铵，另一部分经换热器换热后用于粗产品硫酸钾的纯化。 [0013] 本发明具有以下有益效果 ：1、生产原材料采用的是公司副产的硫酸铵和价廉易得的氯化钾，大幅度降低了生产成本。目前世面上硫酸钾价格在 2900 元 / 吨左右。本工艺生产1吨硫酸钾，消耗硫酸铵约 0.75 吨，氯化钾约0.85吨，折合成本约 2500 元 ；同时生成约 0.5 吨氯化铵钾（干基），可收回成本约 500 元左右，利润是可观的。 [0014] 2、整个生产工艺全封闭循环生产，无任何三废产生，纯属绿色工艺。 [0016] 图1是本发明的工艺流程示意图。 具体实施方式[0017] 下面结合实施案例及附图来进一步说明本发明，但实施案例不会构成对本发明的限制。 [0018] 实施1：将硫酸铵在反应槽内加水溶解，再向反应槽内加入与硫酸铵摩尔比1:1.5的氯化钾，控制反应温度65℃，在充分搅拌的情况下反应1h，反应后的料浆经离心机分离，得到粗硫酸钾和母液Ⅰ，向粗硫酸钾中加入与粗硫酸钾质量比0.5:1的水纯化后，进入离心机离心分离，得到产品硫酸钾和母液Ⅱ，得到的母液Ⅰ进入浓缩装置浓缩至比重为1.4g/ml，再冷却至30℃结晶，再经离心分离得到母液Ⅲ和氯化铵钾，干燥即可得到副产物氯化铵钾，母液Ⅱ返回反应槽内用于溶解硫酸铵，母液Ⅲ则返回浓缩工段循环利用。 [0020] 实施2：将硫酸铵在反应槽内加水溶解，再向反应槽内加入与硫酸铵摩尔比1:2的氯化钾，控制反应温度80℃，在充分搅拌的情况下反应1.5h，反应后的料浆经离心机分离，得到粗硫酸钾和母液Ⅰ，向粗硫酸钾中加入与粗硫酸钾质量比1:1的水纯化后，进入离心机离心分离，得到产品硫酸钾和母液Ⅱ，得到的母液Ⅰ进入浓缩装置浓缩至比重为1.35g/ml，再冷却至30℃结晶，再经离心分离得到母液Ⅲ和氯化铵钾，干燥即可得到副产物氯化铵钾，母液Ⅱ返回反应槽内用于溶解硫酸铵，母液Ⅲ则返回浓缩工段循环利用。 [0021] 得到的硫酸钾中氧化钾含量为50.8%。 [0022] 实施3：将硫酸铵在反应槽内加水溶解，再向反应槽内加入与硫酸铵摩尔比1:2的氯化钾，控制反应温度65℃，在充分搅拌的情况下反应1h，反应后的料浆经离心机分离，得到粗硫酸钾和母液Ⅰ，向粗硫酸钾中加入与粗硫酸钾质量比1.2:1的水纯化后，进入离心机离心分离，得到产品硫酸钾和母液Ⅱ，得到的母液Ⅰ进入浓缩装置浓缩至比重为1.4g/ml，再冷却至30℃结晶，再经离心分离得到母液Ⅲ和氯化铵钾，干燥即可得到副产物氯化铵钾，母液Ⅱ返回反应槽内用于溶解硫酸铵，母液Ⅲ则返回浓缩工段循环利用。 [0023] 得到的硫酸钾中氧化钾含量为51.3%。 |
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