[0001] 本发明涉及一种磷酸锂制取碳酸锂工艺。

[0002] 由于新能源的兴起及锂的广泛推广应用，在许多行业都存在锂的综合回收问题，而磷酸锂作为一种沉淀物在低浓度条件下可以很好地作为回收锂的中间体进而转化提纯为碳酸锂产品。磷酸锂转化为碳酸锂工艺目前基本采用的酸溶后再用钙的化合物与磷酸根形成磷酸钙而除去磷酸根，然后溶液经浓缩用碳酸钠沉淀而得到碳酸锂产品，目前工艺存在锂回收率低，能耗大，渣量大的缺点。

[0003] 本发明的目的就是提供一种回收率高、能耗低、无废渣的磷酸锂制取碳酸锂工艺。

[0004] 本发明的磷酸锂制取碳酸锂工艺，包括以下步骤：1、原辅料的预备：磷酸锂：含锂10-16%，粉末状；硫酸：98%含量、工业级；氢氧化钠：99%含量、工业级；碳酸钠：99%含量、工业级；稀硫酸配制：将98%浓硫酸配成60-70%浓度备用；氢氧化钠浓度配制：将固体（99%）氢氧化钠配制成40%浓度备用；
2、磷酸锂转化： 将一吨磷酸锂粉末加入到盛有1.5m3上述步骤配制的稀硫酸的pp材质搅拌桶中搅拌转化30分钟，然后通过真空吸滤盘过滤，滤渣及滤液分置备用；
3、硫酸锂料液制取：将步骤2产生的滤渣投入到带搅拌的pp材质搅拌桶中，加入1.5 m3清水溶解，然后用步骤1配制的40%氢氧化钠溶液调整pH≥7，搅拌30分钟，然后通过板框压滤机过滤，滤渣为磷酸锂，烘干备用，滤液储存备用；
4、碳酸锂的制取：将步骤3产生的滤液加入到带搅拌的不锈钢桶中，加热至≥70℃，投入锂含量质量的8～10倍重量的固体碳酸钠保温搅拌30-60分钟，然后用真空吸滤盘过滤，滤渣用≥70℃热水在吸滤盘上洗涤两遍，烘干包装为产品碳酸锂，沉淀滤液储存备用，洗涤液排放；
5、滤渣及滤液的循环利用：将步骤3产生的滤液与步骤4产生的滤液合并放入带搅拌pp材质桶中，用氢氧化钠调节pH≥7，搅拌30分钟，然后通过板框压滤机过滤，滤渣烘干后与步骤3产生的滤渣合并作为原料循环使用，滤液为磷酸钠可浓缩作为产品返回沉淀磷酸锂使用。

[0005] 本发明的磷酸锂制取碳酸锂工艺，利用磷的热能被硫酸置换萃取原理，通过固液分离而产生硫酸锂晶体和磷酸及部分溶解性硫酸锂来达到磷酸锂的分解分离目的，过程中通过氢氧化钠来调节体系的转换而最终产生硫酸锂溶液及部分磷酸锂沉淀，硫酸锂溶液不用浓缩直接用碳酸钠沉淀得到工业及碳酸锂产品，而磷酸锂及磷酸钠溶液循环回用。该工艺具有回收率高、能耗低、无废渣等特点。

[0006] 一种磷酸锂制取碳酸锂工艺，包括以下步骤：1、原辅料的预备：磷酸锂：含锂10-16%，粉末状；硫酸：98%含量、工业级；氢氧化钠：99%含量、工业级；碳酸钠：99%含量、工业级；稀硫酸配制：将98%浓硫酸配成60-70%浓度备用；氢氧化钠浓度配制：将固体（99%）氢氧化钠配制成40%浓度备用；
2、磷酸锂转化： 将一吨磷酸锂粉末加入到盛有1.5m3上述步骤1配制的稀硫酸的4 m3pp材质搅拌桶中搅拌转化半小时，然后通过真空吸滤盘过滤，滤渣及滤液分置备用；
3、硫酸锂料液制取：将步骤2产生的滤渣投入到带搅拌的3m3pp材质的搅拌桶中，加入
3
1.5m清水溶解，然后用步骤1配制的40%氢氧化钠溶液调整pH≥7，搅拌半小时，然后通过板框压滤机过滤，滤渣为磷酸锂，烘干备用，滤液储存备用；
4、碳酸锂的制取：将步骤3产生的滤液加入到一个2m3带搅拌的不锈钢桶中，加热至≥
70℃，投入锂含量质量的8～10倍重量的固体碳酸钠保温搅拌半小时至1小时，然后用真空吸滤盘过滤，滤渣用≥70℃热水在吸滤盘上洗涤两遍，烘干包装为产品碳酸锂，沉淀滤液储存备用，洗涤液排放；
5、滤渣及滤液的循环利用：将步骤3产生的滤液与步骤4产生的滤液合并放入4m3带搅拌pp材质桶中，用氢氧化钠（液体，固体均可）调节pH≥7，搅拌半小时，然后通过板框压滤机过滤，滤渣烘干后与步骤3产生的滤渣合并作为原料循环使用，滤液为磷酸钠可浓缩作为产品返回沉淀磷酸锂使用。