五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟磷酸锂制备方法 |
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| 申请号 | CN201610235238.1 | 申请日 | 2016-04-15 | 公开(公告)号 | CN105731413A | 公开(公告)日 | 2016-07-06 |
| 申请人 | 森田新能源材料(张家港)有限公司; | 发明人 | 堀尾博英; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟 磷酸 锂制备方法，该五氟化磷反应釜包括反应釜以及与反应釜连通的 氟化氢 管道，所述氟化氢管道上设置有加热装置。本 发明 通过加热装置，使得氟化氢管道中的氟化氢始终处于 气化 状态，气态的氟化氢与五氯化磷反应，减少了剧烈程度，产品品质高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种五氟化磷反应釜，其特征在于，包括反应釜以及与反应釜连通的氟化氢管道，所述氟化氢管道上设置有加热装置。 |
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| 说明书全文 | 五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟磷酸锂制备方法技术领域背景技术[0002] 六氟磷酸锂作为锂离子电池电解液的重要电解质盐，要求其具有很高的纯度(通常要不低于99.5％)，其中的杂质例如水份，碱金属，重金属以及其它杂质如PCl3和POCl3的含量必须严格控制，否则将导致电池内阻增大，电池容量衰减快，循环寿命缩短，甚至影响电池的安全性。获得高纯度和低含量的有害杂质的六氟磷酸锂产品具有重要意义。 [0004] 本发明的目的在于提供一种五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟磷酸锂制备方法，以克服现有技术中的不足。 [0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0006] 本申请实施例公开一种五氟化磷反应釜，包括反应釜以及与反应釜连通的氟化氢管道，所述氟化氢管道上设置有加热装置。 [0007] 优选的，在上述的五氟化磷反应釜中，所述加热装置为绕设于所述氟化氢管道上的电加热丝或水循环管路。 [0009] 优选的，在上述的五氟化磷反应釜中，所述加热装置包括： [0011] 控制器，对温度信息进行处理，并对氟化氢管道进行加热，以控制管道内温度位于设定区间。 [0012] 相应的，本申请还公开了一种五氟化磷的制备方法，包括： [0013] (1)、将五氯化磷投入反应釜中； [0014] (2)、将气化后的氟化氢通入反应釜中，反应获得五氟化磷。 [0015] 优选的，在上述的五氟化磷的制备方法中，所述步骤(2)中，反应温度为178～182℃，反应压力为0.13～0.17MPa。 [0016] 本申请还公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤： [0017] (1)、将氟化氢气体通入已加入五氯化磷的反应釜中，将温度控制在178℃～182℃之间，压力控制在0.13Mpa～0.17Mpa之间，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体； [0018] (2)、将得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，温度控制30℃～35℃之间，压力控制在0.6Mpa～0.7Mpa之间，反应，得到六氟磷酸锂溶液，其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1:3～7:6～12； [0019] (3)、将所得六氟磷酸锂溶液经过滤除去不溶性杂质，滤液送至晶析槽中，降温至-70℃～-80℃，使六氟磷酸锂析出，过滤，在温度50℃～70℃下进行一级干燥得到六氟磷酸锂粗品，所获得的六氟磷酸锂粗品再按照粒径要求进行粉碎后，在温度120℃～130℃下进行二级干燥得到六氟磷酸锂产品。 [0020] 与现有技术相比，本发明的优点在于： [0022] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0023] 图1所示为本发明具体实施例中五氟化磷反应釜的结构示意图。 具体实施方式[0024] 本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 [0025] 六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤： [0026] (1)、将氟化氢气体通入已加入五氯化磷的反应釜中，将温度控制在178℃～182℃之间，压力控制在0.13Mpa～0.17Mpa之间，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体； [0027] (2)、将得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，温度控制30℃～35℃之间，压力控制在0.6Mpa～0.7Mpa之间，反应，得到六氟磷酸锂溶液，其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1:3～7:6～12； [0028] (3)、将所得六氟磷酸锂溶液经过滤除去不溶性杂质，滤液送至晶析槽中，降温至-70℃～-80℃，使六氟磷酸锂析出，过滤，在温度50℃～70℃下进行一级干燥得到六氟磷酸锂粗品，所获得的六氟磷酸锂粗品再按照粒径要求进行粉碎后，在温度120℃～130℃下进行二级干燥得到六氟磷酸锂产品。 [0029] 氟化氢气体通过管道进入反应釜中，由于管道比较长，氟化氢在管道中容易迅速降温而变成液态，其进入反应釜与五氯化磷反应剧烈。 [0030] 为此，本案实施例中在管道上设置加热装置，使得管道温度始终处于20℃以上。 [0031] 结合图1所示，步骤(1)中的五氟化磷反应釜包括反应釜1以及与反应釜连通的氟化氢管道2，所述氟化氢管道2上设置有加热装置3。 [0032] 优选的，加热装置3为绕设于所述氟化氢管道上的电加热丝或水循环管路。 [0033] 加热装置对氟化氢管道加热以使其温度大于氟化氢的气化温度(20℃)。 [0034] 进一步地，加热装置包括： [0035] 温度传感器，实时检测氟化氢管道内的温度，并将该温度信息发送至控制器； [0036] 控制器4，对温度信息进行处理，并对氟化氢管道进行加热，以控制管道内温度位于设定区间。 [0037] 控制器可以包括微处理器(MCU)，该MCU可以包括中央处理单元(Central Processing Unit,CPU)、只读存储模块(read-only memory,ROM)、随机存储模块(random access memory,RAM)、定时模块、数字模拟转换模块(A/D converter)、以及复数输入/输出埠。当然，控制器也可以采用其它形式的集成电路，如：特定用途集成电路(Application Specific Integrated Circuit，ASIC)或现场可程序化门阵列(Field Programmable Gate Array，FPGA)等。 [0038] 在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。 [0039] 最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。 |
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