一种分子筛的合成方法

申请号 CN201710436097.4 申请日 2017-06-12 公开(公告)号 CN107285343A 公开(公告)日 2017-10-24
申请人 江苏有容催化技术研究所有限公司; 发明人 胡思; 潘亚军; 王波;
摘要 一种分子筛的合成方法,该方法包括将 硅 、磷、 铝 源, 水 混合成胶,将该混合物加热到180-250℃,水热法反应12-48小时,本 发明 的特征在于使用 磷酸 乙胺为磷源,采用无易燃易爆的有机模板剂,和强 腐蚀 性磷酸的工艺条件制备沸石,使制备过程简使易行,更适合于工业化生产。该分子筛可以用于甲醇制烯 烃 反应,以及 汽车 等尾气中氮化物的去除。
权利要求

1.一种分子筛的合成方法,其特征在于:首先将源,源,磷源和,混合成胶,成胶温度范围为:35-100℃。铝源,硅源,磷源成胶时,以化物的摩尔比为:0.02-1.5:0.02-
1.5:0.02-1;其中水与氧化铝的摩尔比为15-50。其特征在于磷源是磷酸乙胺。在搅拌状态下维持180分钟。可以加入一定量的晶种,然后将上述混合物加热到180-250℃,在自身压下进行水热反应12-48小时。晶化完全后过滤,再进行离子交换,过滤,洗涤,干操,焙烧
2.根据权利要求1所述的分子筛的合成方法,干燥可在50-180℃的条件下进行;焙烧可以在250-800℃范围内进行;高子交换剂可以选择固体硝酸铵。
3.根据权利要求2,离子交换剂可以是硝酸铵溶液,或硝酸与水的反应混合物。
4.权利要求1所述分子筛的合成方法,其特征在于是硅源可以是硅溶胶、活性二氧化硅,铝源可为氢氧化铝或活性氧化铝;磷源是磷酸胺。

说明书全文

一种分子筛的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种分子筛的合成方法。

背景技术

[0002] 分子筛由P02+,A102-和Si02三种四面体相互连接而成,具有椭球形笼、圆形或起皱形结构。具有中等酸性以及良好的热稳定性热稳定性,它对甲醇催化制制取烯反应表现出优异的催化性能而受关注。此分子筛的合成早些年有美国专利报道使用四乙基氢化铵为模板剂,后来中国专利中也有公开使用二乙胺为模板剂来准备,但是这些模板剂都较为昂贵。后来中国专利中也有报道采用一些廉价的模板剂来取代,成本又所下降,但无论哪种方法,它们都是用有机胺为模板剂,而有机胺为易燃易爆品,给工业化过程带来麻烦。

发明内容

[0003] 本发明目的在于提供一种分子筛,具有制备工艺更安全,更适合工业化生产。其特征在于:釆用无模板剂工艺条件。源可以是硅溶胶H氣化硅,源可为烷氧基铝、氢氧化铝或活性氧化铝,磷源可以是磷酸胺等。其制备工艺为:
[0004] 将水,磷源,铝源,硅源混合成胶,在35-100℃下,搅拌180分钟,加入一定量的晶种,然后将上述混合物加热到180-250℃和自生圧下进行水热反应12-48小时。
[0005] 晶化完全后过、滤或离心分高,必要时,可以进行高子交换,水洗,以去除杂质;然后进行干燥,焙烧
[0006] 下面用实例进一步详细说明本发明,但是本发明不受这些实施例的限制。

具体实施方式

[0007] 实施例1
[0008] 将173.1克的磷酸乙胺,145.7克的拟薄水铝石(以氧化物计的主含量为70%),120克溶胶(以氧化硅的主含量为30%),加入900克去离子水中,投入高压反应釜中,在室温条件下,开启搅拌,转速为300转/分钟,搅拌5小试,成胶。加入晶种15克,搅拌30分钟后,升温到200℃,在自生压力下反应36小时。
[0009] 过滤分离出目标产物,并将此滤饼加入5%的硝酸铵溶液中进行离子交换,取出其中的杂质,过滤、洗涤。将滤饼放入烘箱中,4小时干燥,取部分样品进行X-射线粉末衍射分析,所得样品为SAPO-34。
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