磁性沸石制造装置

申请号 CN201480018239.X 申请日 2014-04-01 公开(公告)号 CN105189353A 公开(公告)日 2015-12-23
申请人 株式会社ACR; 国立大学法人爱媛大学; 发明人 逸见彰男; 松冈宽; 宍户真美;
摘要 本 发明 提供一种 磁性 沸石制造装置,可以高效地制造磁性沸石,该磁性沸石为通过磁性分离可以容易地回收,每单位重量的 吸附 性能高,具有磁性的沸石。磁性沸石制造装置至少具有:合成磁性部前体的磁性部前体合成反应槽、合成沸石部前体的沸石部前体合成反应槽、由磁性部前体和沸石部前体合成磁性沸石的磁性沸石合成反应槽、将在磁性部前体合成反应槽中合成的磁性部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给的磁性部前体供给线、将在沸石部前体合成反应槽中合成的沸石部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给的沸石部供给线。
权利要求

1.一种磁性沸石制造装置,其特征在于,至少具有:
合成磁性部前体的磁性部前体合成反应槽;
合成沸石部前体的沸石部前体合成反应槽;
由所述磁性部前体和所述沸石部前体合成磁性沸石的磁性沸石合成反应槽;
磁性部前体供给线,将在所述磁性部前体合成反应槽中合成的所述磁性部前体向磁性沸石合成反应槽供给;
沸石部供给线,将在所述沸石部前体合成反应槽中合成的所述沸石部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给。
2.根据权利要求1所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,还具有:
前体混合槽,将通过所述磁性部前体供给线供给的所述磁性部前体、和通过所述沸石部供给线供给的所述沸石部前体混合;和
前体混合物供给线,将在该前体混合槽中混合而得到的前体混合物向磁性沸石合成反应槽供给。
3.根据权利要求1或2所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,还具有:
磁性部前体原料混合槽,使用磁性部前体原料制备用于合成所述磁性部前体的磁性部前体用反应液;
磁性部前体原料秤量装置,对向所述磁性部前体原料混合槽供给的所述磁性部前体原料进行秤量;和
磁性部前体用反应液供给线,将在所述磁性部前体原料混合槽中制备的磁性部前体用反应液向所述磁性部前体合成反应槽供给。
4.根据权利要求2或3所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,还具有:
副原料液制备槽,使用在所述磁性部前体合成反应槽、所述沸石部前体合成反应槽、及所述磁性沸石合成反应槽共同使用的副原料制备副原料液;
副原料液磁性部前体合成反应槽供给线,将所述副原料液向所述磁性部前体合成反应槽供给;
副原料液沸石部前体合成反应槽供给线,将所述副原料液向所述沸石部前体合成反应槽供给;和
副原料液前体混合槽供给线,将所述副原料液向所述前体混合槽供给。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,还具有:
固液分离装置,将在所述磁性沸石合成反应槽中合成的磁性沸石从反应液固液分离。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,作为所述磁性部前体的原料,使用过渡金属的化合物。
7.根据权利要求6所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,
作为所述过渡金属的化合物,从溶性的盐、水溶性的钴盐、水溶性的镍盐、水溶性的锰盐中选择一种或二种以上组合使用。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,作为所述沸石部前体的原料,使用含有、或者硅及铝这两者的材料。
9.根据权利要求8所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,
作为所述沸石部前体的原料,使用选自如下组合(A)~(D)中的任一组合:
组合(A):从高岭土及硅质烟灰中选择一种或两种的组合、
组合(B):从三水铝石及铝酸钠中选择的一种或两种与组合(A)的组合、组合(C):硅质烟灰和铝质矿泥的组合、及
组合(D):从制纸纸浆灰、灰、及水玻璃中选择一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,作为所述副原料,使用金属的氢化物。
11.根据权利要求10所述的磁性沸石制造装置,其特征在于,
作为所述碱金属的氢氧化物,使用氢氧化钠、氢氧化、和/或氢氧化锂。

说明书全文

磁性沸石制造装置

技术领域

[0001] 本发明涉及可以高效地制造具有磁性的沸石即磁性沸石的磁性沸石制造装置。

背景技术

[0002] 沸石因其细孔带来的高、且特异的吸附性能,而被广泛用于中等的各种资源的回收、或有害成分的除去等。
[0003] 但是,其形状基本上为粒子状,其操作性不高。因此,进行各种赋形加工。
[0004] 作为这种操作性提高的一种尝试,专利文献1中提案有一种将沸石粒子和磁性粒子利用粘结粉等粘接剂成分组合而成的复合造粒粒子。
[0005] 通过使用复合造粒粒子,在水中将吸附对象成分吸附,之后,通过磁性分离而可以从水中取出复合造粒粒子。此时,无需过滤等特别的设备,而且可以容易地进行复合造粒粒子的回收。
[0006] 而且,当使用这样的复合造粒粒子时,也可以进行通过操作磁而在配管中形成所期望形状的吸附层等的应用。
[0007] 但是,在这种现有技术中,由于使用粘结粉等粘接剂,所以不仅每单位重量的吸附性能降低,而且在为进行高效的吸附而进行搅拌、或重复使用时,存在复合造粒粒子会破裂,通过磁性分离进行回收仅回收磁气粒子的等问题点。现有技术文献
专利文献
[0008] 专利文献1:日本特开2005-177709号公报

发明内容

发明所要解决的课题
[0009] 本发明的目的在于,提供一种磁性沸石制造装置,可以高效地制造磁性沸石,该磁性沸石为通过磁性分离可以容易地回收,每单位重量的吸附性能高,具有磁性的沸石。用于解决课题的技术方案
[0010] 本发明的磁性沸石制造装置,为了解决上述课题,其特征在于,至少具有:合成磁性部前体的磁性部前体合成反应槽、合成沸石部前体的沸石部前体合成反应槽、由所述磁性部前体和所述沸石部前体合成磁性沸石的磁性沸石合成反应槽、将在所述磁性部前体合成反应槽中合成的所述磁性部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给的磁性部前体供给线、将在所述沸石部前体合成反应槽中合成的所述沸石部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给的沸石部供给线。
[0011] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,还具有:将通过所述磁性部前体供给线供给的所述磁性部前体和通过所述沸石部供给线供给的所述沸石部前体混合的前体混合槽、和将在该前体混合槽中混合而得到的前体混合物向磁性沸石合成反应槽供给的前体混合物供给线。
[0012] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,还具有:使用磁性部前体原料制备用于合成所述磁性部前体的磁性部前体用反应液的磁性部前体原料混合槽、秤量向所述磁性部前体原料混合槽供给的所述磁性部前体原料的磁性部前体原料秤量装置、和将在所述磁性部前体原料混合槽中制备的磁性部前体用反应液向所述磁性部前体合成反应槽供给的磁性部前体用反应液供给线。
[0013] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,还具有:使用在所述磁性部前体合成反应槽、所述沸石部前体合成反应槽、及所述磁性沸石合成反应槽中共同使用的副原料制备副原料液的副原料液制备槽;将所述副原料液向所述磁性部前体合成反应槽供给的副原料液磁性部前体合成反应槽供给线;将所述副原料液向所述沸石部前体合成反应槽供给的副原料液沸石部前体合成反应槽供给线;和将所述副原料液向所述前体混合槽供给的副原料液前体混合槽供给线。
[0014] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,还具有将在所述磁性沸石合成反应槽中合成的磁性沸石从反应液固液分离的固液分离装置。
[0015] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,作为所述磁性部前体的原料,使用过渡金属的化合物。
[0016] 另外,本发明的磁性沸石制造装置的特征在于,作为所述过渡金属的化合物,从水溶性盐、水溶性的钴盐、水溶性的镍盐、水溶性的锰盐中选择一种或二种以上组合使用。
[0017] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,作为所述沸石部前体的原料,使用含有、或者硅及铝这两者的材料。
[0018] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,作为所述沸石部前体的原料,使用选自如下组合(A)~(D)中的任一组合:从高岭土及硅质烟灰选择一种或两种的组合(A)、从三水铝石及铝酸钠中选择的一种或两种和上述组合(A)的组合(B)、硅质烟灰和铝质矿泥的组合(C)、及从制纸纸浆灰、灰、及水玻璃中选择一种或两种以上的组合(D)。
[0019] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,作为所述副原料,使用金属的氢化物。
[0020] 另外,本发明的磁性沸石制造装置在上述结构的基础上,其特征在于,作为所述碱金属的氢氧化物,使用氢氧化钠、和/或氢氧化。发明效果
[0021] 根据本发明的磁性沸石制造装置,至少具有:合成磁性部前体的磁性部前体合成反应槽、合成沸石部前体的沸石部前体合成反应槽、由所述磁性部前体和所述沸石部前体合成磁性沸石的磁性沸石合成反应槽、将在所述磁性部前体合成反应槽中合成的所述磁性部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给的磁性部前体供给线、将在所述沸石部前体合成反应槽中合成的所述沸石部前体朝向磁性沸石合成反应槽供给的沸石部供给线,通过上述这样的结构,可以高效地制造通过磁性分离可以容易地回收,每单位重量的吸附性能高、具有磁性的沸石即磁性沸石。
[0022] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,还具有:将通过所述磁性部前体供给线供给的所述磁性部前体和通过所述沸石部供给线供给的所述沸石部前体混合的前体混合槽、和将在该前体混合槽中混合而得到的前体混合物向磁性沸石合成反应槽供给的前体混合物供给线,由此,由于以充分混合的状态向磁性沸石合成反应槽供给原料,所以即使在使磁性沸石制造装置大型化而提高了生产率的情况下,也能够稳定地生产磁性沸石。
[0023] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,还具有:使用磁性部前体原料制备用于合成所述磁性部前体的磁性部前体用反应液的磁性部前体原料混合槽、秤量向所述磁性部前体原料混合槽供给的所述磁性部前体原料的磁性部前体原料秤量装置、和将在所述磁性部前体原料混合槽中制备的磁性部前体用反应液向所述磁性部前体合成反应槽供给的磁性部前体用反应液供给线,由此,可以稳定地合成磁性部前体,因此,即使在使磁性沸石制造装置大型化而提高了生产率的情况下,也能够稳定地生产磁性沸石。
[0024] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,在磁性沸石制造装置中还具有:使用在所述磁性部前体合成反应槽、所述沸石部前体合成反应槽、及所述磁性沸石合成反应槽中共同使用的副原料制备副原料液的副原料液制备槽;将所述副原料液向所述磁性部前体合成反应槽供给的副原料液磁性部前体合成反应槽供给线;将所述副原料液向所述沸石部前体合成反应槽供给的副原料液沸石部前体合成反应槽供给线;和将所述副原料液向所述前体混合槽供给的副原料液前体混合槽供给线,由此,可以一并进行副原料的制备,而且,可以将磁性部前体、沸石部前体、及副原料这三种原料的混合在前体混合槽中进行,即使在使磁性沸石制造装置大型化而提高了生产率的情况下,也能够稳定地生产磁性沸石。
[0025] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,还具有将在所述磁性沸石合成反应槽中合成的磁性沸石从反应液固液分离的固液分离装置、例如离心分离机、压滤机等,由此,可以通过一系列的工序得到作为制品的磁性沸石,作业性提高。
[0026] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,作为所述磁性部前体的原料,使用过渡金属的化合物,由此,可以有效地构成磁性部位。
[0027] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,作为所述过渡金属的化合物,从水溶性的铁盐、水溶性的钴盐、水溶性的镍盐、水溶性的锰盐中选择一种或二种以上组合使用,由此,可以有效地构成磁性部位。
[0028] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,作为所述沸石部前体的原料,使用含有硅、铝、或者硅及铝这两者的材料,由此,可以有效地构成沸石部位。
[0029] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,作为所述沸石部前体的原料,使用选自如下组合(A)~(D)中的任一组合:从高岭土及硅质烟灰中选择一种或两种的组合(A)、从三水铝石及铝酸钠中选择的一种或两种和上述组合(A)的组合(B)、硅质烟灰和铝质矿泥的组合(C)、及从制纸纸浆灰、煤灰、及水玻璃中选择一种或两种以上的组合(D),由此,可以有效地构成沸石部位。
[0030] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,作为所述副原料,可以使用碱金属的氢氧化物。
[0031] 另外,根据本发明的磁性沸石制造装置,在上述结构的基础上,作为所述碱金属的氢氧化物,使用氢氧化钠、氢氧化钾、和/或氢氧化锂,由此,可以以高的生产率有效地制造磁性沸石。附图说明
[0032] 图1是示意性表示本发明的磁性沸石制造装置的一例的说明图。

具体实施方式

[0033] 使用图1说明本发明的磁性沸石制造装置。图1是示意性表示本发明的磁性沸石制造装置的一例的说明图。
[0034] <磁性部前体原料的流通>标注符号A1及A2表示的是收纳磁性部前体的原料即磁性部前体原料的磁性部前体原料槽,该例中,在磁性部前体原料槽A1中收纳有氯化铁(II)·四水合物,在磁性部前体原料槽A2中收纳有氯化铁(III)·六水合物。
[0035] 作为磁性部前体原料,可以使用过渡金属的化合物。这样的过渡金属化合物中,特别是可以从水溶性的铁盐、水溶性的钴盐、水溶性的镍盐、水溶性的锰盐中选择一种或二种以上组合使用。
[0036] 通过磁性部原料供给线LA1及LA2从这些磁性部原料槽A1及A2供给的两种磁性部前体原料分别利用磁性部前体原料秤量装置A11及A21秤量,进一步利用磁性部原料供给线LA1b及LA2b向制备用于合成上述磁性部前体的磁性部前体用反应液的磁性部前体用原料混合槽M1供给。
[0037] 在磁性部前体用原料混合槽M1设有水供给线LW,通过BLW1的操作,向该磁性部前体用原料混合槽M1供给水,在该例中,利用来自磁性部前体原料槽A1和磁性部前体原料槽A2的两种磁性部前体原料、及水制备磁性部前体用反应液。在进行制备时,在该例中使用由电动机部和螺旋桨部构成的搅拌装置S1均匀地制备。
[0038] 在磁性部前体用原料混合槽M1制备的磁性部前体用反应液通过与磁性部前体用原料混合槽M1连接的磁性部前体原料供给线LM1,根据设于该磁性部前体用原料供给线LM1的阀BLM1的操作而向磁性部前体合成反应槽PR1供给。
[0039] <副原料的流通>在此,说明副原料的供给。
副原料在磁性部前体合成反应槽PR1、后述的沸石部前体合成反应槽PR2、及后述的磁性沸石合成反应槽R被共同使用。
[0040] 该例中,使用氢氧化钠作为副原料,但只要是碱金属的氢氧化物,就可以使用。作为这样的碱金属的氢氧化物,例如可以单独或并用使用氢氧化钠或氢氧化钾等碱金属水合物。这样的碱金属水合物既可以是固体,也可以是适当浓度的水溶液。
[0041] 收纳于副原料槽A3的副原料通过副原料供给线LA3向副原料制备槽M2供给。也可以在副原料供给线LA3设置秤量装置,控制副原料的供给量。
[0042] 在副原料制备槽M2设有水供给线LW,通过阀BLW2的操作,向该副原料制备槽M2供给水,该例中,利用副原料、及水制备副原料液。在进行制备时,在该例中使用由电动机部和螺旋桨部构成的搅拌装置S2,均匀地制备副原料液。
[0043] 在副原料制备槽M2设有送出该副原料液的配管,该例中分支为3个。即为将副原料液向磁性部前体合成反应槽PR1供给的副原料液磁性部前体合成反应槽供给线LM2a(具有阀BLM2a)、将原料液向后述的沸石部前体合成反应槽PR2供给的副原料液沸石部前体合成反应槽供给线LM2c(具有阀BLM2c)、及将副原料液向后述的前体混合槽M3供给的副原料前体混合槽供给线LM2b(具有阀BLM2b)。
[0044] <磁性部前体的合成>磁性部前体的合成在磁性部前体合成反应槽PR1中进行。磁性部前体合成反应槽PR1的容量在该例中为3500升。磁性部前体合成反应槽PR1内的反应液在该例中通过蒸汽加热而可加温至30~100℃,磁性部前体的合成根据需要可以在加温下进行。加温方式不限于上述例,也可以是油加热、微波(micro wave)加热等手段。
[0045] 从上述的磁性部前体用原料供给线LM1向磁性部前体合成反应槽PR1供给磁性部前体用反应液,从副原料液磁性部前体合成反应槽供给线LM2a向磁性部前体合成反应槽PR1供给副原料液,在进行合成时,在该例中利用由电动机部和螺旋桨部构成的搅拌装置S3进行搅拌,进行均匀的反应。
[0046] 被合成的磁性部前体通过设于磁性部前体合成反应槽PR1的磁性部前体供给线LPR1(具有阀BLPR1)向后述的前体混合槽M3供给。
[0047] <沸石部前体的合成>图中,标注符号A4表示的是收纳沸石部前体的原料的沸石部前体原料槽,该例中,使用煤灰作为沸石部前体原料,但可以使用选自如下组合(A)~(D)中的任一组合:从高岭土及硅质烟灰中选择一种或两种的组合(A)、从三水铝石及铝酸钠中选择的一种或两种和上述组合(A)的组合(B)、硅质烟灰和铝质矿泥的组合(C)、及从制纸纸浆灰、煤灰、及水玻璃中选择一种或两种以上的组合(D)。
[0048] 沸石部前体原料通过沸石部前体原料供给线LA4被从沸石部前体原料槽A4向沸石部前体合成反应槽PR2供给。进一步通过副原料液沸石部前体合成反应槽供给线LM2c(附有阀BLM2c)向沸石部前体合成反应槽PR2供给副原料液。
[0049] 沸石部前体的合成通过沸石部前体合成反应槽PR2内的水热合成反应来进行。沸石部前体合成反应槽PR2的容量在该例中为10000升。沸石部前体合成反应槽PR2内的反应液在该例中可通过蒸汽加热而加温至30~100℃,磁性部前体的合成根据需要可以在加温下进行。加温方式不限于上述例,也可以是油加热、微波(micro wave)加热等手段。
[0050] 从上述的沸石部前体原料供给线LA4向沸石部前体合成反应槽PR2供给沸石前体用原料,从副原料液沸石部前体合成反应槽供给线LM2c向沸石部前体合成反应槽PR2供给副原料液,在进行合成时,在该例中利用由电动机部和螺旋桨部构成的搅拌装置S4进行搅拌,进行均匀的反应。
[0051] 被合成的沸石部前体通过设于沸石部前体合成反应槽PR2的沸石部前体供给线LPR2(具有阀BLPR2)向后述的前体混合槽M3供给。
[0052] <前体混合槽M3>通过磁性部前体供给线LPR1向前体混合槽M3供给含有磁性部前体的液体,通过沸石部前体供给线LPR2向前体混合槽M3供给含有沸石部前体的液体,然后通过副原料前体混合槽供给线LM2b向前体混合槽M3供给副原料液。
[0053] 在前体混合槽M3中,在该例中利用由电动机部和螺旋桨部构成的搅拌装置S5进行搅拌,将上述三种原料均匀地混合。
[0054] 在磁性沸石制造装置为小型的情况下,也可以省去前体混合槽M3,将上述三种原料直接向后述的磁性沸石合成反应槽R供给,但在磁性沸石制造装置大的情况下,通过如本例那样设置前体混合槽M3,可以高效地制造稳定的品质的磁性沸石。
[0055] 在前体混合槽M3均匀混合的前体混合物通过前体混合物供给线LM3(具有阀BLM3)向磁性沸石合成反应槽R供给。
[0056] <磁性沸石合成>磁性沸石合成反应槽R的容量在该例中为11000升。而且,磁性沸石合成反应槽R在该例中为加压容器(内部的压力由压力计P测定),另外,通过油加热可加热至50~250℃。
[0057] 在磁性沸石合成反应槽R中,将于磁性部前体合成反应槽PR1中合成的磁性体微粒子即磁性部前体在由在沸石部前体合成反应槽PR2中合成的、也应称作沸石形成性低聚物的沸石部前体缓慢形成的沸石内固定化,形成磁性沸石。
[0058] 因此,在磁性沸石合成反应槽R中,以比沸石部前体合成反应槽PR2中的水热反应更高温度、高pH进行水热反应,形成磁性沸石。
[0059] 在磁性沸石合成反应槽R中,在该例中利用由电动机部和螺旋桨部构成的搅拌装置S6进行搅拌,均匀且高效地进行水热反应。
[0060] 含有在磁性沸石合成反应槽R中通过反应而合成的磁性沸石的液体通过磁性沸石排出线LR(具有阀BLR)向固液分离装置S(在该例中使用压滤机,但也可以使用其他装置、例如离心分离机等)供给,进行固液分离,作为固体成分的磁性沸石通过含水磁性沸石输送线LS向水洗装置W供给(除去了磁性沸石的反应液也可以返回前体混合槽M3(在未设置前体混合槽M3的情况下为磁性沸石反应槽R),此时,可以抑制副原料的消耗)。从水供给线LW(具有阀BLW3)向水洗装置供给水洗水。
[0061] 水洗后的磁性沸石通过水洗磁性沸石输送线LWZ向干燥机D供给,被干燥的磁性沸石的一部分通过干燥磁性沸石输送线LDZ1被装袋机P1装袋,成为制品。
[0062] 另外,被干燥的磁性沸石的其他一部分通过干燥磁性沸石输送线LDZ2向造粒机PM供给,在加工成更大的粒子后,通过造粒磁性沸石输送线LPM向装袋机P2供给,进行装袋而成为造粒制品。
[0063] 以上,列举优选的实施方式对本发明进行了说明,但本发明的磁性沸石制造装置不限于上述实施方式的构成。
[0064] 本领域技术人员根据现有公知的见解,可以适当改变本发明的磁性沸石制造装置。通过这样的改变,只要具备本发明的磁性沸石制造装置的结构,则当然也包含于本发明的范畴。实施例
[0065] 以下,对使用本发明的磁性沸石制造装置的磁性沸石的制造的实施例进行具体说明。
[0066] <<实施例1>>作为装置,使用图1所示的磁性沸石制造装置。
[0067] <磁性部前体合成>在磁性部前体原料槽A1中收纳有氯化铁(II)·四水合物,在磁性部前体原料槽A2中收纳有氯化铁(III)·六水合物。
[0068] 利用磁性部前体原料秤量装置A11及A21进行秤量,同时,向预先加入了844.8升的水的磁性部前体用原料混合槽M1供给74.8kg的氯化铁(II)·四水合物、及204.2kg的氯化铁(III)·六水合物。
[0069] 在充分搅拌后,将得到的磁性部前体用反应液向磁性部前体合成反应槽PR1供给。
[0070] 向磁性部前体合成反应槽PR1中进一步供给1600升的在副原料制备槽M2制备的副原料液即氢氧化钠水溶液(浓度:2mol/L(升)。以下相同),一边搅拌一边将温度保持在70℃,使其反应45分钟,得到磁性部前体。微量采取磁性部前体合成反应槽PR1的反应液进行分析,结果被合成的磁性部前体被算出为88kg。
[0071] <沸石部前体合成>在将3168升的副原料液、及792kg的沸石部前体原料槽A4内的煤灰供给到沸石部前体合成反应槽PR2后,一边搅拌一边将温度保持在70℃,使其反应45分钟,得到沸石部前体。
[0072] <磁性沸石合成·分离>将上述得到的含有磁性部前体的反应液、含有沸石部前体的反应液、及、副原料液在前体混合槽M3中充分搅拌后,供给到磁性沸石合成反应槽R。
[0073] 在磁性沸石合成反应槽R一边进行搅拌,一边将温度保持在140℃,使其反应150分钟,得到含有磁性沸石的反应液。
[0074] 利用固液分离装置(压滤机)S从反应液取出磁性沸石,进行水洗,之后以80℃进行干燥。
[0075] <磁性沸石的解析>得到的磁性沸石为黑褐色的粉末,为880kg。测定个数平均粒径的结果是20μm。
[0076] 对于得到的磁性沸石的磁性而言,通过贴住钕磁铁来进行确认。
[0077] 而且,通过X射线衍射分析(XRD)进行解析,判断出具有沸石构造。
[0078] 将得到的磁性沸石简易地在水中使用声波振荡器进行超声波处理,但粉末整体的磁性被保持。
[0079] 实施例2及实施例3基本上与实施例1相同,但变更一部分进行实施。
[0080] <<实施例2>><磁性部前体合成>
在磁性部前体原料槽A1中收纳硝酸锰(II)·六水合物,在磁性部前体原料槽A2中收纳硝酸铁(III)·九水合物。将这些硝酸锰(II)·六和物87.1kg、及硝酸铁(III)·九水合物241kg供给到预加入了1898升的水的磁性部前体合成反应槽PR1中。
[0081] 向磁性部前体合成反应槽PR1中以氢氧化钠纯量为108kg的方式还供给作为副原料液的氢氧化钠水溶液。一边搅拌一边将温度保持在70℃,使其反应45分钟,得到磁性部前体。微量采取磁性部前体合成反应槽PR1的反应液进行分析的结果是,得到的磁性部前体被算出为70kg。
[0082] <沸石部前体合成>在沸石部前体原料槽A4中收纳有对高岭土实施了前处理的偏高领土(Al2O3·2SiO2)。
具体而言,为将高岭土以500℃进行加热处理而得到的偏高领土。
[0083] 将氢氧化钠纯量为207kg的量的副原料液、及上述的偏高领土700kg供给到预加入了2593升的水的沸石部前体合成反应槽PR2中后,一边搅拌一边将温度保持在70℃,使其反应45分钟,得到沸石部前体。
[0084] <磁性沸石合成·分离>将上述得到的含有磁性部前体的反应液、含有沸石部前体的反应液、及副原料液在前体混合槽M3中充分搅拌后,供给到磁性沸石合成反应槽R中。
[0085] 在磁性沸石合成反应槽R中一边搅拌一边将温度保持在140℃,使其反应150分钟,得到含有磁性沸石的反应液。其次,利用固液分离装置S从反应液取出磁性沸石,进行水洗,之后以80℃进行干燥。
[0086] <磁性沸石的解析>得到的磁性沸石为黑褐色的粉末,为770kg。测定个数平均粒径的结果是21μm。对于得到的磁性沸石的磁性与上述同样地进行确认,并且与上述同样地分别进行确认得到的磁性沸石的磁性、沸石构造、及粉末整体的磁性。
[0087] <<实施例3>><磁性部前体合成>
在磁性部前体原料槽A1中收纳有硝酸钴(II)·六水合物,在磁性部前体原料槽A2中收纳有硝酸铁(III)·九水合物。将这些硝酸钴(II)·六水合物40.4kg、及硝酸铁(III)·九水合物110.4kg供给到预加入了868升的水的磁性部前体合成反应槽PR1中。
[0088] 向磁性部前体合成反应槽PR1中以氢氧化钠纯量为49.4kg的方式还供给作为副原料液的氢氧化钠水溶液。一边搅拌一边将温度保持在70℃,使其反应45分钟,得到磁性部前体。微量采取磁性部前体合成反应槽PR1的反应液进行分析的结果是,得到的磁性部前体被算出为15kg。
[0089] <沸石部前体合成>在沸石部前体原料槽A4中收纳有禾本科植物的米糠灰。将该米糠灰300kg、氢氧化铝
351kg、及氢氧化钠纯量为208kg的量的副原料液供给到预加入了2396升的水的沸石部前体合成反应槽PR2中后,一边搅拌一边将温度保持在70℃,使其反应45分钟,得到沸石部前体。
[0090] <磁性沸石合成·分离>将上述得到的含有磁性部前体的反应液、含有沸石部前体的反应液、及副原料液在前体混合槽M3中充分搅拌后,供给到磁性沸石合成反应槽R中。
[0091] 在磁性沸石合成反应槽R中一边搅拌一边将温度保持在140℃,使其反应150分钟,得到含有磁性沸石的反应液。其次,利用固液分离装置S从反应液取出磁性沸石,进行水洗,之后以80℃进行干燥。
[0092] <磁性沸石的解析>得到的磁性沸石为黑褐色的粉末,为315kg。测定个数平均粒径的结果是20μm。与上述同样地分别确认得到的磁性沸石的磁性、沸石构造、及粉末整体的磁性。
符号说明
[0093] A1、A2 磁性部前体原料槽A3 副原料槽
A11、A21 磁性部前体原料秤量装置
A4 沸石部前体原料槽
D 干燥机
LA1、LA2、LA1b、LA2b 磁性部原料供给线
LA3 副原料供给线
LA4 沸石部前体原料供给线
LM1 磁性部前体原料供给线
LM2a 副原料液磁性部前体合成反应槽供给线
LM2b 副原料前体混合槽供给线
LM2c 副原料液沸石部前体合成反应槽供给线
LDZ1、LDZ2 干燥磁性沸石输送线
LPR1 磁性部前体供给线
LPR2 沸石部前体供给线
LR 磁性沸石排出线
LPM 造粒磁性沸石输送线
LS 含水磁性沸石输送线
LW 水供给线
LWZ 水洗磁性沸石输送线
M1 磁性部前体用原料混合槽
M2 副原料制备槽
M3 前体混合槽
P1、P2 装袋机
PM 造粒机
PR1 磁性部前体合成反应槽
PR2 沸石部前体合成反应槽
R 磁性沸石合成反应槽
S 固液分离装置
S1~S6 搅拌装置
W 水洗装置
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