一种ZrB2纤维的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710631678.3 | 申请日 | 2017-07-28 | 公开(公告)号 | CN107445177A | 公开(公告)日 | 2017-12-08 |
| 申请人 | 西安建筑科技大学; | 发明人 | 任耘; 周盼; 肖国庆; 丁冬海; 种小川; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种ZrB2 纤维 的制备方法，所涉及的原料包括Mg、ZrO2纤维、B2O3、熔盐助剂(包括MgCl2、Na2B4O7等)，首先按要求配料，均匀混合后置于粉末压片机压成圆柱形试样，将样品放在试样台内，抽 真空 通氩气，加压点火，反应完成后将试样取出，经 酸洗 抽滤烘干后即得所需产物。该发明具有反应时间短、能耗低、产率高的优点，经酸洗有望获得纯的ZrB2纤维，可以作为高超声速飞行、跨大气层 飞行器 及火箭推进系统的备用材料。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种ZrB2纤维的制备方法，其特征在于，包括以Mg、ZrO2纤维和B2O3为原料，通过燃烧合成法制备ZrB2纤维。 |
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| 说明书全文 | 一种ZrB2纤维的制备方法技术领域[0001] 本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种ZrB2纤维的制备方法。技术背景 [0002] 近空间高超声速飞行器在近空间特殊环境飞行，所涉及的最关键的技术问题是适合这种环境高超声速飞行的材料技术。ZrB2陶瓷不仅仅能耐超高温，而且在快速升温的过程中也能保持性能的稳定性，并且具有高硬度，较低的密度，高的热导率等优点，成为高超声速飞行器的备选材料。但是ZrB2陶瓷的断裂韧性较差，2003年2月1日，美国航天飞机“哥伦比亚”号在返回大气层的过程中，由于外部燃料箱附着点附近的物体脱落，击中了航天飞机左侧机翼的底部，导致机翼上的阻热材料(脆性陶瓷材料)产生裂纹，最终导致航天飞机爆炸解体。所以解决ZrB2陶瓷断裂韧性差这一问题至关重要。为了解决这一问题，有学者加入第二相对其改性，但由于增强相不具备ZrB2基体的特殊耐高温性能，反而会导致整体性能下降，且两种物质的相容性也存在问题，用ZrB2纤维增强ZrB2陶瓷可以解决加入第二相所存在的匹配性问题。目前合成ZrB2纤维多存在产量低，工艺复杂等问题，本发明采用模板辅助燃烧合成ZrB2纤维，以原料中的ZrO2纤维为模板，工艺过程简单，节能，可通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成分及其结构。 发明内容[0004] 一种ZrB2纤维的制备方法，包括以Mg、ZrO2纤维和B2O3为原料，通过燃烧合成法制备ZrB2纤维。 [0005] 具体的，按质量百分比计，原料中ZrO2纤维为30％～39％，Mg为37％～48％，B2O3为20％～25％，质量百分比之和为100％。 [0006] 优选的，原料中ZrO2纤维为36％，原料中Mg粉为42％，原料中B2O3为22％。 [0007] 更具体的，还包括熔盐助剂，所述熔盐包括MgCl2和Na2B4O7中的一种或两种。 [0008] 优选的，按质量百分比计，MgCl2占原料总量的0％～40％，Na2B4O7占原料总量的0％～60％，不包含0％的端点值。 [0009] 更优选的，按质量百分比计，MgCl2占原料总量的3％，Na2B4O7占原料总量的12％。 [0010] 详细的，将原料按要求进行配料，混合均匀后在粉末压片机上成型，成型压力为1MPa，成型后放在试样台上通电点火，反应气氛为氩气，反应压力为1.5MPa。 [0011] 本发明的优点为： [0012] (1)本发明提供了一种制备ZrB2纤维的方法，该方法以Mg、ZrO2纤维、B2O3为原料采用模板辅助燃烧合成进行ZrB2纤维的制备，制备过程简单经济环保，且易于大量生产。 [0013] (2)本发明制备出的ZrB2纤维，用于增韧ZrB2陶瓷，可以解决ZrB2陶瓷断裂韧性差的问题，不会存在加入不同相所引起的匹配性问题。 [0015] 图1为本发明实施例1制备的ZrO2纤维的XRD图； [0016] 图2为本发明实施例1制备的ZrO2纤维的SEM图； [0017] 图3为本发明实施例2制备的ZrO2纤维的XRD图； [0018] 图4为本发明实施例2制备的ZrO2纤维的SEM图； [0019] 图5为本发明实施例3制备的ZrO2纤维的XRD图； [0020] 图6为本发明实施例3制备的ZrO2纤维的SEM图； 具体实施方式[0022] 采用燃烧合成合成技术制备ZrB2纤维，工艺简单，效率高、节能环保，且速度、温度可控。 [0023] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。在本发明给出的Mg、ZrO2纤维、B2O3、熔盐助剂(包括MgCl2、Na2B4O7等)为原料按质量百分比进行配料，通过燃烧合成均能制备ZrB2纤维，ZrO2纤维作为制备ZrB2纤维的模板。 [0024] 实施例1： [0025] 本实施例采用ZrO2纤维含量≥99.7％，所述的Mg粉的纯度≥99.9％，所述的B2O3的纯度≥98.8％，按质量百分比计，原料中ZrO2纤维为36％，原料中Mg粉为42％，原料中B2O3为22％，质量百分比之和为100％。 [0026] 将称量好的原料倒入研钵中，搅拌使各种原料充分均匀混合，将混好的料称取置于粉末压片机磨具内，利用粉末压片机成型，成型压力为1MPa，然后卸压脱模，最终制得直径为20mm的圆柱形试样。燃烧合成时将样品放在试样台内，抽真空通氩气，加压至1.5Mpa，然后点火，反应在1～2s内完成。将反应后的试样放在浓度为10％的盐酸中酸洗以除去产物中的MgO以及剩余的Mg。 [0027] 对酸洗后的试样进行X射线衍射分析，得到XRD图谱，参见图1，从XRD结果可知，酸洗后产物的物相组成为ZrB2、ZrO2。ZrB2的峰强相对于ZrO2的峰强要高，说明产物主要为ZrB2，还有少量的ZrO2。对产物进行SEM分析，参加图2，可以看出，合成的产物中既有粉末，又有纤维，主要原因是燃烧合成温度较高，使纤维表层发生剥落、熔化。 [0028] 实施例2： [0029] 本实施例是按质量百分比计，在实施例1的基础上，外掺占原料总质量3％的MgCl2。 [0030] 对酸洗后的试样进行X射线衍射分析，得到XRD图谱，参见图3，从XRD结果可知，加入MgCl2后产物的物相组成为ZrB2、ZrO2、Mg3B2O6。对产物进行SEM分析，参加图4，可以看出，合成的产物中纤维的形貌发生了变化。 [0031] 实施例3： [0032] 本实施例是按质量百分比计，在实施例1的基础上，掺入Na2B4O7为原料总质量的12％，掺入MgCl2为原料总质量的6％。 [0033] 对酸洗后的试样进行X射线衍射分析，得到XRD图谱，参见图5，从XRD结果可知，加入Na2B4O7、MgCl2后产物的物相组成为ZrB2、ZrO2、Mg3B2O6。对产物进行SEM分析，参加图6，可以看出，生成的产物中纤维比较致密，主要是熔盐减少了反应过程中物质的挥发。 |
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