一种以长石渣为原料制备大孔硅胶的生产方法

申请号 CN201610422867.5 申请日 2016-06-16 公开(公告)号 CN107512721A 公开(公告)日 2017-12-26
申请人 广州凌玮科技股份有限公司; 发明人 胡颖妮; 胡湘仲; 胡伟民;
摘要 本 发明 公开了一种以 钾 长石 废 硅 渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,具体步骤包括配料、溶解、二次配料、合成、熟化、 水 洗和干燥,配料时将硅渣加水配制成20-25%wt的悬浮液并 研磨 至100目以下,加入固体氢 氧 化钠;溶解时将配制好的料浆水溶液加入高压反应釜,开启搅拌,升至压 力 为10-12kg/cm2,保温5-6h,降温至60-80℃后出料,沉降备用;合成时将配制的 硅酸 钠水溶液加入反应釜,开启搅拌,在300-350r/min的速度下加入 硫酸 水溶液,调节溶液的PH值至4-5,搅拌20-30min。本发明制备的大孔硅胶,以钾长石硅渣为原料,成本低廉,附加值高,易于实现工业化,产品孔容为1.6-1.9ml/g, 比表面积 :280-350m2/g,吸油值2.8-3.5ml/g,用于工业涂料、成像材料 吸附 剂等方面,提高了钾长石的综合效益。
权利要求

1.一种以长石渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)配料:将硅渣加配制成20-25%wt的悬浮液并研磨至100目以下,加入固体氢化钠,使硅渣中二氧化硅与氧化钠的比例为2.5-3.0:1;
(2)溶解:将步骤(1)配制好的料浆水溶液加入高压反应釜,开启搅拌,升至压为10-
12kg/cm2,保温5-6h,降温至60-80℃后出料,沉降备用;
(3)二次配料:向步骤(2)反应后的得到的硅酸钠溶液中加入水,配制成二氧化硅含量为8-10%wt的硅酸钠水溶液;另外配制30-35%wt的硫酸水溶液备用;
(4)合成:将步骤(3)配制的硅酸钠水溶液加入反应釜,开启搅拌,在300-350r/min的速度下加入硫酸水溶液,调节溶液的PH值至4-5,搅拌20-30min;
(5)熟化:将步骤(4)反应后的料浆,加入氢氧化钠调节PH值至7-8,升温至70-80℃,熟化40-60min;
(6)水洗:将步骤(5)合成的料浆加入硫酸调整PH值至4-5,用水进行洗涤,洗至二氧化硅干基中氧化钠的含量为0.2%以下;
(7)干燥:将步骤(6)洗涤后的滤饼采用闪蒸干燥机在400-500℃下进行干燥,得到大孔硅胶。
2.根据权利要求1所述的以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的熟化时间为50min。

说明书全文

一种以长石渣为原料制备大孔硅胶的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及无机材料技术领域,具体是一种以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的生产方法。

背景技术

[0002] 钾长石的化学组成可用K[ALSi3OR]或K2O·Al2O3·6SiO2来表示,它是一种钾硅酸盐,其化学性质较稳定.是一种生产玻璃、陶瓷或泥等的添加剂的较好的矿物原料。
[0003] 由于我国的钾盐矿资源较贫乏,而钾长石资源十分丰富,工业品位较高,是进行综合利用生产钾盐等产品较理想的矿物原料.截至2000年底,全国钾长石资源保有量为一百亿吨。如何综合开发利用我国丰富的不溶性钾长石资源,具有现实意义。利用这一资源生产国内短缺的钾肥,可产生经济效益和社会效益。
[0004] 近年来随着低温湿法分解钾长石研究的不断深入,低温分解钾长石制钾肥技术在实验中取得了一定的进展,为我国钾长石资源的利用打开了一个新的途径。我国从二十世纪五十年代起就开始了钾长石提钾研究,在化肥、陶瓷、白黑和分子筛等方面取得了不少成果。国内外对利用钾长石制钾肥先后进行了多种工艺研究,综合起来可分为:高炉冶炼法、压热法、敞开浸取和封闭恒温法、热分解水浸法、酸分解法、烧结法、低温分解法等。
[0005] 目前已有国内厂家采用钾长石提钾,从而获得硫酸钾和活性化铝剩下的废硅渣主要进行白炭黑的生产,但存在的主要问题是,这几种产品的附加值较低,综合效益并不理想。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种成本低廉、附加值高的以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
[0007] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,具体步骤如下:
(1)配料:将硅渣加水配制成20-25%wt的悬浮液并研磨至100目以下,加入固体氢氧化钠,使硅渣中二氧化硅与氧化钠的比例为2.5-3.0:1;
(2)溶解:将步骤(1)配制好的料浆水溶液加入高压反应釜,开启搅拌,升至压为10-
12kg/cm2,保温5-6h,降温至60-80℃后出料,沉降备用;
(3)二次配料:向步骤(2)反应后的得到的硅酸钠溶液中加入水,配制成二氧化硅含量为8-10%wt的硅酸钠水溶液;另外配制30-35%wt的硫酸水溶液备用;
(4)合成:将步骤(3)配制的硅酸钠水溶液加入反应釜,开启搅拌,在300-350r/min的速度下加入硫酸水溶液,调节溶液的PH值至4-5,搅拌20-30min;
(5)熟化:将步骤(4)反应后的料浆,加入氢氧化钠调节PH值至7-8,升温至70-80℃,熟化40-60min;
(6)水洗:将步骤(5)合成的料浆加入硫酸调整PH值至4-5,用水进行洗涤,洗至二氧化硅干基中氧化钠的含量为0.2%以下;
(7)干燥:将步骤(6)洗涤后的滤饼采用闪蒸干燥机在400-500℃下进行干燥,得到大孔硅胶。
[0008] 作为本发明再进一步的方案:所述步骤(5)中的熟化时间为50min。
[0009] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备的大孔硅胶,以钾长石硅渣为原料,成本低廉,附加值高,易于实现工业化,产品孔容为1.6-1.9ml/g,比表面积:280-350m2/g,吸油值2.8-3.5ml/g,用于工业涂料、成像材料吸附剂等方面,提高了钾长石的综合效益。

具体实施方式

[0010] 下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0011] 实施例1一种以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,具体步骤如下:
(1)配料:将硅渣加水配制成20%wt的悬浮液并研磨至100目以下,加入固体氢氧化钠,使硅渣中二氧化硅与氧化钠的比例为2.5:1;
(2)溶解:将步骤(1)配制好的料浆水溶液加入高压反应釜,开启搅拌,升至压力为
10kg/cm2,保温6h,降温至80℃后出料,沉降备用;
(3)二次配料:向步骤(2)反应后的得到的硅酸钠溶液中加入水,配制成二氧化硅含量为8%wt的硅酸钠水溶液;另外配制35%wt的硫酸水溶液备用;
(4)合成:将步骤(3)配制的硅酸钠水溶液加入反应釜,开启搅拌,在300r/min的速度下加入硫酸水溶液,调节溶液的PH值至4,搅拌30min;
(5)熟化:将步骤(4)反应后的料浆,加入氢氧化钠调节PH值至7,升温至70℃,熟化
40min;
(6)水洗:将步骤(5)合成的料浆加入硫酸调整PH值至4,用水进行洗涤,洗至二氧化硅干基中氧化钠的含量为0.2%以下;
(7)干燥:将步骤(6)洗涤后的滤饼采用闪蒸干燥机在400℃下进行干燥,得到大孔硅胶。
[0012] 实施例1得到的大孔硅胶的产品孔容为1.85ml/g,比表面积为289m2/g,吸油值为3.3ml/g。
[0013] 实施例2一种以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,具体步骤如下:
(1)配料:将硅渣加水配制成22%wt的悬浮液并研磨至100目以下,加入固体氢氧化钠,使硅渣中二氧化硅与氧化钠的比例为2.8:1;
(2)溶解:将步骤(1)配制好的料浆水溶液加入高压反应釜,开启搅拌,升至压力为
11kg/cm2,保温5h,降温至60℃后出料,沉降备用;
(3)二次配料:向步骤(2)反应后的得到的硅酸钠溶液中加入水,配制成二氧化硅含量为9%wt的硅酸钠水溶液;另外配制32%wt的硫酸水溶液备用;
(4)合成:将步骤(3)配制的硅酸钠水溶液加入反应釜,开启搅拌,在300r/min的速度下加入硫酸水溶液,调节溶液的PH值至4.5,搅拌25min;
(5)熟化:将步骤(4)反应后的料浆,加入氢氧化钠调节PH值至7.5,升温至75℃,熟化
50min;
(6)水洗:将步骤(5)合成的料浆加入硫酸调整PH值至4.5,用水进行洗涤,洗至二氧化硅干基中氧化钠的含量为0.2%以下;
(7)干燥:将步骤(6)洗涤后的滤饼采用闪蒸干燥机在450℃下进行干燥,得到大孔硅胶。
[0014] 实施例2得到的大孔硅胶的产品孔容为1.76ml/g,比表面积为310m2/g,吸油值为3.0ml/g。
[0015] 实施例3一种以钾长石废硅渣为原料制备大孔硅胶的生产方法,具体步骤如下:
(1)配料:将硅渣加水配制成25%wt的悬浮液并研磨至100目以下,加入固体氢氧化钠,使硅渣中二氧化硅与氧化钠的比例为3.0:1;
(2)溶解:将步骤(1)配制好的料浆水溶液加入高压反应釜,开启搅拌,升至压力为
12kg/cm2,保温6h,降温至80℃后出料,沉降备用;
(3)二次配料:向步骤(2)反应后的得到的硅酸钠溶液中加入水,配制成二氧化硅含量为10%wt的硅酸钠水溶液;另外配制35%wt的硫酸水溶液备用;
(4)合成:将步骤(3)配制的硅酸钠水溶液加入反应釜,开启搅拌,在350r/min的速度下加入硫酸水溶液,调节溶液的PH值至5,搅拌30min;
(5)熟化:将步骤(4)反应后的料浆,加入氢氧化钠调节PH值至8,升温至80℃,熟化
60min;
(6)水洗:将步骤(5)合成的料浆加入硫酸调整PH值至5,用水进行洗涤,洗至二氧化硅干基中氧化钠的含量为0.2%以下;
(7)干燥:将步骤(6)洗涤后的滤饼采用闪蒸干燥机在500℃下进行干燥,得到大孔硅胶。
[0016] 实施例3得到的大孔硅胶的产品孔容为1.67ml/g,比表面积为325m2/g,吸油值为2.85ml/g。
[0017] 本发明制备的大孔硅胶,以钾长石硅渣为原料,成本低廉,附加值高,易于实现工业化,产品孔容为1.6-1.9ml/g,比表面积:280-350m2/g,吸油值2.8-3.5ml/g,用于工业涂料、成像材料吸附剂等方面,提高了钾长石的综合效益。
[0018] 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
QQ群二维码
意见反馈