一种控制磷酸铁锂形貌的方法 |
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| 申请号 | CN201710622763.3 | 申请日 | 2017-07-27 | 公开(公告)号 | CN107381528A | 公开(公告)日 | 2017-11-24 |
| 申请人 | 深圳市沃特玛电池有限公司; | 发明人 | 王海涛; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种控制 磷酸 铁 锂形貌的方法，首先将铁源与磷源混合后分散于乙二醇 溶剂 中，然后向加入了所述铁源与所述磷源的乙二醇溶剂中加入锂源的 水 溶液且所述锂源与所述铁源及所述磷源按照Li:Fe:P＝1:1:x的摩尔比例混合，最后将搅拌一段时间后形成的凝胶 聚合物 转入反应釜内进行 热处理 制备磷酸铁锂；通过调整x值的大小、所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应 温度 及在该反应温度下的反应时间控制生成的磷酸铁锂的形貌。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种控制磷酸铁锂形貌的方法，其特征在于：首先将铁源与磷源混合后分散于乙二醇溶剂中，然后向加入了所述铁源与所述磷源的乙二醇溶剂中加入锂源的水溶液且所述锂源与所述铁源及所述磷源按照Li:Fe:P＝1:1:x的摩尔比例混合，最后将搅拌一段时间后形成的凝胶聚合物转入反应釜内进行热处理制备磷酸铁锂；通过调整x值的大小、所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度及在该反应温度下的反应时间控制生成的磷酸铁锂的形貌。 |
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| 说明书全文 | 一种控制磷酸铁锂形貌的方法【技术领域】 [0002] 磷酸铁锂因其结构稳定、容量较高、环境友好、安全性高、循环寿命长等优势成为目前广泛应用的锂离子动力电池正极材料之一。磷酸铁锂的颗粒形貌对动力电池的性能具有十分重要的影响，同时包括多种不同形貌的磷酸铁锂的均一性差，会导致动力电池的一致性下降。 [0003] 现有技术中，合成磷酸铁锂多采用液相法，可以通过加入特定的控制剂来控制磷酸铁锂的形貌，然而控制剂令成本增高，并且加入量和时间难以精确控制，造成不同批次之间的稳定性较差；还可以通过改变反应条件来控制磷酸铁锂的形貌，这通常需要高温高压来改变晶格的形成方式，对设备要求高且生产效率偏低。 [0005] 本发明提出一种简单、容易操作的控制磷酸铁锂形貌的方法。 [0006] 本发明提供一种控制磷酸铁锂形貌的方法，首先将铁源与磷源混合后分散于乙二醇溶剂中，然后向加入了所述铁源与所述磷源的乙二醇溶剂中加入锂源的水溶液且所述锂源与所述铁源及所述磷源按照Li:Fe:P＝1:1:x的摩尔比例混合，最后将搅拌一段时间后形成的凝胶聚合物转入反应釜内进行热处理制备磷酸铁锂；通过调整x值的大小、所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度及在该反应温度下的反应时间控制生成的磷酸铁锂的形貌。 [0007] 在一个优选实施方式中，控制x值的大小在0.8-01.2范围内，且所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度为140-180℃、反应时间为6-8h，生成的所述磷酸铁锂的形貌为片状。 [0008] 在一个优选实施方式中，控制x值的大小在1.4-1.6范围内，且所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度为100-120℃、反应时间为4-6h，生成的所述磷酸铁锂的形貌为球状。 [0011] 在一个优选实施方式中，所述磷源优选为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵及磷酸氢二铵中的一种或几种混合。 [0012] 在一个优选实施方式中，将所述铁源与所述磷源分散于所述乙二醇溶剂中并加入锂源的水溶液，搅拌反应至少2h形成凝胶聚合物。 [0013] 控制磷酸铁锂形貌的有益之处在于：利于提升磷酸铁锂的电化学性能，因为不同形貌的磷酸铁锂颗粒所暴露的晶面不同，通过控制形貌可以使更多易于锂离子脱嵌的晶面暴露出来，从而提高材料的电导率及振实密度。其中，球状的磷酸铁锂之间的接触面积较小，不易发生团聚现象且振实密度高；片状的磷酸铁锂中离子沿厚度方向的迁移路径短，能够提升材料的导电率。 [0014] 本发明提供的控制磷酸铁锂形貌的方法是通过调整磷源与铁源及锂源的摩尔比例和热处理过程中的反应温度及反应时间来控制磷酸铁锂的形貌，能够获得形貌与尺寸方面均一性好的磷酸铁锂，该方法简单且成本较低，适合批量生产。【附图说明】 [0015] 图1为本发明提供的控制磷酸铁锂形貌的方法由实施例1与实施例2分别获得的磷酸铁锂的SEM图。【具体实施方式】 [0016] 为了使发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。 [0017] 本发明提供一种控制磷酸铁锂形貌的方法，首先将铁源与磷源混合后分散于乙二醇溶剂中，然后向加入了所述铁源与所述磷源的乙二醇溶剂中加入锂源的水溶液且所述锂源与所述铁源及所述磷源按照Li:Fe:P＝1:1:x的摩尔比例混合，最后将搅拌一段时间后形成的凝胶聚合物转入反应釜内进行热处理制备磷酸铁锂；通过调整x值的大小、所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度及在该反应温度下的反应时间控制生成的磷酸铁锂的形貌。 [0018] 控制x值的大小在0.8-01.2范围内，且所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度为140-180℃、反应时间为6-8h，生成的所述磷酸铁锂的形貌为片状。控制x值的大小在1.4-1.6范围内，且所述凝胶聚合物在所述反应釜内的反应温度为100-120℃、反应时间为 4-6h，生成的所述磷酸铁锂的形貌为球状。 [0019] 具体的，所述锂源为可溶性锂盐，优选为氢氧化锂或/及碳酸锂。所述铁源为亚铁盐，优选为硝酸亚铁、草酸亚铁及醋酸亚铁中的一种或几种混合。所述磷源优选为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵及磷酸氢二铵中的一种或几种混合。 [0020] 进一步的，将所述铁源与所述磷源分散于所述乙二醇溶剂中并加入锂源的水溶液，搅拌反应至少2h形成凝胶聚合物。 [0021] 实施例1 [0022] 本实施例中，首先将硝酸亚铁与磷酸混合后分散于乙二醇溶剂中，然后向加入了硝酸亚铁与磷酸的乙二醇溶剂中加入氢氧化锂的水溶液且氢氧化锂与硝酸亚铁及磷酸按照Li:Fe:P＝1:1:1的摩尔比例混合，最后将搅拌2h后形成的凝胶聚合物转入反应釜内，使所述凝胶聚合物在150℃的反应温度下反应7h。生成的磷酸铁锂的形貌为片状，采用SEM观察得到的结果如图1中的A图所示。 [0023] 实施例2 [0024] 本实施例中，首先将硝酸亚铁与磷酸混合后分散于乙二醇溶剂中，然后向加入了硝酸亚铁与磷酸的乙二醇溶剂中加入氢氧化锂的水溶液且氢氧化锂与硝酸亚铁及磷酸按照Li:Fe:P＝1:1:1.5的摩尔比例混合，最后将搅拌2h后形成的凝胶聚合物转入反应釜内，使所述凝胶聚合物在110℃的反应温度下反应4h。生成的磷酸铁锂的形貌为球状，采用SEM观察得到的结果如图1中的B图所示。 [0025] 本发明提供的控制磷酸铁锂形貌的方法是通过调整磷源与铁源及锂源的摩尔比例和热处理过程中的反应温度及反应时间来控制磷酸铁锂的形貌，能够获得形貌与尺寸方面均一性好的磷酸铁锂，该方法简单且成本较低，适合批量生产。 [0026] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。 |
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