致密复合材料、其制造方法、接合体及半导体制造装置用部件 |
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| 申请号 | CN201410108395.7 | 申请日 | 2014-03-21 | 公开(公告)号 | CN104072140B | 公开(公告)日 | 2017-09-05 |
| 申请人 | 日本碍子株式会社; | 发明人 | 神藤明日美; 井上胜弘; 胜田祐司; | ||||
| 摘要 | 提供一种 复合材料 ，所述复合材料与氮化 铝 之间的线性 热膨胀 系数差很小，并且具有足够高的导热系数、致密性和强度。本 发明 的致密复合材料包含含量最多的前三位的 碳 化 硅 、 钛 碳化硅和碳化钛，这三种物质按照含量从多到少的顺序排列，该复合材料是包含51‑68 质量 %的碳化硅、不含有硅化钛以及具有1%以下的开口孔隙率的复合材料。例如，该致密复合材料的特性包括：40‑570℃的平均线性 热膨胀系数 为5.4‑6.0ppm/K，导热系数为100W/m·K以上，以及四点弯曲强度为300MPa以上。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种致密复合材料，其组成中含量最多的前三位是碳化硅、钛碳化硅和碳化钛，所述复合材料包含51-68质量％的所述碳化硅、27-40质量％的所述钛碳化硅、4-12质量％的所述碳化钛，不含有硅化钛，且具有1％以下的开口孔隙率。 |
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| 说明书全文 | 致密复合材料、其制造方法、接合体及半导体制造装置用部件技术领域[0001] 本发明涉及致密复合材料、其制造方法、接合体以及半导体制造装置用部件。 背景技术[0002] 在半导体工艺中，高温的静电卡盘（Electrostatic Chuck）为了放热而与冷却板接合。在该情况中，有时使用氮化铝作为静电卡盘的材料，使用铝作为冷却板的材料，以及使用树脂作为接合材料。氮化铝与铝之间的线性热膨胀系数差很大，例如，氮化铝的线性热膨胀系数为5.0ppm/K（RT-800℃：内田老鹤圃（陶瓷物理）），铝的线性热膨胀系数为31.1ppm/K（RT-800℃：日本热物性学会编制，（新编热物性手册））。在这样的静电卡盘中，通过使用柔软的树脂作为接合材料，可缓和由于该线性热膨胀系数差所产生的应力。 [0003] [现有技术文献] [0005] 专利文献1：日本专利特开2006-143580号公报。 发明内容[0006] 本发明所要解决的问题 [0007] 在使用树脂作为接合材料的上述静电卡盘中，由于树脂为有机材料，故其放热性较低以及在高温下易于分解。因此，通常难以使用高温工艺。因此，作为替代树脂的高放热性接合材料，已经确认金属是有效的。于是，将通过金属接合的方法称为金属接合。例如，作为金属接合的接合材料，已知可使用铝等。 [0008] 然而，由于金属接合的接合材料即金属没有如树脂那样的柔软性，故不能缓和静电卡盘与冷却板之间较大的线性热膨胀系数差所产生的应力。因此，希望开发新材料作为适于与静电卡盘进行金属接合的冷却板材料，即其与氮化铝之间的线性热膨胀系数差较小，同时其具有作为冷却板所需的性能。作为冷却板所需的性能，可包括例如较高的导热系数用以维持放热性，较高的致密性用以通过冷却液，较高的强度用以承受加工等。 [0009] 本发明的主要目的在于解决上述问题并提供具有极小的与氮化铝之间的线性热膨胀系数差、且具有足够高的导热系数、致密性和强度的材料。 [0010] 用于解决技术问题的方案 [0011] 本发明人通过将SiC基质与TiC和TiSi2或者TiC和Si的混合粉末在成形后进行热压煅烧，获得了各种复合材料，通过研究这些复合材料的基本性能，结果发现，该复合材料与氮化铝之间的线性热膨胀系数差很小，并且其具有足够高的导热系数、致密性和强度，由此完成了本发明。 [0012] 也就是说，本发明的致密复合材料中，含量最多的前三位是碳化硅、钛碳化硅和碳化钛，这三种物质按照含量从多到少的顺序排列，该复合材料是含有51-68质量%的碳化硅、不含有硅化钛以及具有1%以下的开口孔隙率的复合材料。 [0013] 本发明的接合体是通过接合由该致密复合材料构成的第一板材与由氮化铝构成的第二板材所形成的接合体，以及本发明的半导体制造装置用部件是使用该接合体形成的部件。 [0014] 发明效果 [0015] 本发明的致密复合材料具有很小的与氮化铝之间的线性热膨胀系数差，以及足够高的导热系数、致密性和强度。因此，通过接合由该致密复合材料构成的第一板材与由氮化铝构成的第二板材所形成的接合体可用作半导体制造装置用部件，即使在低温与高温之间反复使用，其第一板材与第二板材之间也不会剥离，从而具有延长的使用寿命。附图说明 [0016] 图1所示为实验例5中获得的致密复合材料的SEM图像（背散射电子图像）。 [0017] 图2所示为实验例5中获得的致密复合材料的XRD谱图。 [0018] 图3所示为实验例15中获得的致密复合材料的SEM图像（背散射电子图像）。 [0019] 图4所示为实验例15中获得的致密复合材料的XRD谱图。 具体实施方式[0020] 本发明的致密复合材料中，含量最多的前三位是碳化硅、钛碳化硅和碳化钛，这三种物质按照含量从多到少的顺序排列，该复合材料是含有51-68质量%的碳化硅、不含有硅化钛以及具有1%以下的开口孔隙率的复合材料。此处，含量是基于X射线衍射的峰值获得的值。此外，开口孔隙率是使用纯水作为介质通过阿基米德法测定的值。 [0021] 碳化硅的含量为51-68质量%。在其含量低于51质量%的情况下，由于与氮化铝之间的热膨胀系数差变大，从而是不优选的。此外，如果其含量超过68质量%，那么开口孔隙率变大，并且强度变得不够高，从而是不优选的。 [0022] 钛碳化硅的含量低于碳化硅的含量，以及碳化钛的含量低于钛碳化硅的含量。作为钛碳化硅，优选Ti3SiC2（TSC），作为碳化钛，优选TiC。例如，优选含有27-40质量%的钛碳化硅，以及4-12质量%的碳化钛。 [0023] 优选碳化硅为颗粒状，在碳化硅的颗粒之间的间隙中，存在钛碳化硅与碳化钛中的至少一个，且其覆盖碳化硅颗粒表面。在碳化硅颗粒高度分散的情况中，在碳化硅颗粒之间容易残留气孔，如上所述通过用其他颗粒覆盖碳化硅颗粒表面，容易将气孔填埋，从而容易获得致密、高强度的材料，因而是优选的。 [0024] 本发明的致密复合材料与氮化铝具有相同程度的线性热膨胀系数。因此，在使用本发明的致密复合材料制造的部件与使用氮化铝制造的部件进行接合（例如金属接合）的情况下，即使在低温与高温之间反复使用，也不会发生剥离。具体地说，本发明的致密复合材料与氮化铝之间的40-570℃的平均线性热膨胀系数差优选为0.5ppm/K以下。此外，本发明的致密复合材料的40-570℃的平均线性热膨胀系数更优选为5.4-6.0ppm/K。另外，在与本发明的致密复合材料相同的条件下，测定氮化铝中添加了5重量%作为烧结助剂的Y2O3的氮化铝烧结体的40-570℃的平均线性热膨胀系数，其值为5.7ppm/K，以及测定没有烧结助剂的氮化铝烧结体的平均线性热膨胀系数，其值为5.2ppm/K。本发明的目的在于，提供以这两者之间的值，即线性热膨胀系数5.5ppm/K（40-570℃）作为中心值，平均线性热膨胀系数差为0.5ppm/K以下的氮化铝烧结体。 [0025] 本发明的致密复合材料具有出色的导热性，特别优选具有100W/m·K以上的导热系数。于是，在使用本发明的致密复合材料制造的部件与使用氮化铝制造的部件之间进行金属接合的情况中，可有效地释放氮化铝携带的热量。 [0026] 本发明的致密复合材料具有出色的强度，特别优选具有300MPa以上的四点弯曲强度。于是，使用本发明的致密复合材料制造的部件容易适用于冷却板等。 [0027] 本发明的接合体是通过接合（例如金属接合）使用上述致密复合材料制造的第一板材与使用氮化铝制造的第二板材所形成的接合体。该接合体可适用于例如半导体制造装置用部件中。作为半导体制造装置用部件，例如，可例举使用铝或其合金作为其主要成分的接合材料接合使用上述致密复合材料制造的冷却板（第一部件）与使用氮化铝制造的静电卡盘（第二部件）所形成的半导体装置用部件等。由于第一部件与氮化铝之间的线性热膨胀系数差很小，故即使在低温与高温之间反复使用，也很难从第二部件中剥离。此外，由于第一部件具有很高的导热系数，故其可有效地冷却使用氮化铝制造的第二部件。更进一步地，由于第一部件具有很高的致密性，故其可使冷却液在内部通过，从而进一步提高冷却效率。此外，由于第一部件具有很高的强度，故可充分耐受制造前述半导体制造装置用部件时的加工、接合、作为部件使用时引起的温度差所产生的应力。 [0028] 例如，本发明的致密复合材料的制造方法可以包括如下步骤：（a）制备粉末混合物的步骤，该粉末混合物含有43-52质量%的碳化硅，33-45质量%的碳化钛，剩余部分为18质量%以下的硅化钛和/或13质量%以下的硅；以及（b）通过在惰性气氛下热压烧结前述粉末混合物获得上述致密复合材料的步骤。 [0029] 步骤（a）中的碳化硅的原料粉末的粒径没有特别限制，优选具有2-35μm的平均粒径。此外，可以仅使用粗粒（例如15-35μm的平均粒径），可以仅使用细粒（例如2-10μm的平均粒径），以及可以混合使用粗粒与细粒。如果SiC的平均粒径小于2μm，那么在原料中的SiC比率多的组成中，SiC颗粒的表面积增加，因此烧结性降低，从而难以获得致密的烧结体。另一方面，如果SiC的平均粒径超过35μm，那么不存在烧结性的问题，但存在强度降低的问题。此外，在步骤（a）中，如上所述，虽然可使用碳化硅、碳化钛、硅化钛作为原料粉末，但也可以合适地从碳化硅、碳化钛、硅化钛、钛和硅中选择使用。 [0030] 在步骤（b）中，作为惰性气氛，例如可例举真空气氛、氮气气氛、氩气气氛等。此外，热压条件设定为可获得上述致密复合材料即可。例如，热压时的压力优选为100-400kgf/cm2，更优选200-300kgf/cm2。热压时的温度优选为1550-1800℃，更优选1600-1750℃。压力与温度之间的关系根据粉末混合物的组成以及原料粉末的粒径等在该范围内被合适地设定。例如，在粉末混合物中的碳化硅的含量较低的情况中，由于粉末混合物易于烧结，故在相对温和的热压条件下致密化。另一方面，在粉末混合物中的碳化硅的含量较高的情况中，由于粉末混合物难以烧结，故在相对严格的热压条件下致密化。此外，在碳化硅仅使用粗粒的情况中，在相对严格的热压条件下致密化，在混合使用粗粒与细粒的情况中，在相对温和的热压条件下致密化。此外，煅烧时间可根据热压条件适当地设定，例如适当地设定为1-10小时。然而，与仅使用粗粒的情况相比，混合使用粗粒与细粒的情况由于趋向于在温和热压条件下致密化，故是优选的。 [0031] 例如，在粉末混合物中的碳化硅为43质量%以上至低于47质量%的情况中，与碳化硅为粗粒或细粒无关地，步骤（b）的热压条件优选为1600-1800℃、200-400kgf/cm2的条件。此外，在粉末混合物中的碳化硅为47质量%以上、52质量%以下的情况中，与碳化硅为粗粒或细粒无关地，优选1650-1800℃、300-400kgf/cm2的条件，或者1750-1800℃、250-400kgf/cm2的条件，如果碳化硅为粗粒与细粒的混合颗粒，那么优选1650-1800℃、300-400kgf/cm2的条件，或者1700-1800℃、250-400kgf/cm2的条件。 [0032] 实施例 [0033] 下面对本发明的优选实施例进行说明。SiC原料使用纯度为96.0%以上、平均粒径为32.3μm或16.4μm或2.9μm的市售产品。TiC原料使用纯度为94.5%以上、平均粒径为4.3μm的市售产品。TiSi2原料使用纯度为96.0%以上、平均粒径为6.9μm的市售产品。Si原料使用纯度为97.0%以上、平均粒径为2.1μm的市售产品。 [0034] 1.制造过程 [0035] ·配制 [0036] 按表1、表2所示的质量百分比称量SiC原料、TiC原料和TiSi2原料，或者SiC原料、TiC原料和Si原料，以异丙醇为溶剂，使用尼龙制造的锅，以及其内插入直径为10mm的铁芯的尼龙球对上述原料进行4小时的湿混合。混合后，取出浆料，在氮气气流中、110℃下干燥。然后，过30目的筛子，成为配制用的粉末。此外，可以确认，将称量的约300g的原料送入到高速流体混合机（送粉部的容量为1.8L）中、并在1500rpm转速的搅拌叶片下混合的情况也可获得与湿混合相同的材料性能。 [0037] ·成形 [0038] 在200kgf/cm2的压力下对配制粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为15mm的圆盘状成形体，并将其放入用于煅烧的石墨模具中。 [0039] ·煅烧 [0040] 通过热压煅烧圆盘状成形体，获得致密的烧结材料。在该热压煅烧中，使用表1和表2所示的煅烧温度（最高温度）和压力进行煅烧，使用真空气氛直至煅烧结束。在煅烧温度下保持4小时。此外，在下文中，将热压简称为HP。 [0041] 2.各个实验例 [0042] 表1和表2显示各个实验例中的初始原料组成（质量%）、SiC原料的粒径及其比例、HP煅烧条件、根据XRD测定结果获得的烧结体的构成相及其比率（简单的定量结果）、烧结体的基本特性（开口孔隙率、体积密度、四点弯曲强度、线性热膨胀系数、导热系数）。此外，在实验例1-36中，实验例3-7、10、12、13、15、16、18-21、23、24、26、33-36相当于本发明的实施例，其余的实验例相当于对照例。 [0043] [0044] [0045] 3.构成相的简单定量 [0046] 在研钵中粉碎复合材料，然后通过X射线衍射装置识别结晶相。测定条件使用Cu Kα、40kV、40mA、2θ=5-70°的密封管式X射线衍射装置（Bruker AXS株式会社制造的D8ADVANCE）。此外，进行构成相的简单定量。该简单定量基于X射线衍射的峰值获得复合材料中包含的结晶相的含量。此处，对SiC、TSC（Ti3SiC2）、TiC和TiSi2分别进行简单定量以获得含量。在简单定量中，利用了Bruker·AXS株式会社的粉末衍射数据分析用EVA软件的简单峰形拟合功能（FPMEval.）。该功能是利用定性结晶相的ICDD PDF卡片中的I/Icor（相对于刚玉的衍射强度的强度比）算出构成相的比率。各个结晶相分别使用如下PDF卡片号：SiC：00-049-1428，TSC：01-070-6397，TiC：01-070-9258（TiC0.62），TiSi2：01-071-0187。此外，表1和表2中，“—”表示其未被XRD谱图识别。 [0047] 4.基本特性的测定 [0048] （1）开口孔隙率和体积密度 [0049] 使用纯水作为介质，通过阿基米德法测定。 [0050] （2）四点弯曲强度 [0051] 根据JIS-R1601获得。 [0052] （3）线性热膨胀系数（40-570℃的平均线性热膨胀系数） [0053] 使用Bruker AXS株式会社制造的TD5020S（卧式示差膨胀测定方式），在氩气气氛中，在20℃/分的升温速度条件下，两次升温至650℃，根据第二次的测定数据，算出40-570℃的平均线性热膨胀系数。标准试样使用装置附带的氧化铝标准试样（纯度：99.7%，体积密度：3.9g/cm3，长度：20mm）。准备另一个该氧化铝标准试样，在相同条件下测定的线性热膨胀系数的值为7.7ppm/K。此外，在该条件下，测定其内添加了5重量%作为烧结助剂的Y2O3的氮化铝烧结体的40-570℃的平均线性热膨胀系数，其值为5.7ppm/K，以及测定不含烧结助剂的氮化铝烧结体的平均线性热膨胀系数，其值为5.2ppm/K。 [0054] （4）导热系数 [0055] 通过激光闪射法（Laser Flash Method）测定。 [0056] 5.结果 [0057] （1）实验例1-2 [0058] 除了实验例1中使用平均粒径为16.4μm的SiC原料，实验例2中使用平均粒径为2.9μm的SiC原料以外，在相同的原料组成、相同的HP煅烧条件下煅烧。配制粉末中的SiC含量为41.2质量%。于是，在实验例1-2中，获得了开口孔隙率为0%的致密复合材料，但其与氮化铝之间的热膨胀系数差大于0.5ppm/K。这可能是因为，实验例1-2中使用的SiC原料过少，从而使获得的致密复合材料中的SiC含量过低，只有50.1质量%和47.9质量%，于是热膨胀系数变得不够低。 [0059] （2）实验例3-6 [0060] 在实验例3-5中，除了在不同的HP煅烧条件下煅烧以外，均使用平均粒径为16.4μm的SiC原料，并对具有相同原料组成的配制粉末进行煅烧。配制粉末中的SiC含量为43.1质量%。于是，在实验例3-5中，获得了SiC含量为51-53质量%、开口孔隙率为0%、热膨胀系数为5.9-6.0ppm/K的致密复合材料。这些复合材料的四点弯曲强度为300MPa以上，导热系数为 100W/m·K以上。此外，在实验例6中，除了使用平均粒径为2.9μm的SiC原料以外，使用与实验例5相同的原料组分，在相同的HP煅烧条件下进行煅烧。于是，在实验例6中，获得了性能与实验例5中的相同的致密复合材料。此处，作为代表例的实施例5中获得的致密复合材料的SEM图像（背散射电子图像）和XRD谱图被分别显示在图1和图2中。由图1可知，SiC颗粒表面被TSC和TiC中的至少一种覆盖。此外，对其他实验例也获得了同样的SEM图像和XRD谱图。 [0061] （3）实验例7-12 [0062] 在实验例7-12中，除了在不同的HP煅烧条件下煅烧以外，均使用平均粒径为16.4μm的SiC原料，并对具有相同原料组成的配制粉末进行煅烧。配制粉末中的SiC含量为49.2质量%。于是，在实验例7、10和12中，获得了SiC含量为59-64质量%、开口孔隙率为0.2-0.9%、热膨胀系数为5.8ppm/K的致密复合材料。这些复合材料的四点弯曲强度为300MPa以上，导热系数为100W/m·K以上。另一方面，在实验例8、9和11中，获得了热膨胀系数为5.8ppm/K的复合材料，但其开口孔隙率超过1%。在实验例8和9中，采用了温度为1700℃的HP煅烧条件，在实验例11中，采用了温度为1750℃的HP煅烧条件，推测均由于压力不足，从而导致开口孔隙率变大。此外，对实验例7、10和12也获得了与图1和图2同样的SEM图像和XRD谱图。 [0063] （4）实验例13-18 [0064] 在实验例13-18中，除了在不同的HP煅烧条件下煅烧以外，均使用平均粒径为16.4μm的SiC原料与平均粒径为2.9μm的SiC原料以65：35（质量比）混合的SiC，并对具有相同原料组成的配制粉末进行煅烧。配制粉末中的SiC含量为49.2质量%。于是，在实验例13、15、16和18中，获得了SiC含量为60.9-65.4质量%、开口孔隙率为0-0.9%、热膨胀系数为5.7-5.8ppm/K的致密复合材料。这些复合材料的四点弯曲强度为300MPa以上，导热系数为100W/m·K以上。另一方面，在实验例14和17中，获得了热膨胀系数为5.7-5.8ppm/K的复合材料，但其开口孔隙率超过1%。在实验例14中，采用了温度为1700℃的HP煅烧条件，在实验例17中，采用了温度为1725℃的HP煅烧条件，推测均由于压力不足，从而导致开口孔隙率变大。 此处，作为代表例的实验例15中获得的致密复合材料的SEM图像（背散射电子图像）和XRD谱图被分别显示在图3和图4中。由图3可知，SiC颗粒表面被TSC和TiC中的至少一种覆盖。此外，对实验例13、16和18也获得了与图3和图4同样的SEM图像和XRD谱图。 [0065] 此处，将实验例15与实验例9进行对比，相对于实验例15中所使用的混合了粗粒与细粒的SiC原料，实验例9中所使用的只有粗粒的SiC原料是不同的，除此之外，使用相同的原料组成，在相同的HP煅烧条件下煅烧配制粉末。其结果是，实验例9中的烧结体未充分致密化（开口孔隙率：1.9%），而实验例15中的烧结体充分致密化（开口孔隙率：0.4%）。根据该结果可知，与使用只有粗粒的SiC原料的情况相比，使用粗粒与细粒混合的SiC原料的情况有容易致密化的倾向。 [0066] （5）实验例19-20 [0067] 在实验例19-20中，除了使用不同的SiC原料以外，在相同的HP煅烧条件下对具有相同原料组分的配置粉末进行煅烧。在实验例19中，使用平均粒径为32.3μm的SiC原料与平均粒径为2.9μm的SiC原料以65：35（质量比）混合的SiC，在实验例20中，使用平均粒径为32.3μm的SiC原料与平均粒径为2.9μm的SiC原料以55：45（质量比）混合的SiC。配制粉末中的SiC含量为49.2质量%。于是，获得了SiC含量为64-66质量%、开口孔隙率为0.5-0.8%、热膨胀系数为5.7-5.8ppm/K的致密复合材料。这些复合材料的四点弯曲强度为300MPa以上，导热系数为100W/m·K以上。此外，对实验例19-20也获得了与图3和图4同样的SEM图像和XRD谱图。 [0068] 此处，将实验例17与实验例19进行对比，相对于实验例17中使用的平均粒径为16.4μm的SiC原料，实验例19中所使用的平均粒径为32.3μm的SiC原料是不同的，除此之外，使用相同的原料组成，在相同的HP煅烧条件下煅烧配制粉末。其结果是，实验例17中的烧结体未充分致密化（开口孔隙率：1.7%），而实验例19中的烧结体充分致密化（开口孔隙率： 0.8%）。根据该结果可知，与使用平均粒径较小的粗粒的SiC原料的情况相比，使用平均粒径较大的粗粒的SiC原料的情况有容易致密化的倾向。特别地，在SiC原料的量较多的情况中，增加粗粒的SiC含量的比例，将更有效地致密化。 [0069] （6）实验例21-26 [0070] 在实验例21-26中，除了在不同的HP煅烧条件下煅烧以外，均使用平均粒径为16.4μm的SiC原料与平均粒径为2.9μm的SiC原料以65：35（质量比）混合的SiC，并对具有相同原料组成的配制粉末进行煅烧。配制粉末中的SiC含量为51.4质量%。于是，在实验例21、23、24和26中，获得了SiC含量为66-68质量%、开口孔隙率为0.2-0.9%、热膨胀系数为5.4-5.5ppm/K的致密复合材料。这些复合材料的四点弯曲强度为300MPa以上，导热系数为100W/m·K以上。另一方面，在实验例22和25中，获得了热膨胀系数为5.5ppm/K的复合材料，但其开口孔隙率超过1%。在实验例22中，采用了温度为1700℃的HP煅烧条件，在实验例25中，采用了温度为1750℃的HP煅烧条件，推测均由于压力不足，从而导致开口孔隙率变大。此外，对实验例21、23、24和26也获得了与图3和图4同样的SEM图像和XRD谱图。 [0071] （7）实验例27-32 [0072] 在实验例27-32中，除了在不同的HP煅烧条件下煅烧以外，均使用平均粒径为16.4μm的SiC原料与平均粒径为2.9μm的SiC原料以65：35（质量比）混合的SiC，并对具有相同原料组成的配制粉末进行煅烧。配制粉末中的SiC含量为53.8质量%。于是，在实验例27-32中，获得了SiC含量为68-72质量%、热膨胀系数为5.2-5.3ppm/K的致密复合材料，但其开口孔隙率超过1%。推测实验例27-32中使用的SiC原料过多，即使采用HP煅烧也未充分烧结，从而使开口孔隙率变高。 [0073] （8）实验例33-36 [0074] 在实验例33-36中，原料中未使用TiSi2，使用TiC和Si，使用平均粒径为16.4μm的SiC原料与平均粒径为2.9μm的SiC原料以65：35（质量比）混合的SiC，在不同的HP煅烧条件下，对原料组成为SiC：TiC：Si=43.2：44.2：12.6（质量比）的配制粉末进行煅烧。于是，获得SiC含量为61-63质量%、开口孔隙率为0.1-0.9%、热膨胀系数为5.8-5.9ppm/K的致密的复合材料。这些复合材料的四点弯曲强度为300MPa以上，导热系数为100W/m·K以上。 [0075] 此处，将实验例14、17与实验例33、34进行对比，原料的种类和组成是不同的，除此以外，在相同的HP煅烧条件下煅烧配制粉末。其结果是，实验例14、17中的烧结体未充分致密化，而实验例33和34中的烧结体充分致密化。由此可见，由于实验例33、34与实验例14、17的烧结体中的SiC含量相同，通过减少原料SiC、TiSi2，代替地使用平均粒径比TiSi2小的TiC、Si原料来调整Si、Ti、C成分含量，具有更易致密化的倾向。 [0076] （9）总结 [0077] 实验例3-7、10、12-13、15-16、18-21、23-24、26和33-36中获得的致密复合材料具有1%以下的开口孔隙率，与氮化铝几乎相同的线性热膨胀系数（40-570℃下为5.4-6.0ppm/K），以及足够高的导热系数、致密性和强度。因此，将由该致密复合材料形成的第一板材与由氮化铝形成的第二板材进行金属接合而形成的半导体制造装置用部件即使在低温与高温之间反复使用，第一板材与第二板材之间也不会发生剥离，因此具有较长的使用寿命。观察这些实验例（等同于实施例）发现，用于获得致密复合材料的配制粉末中，SiC在43-52质量%的范围内，TiC在33-45质量%的范围内，TiSi2在14-18质量%的范围内，致密复合材料中，SiC在51-68质量%的范围内，TSC在27-40质量%的范围内，TiC在4-12质量%的范围内。此外，根据实验例33-36的结果可知，通过用TiC、Si这样的原料代替SiC、TiSi2原料的一部分或全部，也可获得具有相同特性的致密复合材料。在该情况中，配制粉末中，SiC在43-52质量%的范围内，碳化钛在33-45质量%的范围内，剩余部分为18质量%以下的硅化钛和/或13质量%以下的Si。 [0078] 6.关于接合体 [0079] （1）在实验例18中获得的致密复合材料试样（直径为50mm，厚度为8mm）上，按顺序层叠铝制的厚度为200μm的金属箔（直径与前述试样的相同）和厚度为8mm的致密氮化铝烧2 结体（直径与前述试样的相同），然后放入用于煅烧的石墨模具中，并在100kgf/cm的压力、 600℃真空下进行HP煅烧。由此获得在界面上没有剥离、孔隙的接合体（金属接合体）。 [0080] （2）在200kgf/cm2压力下，对具有实验例18中的原料组成的配制粉末进行单轴加压成形，制得直径为50mm、厚度为15mm的圆盘状成形体。在该成形体上，层叠直径为50mm、厚2 度为8mm的致密氮化铝烧结体，然后放入用于煅烧的石墨模具中，并在250kgf/cm 的压力、 1750℃真空下进行HP煅烧。由此获得在界面上没有剥离、孔隙的接合体（直接接合体）。 [0081] 产业应用 |
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