双面粘合片材以及板叠层体

申请号 CN200680011890.X 申请日 2006-04-12 公开(公告)号 CN101155890B 公开(公告)日 2012-06-06
申请人 三菱树脂株式会社; 发明人 稻永诚;
摘要 为了使 合成 树脂 板、玻璃板等不同种类的材料能够无气泡残留的贴合,在具有无机 氧 化物膜层(2B)的片材(2)的一侧通过紫外线而交联形成 粘合剂 层(3),再在另一面通过加热或湿气而交联形成粘合剂层(4),形成双面粘合片材(1),使用该双面粘合片材,在上述粘合剂层(3)上贴着玻璃板(6),在上述粘合剂层(4)上贴着合成树脂板(7),形成板叠层体(5)。
权利要求

1.一种双面粘合片材,其中,在具有无机化物膜层的片材的任一面设置通过紫外线而交联的第一粘合剂层,该第一粘合剂层的玻璃化转变温度Tg为-20℃以下,且按照JIS Z0237标准测定的保持为2mm~12mm位移长度;在上述一面相反侧的另一面设置通过加热或湿气而固化形成的第二粘合剂层,该第二粘合剂层的玻璃化转变温度Tg为-20℃以上
10℃以下,且按照JIS Z0237标准测定的保持力为0mm~0.5mm位移长度。
2.权利要求1所述的双面粘合片材,其中,通过紫外线而交联的第一粘合剂层,其厚度为100μm~2000μm,通过加热或湿气而固化形成的第二粘合剂层,其厚度为10μm~
50μm。
3.权利要求1所述的双面粘合片材,其中,无机氧化物膜层以选自二氧化(SiO2)、氧化(Al2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化铟(ITO)、氧化锡(SnO2)、氧化锑锡(ATO)中的任一种或组合其中两种以上的混合物为主要材料形成。
4.一种板叠层体,其中,在权利要求1至3中任一项所述的通过紫外线而交联的第一粘合剂层上贴着玻璃板,在通过加热或湿气而交联形成的第二粘合剂层上贴着合成树脂板。
5.一种双面粘合片材,其中,
在具有无机氧化物膜层的片材的任一面设置通过紫外线而交联的第一粘合剂层,该第一粘合剂层的玻璃化转变温度Tg为-20℃以下,且按照JISZ0237标准测定的保持力为
2mm~12mm位移长度;在上述一面相反侧的另一面设置通过加热或湿气固化而成的第二粘合剂层,该第二粘合剂层的玻璃化转变温度Tg为-20℃以上10℃以下,且按照JIS Z0237标准测定的保持力为0mm~0.5mm位移长度;
通过紫外线而交联的第一粘合剂层,其厚度为100μm~2000μm,通过加热或湿气而固化形成的第二粘合剂层,其厚度为10μm~50μm;
所述无机氧化物膜层以选自二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化铟锡(ITO)、氧化锡(SnO2)、氧化锑锡(ATO)中的任一种或组合其中两种以上的混合物为主要材料形成。
6.一种板叠层体,其中,在权利要求5所述的通过紫外线而交联的第一粘合剂层上贴着玻璃板,在通过加热或湿气交联而形成的第二粘合剂层上贴着合成树脂板。

说明书全文

双面粘合片材以及板叠层体

技术领域

[0001] 本发明涉及一种双面粘合片材,其用于汽车、轨道车辆、船舶、建筑、机械装置等的窗户,或平面型图像装置的显示面板等的粘合乃至胶粘,还涉及使用该双面粘合片材的板叠层体。

背景技术

[0002] 通过贴合玻璃板、合成树脂板等不同种类的材料,来制作防犯罪性/安全用夹层玻璃、显示器用保护板、显示器用滤光片等。
[0003] 但是,由于不同种类的材料,其线膨胀系数不同,故在高温/高压条件下使用高压釜进行贴合时,产生翘曲、剥离、裂纹等问题。
[0004] 因此近年来,广泛应用胶粘剂或粘合剂层压不同种类的材料的方法。这样,使用硬的胶粘剂或粘合剂时,虽然满足了强粘合的要求,但由于硬而存在抗冲击性差、与凹凸贴紧性(馴染み)差、残留有气泡而导致可视性降低等缺点。另一方面,使用柔软的胶粘剂或粘合剂时,虽然可与凹凸贴紧,并满足抗冲击性要求,但端面发粘,与发生脱气的被粘附体贴合时,容易导致在界面上因脱气而产生气泡的缺点。(脱气一般是指例如在高温下使用时,使合成树脂板中存在的分从合成树脂板向外排出的气体。)
[0005] 为了消除这些缺点,本发明者们开发了一种由粘弹特性不同的粘合层层压得到的中间膜胶粘片(双面胶粘片材),并使用该中间膜胶粘片制成了夹层玻璃(参照下述专利文献1)。
[0006] [专利文献1]特开2001-234129号公报

发明内容

[0007] 发明要解决的问题
[0008] 本发明者对上述中间膜胶粘片进行进一步的改进,开发了一种双面粘合片材,该双面粘合片材较以往相比,与凹凸的贴紧性更好、可以防止在界面残留气泡,同时还提供一种双面粘合片材,其可将合成树脂板、玻璃板等不同种类的材料在室温下无残留气泡地进行贴合。
[0009] 解决问题的方法
[0010] 本发明的双面粘合片材,其特征在于具有以下结构:在具有无机化物膜层的片材的任何一面,设置通过紫外线而交联的粘合剂层,在与上述一面相反的另一面上,设置通过加热或湿气而固化(交联)的粘合剂层。
[0011] 通过紫外线而交联形成的粘合剂层,其厚度为100μm~2000μm,通过加热或湿气而固化(交联)形成的粘合剂层,其厚度为10μm~50μm。
[0012] 而且,本发明的“粘合剂”,其含义包括压敏粘合剂或胶粘剂等。
[0013] 优选在上述一面形成的粘合剂层,由玻璃化转变温度(Tg)为-20℃以下,且保持力(JIS Z0237)为2mm~12mm位移长度(ズレ長さ)的粘合剂形成,在上述另一面上形成的粘合剂层,由玻璃化转变温度(Tg)为-20℃以上10℃以下,且保持力(JIS Z0237)为0mm~0.5mm位移长度的粘合剂形成。
[0014] 本发明的双面粘合片材,由于在具有无机氧化物膜层的一面上通过紫外线而交联形成柔软的粘合剂层,故该胶粘剂层可吸收线膨胀系数之差,具有抗冲击性。而且,由于在另一面上设置通过湿气或加热而固化(交联)形成的硬粘合剂层,故可以防止例如由被粘附体如合成树脂板等发生脱气而产生气泡。
[0015] 此外,上述专利文献1(特开2001-234129号公报)存在下述问题,由于通过离子交联粘合剂而形成粘合剂层,只要有少量的水分透过水蒸汽阻挡层侵入,则降低粘合力,通过本发明,即使是在高湿环境下,也难以降低粘合力。
[0016] 因此,由于上述通过紫外线而交联的粘合剂层适合贴着于玻璃板上,上述通过加热或湿气而固化(交联)的粘合剂层适合贴着于合成树脂板上,可在上述通过紫外线而交联的粘合剂层上贴着玻璃板,在上述通过加热或湿气而交联的粘合剂层贴着合成树脂板,形成板叠层体,例如:可以形成防犯罪性/安全用夹层玻璃、显示器用保护板、显示器用滤光片等,特别适于构成液晶显示面板。附图说明
[0017] 图1示出本发明的双面粘合片材一示例的截面示意图。
[0018] 图2示出本发明板叠层体一示例的截面示意图。

具体实施方式

[0019] 下面,就具体实施方案对本发明进行说明。
[0020] 但是,以下描述的具体实施方案只是本发明实施方案的一个例子,本发明的范围并不限于以下实施方案。
[0021] 此外,一般所指的“片材”,在JIS标准中定义为薄、且厚度与长度和宽度相比很小的平坦的制品,一般所指的“膜”是,与长度和宽度相比厚度极小,最大厚度任意限定的薄平制品,通常以辊的形式供给(日本工业标准JISK6900)。但是,对于片材和膜的界限没有规定,由于本发明没有必要在文字上对二者进行区别,在本发明中称为“膜”时也包括“片材”,称为“片材”时也包括“膜”。
[0022] 此外,本发明的说明书中,以“X~Y”(X,Y为任意数字)记载时,只要没有特别限制就表示“X以上Y以下”,包含“优选大于X小于Y”的意思。
[0023] (双面粘合片材1)
[0024] 本发明实施方案的双面粘合片材1,如图1所示,具有以下结构:在形成有无机氧化物膜层2B的片材2的一面上,通过紫外线而交联形成粘合层3,在另一面上通过加热或湿气而固化(交联)形成粘合剂层4。
[0025] (片材2)
[0026] 形成有无机氧化物膜层2B的片材2,是在片基材2A的单面或双面上形成无机氧化物膜层2B,其具有高气体阻挡性和水蒸汽阻挡性,该无机氧化物膜层2B可以遮断由被粘附体如合成树脂板产生的脱气。
[0027] 具体说,以JIS K7126B法(23℃,70%)测定的氧气透过率(cc/m2,24hr)优选为50以下,特别优选10以下,而且以JIS K7129A法(40℃,90%)测定的水蒸汽透过率(g/
2
m,24hr)优选为20以下,特别优选为5以下。
[0028] 而且,JIS K7126B法是通过差压法测定氧气透过率的试验,因此以ASTM而言相当于D-1434规定的方法。此外,JIS K7129A法是以ASTM而言相当于F-1249规定的方法。
[0029] 作为片基材2A,可以使用聚酯类、(甲基)丙烯酸类、聚乙烯醇缩丁(PVB)类、乙烯·乙烯基·乙酸酯(EVA)类、聚丙烯(PP)类、聚酸酯类、聚酰胺类等不阻碍透明性和可见性的材料。其中,优选具有刚性、耐热性的双向拉伸聚酯类片材等。
[0030] 基材2A的厚度没有特别的限制,优选5μm~500μm,其中特别优选下限在20μm以上,而且还特别优选上限在200μm以下。
[0031] 优选无机氧化物膜层2B是透明的,例如:可以是以二氧化(SiO2)、氧化(Al2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化铟(ITO)、氧化锡(SnO2)、氧化锑锡(ATO)中的任一种或组合其中两种以上的混合物为主要材料形成。尤其是以氧化锌(ZnO)为主要材料形成时,其具有红外线吸收性;以氧化铟锡(ITO)为主要材料形成时,其具有导电性电磁波屏蔽性,因此特别优选。
[0032] 无机氧化物膜层2B的厚度没有特别的限制,优选10nm~500nm,其中特别优选下限在20nm以上,而且还特别优选上限在100nm以下。
[0033] 无机氧化物膜层2B的形成方法没有特别的限制,可以通过真空法、物理蒸镀(PVD)法、化学蒸镀(CVD)法、溅射法、溶胶-凝胶法等形成。
[0034] 无机氧化物膜层2B可以在基材的单面或双面上形成,也可以在里外两面形成不同种类的无机氧化物膜层。
[0035] (粘合剂层3)
[0036] 通过紫外线而交联形成的粘合剂层3具有如下特性:与被粘附体表面的凹凸贴紧而发生变形,在低温环境下维持其柔软性,在高温环境下不流动。
[0037] 为了与胶粘体表面的凹凸贴紧,并无残留气泡,优选形成的粘合剂层3的厚度厚一些,具体而言,其厚度优选100μm~2000μm,其中特别优选下限为300μm以上,特别优选上限为1000μm以下。
[0038] 为了在低温环境下维持其柔软性,该层3使用的粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)为-20℃以下,特别优选为-40℃以下。
[0039] 另外,本发明所说的玻璃化转变温度,是用来代替通过动态粘弹性测定法测定的Tanδ极大值,使用粘弹性测定装置(例如:Dynamic Analyzer RDA II;Rheometrics社制)进行测定,在平行板25mmφ、应变2%、频率1Hz下测定时的Tanδ极大值所读取的温度。
[0040] 为了在高温环境下不发生流动,该层3使用的粘合剂的保持力优选为2mm~12mm的位移长度,其中特别优选位移长度下限为4mm以上,上限为8mm以下的保持力。
[0041] 本发明所说的保持力,在剪切方向上加以载荷,使粘合剂在厚度方向上产生移动应力,可以因载荷而掉落的时间或一定时间内的位移长度来表示。例如:移动大则保持力小,移动小则保持力大。
[0042] 本发明通过JIS Z0237规定的SUS板测定保持力,粘合20mm×20mm的面积,在40℃×80%条件下放置一晚,调节湿度,在40℃×80%环境下,施加500gf×2小时的载荷,通过测量位移长度或掉落时间来进行测定。
[0043] 此外,该层3所使用的粘合剂在测定温度为20℃,频率为1Hz下的贮能弹性模3 5 4 5
量G’(1Hz)优选为5×10 ~5×10Pa,特别优选为1×10 ~1×10Pa,而且参比温度为-7 -7 1 3
20℃,频率为10 Hz时的贮能弹性模量G’(10 Hz)优选为5×10 ~5×10Pa,特另优选为
2 3
5×10 ~5×10Pa。
[0044] 此处的粘弹特性,例如:使用Rheometrics社制的粘弹性测定装置Dynamic Analyzer RDAII,在温度:20~150℃,振动频率:ω=0.005~500rad/sec,平行板:25mmφ,应变量:3%RAD II的条件下,以20℃为参比温度作温度-时间换算的叠合曲线,可以通过读取各个贮能弹性模量G’来测定。
[0045] 作为该层3的粘合剂,可以使用通过紫外线而交联的浆型或热熔型的丙烯酸类粘合剂等。由于紫外线交联型粘合剂与热固型粘合剂或湿气固化型粘合剂相比在低温环境下维持了其柔软性,不仅适合与胶粘体表面的凹凸贴紧而发生变形,并填充凹凸。
[0046] 该层3的粘合剂的组合,如含有紫外线交联剂和光引发剂,可以采用公知的紫外线交联型粘合剂组成。此时,为了满足上述特性,例如:优选官能团数不多,交联单体的分子量较大且交联点之间分子量较大的化合物。具体说,例如:优选使用官能团数为2~6个,特别优选2~4个的化合物作为交联剂,制成主剂的交联单体的分子量优选为10万~100万,特别优选为10万~50万左右。
[0047] (粘合剂层4)
[0048] 通过加热或湿气而交联的粘合剂层4可牢固地贴着被粘附物,可以形成硬且保持力高的层,粘合剂层4还可以遮断由被粘附物如合成树脂板产生的脱气,使无残留气泡。
[0049] 为了使被粘附物牢固地贴着,优选形成厚度薄的粘合剂层4,具体而言,其厚度优选为10μm~50μm,进一步优选下限为15μm以上,上限为25μm以下。
[0050] 该层4使用的粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)优选为-20℃~10℃,进一步优选下限为-10℃以上,优选上限为0℃以下。
[0051] 该层4使用粘合剂的保持力优选为0.5mm以下,特别优选为0mm。
[0052] 该层4的粘合剂使用包含如下透明树脂的粘合剂,即在180℃下的粘弹性为5 6 5 5
1×10Pa~1×10Pa,特另优选为2×10Pa~5×10Pa。
[0053] 只要是满足该范围的粘合剂,就具有胜出由被粘附物的合成树脂板产生脱气的发泡力的弹性,可以抑制被粘附物和该层4的界面之间产生的发泡、剥离、浮起甚至于气泡残留等。
[0054] 作为该层4的粘合剂,作为通过加热交联固化的粘合剂,可以举出酚类粘合剂。
[0055] 另一方面,通过湿气而交联固化的粘合剂,即与空气中的湿气反应而固化的粘合剂,可以举例:用异氰酸酯交联或环氧基交联较高分子量的溶剂类型丙烯酸粘合剂等。另外,异氰酸酯交联剂在加热或湿气下均可固化(交联)。
[0056] 就制造工序方面对二者进行比较,通过加热交联(固化)的粘合剂,将粘合剂涂布后,适于在连续工序中加热固化,另一方面,通过湿气而交联(固化)的粘合剂,固化一定程度后进行其它的工序,适于通过空气中的水分等湿气进行交联(固化)。
[0057] 如上所述通过离子交联的粘合剂,当仅有少量的水分透过水蒸汽阻挡层浸入时,降低粘合力,故避免使用通过离子而交联的粘合剂是很重要的。
[0058] 为了满足该层4粘合剂的上述特性,例如:优选使用官能团数较多、交联单体分子量不大、交联点间分子量较小的化合物。具体而言,例如优选使用官能团数在3以上,特别是在5以上,更优选是在7以上的化合物作为交联剂。但是,通过加热或湿气而交联固化的粘合剂,例如:即使是具有3个官能团的交联剂,由于随着反应的进行而具有更多的官能团,虽说是具有3个官能团的交联剂,但可以说实质上是具有5个官能团或更多官能团的交联剂。
[0059] (制造方法)
[0060] 双面粘合片材1的制造方法没有特别的限制,例如:将上述粘合剂通过热熔涂布等涂布于脱模膜上,附着层压于片材2上的方法等。
[0061] 此外,只在基材2A的单面上形成片材2的无机氧化物膜层2B时,在任一侧形成通过紫外线而交联的粘合剂层3都可以。
[0062] (用途)
[0063] 本发明的双面粘合片材1,例如可用于以下的用途上。
[0064] 1)具有防犯罪性、安全性、防灾要求的住宅建材用窗户,车辆、道、船舶、飞机用窗户,金融机构用窗户,防头盔、护目镜、贵金属或美术品的陈列柜等夹层玻璃的胶粘性中间膜。
[0065] 2)具有抗冲击性、可视性要求的平面型图像装置(投影屏幕、液晶显示、等离子(PDP)显示、EL显示、SED显示等)的显示面板或保护面板、触摸面板、滤光片、太阳能电池面板、传感器、测量仪表、测量仪器等的充填材料用胶粘性中间膜。
[0066] 3)具有隔音性、吸音性、减震性要求的隔音壁、硬盘壳体、精密机器等的缓冲材料用胶粘性中间膜。
[0067] 作为双面粘合片材1的一个用途,如图2所示,板叠层体5可以通过在双面粘合片材1的一面,也就是在通过紫外线而交联的粘合剂层3上贴着玻璃板6,在双面粘合片材1的另一面上,也就是在通过加热或湿气而交联的粘合剂层4上,贴着合成树脂板7而形成,例如可以作为液晶显示面板使用。
[0068] 板叠层体5的制造方法没有特别的限制,有在室温下附着一体化后,于70℃×1MPa×15分条件下用高压釜处理的方法等。
[0069] 实施例
[0070] 以下,就实施例进行说明,但本发明并不限于此。
[0071] (实施例1)
[0072] 作为形成有无机氧化物膜层的片材,使用在厚度为25μm的双向拉伸聚酯(PET)片材的单面上蒸镀氧化铝(Al2O3)的片材(商品名フアインバリヤ-AT;丽光社制)。
[0073] 在一面上形成的层的粘合剂,使用以下通过紫外线而交联的粘合剂。
[0074] 将由78.4重量份的丙烯酸正丁酯、19.6重量份的丙烯酸2-乙基己酯、2.0重量份丙烯酸组成的丙烯酸单体在乙酸乙酯溶剂中,用聚合引发剂AIBN(nacalai tesque社1级试剂)进行无规共聚,制备聚合物溶液,从该溶液中除去乙酸乙酯溶剂,得到固体丙烯酸酯6
共聚物。通过GPC测定的该聚合物的重均分子量(MW)为2.27×10、重均分子量/数均分子量(MW/MN)为3.6,通过B型粘度计测定的130℃下的熔融粘度为25万mPa·s。
[0075] 相对于100重量份该聚合物固体成分,添加0.3重量份去氢型光引发剂和0.1重量份多官能单体(商品名Viscoat 260;大阪有机化学社制),熔融搅拌。
[0076] 再用热熔涂布机将其以500μm的厚度涂布于厚50μm的硅脱模PET(商品名MRF50;三菱化学聚酯膜社制)的脱模面上,胶粘层压于形成有无机氧化物膜层片材的未经2
氧化铝(Al2O3)蒸镀的面上,用高压汞灯从两侧以累积光量2000mJ/cm 的紫外线能量(波长365mm换算)照射,通过紫外线而完成了交联。
[0077] 作为另一面上形成的层的粘合剂,使用以下通过湿气而交联的粘合剂。
[0078] 在1000重量份丙烯酸类粘合剂(商品名SKダイン1882;综研化学社制)中添加1.85重量份异氰酸酯类固化剂(商品名L-45;综研化学社制)和0.5重量份环氧类固化剂(商品名E-5XM;综研化学社制),制成粘合剂溶液。
[0079] 再用涂布机将其以25μm的厚度涂布于厚38μm的硅酮脱模PET(商品名MRF38;三菱化学聚酯膜社制)的脱模面上,胶粘层压于形成有无机氧化物膜层片材的氧化铝(Al2O3)蒸镀面上,于室温(23℃)放置老化7天,使充分交联。
[0080] 上述双面粘合片材一面的粘合剂,也就是通过紫外线而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-40℃,保持力以位移长度计为6mm。此外,上述双面粘合片材另一面的粘合剂,也就是通过湿气而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-5℃,保持力以位移长度计为0mm。
[0081] 将上述双面粘合片材的一面,也就是通过紫外线而交联的粘合剂侧的硅酮脱模PET剥离,在室温下,与宽200mm×长300mm×厚4mm的石灰玻璃板附着一体化的同时,将另一面,也就是通过湿气而交联的粘合剂侧的硅酮脱模PET剥离,在室温下,将宽200mm×长300mm×厚2mm的聚碳酸酯(PC)板(商品名ユ一ピロンNF2000;三菱工程塑料社制)附着一体化,在70℃×1MPa×15分条件下用高压釜进行处理,制作实施例1的板叠层体。
[0082] 实施例2
[0083] 作为在另一面形成的层的粘合剂,除了使用以下通过加热而交联的粘合剂以外,按照与实施例1同样的方法来制造双面粘合片材和板叠层体。
[0084] 配制添加了100重量份丙烯酸类粘合剂(综研化学(株)制:商品名“SKダイン2092”)和2.5重量份环氧类固化剂(综研化学(株)制:商品名“E-AX”)的溶液,用涂布机将其以25μm的厚度涂布于厚38μm的硅酮脱模PET(三菱化学聚酯膜社制:商品名“MRF38”)的脱模面上,在100℃下加热固化3分钟后,胶粘层压于形成有无机氧化物膜层片材的氧化铝(Al2O3)蒸镀面上。
[0085] 通过加热而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-15℃,保持力以位移长度计为0mm。
[0086] (比较例1)
[0087] 作为形成粘合剂层的片材,使用厚度为25μm的双向拉伸聚酯(PET)片材(商品名T60-25;東レ社制)。
[0088] 在上述片材的一面和另一面形成层的粘合剂使用与实施例1相同的粘合剂,采用与实施例1相同的方法进行层压。
[0089] 比较例1的一面的粘合剂,也就是通过紫外线而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-40℃,保持力以位移长度计为6mm。此外,另一面的粘合剂,也就是通过湿气而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-5℃,保持力以位移长度计为0mm。
[0090] 在室温下,上述双面粘合片材的一面,也就是通过紫外线而交联的粘合剂侧,使与实施例1相同的碱石灰玻璃板附着一体化,在上述双面粘合片材的另一面,也就是通过湿气而交联的粘合剂侧,使与实施例1相同的聚碳酸酯(PC)板附着一体化,并在70℃×1MPa×15分条件下用高压釜进行处理,制作比较例1的板叠层体。
[0091] (比较例2)
[0092] 使用与实施例1相同的形成了无机氧化物膜层的片材。
[0093] 作为在一面形成层的粘合剂,使用以下通过金属离子而交联的粘合剂。
[0094] 将由78.4重量份丙烯酸正丁酯、19.6重量份丙烯酸2-乙基己酯、2.0重量份丙烯酸构成的丙烯酸单体在乙酸乙酯溶剂中用聚合引发剂AIBN(nacalaitesque社1级试剂)调整到适宜的条件,进行无规共聚而制得聚合物溶液,从该溶液中除去乙酸乙酯溶剂,得到6
固体丙烯酸酯聚合物。用GPC测定的该聚合物的重均分子量(MW)为2.27×10、重均分子量/数均分子量(MW/MN)为3.6,B型粘度计测定的在130℃下的熔融粘度为25万mPa·s。
[0095] 相对于100重量份的该聚合物,添加0.5重量份乙酰丙酮锌盐和0.7重量份乙酰丙酮铝盐并进行熔融搅拌,使通过金属离子而交联。
[0096] 再用热熔涂布机将其以500μm的厚度涂布于厚50μm的硅酮脱模PET(商品名MRF50;三菱化学聚酯膜社制)的脱模面上,胶粘层压于形成有无机氧化物膜层片材的未蒸镀氧化铝(Al2O3)的面上。
[0097] 在另一面形成层的粘合剂,使用与实施例1相同的粘合剂,采用与实施例1相同的方法进行层压。
[0098] 上述双面粘合片材一面的粘合剂,也就是通过金属离子而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-40℃,保持力以掉落时间计为100分钟。此外,上述双面粘合片材另一面的粘合剂,也就是通过湿气而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-5℃,保持力以位移长度计为0mm。
[0099] 上述胶粘性中间膜的一面,也就是在通过金属离子而交联的粘合剂侧,将与实施例1相同的碱石灰玻璃板在室温下附着一体化,在上述胶粘性中间膜的另一面,也就是在通过湿气而交联的粘合剂侧,将与实施例1同样的聚碳酸酯(PC)板在室温下附着一体化,在70℃×1MPa×15分条件下用高压釜进行处理,制作比较例2的板叠层体。
[0100] (比较例3)
[0101] 使用与实施例1相同的形成有无机氧化物膜层的片材。
[0102] 作为在一面形成层的粘合剂,使用与实施例1相同的粘合剂,用与实施例1同样的方法进行层压。
[0103] 作为另一面形成层的粘合剂,使用以下异氰酸酯固化型粘合剂。
[0104] 使用两面被脱模膜夹住的异氰酸酯固化型粘合剂,其胶粘膜厚度为25μm(商品名CS9621;日东电工社制),剥离单面的脱模膜,胶粘层压于形成有无机氧化物膜层片材的经氧化铝(Al2O3)蒸镀的面上。
[0105] 上述双面粘合片材一面的粘合剂,也就是通过紫外线而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-40℃,保持力以位移长度计为6mm。此外,上述双面粘合片材另一面的粘合剂,也就是异氰酸酯固化型粘合剂的玻璃化转变温度为-5℃,保持力以位移长度计为1mm。
[0106] 在室温下,在上述双面粘合片材的一面,也就是在通过紫外线而交联的粘合剂侧上使与实施例1相同的碱石灰玻璃板附着一体化,在上述双面粘合片材的另一面,也就是在异氰酸酯固化型粘合剂侧上,使与实施例1相同的聚碳酸酯(PC)板附着一体化,并用高压釜在70℃×1MPa×15分条件下进行处理,作为比较例3的板叠层体。
[0107] (比较例4)
[0108] 使用与实施例1相同的形成有无机氧化物膜层的片材。
[0109] 作为在一面形成层的粘合剂,使用与实施例1相同的粘合剂,采用与实施例1同样的方法进行层压。
[0110] 作为另一面形成层的粘合剂,使用以下紫外线交联型粘合剂。
[0111] 使用两面被脱模膜夹住的紫外线交联型粘合剂(丙烯酸类粘合剂),其胶粘膜厚度为50μm(商品名HJ9150W;日东电工社制),剥离单面的脱模膜,胶粘层压于形成有无机氧化物膜层的片材的经氧化铝(Al2O3)蒸镀的面上。
[0112] 上述双面粘合片材一面的粘合剂,也就是通过紫外线而交联的粘合剂的玻璃化转变温度为-40℃,保持力以位移长度计为6mm。此外,上述双面粘合片材另一面的粘合剂,也就是紫外线交联型粘合剂的玻璃化转变温度为0℃,保持力以位移长度计为0.5mm。
[0113] 在室温下,上述双面粘合片材的一面,也就是在通过紫外线而交联的粘合剂侧,使与实施例1相同的碱石灰玻璃板附着一体化,在上述双面粘合片材的另一面,也就是在通过紫外线而交联的粘合剂侧,使与实施例1相同的聚碳酸酯(PC)板附着一体化,并采用高压釜在70℃×1MPa×15分条件下进行处理,制作比较例4的板叠层体。
[0114] (比较例5)
[0115] 使用与实施例1相同的双面粘合片材,在其一面,也就是在通过紫外线而交联的粘合剂侧,使与实施例1相同的聚碳酸酯(PC)板在室温下附着一体化,在另一面,也就是在通过湿气而交联的粘合剂侧,使与实施例1相同的碱石灰玻璃板在室温下附着一体化,并采用高压釜在70℃×1MPa×15分条件下进行处理,作为比较例5的板叠层体。
[0116] (试验)
[0117] 针对实施例1-2以及比较例1-5的板叠层体进行以下试验。
[0118] (1)耐热试验…80℃条件下放置2周
[0119] (2)湿热试验…60℃、90%条件下放置2周
[0120] (3)冷热试验…-20℃~80℃条件下放置2周
[0121] 此外,冷热试验是在-20℃放置2小时,再用1小时从-20℃升温至80℃,在80℃放置2小时,再经1小时从80℃降温至-20℃,将此作为1个循环,每天进行4个循环。
[0122] 结果
[0123] 上述各试验结束后,通过目测对各板叠层体进行观察。
[0124] 无气泡残留、无剥离、无板变形等情况时判定为○(良),有上述任一不良情况发生时判定为×(不良)。
[0125] 其结果如表1所示。
[0126] 表1
[0127]
[0128] 实施例1和2所有试验均得到良好的结果。
[0129] 比较例2、3和4,虽然耐热试验的结果良好,但湿热和冷热试验引起外观不良。
[0130] 比较例1和5,任一试验均引起外观不良。
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