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一种芳醚酮复合材料及其制备方法
申请号	CN201710474245.1	申请日	2017-06-21	公开(公告)号	CN107418184A	公开(公告)日	2017-12-01
申请人	安徽江淮汽车集团股份有限公司;			发明人	刘凯; 徐志海; 王泉杰; 朱正东;
摘要	本发明涉及一种芳醚酮复合材料及其制备方法，芳醚酮复合材料按重量份数由以下组分组成：PAEK为80份-100份；PES为20份-30份；SiC粉为6份-10份；相容剂为3份-5份；抗氧剂为0.1份-0.5份。SiC粉的作用主要有两点：1)SiC颗粒分散在PAEK 树脂基体内，减缓了PAEK树脂产生撕裂的倾向，从而提高了PAEK材料的冲击韧性。2)SiC的硬度很大，它能进一步加强PAEK材料的耐磨性。
权利要求	1.一种芳醚酮复合材料，其特征在于，按重量份数由以下组分组成： 2.根据权利要求1所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，所述SiC粉的粒径为6-10μm。 3.根据权利要求1所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，所述相容剂为PES-g-MAH，它的制备步骤如下： (1)称取一定量的PES、马来酸酐、丙酮及DCP； (2)将所述PES、所述马来酸酐、所述丙酮、所述DCP在高速搅拌机中混合并搅拌均匀，得到混合料； (3)将步骤(2)中得到的混合料挤出造粒，即得到PES-g-MAH。 4.根据权利要求3所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，步骤(1)中的所述DCP是引发剂。 5.根据权利要求3所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，步聚(2)中所述PES、所述马来酸酐、所述丙酮及所述DCP的质量比为(80-100)：(10-20)：(200-280)：(0.1-0.3)。 6.根据权利要求3所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，步骤(2)的高速搅拌机的转速为200-260r/min。 7.根据权利要求3所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，步骤(3)中通过挤出机挤出造粒，所述挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度230～270℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。 8.根据权利要求1所述的芳醚酮复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2， 4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。 9.上述权利要求1至8中任一项聚芳醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)称取80份-100份的PAEK、20份-30份PES、6份-10份SiC粉、3份-5份的相容剂、0.1份- 0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料； (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料。 10.根据权利要求9所述的聚芳醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：使用双螺杆挤出机挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度230～290℃，二区温度310～350℃，三区温度310～350℃，四区温度310～350℃，五区温度310～350℃，六区温度310～350℃，机头温度310～350℃,螺杆转速200～280r/min。
说明书全文	一种芳醚酮复合材料及其制备方法技术领域 [0001] 本发明属于高分子复合材料技术领域，特别是指一种芳醚酮复合材料及其制备方法。背景技术 [0002] 聚芳醚酮(PAEK)具有耐高温、耐化学药品腐蚀、自润滑、耐磨损和抗疲劳、阻燃性等特性。而聚醚砜(PES)一种综合性能优异的热塑性高分子材料，它具有优良的耐热性能、耐化学性能、机械性能、阻燃性能等。 [0003] 由于PAEK价格偏高，加之材料韧性一般，限制了PAEK的应用，通过合成PAEK复合材料以降低价格及提高耐磨性能和韧性是本领域致力于研发的课题。发明内容 [0004] 本发明的目的是提供一种芳醚酮复合材料及其制备方法，以解决在保持阻燃性能的同时，提高耐磨性能和韧性。 [0005] 本发明是通过以下技术方案实现的： [0006] 一种芳醚酮复合材料，按重量份数由以下组分组成： [0007] [0008] 所述SiC粉的粒径为6-10μm。 [0009] 所述相容剂为PES-g-MAH，它的制备步骤如下： [0010] (1)称取一定量的PES、马来酸酐、丙酮及DCP； [0011] (2)将所述PES、所述马来酸酐、所述丙酮、所述DCP在高速搅拌机中混合并搅拌均匀，得到混合料； [0012] (3)将步骤(2)中得到的混合料挤出造粒，即得到PES-g-MAH。 [0013] 步骤(1)中的所述DCP是引发剂。 [0014] 步聚(2)中所述PES、所述马来酸酐、所述丙酮及所述DCP的质量比为(80-100)：(10-20)：(200-280)：(0.1-0.3)。 [0015] 步骤(2)的高速搅拌机的转速为200-260r/min。 [0016] 步骤(3)中通过挤出机挤出造粒，所述挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度230～270℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。 [0017] 所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。 [0018] 上述任一项聚芳醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤： [0019] (1)称取80份-100份的PAEK、20份-30份PES、6份-10份SiC粉、3份-5份的相容剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料； [0020] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料。 [0021] 优选地，所述步骤(2)具体为：使用双螺杆挤出机挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度230～290℃，二区温度310～350℃，三区温度310～350℃，四区温度310～350℃，五区温度310～350℃，六区温度310～350℃，机头温度310～350℃,螺杆转速200～280r/min。 [0022] 本发明的有益效果是： [0023] 1、PES-g-MAH可以改善PAEK和PES之间的相容性。 [0024] 2、PES的本身韧性就比PAEK要高，它的加入改善了PAEK的韧性。 [0025] 3、SiC粉的作用主要有两点：1)SiC颗粒分散在PAEK树脂基体内，减缓了PAEK树脂产生撕裂的倾向，从而提高了PAEK材料的冲击韧性。2)SiC的硬度很大，它能进一步加强PAEK材料的耐磨性。具体实施方式 [0026] 以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。 [0027] 本申请的实施例中所用的原料如下： [0028] PAEK(型号AV-651)，美国苏威；PES(型号R-5100)，美国RTP；SiC，河南泛锐复合材料研究院；DCP，上海沁威化工有限公司；丙酮，深圳恒利化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。 [0029] 本申请各实施例所用的测试仪器如下： [0030] ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。 [0031] 本申请提供一种芳醚酮复合材料，按重量份数由以下组分组成： [0032] [0033] 所述SiC粉的粒径为6-10μm。 [0034] 所述相容剂为PES-g-MAH，它的制备步骤如下： [0035] (1)称取一定量的PES、马来酸酐、丙酮及过氧化二异丙苯(DCP)；所述DCP是引发剂；所述马来酸酐、所述丙酮及所述DCP的质量比为(80-100)：(10-20)：(200-280)：(0.1-0.3)。 [0036] (2)将所述PES、所述马来酸酐、所述丙酮、所述DCP在高速搅拌机中混合并搅拌均匀，得到混合料；高速搅拌机的转速为200-260r/min； [0037] (3)将步骤(2)中得到的混合料挤出造粒，即得到PES-g-MAH。 [0038] 步骤(3)中通过挤出机挤出造粒，所述挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度230～270℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。 [0039] 所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的一种或几种的混合。 [0040] 上述任一项聚芳醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤： [0041] (1)称取80份-100份的PAEK、20份-30份PES、6份-10份SiC粉、3份-5份的相容剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料； [0042] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料。 [0043] 优选地，所述步骤(2)具体为：使用双螺杆挤出机挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度230～290℃，二区温度310～350℃，三区温度310～350℃，四区温度310～350℃，五区温度310～350℃，六区温度310～350℃，机头温度310～350℃,螺杆转速200～280r/min。 [0044] (1)称取80份PAEK、20份PES、6份SiC粉、3份PES-g-MAH、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料； [0045] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料P1。 [0046] 其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度230℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，机头温度310℃,螺杆转速200r/min。 [0047] 实施例1 [0048] (1)称取80份PAEK、20份PES、6份SiC粉、3份PES-g-MAH、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料； [0049] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料P1。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度230℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，机头温度310℃,螺杆转速200r/min。 [0050] 实施例2 [0051] (1)称取100份PAEK、30份PES、10份SiC粉、5份PES-g-MAH、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料； [0052] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料P2。 [0053] 其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度290℃，二区温度350℃，三区温度350℃，四区温度350℃，五区温度350℃，六区温度350℃，机头温度350℃,螺杆转速280r/min。 [0054] 实施例3 [0055] (1)称取90份PAEK、25份PES、8份SiC粉、4份PES-g-MAH、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料； [0056] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料P3。 [0057] 其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度330℃，三区温度330℃，四区温度330℃，五区温度330℃，六区温度330℃，机头温度330℃；螺杆转速240r/min。 [0058] 实施例4 [0059] (1)称取95份PAEK、28份PES、9份SiC粉、3份PES-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料； [0060] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料P4。 [0061] 其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度245℃，二区温度345℃，三区温度345℃，四区温度345℃，五区温度345℃，六区温度345℃，机头温度345℃；螺杆转速260r/min。 [0062] 实施例5 [0063] (1)称取100份PAEK、24份PES、7份SiC粉、3份PES-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料； [0064] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料P5。 [0065] 其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度255℃，二区温度325℃，三区温度325℃，四区温度325℃，五区温度325℃，六区温度325℃，机头温度325℃；螺杆转速255r/min。 [0066] 对比例1 [0067] (1)称取称取100份PAEK、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料； [0068] (2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PAEK复合材料D1。 [0069] 其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度285℃，二区温度325℃，三区温度325℃，四区温度325℃，五区温度325℃，六区温度325℃，机头温度325℃；螺杆转速235r/min。 [0070] 性能测试： [0071] 将上述实施例1-5及对比例1制备的PAEK复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表： [0072] [0073] 从上表可以看出，从表中还可以看出实施例1-5与对比例1相比，不但阻燃性得到了保持，而且耐磨性和韧性得到了加强。这对于扩展PAEK复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。 [0074] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

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