一种微塑料浮选分离装置及其应用 |
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| 申请号 | CN201710704726.7 | 申请日 | 2017-08-16 | 公开(公告)号 | CN107364041A | 公开(公告)日 | 2017-11-21 |
| 申请人 | 河海大学; | 发明人 | 陆光华; 江润仁; 闫振华; 孙红伟; 董慧科; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种微塑料浮选分离装置，包括依次连通的储液池、反应器、一级 密度 分离池、二级密度分离池以及 过滤器 ；其中，连通储液池和反应器的管道上设置有 阀 门 和 泵 ；反应器内设有搅拌器，反应器通过空气泵I进行 水 样曝气；过滤器中设有过滤膜，过滤器的出口管道上设置有空气泵II。本发明微塑料浮选分离装置针对不同的环境样品，均能实现微塑料的浮选分离，且其还具有分离效率高，浮选所用的滤液可循环使用，所使用的 溶剂 均对环境友好的优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种微塑料浮选分离装置，其特征在于：包括依次连通的储液池、反应器、一级密度分离池、二级密度分离池以及过滤器；其中，连通储液池和反应器的管道上设置有阀门和泵；反应器内设有搅拌器，反应器通过空气泵I进行水样曝气；过滤器中设有过滤膜，过滤器的出口管道上设置有空气泵II。 |
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| 说明书全文 | 一种微塑料浮选分离装置及其应用技术领域背景技术[0002] 微塑料一般是指直径小于5mm的塑料颗粒，2004年由科学家Thompson首次提出，据统计，2014年海洋中微塑料数量大约为15万亿～51万亿个(微粒)，重量约为9.3万吨～23.6万吨，而这仅占2010年后进入海洋的全球塑料垃圾的1％。相对于塑料污染的直观，微塑料污染的危害具有潜伏性。微塑料的量级与许多动物的食物量级相似，使得微塑料易于被动物误食。误食的塑料会随着食物链从低营养级流向高营养级，最终有可能出现在人类的餐桌之上；塑料在碎裂成微塑料的过程会向环境中释放出有毒物质，比如邻苯二甲酸酯类，双酚A等；微塑料具有较大的比表面积和较强的亲脂性，易于吸附环境中的污染物如阻燃剂、重金属、多环芳烃等；动物摄食了被污染的微塑料后，体内的微塑料会解吸释放出污染物甚至是塑料添加剂，进而引起细胞学、分子学、组织学以及行为学等的改变，甚至导致生物死亡。 [0003] 2014年6月，首届联合国环境大会上提出了海洋废弃物和微塑料问题，并最终达成了“海洋塑料废弃物和微塑料决议”，提出开展有关海洋塑料废弃物和微塑料的研究，并提交给第二届联合国环境大会讨论。如今这一议题已经得到世界各国的广泛重视，而有关微塑料的检测分析还处于起步阶段，特别是相关微塑料样品前处理中的分离，步骤繁琐且分离回收率较低。本发明针对以上缺陷，开发里一种环境样品中微塑料的浮选分离装置，能够有效的分离水、土壤、沉积物以及生物样品中的微塑料，具有很强的科研及商业实用性。 发明内容[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种微塑料浮选分离装置，该分离装置通过多级密度分离池可高效、快速的分离环境样品中的微塑料。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为： [0006] 一种微塑料浮选分离装置，包括依次连通的储液池、反应器、一级密度分离池、二级密度分离池以及过滤器；其中，连通储液池和反应器的管道上设置有阀门和泵；反应器内设有搅拌器，反应器通过空气泵I进行水样曝气；过滤器中设有过滤膜，过滤器的出口管道上设置有空气泵II。 [0007] 其中，所述储液池中储存有过饱和ZnCl2溶液，也可以为饱和NaCl溶液或饱和NaI溶液；ZnCl2溶液密度大，能够提高待分离液体的整体密度，使密度低的微塑料浮在液体上层。 [0009] 其中，所述一级密度分离池和二级密度分离池底部均设有多个依次排布的凹槽，凹槽能够截留待分离溶液中密度较大的泥沙颗粒，而密度较小的微塑料则可以分离出来；每个凹槽为半径1cm的半球，相邻凹槽距离为1cm。 [0010] 上述微塑料的浮选分离装置对水、土壤、沉积物以及生物样品中微塑料分离方面的应用。 [0011] 其中，所述微塑料的浮选分离装置对水、土壤、沉积物以及生物样品中微塑料分离方面的应用，对于水样，将过滤浓缩的水样置于反应器中，加入30％的H2O2在暗环境下消解24h后，在反应器中曝气3～5min后进行曝气浮选；对于土壤或沉积物样，将土壤或沉积物样置于反应器中，先往反应器中通入储液池中的ZnCl2溶液，通入量约占反应器高度的3/5，然后搅拌并曝气15min后进行后续浮选操作；对于生物样品，将生物样品消解后(通过10％的KOH溶液消解24h)，将消解液置于反应器中，曝气5～8min后进行后续浮选操作。 [0012] 相比于现有技术，本发明技术方案具有的有益效果为： [0013] 本发明微塑料浮选分离装置针对不同的环境样品，均能实现微塑料的浮选分离，且其还具有分离效率高，浮选所用的滤液可循环使用，所使用的溶剂均对环境友好的优点；本发明微塑料的浮选分离装置具有广适性，能够有效的应用于水、土壤、沉积物以及生物样品中微塑料的分离，并且针对不同类型的样品进行针对性的处理，从而能够更有效的将微塑料从样品中分离。 附图说明 [0014] 图1为本发明微塑料浮选分离装置的结构示意图； [0015] 图2为二级密度分离池的俯视图。 具体实施方式[0017] 如图1～2所示，本发明微塑料浮选分离装置，包括依次连通的储液池1、反应器3、一级密度分离池4、二级密度分离池5以及过滤器6；其中，储液池3中储存有ZnCl2溶液，连通储液池1和反应器3的管道上设置有阀门2和蠕动泵7；反应器3内设有搅拌器9，反应器3通过空气泵I8进行水样曝气，曝气能够防止池内悬浮体下沉，即防止液体中的微塑料下沉，安装空气泵I8的管道上还设置有流量计I10，用于控制反应器3中的曝气量；过滤器6中设有过滤膜12，过滤膜12为硝酸纤维素滤膜，过滤器6的出口管道上设置有空气泵II11，空气泵II11能对过滤器6中滤膜12下的腔体抽真空，从而使滤膜12下的腔体形成负压，进而加快滤液从滤膜12中流入过滤器6腔体中，加快过滤速度。 [0018] 本发明装置中一级密度分离池4和二级密度分离池5为玻璃仪器，其底部设有多个依次排布的弧形凹槽15，凹槽15能够截留待分离溶液中密度较大的泥沙颗粒，而密度较小的微塑料则可以分离出来。 [0019] 上述微塑料的浮选分离装置对水、土壤、沉积物以及生物样品中微塑料分离方面的应用，对于水样，将过滤浓缩的水样置于反应器中，加入30％的H2O2在暗环境下消解24h后，在反应器中曝气3～5min后进行曝气浮选；对于土壤或沉积物样，将土壤或沉积物样置于反应器中，先往反应器中通入储液池中的ZnCl2溶液，通入量约占反应器高度的3/5，然后搅拌并曝气15min后进行后续浮选操作；对于生物样品，将生物样品消解后(通过10％的KOH溶液消解24h)，将消解液置于反应器中，曝气5～8min后进行后续浮选操作。 [0020] 1.本发明微塑料的浮选分离装置对水样品中微塑料进行分离： [0021] 取过滤浓缩的水样约15mL置于反应器3(50mL)中，加入30％的H2O2在暗环境下消解24h后，先曝气5min后，打开蠕动泵7向其中通入饱和的ZnCl2溶液，待分离混合溶液由反应器3中溢出，通过一级密度分离池4进行分离，由于饱和的ZnCl2溶液密度较高，待分离混合溶液中微塑料上浮，泥沙等沉淀物则处于沉淀状态；由于原水样中的沉积物较少，通过一级密度分离池4后，可直接流入过滤器6，此时可通过空气泵II11进行抽真空，从而加快过滤速度；过滤完成后的滤液转移至储液池1中继续循环使用；分离出来的微塑料位于滤膜上，最后向过滤器6中加入蒸馏水，清洗微塑料表面的盐基。本发明装置易于组装，装置中的二级密度分离池5可直接拆除。 [0022] 2.本发明微塑料的浮选分离装置对土壤或沉积物样品中微塑料进行分离： [0023] 取土样约8g置于反应器3(50mL)中，打开蠕动泵7向其中通入饱和的ZnCl2溶液30mL，搅拌并曝气15min后，继续向其中通入饱和的ZnCl2溶液，待分离溶液由反应器3中溢出后，通过一级密度分离池4，由于饱和的ZnCl2溶液密度较高，溶液中微塑料上浮，泥沙则处于沉淀状态；由于土壤样品中的沉积物较多，在通过一级密度分离池4后进行初次分离后，还需进入二级密度分离池5，对待分离溶液中的泥沙进一步分离；通过二级密度分离池后溶液进入过滤器6中，此时可通过空气泵II11进行抽真空，从而加快过滤速度；过滤完成后的滤液转移至储液池1中继续循环使用；分离出来的微塑料位于滤膜上，最后向过滤器6中加入蒸馏水，清洗微塑料表面的盐基。本发明装置易于组装，装置中的二级密度分离池5可直接拆除。 [0024] 3.本发明微塑料的浮选分离装置对生物样品中微塑料进行分离： [0025] 取鱼的胃肠道约0.5g，加入5mL的NaOH(1mol/L)溶液在50℃水浴下消解15min后，再往其中加入17mL浓HNO3溶液和5mL超纯水，在50℃水浴中反应15min后再升温至80℃，反应15min；将消解后的样品转移到反应器3中，搅拌曝气5min后，打开阀门2和蠕动泵7，往反应器3中通入ZnCl2溶液，直至液体从反应器3中溢出至一级密度分离池4，在一级密度分离池4中进行一次分离后进入二级密度分离池5，最后通过二级密度分离池5后进入过滤器6中，此时可通过空气泵II11进行抽真空，从而加快过滤速度；过滤完成后的滤液转移至储液池1中继续循环使用，分离出来的微塑料位于滤膜上；最后向过滤器6中加入蒸馏水，清洗微塑料表面的盐基。 [0026] 取沉积物样品8g编号为X，向X样品中加入实验室制备的符合要求的微塑料样品(微塑料粒径均小于5mm)m＝0.1853g，并取本发明过滤器中所使用的硝酸纤维素滤膜，称其重得重量约X0＝0.0692g，将滤膜放回过滤器中，装置组装完毕后，取样品置于反应器3(50mL)中，打开蠕动泵7向反应器3中通入饱和ZnCl2溶液30mL，搅拌并曝气15min后，继续向反应器3中通入饱和的ZnCl2溶液，直至液体从反应器3中溢出至一级密度分离池4，在一级密度分离池4中进行一次分离后进入二级密度分离池5，最后通过二级密度分离池5后进入过滤器6中，此时可通过空气泵II11进行抽真空，从而加快过滤速度；过滤完成后的滤液转移至储液池1中继续循环使用；最后向过滤器6中加入蒸馏水，清洗微塑料表面的盐基。过滤后将滤膜烘干称重，得出此时滤膜重量为X1＝0.2674g。 [0027] 取沉积物样品8g编号为Y，不向Y样品中加任何微塑料，并取本发明过滤器6中所使用的硝酸纤维素滤膜，称其重得重约Y0＝0.0687g，将滤膜放回过滤器中，装置组装完毕后，取样品置于反应器3(50mL)中，打开蠕动泵7向反应器3中通入饱和ZnCl2溶液30mL，搅拌并曝气15min后，继续向反应器3中通入饱和的ZnCl2溶液，直至液体从反应器3中溢出至一级密度分离池4，在一级密度分离池4中进行一次分离后进入二级密度分离池5，最后通过二级密度分离池5后进入过滤器6中，此时可通过空气泵II11进行抽真空，从而加快过滤速度；过滤完成后的滤液转移至储液池1中继续循环使用；最后向过滤器6中加入蒸馏水，清洗微塑料表面的盐基。过滤后将滤膜烘干称重，得出此时滤膜重量为Y1＝0.0884g。 [0028] 通过Y组作为对照，用公式 可得本发明分离装置对于微塑料的浮选分离有较高的回收率，具有较强的科研及商业实用性。 |
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