一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂及其制备方法

申请号 CN201710386259.8 申请日 2017-05-26 公开(公告)号 CN107163534A 公开(公告)日 2017-09-15
申请人 合肥会通新材料有限公司; 发明人 邵禹通; 姚为忠; 李荣群;
摘要 本 发明 提供一种用于 激光直接成型 的高流动阻燃PC 树脂 及其制备方法,涉及高分子材料技术领域。本发明用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下原料制成:PC树脂、增韧剂、填充剂、激光活化剂、阻燃剂、 润滑剂 ,本发明用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂具有超高韧性,激光加工窗口宽,流动性优异,热 稳定性 好, 阻燃性 好。
权利要求

1.一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂,其特征在于,所述高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:PC树脂40-95份、增韧剂2-6份、填充剂0-45份、激光活化剂4-10份、阻燃剂0-15份、润滑剂0.2-1份。
2.根据权利要求1所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述PC树脂为300℃/1.2kg条件下熔指10g/10min的聚酸酯树脂。
3.根据权利要求1所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述增韧剂为核壳结构系增韧剂。
4.根据权利要求1所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述激光活化剂为盐、钴盐、镍盐、盐、盐、铬的有机络合物中的一种或多种混合而成。
5.根据权利要求4所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述激光活化剂为铜盐和铬的有机络合物混合而成,且铜盐与铬的有机络合物的重量比为1:4。
6.根据权利要求4或5所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述铜盐为磷酸铜。
7.根据权利要求1所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述填充剂为滑石粉、硅灰石、玻璃纤维碳纤维、晶须、蒙脱土中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述阻燃剂为全氟丁基磺酸、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷氮阻燃剂、聚四氟乙烯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高流动阻燃PC树脂,其特征在于:所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
10.一种如权利要求1-9中任一所述高流动阻燃PC树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混2-5min,再加入PC树脂,混合搅拌1-3min,得到混合物料;
S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为240-280℃,熔体温度设置为250-270℃。

说明书全文

一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂及其制备方法。

背景技术

[0002] 激光直接成型技术,也称LDS(Laser Direct Structuring)技术,是一种专业镭射加工、射出与电制件的生产技术,其原理是将普通的塑胶元件/电路板赋予电气互连功能、支撑元器件功能和塑料壳体的支撑、防护等功能,以及由机械实体与导电图形结合而产生的屏蔽、天线等功能结合于一体,随着电子元器件越来越小,激光成型技术可以直接在制件本身进行电路设计,而得到广泛使用,现已深入到各个行业,包括通讯,汽车,电子,医疗,芯片,无人机,精密制造等领域。
[0003] 激光直接成型技术包括两个步骤,一是激光活化,二是化学镀。在激光的作用下,激光活化剂的结构被破坏,释放出来的金属颗粒粘附在被激光烧蚀过的树脂表面,形成金属核心。在后续的无电化学镀过程中,金属核心促使镀液中的金属离子沉积在激光扫描过的区域,形成金属薄膜。由于材料中金属离子的存在,材料本身的热稳定性是材料性能好坏的关键,材料热稳定性不好注塑过程中材料会变色,不能满足连续生产需要;化学镀后镀层的结合也是一个关键因素,结合力不强的材料在使用中会出现镀层脱落,无法采用。
[0004] 随着材料应用范围越来越广,对于材料流动性的要求不断提高,对于阻燃的要求也越来越高,因此,如何能够满足高阻燃性能和高流动性,又能兼顾热稳定性和镀层结合力,是目前LDS材料设计中的一个重点难点问题。

发明内容

[0005] 针对现有技术不足,本发明提供一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂及其制备方法,解决了现有技术中常规激光直接成型聚酸酯材料无法兼顾材料热稳定性、流动性和阻燃性的技术问题。
[0006] 为实现以上目的,本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现:
[0007] 一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂,所述高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:PC树脂40-95份、增韧剂2-6份、填充剂0-45份、激光活化剂4-10份、阻燃剂0-15份、润滑剂0.2-1份。
[0008] 优选的,所述PC树脂为300℃/1.2kg条件下熔指10g/10min的聚碳酸酯树脂。
[0009] 优选的,所述增韧剂为核壳结构系增韧剂。
[0010] 优选的,所述激光活化剂为盐、钴盐、镍盐、盐、盐、铬的有机络合物中的一种或多种混合而成。
[0011] 优选的,所述激光活化剂为铜盐和铬的有机络合物混合而成,且铜盐与铬的有机络合物的重量比为1:4。
[0012] 优选的,所述铜盐为磷酸铜。
[0013] 优选的,所述填充剂为滑石粉、硅灰石、玻璃纤维碳纤维、晶须、蒙脱土中的至少一种。
[0014] 优选的,所述阻燃剂为全氟丁基磺酸、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷氮阻燃剂、聚四氟乙烯中的至少一种。
[0015] 优选的,所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
[0016] 一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0017] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混2-5min,再加入PC树脂,混合搅拌1-3min,得到混合物料;
[0018] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为240-280℃,熔体温度设置为250-270℃。
[0019] 本发明提供一种用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂及其制备方法,与现有技术相比优点在于:
[0020] 本发明用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂材料,流动性和热稳定性优异,阻燃性能极佳,原料采用PC树脂、增韧剂、填充剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂分步骤混合后,制得用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂,该树脂材料在加工过程中热稳定性好,长时间加工不变色,流动性高,满足薄壁制件需求,阻燃性能优异,可达UL940.8mm V-0,激光加工窗口宽,额定功率40-80%范围内均可加工,化镀后镀层结合力好;
[0021] 本发明原料中激光活化剂能够与PC树脂基体构成稳定的结构,不会导致树脂分解,使得材料热稳定性好,300℃下热停留不会变色,而且材料具有超高韧性,阻燃性能优异,满足高阻燃领域材料需求满。

具体实施方式

[0022] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0023] 实施例中,测试方法:力学性能测试,按照ASTM D638、ASTM D790、ASTM D256分别进行拉伸、弯曲、冲击等力学性能的测试。
[0024] 燃烧性能的测试:按照UL-94标准进行阻燃性能测试。
[0025] 百格测试:用美工刀在金属薄膜上切割100个1mm*1mm的方格,用3M 610或者同等粘度胶带黏贴后放置2min后垂直拉起,金属薄膜脱落面积<5%为合格。
[0026] 热稳定性评估:在300℃下注塑机内热停留分析,热停留间隔为2min,停留5模颜色不变且不出现分解花为OK。
[0027] 实施例1:
[0028] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:聚碳酸酯树脂61份,增韧剂4份,激光活化剂8份,双酚A双(二苯基磷酸酯)12份,滑石粉15份、聚四氟乙烯0.6份,乙撑双硬脂酰胺润滑剂0.4份;其中激光活化剂为磷酸铜;
[0029] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0030] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混3min,再加入PC树脂,混合搅拌2min,得到混合物料;
[0031] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为260℃,熔体温度设置为260℃。
[0032] 实施例2:
[0033] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:聚碳酸酯树脂36份,增韧剂3.5份,激光活化剂7份,双酚A双(二苯基磷酸酯)10份,磷氮系阻燃剂3份,玻璃纤维40份、聚四氟乙烯0.8份,硅酮润滑剂0.2份;其中激光活化剂为磷酸铜与烟酸铬合物的重量比为1:4混合而成;
[0034] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0035] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混3min,再加入PC树脂,混合搅拌2min,得到混合物料;
[0036] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为260℃,熔体温度设置为260℃。
[0037] 实施例3:
[0038] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:聚碳酸酯树脂73份,增韧剂3份,激光活化剂7份,双酚A双(二苯基磷酸酯)9份,磷氮系阻燃剂3份,滑石粉5份、聚四氟乙烯0.6份,季戊四醇硬脂酸酯润滑剂0.5份;其中激光活化剂为磷酸铜;
[0039] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0040] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混3min,再加入PC树脂,混合搅拌2min,得到混合物料;
[0041] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为260℃,熔体温度设置为260℃。
[0042] 实施例4:
[0043] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:聚碳酸酯树脂92份,增韧剂3份,激光活化剂4份,全氟丁基磺酸钾0.02份,聚四氟乙烯0.4份,硅酮润滑剂0.2份,季戊四醇硬脂酸酯润滑剂0.5份;其中激光活化剂为磷酸铜与烟酸铬合物的重量比为1:4混合而成;
[0044] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0045] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混3min,再加入PC树脂,混合搅拌2min,得到混合物料;
[0046] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为260℃,熔体温度设置为260℃。
[0047] 实施例5:
[0048] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:聚碳酸酯树脂54份,增韧剂5份,激光活化剂9份,双酚A双(二苯基磷酸酯)12份,磷氮系阻燃剂2份,聚四氟乙烯0.6份,碳纤维20份,季戊四醇硬脂酸酯润滑剂0.5份;其中激光活化剂为磷酸铜;
[0049] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0050] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混3min,再加入PC树脂,混合搅拌2min,得到混合物料;
[0051] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为260℃,熔体温度设置为260℃。
[0052] 实施例6:
[0053] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:聚碳酸酯树脂61份,增韧剂2份,激光活化剂7份,双酚A双(二苯基磷酸酯)15份,聚四氟乙烯0.6份,硅灰石15份,季戊四醇硬脂酸酯润滑剂0.5份;其中激光活化剂为磷酸铜;
[0054] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0055] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混3min,再加入PC树脂,混合搅拌2min,得到混合物料;
[0056] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为260℃,熔体温度设置为260℃。
[0057] 实施例7:
[0058] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:PC树脂40份、增韧剂2份、激光活化剂4份、阻燃剂15份、润滑剂0.2份;其中激光活化剂为磷酸铁;阻燃剂为全氟丁基磺酸钾、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷氮阻燃剂、聚四氟乙烯混合而成;润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮、季戊四醇硬脂酸酯混合而成;
[0059] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0060] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混2min,再加入PC树脂,混合搅拌1min,得到混合物料;
[0061] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为240℃,熔体温度设置为250℃。
[0062] 实施例8:
[0063] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂由以下重量份的原料制成:PC树脂95份、增韧剂6份、填充剂45份、激光活化剂10份、润滑剂1份;其中激光活化剂为磷酸镍;填充剂为碳纤维、晶须、蒙脱土混合而成;阻燃剂为全氟丁基磺酸钾;填充剂为蒙脱土;润滑剂为硅酮;
[0064] 本实施例用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0065] S1、按照重量份称取各个原料,将填充剂、增韧剂、激光活化剂、阻燃剂、润滑剂加入混合机中共混5min,再加入PC树脂,混合搅拌3min,得到混合物料;
[0066] S2、将步骤S1制得的混合物料经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、包装,即可;其中双螺杆挤出机的螺杆料筒温度设置为280℃,熔体温度设置为270℃。
[0067] 将上述实施例1-实施例6制备的用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂样品进行力学性能测试、燃烧性能测试、百格测试、热稳定性评估,测试结果如表1所示:
[0068] 表1不同样品性能测试结果
[0069]
[0070] 综上所述,本发明用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂热稳定性好,300℃下热停留不会变色,激光活化剂能够与树脂基体构成稳定结构,不会导致树脂分解。同时,本发明用于激光直接成型的高流动阻燃PC树脂材料的阻燃性能优异,可达到0.8mm V-0,满足高阻燃领域材料需求。
[0071] 需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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