[0001] 本发明涉及木材疏水改性的方法，属于木材功能改性领域。

[0002] 由于近年来木材资源的短缺，为了弥补名贵木材不足，通常用低等劣质木材通过改性的方法达到所需性能要求。木材改性是要改善或改变木材的物理性能、力学性能、化学性质以及构造特征，其中木材的疏水性能的好坏是该种木材能否能够被广泛应用的重要条件，目前常用的提高木材疏水性能的改性方法是将木材浸渍到各种树脂中，使树脂添充到木材的孔隙中形成木塑复合材料，但该种方法对设备要求高，而且工艺复杂，难于控制，造成产品成本高，同时，采用的各种树脂在生产期间挥发及使用过程中的缓慢释放，会对环境以及人体产生危害。

[0003] 本发明是要解决现有的提高木材疏水性的方法对设备要求高、工艺复杂、污染环境的技术问题，而提供一种环保型提高木材疏水性的方法。

[0004] 本发明一种环保型提高木材疏水性的方法，是按照以下步骤进行的：

[0005] 一、将木材基材置于加热炉中，升温至60～70℃干燥2～5h；

[0006] 二、向加热炉中通入氮气，在氮气气氛中，加热炉以2～5℃/min的升温速度升至160～240℃保持4～5h；

[0007] 三、加热炉在保持氮气通入的条件下降温至80～70℃，打开加热炉，冷却至室温，得到疏水性木材。

[0008] 本发明以氮气对木材进行改性，生产过程无毒、环保，得到的疏水性木材的接触角为83～138°，比未改性的木材的疏水性提高45％～135％，而且本发明的方法对设备要求低、易于操作且可控性强，成本低、工艺流程简单，可大规模生产。附图说明

[0009] 图1为未处理的疏水性木材的纵向扫描电镜照片；

[0010] 图2为未处理的疏水性木材的纹孔膜的扫描电镜照片；

[0011] 图3为试验1得到的疏水性木材的纵向扫描电镜照片；

[0012] 图4为试验1得到的疏水性木材的纹孔膜的扫描电镜照片；

[0013] 图5为试验2得到的疏水性木材的纵向扫描电镜照片；

[0014] 图6为试验2得到的疏水性木材的纹孔膜的扫描电镜照片；

[0015] 图7为试验3得到的疏水性木材的纵向扫描电镜照片；

[0016] 图8为试验3得到的疏水性木材的纹孔膜的扫描电镜照片；

[0017] 图9为试验4得到的疏水性木材的纵向扫描电镜照片；

[0018] 图10为试验4得到的疏水性木材的纹孔膜的扫描电镜照片；

[0019] 图11为未处理的半纤维和试验1、2、3、4和5得到的疏水性半纤维素的红外光谱图；

[0020] 图12是为未处理的半纤维和试验1、2、3、4和5得到的疏水性半纤维素的接触角随时间变化曲线。

[0021] 具体实施方式一：本实施方式的一种环保型提高木材疏水性的方法，按以下步骤进行：

[0022] 一、将木材基材置于加热炉中，升温至60～70℃干燥2～5h；

[0023] 二、向加热炉中通入氮气，在氮气气氛中，加热炉以2～5℃/min的升温速度升至160～240℃保持4～5h；

[0024] 三、加热炉在保持氮气通入的条件下降温至80～70℃，打开加热炉，冷却至室温，得到疏水性木材。

[0025] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中干燥温度为65℃、干燥时间为3小时。其它与具体实施方式一相同。

[0026] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中加热炉的升温速度为3.5℃/min。其它与具体实施方式一或二相同。

[0027] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中加热炉的升温速度为4.5℃/min。其它与具体实施方式一或二相同。

[0028] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中加热炉的温度为180℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0029] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中加热炉的温度为200℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0030] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中加热炉的温度为220℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0031] 用以下试验验证本发明的有益效果：

[0032] 试验1：本试验一种环保型提高木材疏水性的方法，是按照以下步骤进行的：

[0033] 一、将杨木材基材置于加热炉中，升温至60℃干燥2h；

[0034] 二、向加热炉中通入氮气，在氮气气氛中，加热炉以2℃/min的升温速度升至160℃保持4h；

[0035] 三、加热炉在保持氮气通入的条件下降温至80℃，打开加热炉，冷却至室温，得到疏水性木材。

[0036] 试验2：本试验与试验1不同的是步骤二中加热炉以2℃/min的升温速度升至180℃保持4h；其它与试验1相同。

[0037] 试验3：本试验与试验1不同的是步骤二中加热炉以2℃/min的升温速度升至200℃保持4h；其它与试验1相同。

[0038] 试验4：本试验与试验1不同的是步骤二中加热炉以2℃/min的升温速度升至220℃保持4h；其它与试验1相同。

[0039] 试验5：本试验与试验1不同的是步骤二中加热炉以2℃/min的升温速度升至240℃保持4h；其它与试验1相同。

[0040] 用扫描电镜对未处理的杨木材和试验1、2、3和4制备的疏水性木材进行观察扫描电镜照片，未处理的杨木材的纵向扫描电镜照片如图1所示，纹孔膜的扫描电镜照片如图2所示，试验1制备的疏水性木材的纵向和纹孔膜的扫描电镜照片依次如图3和图4所示，试验2制备的疏水性木材的纵向和纹孔膜的扫描电镜照片依次如图5和图6所示，试验3制备的疏水性木材的纵向和纹孔膜的扫描电镜照片依次如图7和图8所示，试验3制备的疏水性木材的纵向和纹孔膜的扫描电镜照片依次如图9和图10所示，比较图1、3、5、7、9可知，随着改性温度的提高，杨木表面的断裂情况明显加重，比较图2、4、6、8、10可知纹孔膜的改变，随着改性温度的提高，纹孔膜破坏越严重，从而使得纹孔更加明显。

[0041] 将未处理的杨木材和试验1、2、3和4制备的疏水性木材的进行力学性能测试，得到的结果如表1所示，

[0042] 表1力学性能结果

[0043]

[0044]

[0045] 从表1可以看出，相对于未处理的杨木木材，经试验1在160℃改性后，杨木木材的力学性能有所提高，经试验2、3、4和5，分别在180℃、200℃、220℃和240℃改后的疏水性杨木木材的各项力学性能均降低，这是由于低温处理下，木材的水分别脱出，使得木材组分中的木质素的粘性有所提高。但整体数据显示，温度越高，木材的力学性能下降越大，下降的辐度为19.69％～65.29％。

[0046] 测试未处理的杨木材和试验1、2、3、4和5制备的疏水性木材的红外光谱图，如图11所示，图11中，a为未处理的杨木材的红外光谱，b、c、d、e依次分别为试验1、2、3、4和5制备的疏水性木材的红外光谱。从图11可知，3650～3200cm-1处O-H伸缩振动；2980～2820cm-1为脂肪族C-H伸缩震动(CH3，CH2)，1034-1040cm-1处为半纤维素糖苷键。893cm-1是糖类的β-糖苷键。1160cm-1是纤维素以及半纤维素中的C-O-C的伸缩振动。1244cm-1处为半纤维素中C-O的伸缩振动，1725cm-1处左右的峰为CO-OR基团的特征峰。改性后得到的疏水性木材，在3300-3400cm-1，1034-1040cm-1，1244cm-1及893cm-1处的峰明显下降，1160cm-1下降明显。这是由于木材中的纤维素以及半纤维素发生了降解，改性时处理的温度越高，降解越剧烈。同时，
1725cm-1处的特征峰明显增强，这是由于处理过程中发生了酯化反应。红外分析表明了力学性能下降的原因，这是由于随着温度的提高，纤维素的大量降解使得最大弯曲力、冲击韧性和静曲强度大幅度下降，然而酯化反应的产生使得抗弯弹性模量的下降有所缓解。

[0047] 对未处理的杨木材和试验1、2、3、4和5制备的疏水性木材进行表面润湿性分析，接触角随时间变化曲线如图12所示，从图12可以看出，改性处理后，杨木木材的接触角均提高。随着改性处理温度的提高，杨木木材的接触角提高越大，未处理的杨木材杨木素材的初始接触角为57°，并且30s后，接触角降为24°；经改性处理后，杨木木材的接触角随时间的变化减小，试验4中得到的疏水性木材是在220℃进行改性处理得到的，其接触角几乎稳定不变，试验5中得到的疏水性木材是在240℃进行改性处理得到的，30s后木材的接触角达到134°，疏水性能得到了明显提高，较未处理木材的接触角提升110°。