用于将添加剂包封到籽、豆子、坚果、谷物和假谷物中的方法 |
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申请号 | CN201680016933.7 | 申请日 | 2016-04-12 | 公开(公告)号 | CN107427040A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
申请人 | 森馨香精有限公司; | 发明人 | I.怀特海德; U.莫拉莱斯-杜兰; E.霍伊基辛; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了使用亚临界或超临界二 氧 化 碳 来将添加剂注入至籽、豆子、坚果、谷物和假谷物。 | ||||||
权利要求 | 1.用于将添加剂注入至籽、豆子、坚果、谷物和假谷物的方法,其包括如下步骤: |
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说明书全文 | 用于将添加剂包封到籽、豆子、坚果、谷物和假谷物中的方法技术领域背景技术[0002] 在食品行业中,对于用于食品和饮料应用中的经调味(增香,flavour)的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物存在越来越多的需求。对于提供用于使用包括烘焙、烧烤和煎炸的高温烹调方法制作的食品产品的热稳定的调味体系也存在需求。 [0003] 该需求的实例是经调味的和/或着色的爆米花。制作经调味的爆米花的传统方式是在将仁爆开之后添加调味品(增香剂,flavouring)。必需的要求是,在烹调之前所述仁必须用植物油覆盖或者在植物油中烹调,并且所述油达到200-320℃的温度,该温度会使在烹调步骤之前添加的香精(flavour)和其它成分燃烧或破坏。 [0004] 用于对爆米花进行调味的调料(seasoning)体系包含向整个产品添加后味(base note)和口感的材料。然而,这样的材料是热不稳定的并且常常无法经受住用于对所述仁进行烹调的加热温度和时间(典型地范围为200-320℃,持续时间1-3min)。它们包括,但不限于:蔬菜粉,其可选自洋葱、大蒜和红辣椒;或者乳固体;或者蛋白(质)粉或碳水化合物例如糖。它们还可包括已经被喷雾干燥或者包封到在粉末状香精的制造中使用的载剂(载体试剂,carrier agent)例如麦芽糊精、改性淀粉、乳化胶质、蛋白质、海藻酸盐(酯)和本领域中已知的其它材料上的包封的香精。这样的产品遭受烹调期间所达到的高温,并且未对基质内的液体香精进行保护。将这样的产品暴露于在微波烹调过程中遇到的200-320℃的高温导致烧焦(scorching)和燃烧和因之而来的高度讨厌的焦臭和味道的产生。 [0005] 此外,通过调料粉末或者包衣(coating)的局部(topical)施加而对爆米花进行调味的传统方法遭受如下缺点:香精仅存在于爆米花的表面上。这导致当爆米花在口中咀嚼时香味(flavour)冲击的快速失去,从而导致消费者不满。 [0006] 此外,虽然存在有限数量的可添加至烹调油的香精或调味成分例如黄油香精,但是所述材料不得不很大程度上限于耐受在烹调过程期间遇到的高的热应力的那些。因此,最有可能通过蒸发、热降解或者热催化反应而遭受损失的更微妙(subtle)和美味的(delicate)调味品或调味成分无法用于对爆米花进行调味。 [0007] 爆米花典型地是用手来吃的。结果,包覆爆米花的调味材料总是且不期望地转移到手和手指上而不是转移至嘴巴,从而具有爆米花调味品损失以及令人不快的手和手指味道(smelling)的缺点。另外,有色调味品和包衣导致手和手指的不期望的着色。 [0008] 而且,经调味的爆米花可包括混合香精例如'芝加哥混合口味爆米花(Chicago mix)'。这样的混合口味爆米花包括经奶酪和太妃糖调味的爆米花的混合物。期望的是,各个(individual)爆米花保留原始的风味(flavouring),但是整个大包装包含这些经调味的爆米花的混合物。然而,如下是不期望的:各个爆米花变成被相反的调味品或者色彩(colouring)所污染。在'芝加哥混合口味爆米花'的情况下,不可能防止经太妃糖调味的爆米花变成与来自经奶酪调味的爆米花的奶酪香精交叉污染,并且反之亦然。这样的缺点仅可通过制造单独的经调味的批次和通过在消费时产生混合的调味批次而防止,从而需要大的且复杂的服务安排。 [0009] 经调味的爆米花仁包装因此必须包含未爆开的玉米仁和调味品的分开的袋。 [0010] 已经开发了用于克服这些问题的若干尝试。 [0011] US-5,520,942公开了使用超临界流体或者高压气体作为用于食品添加剂的喷射介质或载体的方法。将食品添加剂喷涂到食品产品的表面上,所述添加剂包衣是由所述添加剂的溶液、悬浮液或者分散体和超临界流体或高压气体获得的。优选的超临界流体为超临界二氧化碳。 [0012] US-5,759,599和WO93/19622公开了用聚合物包封的香精油对食品产品进行调味和机械加工的方法。香精胶囊被注入到食品产品例如肉、禽肉和生面团中并且是在咀嚼时可破裂的以在需要时释放所述香精。 [0013] 因此期望提供如下的简单的单袋包装:其包含与完全且热稳定的调味体系一起的未爆开的爆米花仁和/或这些的混合物。 [0014] 传统调味方法的另一缺点是,香精仅包覆籽、豆子、坚果、谷物和假谷物的表面,从而提供非常弱的(淡薄的,weak)且短暂的风味。 [0016] 图1表示使用光学显微镜的意大利圆米粒的纵截面的显微照片,其分别显示完全浸渍的米粒和部分浸渍的米粒。 [0018] 图3表示作为CO2冲洗时间(以分钟表示)的函数的香精分子的浓度(以ppm表示)。 [0019] 图4表示作为CO2冲洗时间(以分钟计)的函数的多余香精的重量(以g计)。 [0020] 图5表示对于分别选自无溶剂、乙醇(EtOH)、三醋精(GTA)和中链甘油三酯(MCT)的溶剂,作为时间(以小时计)的函数的肉桂油浓度(以ppm计)。 [0021] 图6表示作为分别使用超临界CO2条件和液态CO2条件的浸渍条件的函数的在罂粟籽中的肉桂油浓度(以ppm表示)。 [0022] 图7表示在分别不具有和具有脂质的预提取的情况下,对于在MCT中的1%肉桂油的混合物,在蓝罂粟籽中的肉桂油的浓度(以ppm表示)。 [0024] 图9表示分别对于籽的液体浸渍、喷雾干燥浸渍和超临界二氧化碳浸渍,谷物棒中的通过MS-Nose检测的香味释放的对比曲线,其中将强度(以经浸渍的籽的全强度的%表示)作为时间(以秒计)的函数作图。 [0025] 图10表示分别对于籽的液体浸渍、喷雾干燥浸渍和超临界二氧化碳浸渍,谷物棒中的由小组成员(panellist)检测的香味释放,其中将强度(以经浸渍的籽的全强度的%表示)作为时间(以秒计)的函数作图。 发明内容[0026] 本发明的一个目的是提供用于将香精注入到籽、豆子、坚果、谷物和假谷物中的方法。 [0027] 此外本发明的一个目的是提供给予强烈且持久的香味的经调味的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物。 [0028] 本发明的另一目的是向籽、豆子、坚果、谷物和假谷物添加香精成分。 [0029] 本发明的又一目的是向籽、豆子、坚果、谷物和假谷物添加色彩。 [0030] 此外本发明的一个目的是向籽、豆子、坚果、谷物和假谷物添加甜味剂。 [0031] 本发明的进一步目的是向籽、豆子、坚果、谷物和假谷物添加抗氧化剂。 [0032] 本发明的另一目的是向籽、豆子、坚果、谷物和假谷物添加维生素。 [0033] 本发明的还进一步的目的是向籽、豆子、坚果、谷物和假谷物添加其它功能性成分,实例例如,但不限于,味觉调节剂(taste modulator),包括味觉增强剂(taste potentiator)和味觉遮蔽剂(taste masking agent)。 [0034] 此外本发明的一个目的是提供即食的单袋混合的经调味的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物。 具体实施方式[0036] 因此,本发明公开了用于将添加剂注入至籽、豆子、坚果、谷物和假谷物的方法,其包括如下步骤: [0037] a)将所述籽、豆子、坚果、谷物和假谷物装载于浸渍室; [0038] b)通过如下制备浸渍流体:混合期望的添加剂、任选地与溶剂一起和以范围在1:0和1:200之间的添加剂对溶剂的体积比混合; [0039] c)在亚临界或超临界CO2条件下将步骤b)的浸渍流体注入到所述浸渍室中,并且与步骤a)的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物接触至少15分钟时间; [0040] d)任选地将步骤c)的经浸渍的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物用亚临界或超临界CO2冲洗以除去痕量的浸渍流体; [0041] e)将所述浸渍室减压; [0042] f)收取包含所述期望的添加剂的即用的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物。 [0043] 在根据本发明的一种优选实施方式中,在步骤c)中,于在至少31℃的温度和至少72.8巴的压力下的超临界条件下将所述浸渍流体注入到所述浸渍室中。 [0044] 在步骤c)中,接触时间优选地范围在15分钟和5小时之间、更优选地在30分钟和3小时之间。 [0045] 在步骤e)中,将所述浸渍室优选地以范围在1和60秒/巴之间、更优选地在3和20秒/巴之间的速率减压。二氧化碳蒸发并且任选但是优选地再循环。 [0046] 所述籽、豆子、坚果、谷物和假谷物优选地选自玉米仁、葵花籽和南瓜籽,但是也可为任何可食用的籽,包括奇亚、亚麻、大麻、罂粟、芝麻、红花、覆盆子,或者可为干的可食用的豆子,包括例如赤豆、蚕豆、菜豆和小扁豆,或者可食用的坚果,作为实例,包括杏仁、腰果、榛子、夏威夷果、松仁、开心果、和核桃、或者绿咖啡豆和炒咖啡豆、或者整粒谷物例如大麦、荞麦、玉米、小米、燕麦、(大)米、高粱、藜麦、小麦。 [0047] 使用超临界二氧化碳浸渍简单的开放结构体例如聚合物、细碎的粉末或木头是本领域中已知的并且已经例如描述于J.of Supercritical Fluids,57(2011)73-79(其描述了乳果糖在壳聚糖上的超临界二氧化碳浸渍)中、或者J.of Supercritical Fluids,58(2011)313-319(其描述了醒目薰衣草精油在改性淀粉中的超临界浸渍)中、或者J.Agric.Food Chem 49(2001)270-275(其描述了挥发性香精化合物在低密度聚乙烯中的浸注(infusion))中、或者J.of Supercritical Fluids,61(2012)221-228(其描述了亚麻油在预糊化玉米淀粉中的浸渍)中。 [0048] 然而,使用超临界二氧化碳的浸渍方法从未被用对具有在本发明的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物中存在的外部阻隔层例如果皮的天然材料的复杂结构体进行浸注。此外,现有技术方法一直被用于将添加剂浸注到简单的开放结构体中,所述添加剂被保留在最终产品中。在本发明中,经添加添加剂的食品产品被设计成以强且持久的效果释放香精(香味)。 [0049] 与现有技术食品产品、例如其中将香精喷射在所述食品产品的表面上的J.of Supercritical Fluids,57,73-79,2011的那些相反,本发明目的在于将香精注入到籽、豆子、坚果、谷物和假谷物的表面之下,如可在图1中看到的。该图清楚地显示,类胡萝卜素色素可完全浸渍米粒一直到芯,即使胡萝卜素是疏水性的并且淀粉是亲水性的。本方法在基质和存在于香精产品中的各种组分之间产生相互作用。已经观察到,这样的相互作用取决于香精产品中存在的组分的性质,从而产生所包封香精的畸变(失真,distortion),一些组分比其它更快地被浸注。因此,产生期望的最终香味不是显而易见的。 [0050] 我们相信,本发明的方法将添加剂包封在籽、豆子、坚果、谷物以及籽、豆子、坚果、谷物和-谷物中。它们可因此给予强烈且持久的香味。此外,将添加剂包封在籽、豆子、坚果、谷物和假谷物内使所包封材料的稳定性提高,导致更长的贮存期。 [0051] 如果存在,步骤b)的溶剂是取决于应用而选择的。在食品应用的情况下,它们选自食品级溶剂,包括例如乙醇、中链甘油三酯(MCT)、三醋精、植物油、水或其组合。已经观察到溶剂或其组合的性质在所得经调味的产品中起到重要作用。其可在所述添加剂的选择性和/或溶解度方面、和/或在最终产品的香味释放和稳定性方面起作用。 [0052] 在根据本发明的另一实施方式中,浸渍用香精可用二氧化碳在超临界条件从另外的食品产品原位提取并且用二氧化碳流输送至所述浸渍室。 [0053] 本发明还涵盖包括经浸渍的籽、豆子、坚果、谷物和假谷物的食品和饮料应用。食品和饮料应用的实例呈现于表1中但不限于表1。 [0054] 表1 [0055] [0056] [0057] 所述食品应用还可包括动物饲料(food)例如狗或猫粮(food)、鱼饲料(作为增味剂(palatant))。 [0059] 所述添加剂可优选地例如选自调味成分、甜味剂、味觉增强剂例如辣椒素、色料(colour)、抗氧化剂、维生素或其组合。更优选地,它们包括如下的一种或多种:调味成分、甜味剂、味觉提高剂和色料。 [0060] 优选地,所述浸渍室中的温度为31℃以上,并且更优选地范围在31和75℃之间。 [0061] 优选地,所述压力为高于72.8巴、更优选地在100和400巴之间、最优选地高于200巴的任何压力。推测,压力越高,则有效浸渍所需要的时间越短。高得多的压力的使用是可能的,但是由于可需要的延长的减压时间而可在经济上不是期望的。 [0062] 优选地,减压步骤e)以范围在1和60秒/巴之间、更优选地在3和20秒/巴之间的速率进行。 [0063] 所述任选的溶剂(如果需要其以溶解所使用的添加剂的话)优选地选自食品级极性溶剂例如乙醇、和/或水,和食品级非极性溶剂例如三醋精、植物油或中链甘油三酯(MCT)油。 [0064] 使用超临界二氧化碳将添加剂注入或包封到籽、豆子、坚果、谷物和假谷物中可赋予最终产品以额外的益处。在一篇综述文献中,M.Perrut(J-of Supercritical Fluids,66,359-371,2012)报道了,超临界过程保护所浸注的材料不被氧化或者不被有机溶剂污染并且进一步防止生物负荷增加。他还报道了,超临界过程具有杀灭微生物以及将病毒例如人病原性菌株灭活的能力。 [0065] 根据本发明的另一实施方式提供籽、豆子、坚果、谷物和假谷物的超临界二氧化碳浸注用于提供用于包封和灭菌的一步工艺的用途。 [0066] 本发明还公开了亚临界或超临界二氧化碳用于将添加剂浸注到籽、豆子、坚果、谷物和假谷物中在外部阻隔层之下的用途。 [0067] 实施例 [0068] 实施例1. [0069] 将45g玉米仁放置在容器中并且引入到浸渍室中。然后通过如下制备浸渍溶液:将10体积%的薄荷精油、70体积%的中链甘油三酯(MCT)油和20体积%的在乙醇中的10%三氯半乳蔗糖混合。在40℃的温度下、在300巴的压力下、在6-7g/min的CO2流速和6-7g/min的调味品流速下以1:1的浸渍溶液/超临界二氧化碳的质量比并且在1小时时间期间将该浸渍溶液也注入到所述浸渍室中。然后将浸渍室以大约10秒/巴的速率减压。将经调味的仁从所述浸渍室移出并且用约50ml葵花油洗涤。 [0070] 然后将所述玉米仁如下爆开:将50ml葵花油放置在容器中并且在1000瓦微波中加热3分钟时间。将约20-30颗经浸注的玉米仁放置在该具有经加热的油的容器中。将所述容器盖上并且在微波炉中在满功率下放置30-60秒。然后将爆开的仁移出并且轻拭(dab)以除去多余的油。 [0071] 经浸注的爆米花未显示焦化(烧焦,charring)或燃烧的迹象并且未呈现出强的气味。然而,在食用时,强的、甜的薄荷香味在口中显现,其随着爆米花物质被咀嚼而强度增加。食用体验证明,香精和甜味剂遍及膨化的爆米花物质均匀地分布并且在吞咽之后香味和甜味两者在口中保持数分钟。 [0072] 实施例2. [0073] 用墨西哥辣椒 -奶酪香精的浸渍溶液重复实施例1的实验程序。该调味溶液是由稀释于45体积%三醋精和10体积%MCT油中的45体积%的合成香料(芳香剂化学品,aroma chemical)制备的。 [0074] 如以上描述的实施例1的情况中那样,经浸注的爆米花未显示焦化或燃烧的迹象并且未呈现强的气味。然而,在食用时,强的墨西哥辣椒-奶酪香味在口中显现,其随着爆米花物质被咀嚼而强度增加并且由于所包封的辣椒素被释放到口中而随着时间变得更辣。食用体验证明,所述香精和辣椒素遍及膨化的爆米花物质均匀地分布并且在吞咽之后香味和辣味两者在口中保持数分钟。 [0075] 实施例3. [0076] 对藜麦用0.4%三氯半乳蔗糖乙醇溶液(w/w)的浸渍溶液重复实施例1的实验程序。浸渍溶液是通过将0.4g三氯半乳蔗糖在96%乙醇中混合而制备的。在40℃的温度下、在300巴的压力下在10g/min的CO2流速和1g/min的浸渍溶液流速下以10:1的CO2/浸渍溶液的质量比将所述浸渍溶液注入。在30分钟的浸渍时间之后,在藜麦中发现200ppm的三氯半乳蔗糖。当浸渍时间增加至1小时时,藜麦中发现的三氯半乳蔗糖的水平增加至250ppm。 [0077] 通过如下进行从藜麦提取三氯半乳蔗糖:将10g籽在80mL的96%乙醇中使用ultra turrax以15000rpm研磨4分钟时间。将溶液使用4号滤纸过滤,得到透明溶液用于使用具有PA1柱的Dionex离子色谱仪的分析。 [0078] 浸渍期间助溶剂(96%乙醇)的使用使在CO2浸渍中三氯半乳蔗糖的溶解度增加。与在纯的CO2(40℃、300巴)中约2ppm的溶解度相比,当将10%乙醇与CO2(40℃、300巴)混合时,在CO2中三氯半乳蔗糖的溶解度为约500ppm。图2表示作为与CO2混合的乙醇的百分数的函数的三氯半乳蔗糖在超临界CO2(40℃、300巴)中的溶解度。 [0079] 实施例4 [0080] 对意大利圆米用在乙酸乙酯中的50%的(在葵花油中的0.3%β-胡萝卜素)的浸渍溶液重复实施例1的实验程序。所使用的浸渍溶液为在溶液中的1500ppm的β-胡萝卜素。在40℃的温度下、在300巴的压力下在10g/min的CO2流速和1g/min的浸渍溶液流速下以10:1的CO2/浸渍溶液质量比将所述浸渍溶液注入1小时的时间,得到在CO2溶液中150ppm的β-胡萝卜素的最终浓度。 [0081] 如实施例3中那样进行提取,但是将乙醇用异丙醇代替以提高β-胡萝卜素在溶液中的溶解度。将样品使用具有5μC18–MS-II 4.6x 150mm Waters Cosmosil柱的HPLC–DAD进行分析。 [0082] 图1表示使用光学显微镜的意大利圆米的纵截面的显微照片。该显微照片显示β-胡萝卜素浸渍到米中。可看出,浸渍深度从一直到芯的完全浸渍到外层的浸渍变化:其取决于表面拓扑结构还有其它因素。 [0083] 实施例5 [0084] 对藜麦用在96%乙醇中的0.5%香精混合物(w/w)的浸渍溶液重复实施例1的实验程序。该香精混合物溶液由如下构成:丁酸、己酸乙酯、二甲基羟基呋喃酮、薄荷醇和香草醛。 [0085] 在40℃的温度下、在300巴的压力下在10g/min的CO2流速和1g/min的浸渍溶液流速下以10:1的CO2/浸渍溶液质量比将所述浸渍溶液注入1小时的时间。在1h之后停止香精流并且将10g/min的CO2流留下运行以将藜麦冲洗25分钟的时间。 [0086] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。 [0087] 图3显示在不同的CO2冲洗时间之后,籽中的各香精分子的浓度。在15分钟之后,香精的水平稳定化,从而表明该浸渍是在籽的内部。 [0088] 图4显示作为CO2冲洗时间的函数的多余香精溶液的重量。可看出,在15分钟的CO2冲洗之后,所述浸渍室中的多余香精溶液被完全除去。 [0089] 实施例6 [0090] 在选择在不同溶剂中的肉桂油的情况下对蓝罂粟籽重复实施例1的实验程序。使用四种不同的肉桂溶液: [0091] -纯的肉桂油, [0092] -在96%乙醇中的20%肉桂油(w/w), [0093] -在三醋精中的20%肉桂油(w/w),和 [0094] -在MCT中的40%肉桂油(w/w),其中MCT为由椰油得到的中链癸酸和辛酸甘油三酯的混合物。 [0095] 在35℃的温度下、在100巴的压力下将所述浸渍溶液注入。CO2流速取决于浸渍溶液的流速而变化。所进行的所有实验均使用在CO2中总共2%油浓度(w/w)。对于没有溶剂的试验,在9.8g/min的CO2流速下将纯的肉桂油以0.2g/min直接注入。在乙醇和三醋精试验的情况下,由于所述油被稀释,在9g/min的CO2流速下将这些浸渍溶液以1g/min注入。由于MCT在CO2中的有限溶解度,在9.5g/min的CO2流速下将所述在MCT中的40%油的浸渍溶液以0.5g/min注入。这些浸注试验是以分别0.5、1和2小时的浸注时间进行的。在各试验之后进行另外的15分钟CO2冲洗,以除去籽表面上的多余溶液。 [0096] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。 [0097] 图5显示使用不同溶剂和各种浸注时间的蓝罂粟籽中的肉桂油浓度。所述肉桂油浓度是基于在肉桂油中为75%的肉桂醛水平(w/w)计算的。该实验突显了在浸注过程期间溶剂所起的作用。浸注到蓝罂粟籽中的肉桂油的最高水平是在MCT条件下:在1小时的浸注时间之后,观察到最高达2500ppm肉桂油的非常高的水平。 [0098] 实施例7 [0099] 对蓝罂粟籽用纯的肉桂油使用液态和超临界CO2条件两者重复实施例1的实验程序。 [0100] 对于液态CO2条件,在20℃的温度、在70巴的压力下将所述浸渍溶液注入。 [0101] 对于超临界CO2条件,在35℃的温度下、在100巴的压力下将所述浸渍溶液注入。 [0102] 两种试验均使用在CO2中的2%油浓度(w/w)进行。在9.8g/min的CO2流速下将所述纯的肉桂油以0.2g/min直接注入。所述浸注试验分别在0.5、1和2小时的浸注时间期间进行。在各试验之后进行另外的15分钟的CO2冲洗,以除去籽表面上的多余溶液。 [0103] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。 [0104] 图6表示分别使用液态和超临界CO2条件的蓝罂粟籽中的肉桂油浓度。所述肉桂油浓度是基于在肉桂油中为75%的肉桂醛水平(w/w)计算的。可看出,浸注在液态和超临界CO2条件两者中均发生,但是其取决于CO2条件;超临界CO2条件比液态CO2条件有效。 [0105] 实施例8 [0106] 将约270g磨碎的姜根放置在容器中并且引入到第一加压室中。第二室与所述第一室串联连接。将包含1400g藜麦的容器放置在所述第二室中。这得到5:1的藜麦(籽)对磨碎的姜(植物)的比率。通过如下进行浸渍:在300巴的压力下和在40℃的温度下在20g/min的CO2流速下将来自磨碎的姜的提取物转移到藜麦上2小时的时间。 [0107] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。 [0108] 所述姜根由大约1.8%的姜油构成。姜油浓度是基于姜根中的姜油中为40%的姜烯水平(w/w)而计算的。CO2过程之后,藜麦样品显示出约135ppm的姜油浸注到籽中。 [0109] 实施例9 [0110] 将蓝罂粟籽放置在提取器中并且使用CO2在300巴的压力下在40℃的温度下和在10g/min的CO2流速下提取2小时的时间。从所述罂粟籽除去了0.9%(w/w)的表面脂质。然后使用实施例6的实验程序对经提取的罂粟籽进行浸注。将在MCT中的1%(w/w)肉桂油的浸渍溶液在40℃的温度下、在300巴的压力下在0.5g/min的流速下注入1小时的时间。使用相同条件进行未经提取的罂粟籽的浸注试验。 [0111] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。 [0112] 图7显示使用经预提取的籽和未经提取的罂粟籽,浸注到罂粟籽中的肉桂油的水平。可观察到,浸注到经提取的籽中的肉桂油的水平为未经提取的籽的大约1.5倍高。经预提取的籽呈现出几乎1800ppm的肉桂油浓度,相比之下,未经提取的籽为1200ppm。肉桂油浓度是基于在肉桂油中为75%的肉桂醛水平(w/w)计算的。该结果显示,浸渍结果受罂粟籽的表面化学性质影响。 [0113] 实施例10 [0114] 对于该实施例,重复US-5,520,942中使用的实验程序。对于该过程,使用用5种不同分子制备的0.5%(w/w)的香精溶液。所述香精分子选自丁酸、己酸乙酯、呋喃醇(furanol)、薄荷醇和香草醛。CO2进料处于100巴的压力和40℃的温度下。将其在15巴的压力和40℃的温度下以20g/min的流速喷射到藜麦上。将所述香精溶液以0.22g/min定量给料到CO2流中15分钟。然后将藜麦转移至容器和转移到加压室时,在所述加压室中将所述籽用CO2在300巴的压力和40℃的温度下使用10g/min的CO2流速冲洗分别为15和30分钟的时间。将所述冲洗步骤引入到该过程中以除去籽表面上的任何多余香精。 [0115] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。 [0116] 图8显示紧跟在CO2喷射过程之后和在15和30分钟的冲洗时间之后籽中的香精分子浓度。在冲洗过程期间显著水平的香精分子被除去,表明大部分香精位于籽的表面上。图8的在15分钟冲洗之后的结果与也在15分钟冲洗之后、但是对用超临界二氧化碳浸渍的籽进行的图6的那些的比较清楚地展现了本方法的出色效率。 [0117] 实施例11 [0118] 对黄金亚麻籽用0.5%α-生育酚乙醇溶液(w/w)的浸渍溶液重复实施例1的实验程序。在40℃的温度下、在300巴的压力下在10g/min的CO2流速和1g/min的浸渍溶液流速下用10:1的CO2对浸渍溶液的质量比将所述浸渍溶液注入。浸注时间为1小时,之后为另外15分钟的以10g/min的CO2冲洗,以除去籽表面上的多余抗氧化剂。由于黄金亚麻籽的脂质含量高,在该过程期间存在1%脂质损失。 [0119] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GCMS进行分析。由于α-生育酚高的柯瓦茨指数,使用蔗糖八乙酸酯作为内标物。 [0120] 在1小时浸注之后,140ppm浓度的α-生育酚被浸注到籽中。 [0121] 实施例12. [0122] 该实施例对分别由经超临界CO2浸注的籽、液态调味品和经喷雾干燥的调味品释放的香味进行比较。 [0123] 对于超临界浸渍,使用蓝罂粟籽,用由在96%乙醇中的20%肉桂油(w/w)构成的浸渍溶液重复实施例1的实验程序。将所述浸渍溶液在40℃的温度下、在300巴的压力下在10g/min的流速下与10g/min流速的CO2同时注入。将所述籽在空气中过夜干燥。 [0124] 如实施例3中那样进行提取和过滤步骤并且使用具有DB-5毛细管柱的GC-FID进行分析。使用十四烷作为内标物。肉桂油浓度是基于在肉桂油中为75%的肉桂醛水平(w/w)计算的。分析数据显示,大约2.3%肉桂油浸渍到罂粟籽中。 [0125] 所用的肉桂液体香精为在96%乙醇中的20%肉桂油(w/w)的溶液。 [0126] 所使用的经喷雾干燥的肉桂香精是使用20%肉桂油、64%麦芽糊精和16%阿拉伯树胶(w/w)产生的。通过如下获得香精粉末:制备麦芽糊精、阿拉伯树胶和水的乳液。然后将所述乳液进料到喷雾干燥器中。 [0127] 将这3种不同类型的香精递送体系应用至谷物棒并且对它们进行校准以在所有三个样品中获得等香味(iso-flavour)。使用在超临界CO2籽中2.33%的总肉桂油作为基准(reference)来确定谷物棒中的剂量。在假设所得递送体系具有相同的最终(完成,finished)肉桂醛水平的情况下,液体香精和经喷雾干燥的香精均是以0.022重量%定量给料到谷物棒中的。经超临界CO2浸注的籽是以0.8重量%定量给料到谷物棒食谱中。在应用中,所有三种递送体系包含约14ppm肉桂醛和约19ppm的肉桂油。 [0128] 所述谷物棒是使用葡萄糖浆、珍宝大燕麦、大米锅巴、白砂糖、植物油、小燕麦、蜂蜜和水制造的。制备热的糖浆并且将其添加至燕麦、膨化的米和调味材料。对于经喷雾干燥的和液态香精,将未经调味的罂粟籽以与经调味的籽相同的剂量添加到配方中。容许经调味的谷物棒成形和冷却。 [0129] 香味释放是使用具有ZebronTM Z-GuardTM柱的MS-Nose测量的。该Micromass MS-Nose是适配至质谱仪并且设计用于分析挥发性化合物的接口(interface)。其基于大气压电离质谱法(API-MS)并且其可以5-10Hz的频率测量在气相中典型地10份/十亿份左右的浓度的气味。低死体积、惰性样品引入体系将挥发性化合物递送到源头(source)中,在那里将它们在大气压下通过高电压电晕放电而电离。取样孔板将离子从该大气压区域抽出到中间真空区域中,从所述中间真空区域将它们输送到质谱仪的分析仪区域中,所述分析仪区域将它们基于质荷比分离。实时监测有助于理解在食用期间芳香剂的递送和受体的味觉并且因此提供用于改进或者改变香味感知(flavour perception)过程的信息。其理想地适合用于人的呼气中的挥发性化合物的实时分析。 [0130] 对于该分析,在两个品尝者将7g谷物棒样品咀嚼30秒时间的同时,将管子插入他们的鼻孔中。使用肉桂醛的单离子监测(SIM)作为用于识别对肉桂香精的响应的标记物。 [0131] 图9将使用MS-Nose的在谷物棒的消费期间的香味释放进行比较。经超临界CO2(ScCO2)浸注调味的谷物棒的强度最大值(Imax)为经喷雾干燥的香精的强度最大值(Imax)的3倍强并且为液态香精的强度最大值(Imax)的8倍强。其还显示在CO2浸注的籽中在香味释放方面更长的延迟并且因此更持久的食用体验。 [0132] 还可使用方法ASTM E1909-13-感官特征的时间-强度评价的标准指南(ASTM E1909-13-Standard Guide for Time-Intensity Evaluation of Sensory Attributes),利用十二名训练有素的小组成员,通过时间-强度感官分析测量香味释放。该评估在感官试验棚(sensory booth)中在白光下进行并且各小组成员被要求咀嚼7g谷物棒样品。在数个时间段内以随机化的顺序评价六个不同的人(variant)。要求小组成员评估在咀嚼30秒时间时在八分钟持续时间内肉桂香精的总体强度。使用Compusense v5.6捕获和分析感官数据。 [0133] 图10比较通过小组成员检测的香味释放。与经喷雾干燥的(SD)和液态香精浸渍相比,经超临界CO2(ScCO2)浸注的香精达到更高的最大强度(Imax)和更长的到最大强度的时间(Tmax)。该感官数据验证了已经在MS-Nose中所观察到的东西。其还突显了,与另两种递送香精体系相比,经CO2浸注的香精长久的香味释放。其显示在达到最大香味强度Imax之后丧失香味强度流逝的时间。 [0134] 实施例13. [0135] 重复实施例12的程序以制备经超临界CO2浸注的肉桂罂粟籽。使用实施例12的分析方法来确认籽中的肉桂油的水平。分析数据显示,大约2.3%的肉桂油浸渍到罂粟籽中。 [0136] 将所述籽分别在-18℃、25℃和40℃下存储来用于稳定性试验。按照ISO 4120:2007(感官分析方法-三角试验(Sensory Analysis-Methodology-Triangle test))进行三个不同的三角试验。 [0137] 然后容许所有样品在各感官试验之前平衡至室温:将7g各样品匿名地呈现用于在感官试验棚中的评价。 [0138] 第一个三角试验对分别在-18℃下和在25℃下存储持续4星期的籽进行比较。总计22名Sensient内部的训练有素的小组成员完成了该评估:基于感官特性,记录了14个不正确和8个正确的识别。 [0139] 第二个三角试验将分别在-18℃下和在40℃下存储持续4星期的籽进行比较。总计21名Sensient内部的训练有素的小组成员完成了该评估:基于感官特性,记录了12个不正确和9个正确的识别。 [0140] 第三个三角试验将分别在25℃下和在40℃下存储持续4星期的籽进行比较。总计23名Sensient内部的训练有素的小组成员完成了该评估:基于感官特性,记录了15个不正确和8个正确的识别。 [0141] 为了获得5%显著性水平,需要12个正确的识别。本试验未显示出任何在所有试验的样品的感官感知之间5%显著性水平的显著性差异。该试验证实了,经ScCO2浸注的罂粟籽在所试验的条件下是稳定的。 |