形成液滴的方法和所形成的液滴的分散体 |
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| 申请号 | CN201280012312.3 | 申请日 | 2012-03-07 | 公开(公告)号 | CN103635252B | 公开(公告)日 | 2016-08-10 |
| 申请人 | 卡普苏姆公司; | 发明人 | M·古泰耶; 杰罗姆·比贝特; | ||||
| 摘要 | 在公开的方法中，提供了包含第一相的第一 流体 （36）和在第一相中含有的凝聚体的第一前体 聚合物 ，第一流体（36）的液滴形成在用于形成第二相（16）的第二流体（40）中。所述方法包括将凝聚体的第二前体聚合物引入第二流体（40）中，以及在每个液滴（12）的形成期间，或在每个液滴（12）已形成时，通过使第一前体聚合物与第二前体聚合物在第一相（14）和第二相（16）之间界面处相互作用来形成凝聚体层。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于形成分散在与第一相(14)基本不混溶的第二相(16)中的第一相(14)的液滴(12)的方法，每个液滴(12)包括由所述第一相(14)形成的核(17)和由插入所述第一相(14)和所述第二相之间的凝聚体层形成的壳(18)， |
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| 说明书全文 | 形成液滴的方法和所形成的液滴的分散体技术领域[0001] 本发明涉及用于形成分散在与第一相基本不混溶的第二相中的第一相液滴的方法，每个液滴包括由第一相形成的核和由插入第一相和第二相之间的凝聚体层形成的壳。该方法包括以下步骤： [0003] 在用于形成第二相的第二流体中形成第一流体液滴。 [0004] 例如，这样的方法意在形成油包水型的分散体，它包括分散相的稳定液滴，其尺寸大于500微米，而且尤其是在500微米和2500微米之间，优选在700微米和1500微米之间。或者，分散体属于水包油型。 背景技术[0006] 从WO 03/002248来看，上述类型的方法是已知的，意在将清洁剂分散在液滴形式的油相中。液滴的壳由聚合物的凝聚体形成。 [0008] 然后，这种水相在两性稳定聚合物的存在下被分散在油性溶剂中。 [0009] 接着，分散体被加热到相当高的温度以便通过相分离和聚合来在界面处引发凝聚体的形成。 [0010] 这种方法没有使人完全满意。实际上，虽然在油相中稳定剂的存在限制了在此相中凝胶的形成，但是当聚合开始时，水相中凝聚前体的存在并没有保证它们充分放置在水相和油相之间。 [0011] 随后，所形成的壳不总能确保满意的分散相保留，并有时会具有大厚度。 发明内容[0012] 本发明的目的是能够具有用于形成分散在第二相的第一相的多个液滴的方法，靠它能够获得由非常薄的壳所稳定的高稳定液滴。 [0013] 本发明的另一个目的是获得用于制造在第二相中的第一相的液滴的稳定分散体的方法，上述液滴可以被高度浓缩，同时尤其在低剪切时保持能够流动。 [0014] 为此，本发明的目的是上述类型的方法，其特征在于，包含以下步骤： [0015] 将凝聚体的第二前体聚合物引入第二流体中； [0016] 在每个液滴的形成期间，或在每个液滴已形成时，通过在第一相和第二相之间界面处的第一前体聚合物和第二前体聚合物之间的相互作用来产生凝聚体层。 [0017] 单独使用或根据任何技术上可能的结合，根据本发明的方法可以包含以下特征中的一个或多个： [0018] 形成液滴的步骤包含在通向第二流体的第一导管的出口处形成第一流体的液滴； [0019] 第二相在第二导管中循环，第一导管的出口通向第二导管，有利地与第二导管的局部轴同轴地通向第二导管； [0020] 第二导管下游通向容器，而同时浸入容器所容纳的液体中； [0021] 第一相的液滴具有大于500微米的直径，有利地小于3000微米，尤其是在800微米和2000微米之间； [0022] 在形成所述液滴或每个液滴之后，将第二前体聚合物引入第二流体中，有利地在与第二流体可混溶的反应流体中将第二前体聚合物引入第二流体中。 [0023] 该方法包括将能够使第一前体聚合物和第二前体聚合物之间产生相互作用的反应剂引入第二流体中，以便在每个液滴形成之后形成壳； [0024] 在凝聚体的第一前体聚合物和凝聚体的第二前体聚合物之间用于形成壳的相互作用是离子相互作用； [0025] 凝聚体的第一前体是可电离以具有第一电荷的第一聚合物，凝聚体的第二前体是可电离以具有与第一电荷相反的第二电荷的第二聚合物； [0026] 第一前体和第二前体中的一种是与水相接触可以电离的亲脂性聚合物，例如，含有聚硅氧烷且含有可以电离的官能团的聚合物，亲脂性聚合物有利地是聚二甲基硅氧烷的衍生物(诸如，氨端聚二甲基硅氧烷)、丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷的共聚物以及它们的衍生物； [0027] 亲脂性聚合物是阳离子亲脂性聚合物(诸如具有伯胺、仲胺或叔胺官能团或诸如具有胺官能团的聚硅氧烷聚合物、聚赖氨酸或聚醚酰亚胺)，或另外是阴离子亲脂性聚合物(诸如具有羧酸官能团的聚合物或共聚物，诸如聚丙烯酸，或具有丙烯酸官能团、甲基丙烯酸官能团、巴豆酸官能团、或马来酸官能团的聚合物或共聚物)； [0028] 第一前体聚合物和第二前体聚合物中的另一种是可以电离的亲水性聚合物； [0029] 第一前体和第二前体中的另一种是丙烯酸亲水性聚合物，诸如丙烯酸或马来酸与至少一种其它单体，诸如丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、丙烯酸的C5-C8烷基酯、丙烯酸的C10-C30烷基酯、甲基丙烯酸的C12-C22烷基酯、甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯和丙烯酸羟基酯的共聚物； [0030] 第一前体和第二前体中的另一种选自阳离子亲水性聚合物，诸如壳聚糖，或瓜尔豆胶的衍生物，尤其是瓜尔胶羟丙基三氯化铵； [0031] 第一相是水性的，而第二相是油性的； [0032] 第一相是油性的，而第二相是水性的； [0033] 形成液滴的步骤包括引入连续量的第一流体和连续量的第二流体，随后搅拌第一流体和第二流体，以便形成第一相在第二相中的分散体； [0034] 引入第二前体聚合物的步骤包括将含有第二前体聚合物的流体添加到第二流体中，并搅拌该含有第二前体聚合物的流体，以便将它分散到含有第一相液滴的第二相中； [0035] 壳具有小于1μm的厚度，尤其是小于100nm，有利地小于50nm，特别是小于10nm； [0036] 壳具有在1nm和500nm之间的厚度； [0037] 它包括在第二流体中的第一流体的每个液滴周围形成与第一流体可混溶的中间流体的膜，随后在中间流体的膜和第一流体之间混合，以便使凝聚体的第一前体聚合物与凝聚体的第二前体聚合物接触。 [0038] 本发明的另一个目的是与第一相基本上不混溶的第二相中第一相的液滴的分散体，尤其是可以通过如上所定义的方法而被获得。 [0039] 根据本发明的分散体可以包含以下特征中的一个或多个： [0040] 液滴具有大于500微米的直径，有利地小于3000微米，尤其是在800微米和2000微米之间，每个液滴包括由第一相形成的核和由插入在第一相和第二相之间的凝聚体层形成的壳，壳具有小于1000纳米的厚度，尤其是在1纳米和500纳米之间。 [0041] 凝聚体层包含凝聚体的第一前体聚合物和凝聚体的第二前体聚合物，凝聚体的第一前体聚合物是可以电离的第一聚合物以具有第一电荷，凝聚体的第二前体聚合物是可以电离的第二聚合物以具有与第一电荷相反的第二电荷； [0042] 第一相和第二相中的一种是水性的，而第一相和第二相中的另一种是油性的； [0043] 将芳香剂(perfuming agent)置于第一相和第二相中的一种中，有利地置于油相中； [0044] 第一相包含平均直径在500微米和3000微米之间的单分散液滴的群体； [0045] 分散体液滴的直径变异系数小于或等于10％； [0046] 以基于液滴的质量计，每个液滴包含： [0047] 0.05质量％-10质量％的阴离子亲水型聚合物P1，以及 [0048] 0.05质量％-10质量％的阳离子亲脂型聚合物P2； [0049] 以基于液滴质量的质量计，每个液滴包含： [0050] 0.05质量％-10质量％的阳离子亲水型聚合物P1，以及 [0051] 0.05质量％-10质量％的阴离子亲脂型聚合物P2； [0052] 以基于液滴质量的质量计，每个液滴包含： [0053] 0.05质量％-10质量％的阴离子亲水型聚合物P1，以及 [0054] 0.05质量％-10质量％的阳离子亲水型聚合物P1′； [0055] 第一相以基于分散体的总体积计占至少60体积％； [0057] 分散体基本上是透明的； [0058] 分散体的液滴基本上是无弹性的； [0059] 在剪切等于2s-1下，分散体的剪切模量小于200Pa.s，且尤其小于100Pa.s。 [0060] 分散体包括芳香剂，芳香剂在分散体中的质量含量在1质量％和60质量％之间，有利地在5质量％和40质量％之间； [0061] 第二相是油性的，芳香剂包含在第二相中； [0062] 第一相是油性的，芳香剂包含在第一相中； [0063] 分散体没有任何表面活性剂，尤其没有任何阴离子表面活性剂； [0064] 本发明还涉及了包含如上所定义的分散体的化妆品组合物。 [0066] 在阅读随后参照附图进行的说明(仅作为例子而给出)后，本发明将更好理解。 [0067] 图1是包含在容器中的根据本发明的第一分散体的侧视示意图； [0068] 图2是包含在第二相中并具有凝聚体壳的第一相液滴的放大图，液滴已经通过本发明的第一方法而获得； [0069] 图3是在这种方法的应用期间，用于应用本发明方法的第一装置的侧视示意图； [0071] 图5是与图4相似的替代喷嘴的视图； [0072] 图6是示出根据本发明的第二形成方法的不同步骤的示意图； [0073] 图7是与图3相似的替代应用设备的视图；以及 [0074] 图8是图7的用于形成液滴的喷嘴的放大图。 具体实施方式[0075] 图1至4示出了根据本发明用于形成液滴的第一方法的应用。 [0076] 关于图1，第一方法意在形成与第一相14基本上不混溶的第二相16中所分散的第一相14的液滴12的分散体10。 [0077] 在这个例子中，第一相14是例如水相。它尤其含有液态形式的第一产品，第一产品选自具有生物活性产品、化妆品或能够被消耗的可食用品。当第一产品是生物活性产品时，它有利地选自抗凝血剂、抗血栓形成剂、抗有丝分裂剂、抗增殖剂、抗粘剂、抗迁移剂、细胞粘附促进剂、生长因子、抗寄生虫分子、消炎剂、血管生成剂、血管生成抑制剂、维生素、激素、蛋白质、抗真菌剂、抗微生物分子、防腐剂或抗生素。 [0079] 可在核中所获得的化妆品在例如1993年6月14日的理事会指令93/35/EEC中被提及。这种产品是例如霜剂、乳剂、洗剂、用于皮肤(手，脸，脚等)的凝胶或油、粉底(液体和浆液)、洗浴配制剂(盐、泡沫、油、凝胶等)、护发品(染发剂和漂白剂)、清洁产品(洗剂、粉末和洗发水)、头发保养产品(洗剂、霜剂和油)、头发造型产品(洗剂、定型剂和头发护理产品)、剃须产品(肥皂、泡沫、洗剂等)、用于嘴唇上的产品、防晒品、免晒型美黑产品、皮肤美白产品和抗皱产品。 [0080] 可被人类或动物消耗的可食用品有利地是菜泥或果泥，诸如芒果泥、梨泥、椰子泥、洋葱泥、韭菜泥、胡萝卜泥、或可以混合几片水果或蔬菜的其它配制剂。或者，这些油是诸如食物油、橄榄油、大豆油、葡萄油、向日葵油型或从植物中提取的任何其它油。 [0081] 第二相16有利地是油。这种相是由例如液态油制成，液态油的粘度小于20000mPa.s，优选低于1000mPa.s。 [0082] 组成油相的油是例如硅油、矿物油、植物油或这些油的混合物。 [0083] 在一个替代方案中，第二油相16包含化妆品关联的分子，诸如活性剂、着色剂、稳定剂、防腐剂和选自质地剂(texture agent)、粘度剂、pH试剂、渗透剂或折射率改性剂的改性剂。 [0084] 有利地，分散体10基本上是透明的。 [0085] 基本上透明意味着根据本发明的分散体的吸光度在400纳米和1000纳米之间的可见光谱中的至少一种波长内，有利地在400纳米和1000纳米之间的可见光谱中的任何波长内通常小于5％，优选小于2％，且优先小于1％。 [0086] 与传统的集射相比，通过根据本发明的分散体10所发射的强度被除以至少103的因子。 [0087] 这种透明是通过在400纳米和1000纳米之间的波长处将分散体样品引入到2mm的光路的碗状物(bowl)而测量。 [0088] 第一相14和第二相16基本上不混溶。因此，第一相14在第二相16中的溶解度有利地小于5质量％。 [0089] 凭借根据本发明的方法，能够获得多个如图2所示的第一相14的液滴12.由此，如以下详细描述，每个液滴12包括由第一相14组成的核17和用于保留并稳定核17的壳18，壳18由第一前体聚合物和第二前体聚合物之间的凝聚体形成。 [0090] 在图1中所示出的例子中，每个液滴12具有大于其所分散的第二相16的密度。 [0091] 因此，液滴12在容纳分散体10的容器20的底部积聚。液滴12彼此压靠而放置。随后，分散体包含至少一个包括液滴12的浓缩区域22和至少一个没有任何液滴12并排他地包含一些第二相16的区域24。 [0092] 在图1所示的例子中，浓缩区域22中的液滴浓度高，所以浓缩区域22中的第一相的体积含量大于50％，尤其大于60％。 [0093] 在这个例子中，液滴12的直径大于500μm，并有利地小于3000μm。 [0094] 有利地，液滴的直径在500微米和2500微米之间。液滴12在水相16中可见。 [0095] 在实施方式中，当分散体的液滴具有大于500μm的尺寸时，本发明提供油包水型的分散体，其中，液滴12具有均一的粒度分布。 [0096] 更具体地，根据这个实施方式，分散水相由单分散液滴的群体组成，使得它们具有在500μm和3000μm之间的平均直径 和小于10％的变异系数Cv。 [0098] 液滴的平均直径 是例如通过用图像处理软件包(Image J)分析由N个液滴组成的一批相片而测量。通常地，根据这种方法，取决于含有分散体的液滴的容器尺寸，直径以像素计进行测量，并然后关联到以μm计。 [0099] 优选地，N值选择大于或等于30，使得这个分析以统计学上有效的方式反映所述乳剂液滴的直径分布。 [0100] 测量每个液滴的直径Di，并然后通过计算这些值Di的算术平均数来获得平均直径[0101] [0102] 从这些值Di中，也可以获得的分散体液滴直径的标准偏差σ： [0103] [0104] 分散体的标准偏差σ反映在平均直径 周围的分散体液滴的直径Di的分散。 [0105] 通过了解分散体的平均直径 和标准偏差σ，能够确定在直径 的间距中发现液滴总体的95％，在区间 中发现总体的68％。 [0106] 为了表征根据本发明的此实施例的分散体的单分散性，可以计算变异系数Cv： [0107] [0108] 这个参数反映流体液滴的直径相对于平均直径的分布。 [0109] 根据本发明的这个实施方式的分散体液滴直径的变异系数小于10％，优选小于5％。 [0110] 或者，可以通过在具有恒定圆形截面的烧瓶中放置分散体样品10来证明单分散性。在相反的方向上重复下述操作之前，通过在横穿烧瓶的对称轴周围以二分之一秒转动四分之一圈并随后休息二分之一秒来进行温和搅拌，且该搅拌连续四次。 [0111] 当分散体的液滴12是单分散液滴，它们以晶态形式来组织。因此，它们具有基于连续以三维重复模式的堆叠。然后，能够观察到表示良好的单分散性的规则堆叠，不规则堆叠表示分散体的多分散性。 [0112] 当分散体静止放置时，液滴12是稳定的，并不彼此粘附，在40℃下两周后未观察到凝聚。 [0113] 根据本发明的分散体支持无剪切搅拌，而没有经受液滴12的明显凝聚或经受其单分散性的变化。 [0114] 为了适当地对其进行测试，将本发明的分散体样品放置在2mL的容器中，然后将容器放置在搅拌托盘的单元中(IKA vortex Genius 3)。单元的尺寸比含有样品的容器的尺寸大出约50％。因此，在搅拌过程中，容器撞击单元的壁，这产生较大影响。搅拌速率为约500rpm。当在未剪切搅拌一小时后少于5％数量的液滴发生凝聚时，则认为试验是成功的。 [0115] 除了上述性能之外，这种液滴是非弹性的，且在分散体被搅拌时具有颗粒的行为，使得它们像固体物体一样彼此流动，而且它们在悬浮中采取微粒的行为。 [0116] 进一步，根据本发明的分散体可以具有以下性能。 [0117] 根据一些确定的有利实施方式，根据本发明的分散体容许从一米高度的下落而没有发生液滴的实质凝聚或其单分散性的改变。 [0118] 为了测试这种性能，将本发明的分散体的样品放在2mL的容器中，然后将容器从一米高度的作为导向装置的玻璃试管的顶部释放到固体基板上，并在其下端回收。重复操作三次。当在三次下落结束后少于5％数量的液滴12发生凝聚时，则认为试验成功。 [0119] 液滴12基本上是非弹性的。液滴的非弹性可以由例如以下方法测量的非常低的流阻阀值来表征：将分散体样品10放置在使用具有35微米间隔的锥面几何的rheometrics RFSII型的流变仪上。所研究的剪切很低，尤其在1s-1和10s-1之间。对于在1s-1和10s-1之间渐增的剪切，记录剪切模量。 [0120] 因此，在低剪切下，尤其等于2s-1的剪切模量小于200Pa.s，尤其小于100Pa.s。 [0121] 该剪切模量相比用表面活性剂稳定并具有相同油和水组成的常规分散体在相同剪切下的剪切模量要小至少104。 [0122] 当与80％浓度的常规单分散性乳剂( 油/水 )( cf .Mason et al.J.Coll.Int.Sci.179,439-448(1996))相比较，根据这个实施方式的浓缩乳剂对于从1到12s-1变化的剪切具有比因子104更小的粘度η(Pa.s)。 [0123] 被壳18均匀包围的核17基本上是液体，或不是非常凝胶化的。或者，核是凝胶化的。 [0124] 依靠根据本发明的方法，由此方法所获得的液滴12具有非常薄的壳18，尤其具有小于液滴12的直径的1％的厚度。 [0125] 壳18的厚度因此小于1μm，对于用光学方法测量来说太小了。这个尺寸一般在1nm和500nm之间，优选小于100nm，有利地小于50nm，优选小于10nm。 [0127] 对此，通过使用氘化水制造液滴，然后用氘化油，例如烃型的氘化油(辛烷、十二烷、十六烷)洗涤3次。 [0128] 洗涤后，将液滴转移至中子单元内，以确定光谱I(q)，q为波矢。 [0129] 从该光谱中，应用常规分析处理(REF)以确定氢化(非氘化)壳的厚度。 [0130] 使包围根据本发明的乳剂液滴的壳18硬化，这有利于对液滴提供较高强度并降低重量，或甚至防止其凝聚。 [0131] 这种壳通常通过凝聚来形成，例如通过具有相反电荷的带电聚合物沉淀来形成。在凝聚体中，将带电聚合物键合在一起的键是离子型的，通常强于表面活性剂的膜内存在的静电型键。 [0132] 壳18通过至少两种具有相反极性的带电聚合物(聚电解质)的凝聚而形成，并优选在阴离子型第一聚合物和不同于第一聚合物的阳离子型第二聚合物的存在下形成。 [0133] 在本说明书的范围内，“阴离子型聚合物”意味着包括阴离子型化学官能团的聚合物。这也可以指的是阴离子型聚电解质。 [0134] “阴离子型化学官能团”意味着能够产生质子以获得官能团A-的化学官能团AH。取决于在其内发现阴离子型聚合物的介质的条件，阴离子型聚合物因此包括AH形式的化学官能团，或也包括其共轭碱A-形式的化学官能团。 [0135] 作为阴离子型化学官能团的例子，所提及的可以是羧酸官能团-COOH，可选地以羧酸阴离子-COO-形式存在。 [0136] 作为阴离子型聚合物的例子，所提及的可以是通过单体的聚合所形成的任何聚合物，其至少一部分具有阴离子型化学官能团，诸如羧酸官能团。这种单体例如是丙烯酸、马来酸或包括至少一个羧酸官能团的任何烯属不饱和单体。 [0137] 在适合应用于本发明的阴离子型聚合物的例子中，所提及的可以是丙烯酸或马来酸与其它单体，诸如丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、丙烯酸的C5-C8烷基酯、丙烯酸的C10-C30烷基酯、甲基丙烯酸的C12-C22烷基酯、甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯和丙烯酸羟基酯的共聚物。 [0138] 在本发明的范围内，“阳离子型聚合物”意味着包括阳离子型化学官能团的聚合物。这也可以指的是阳离子聚电解质。 [0139] “阳离子型化学官能团”意味着能够捕获质子以获得官能团BH+的化学官能团B。取决于在其内发现阳离子型聚合物的介质的条件，阳离子型聚合物因此包括B形式的化学官能团，或也包括其共轭酸BH+形式的化学官能团。 [0140] 作为阳离子型化学官能团的例子，所提及的可以是伯胺、仲胺和叔胺官能团，可选地以铵阳离子形式存在。 [0141] 作为阳离子型聚合物的例子，所提及的可以是通过单体的聚合所形成的任何聚合物，其至少一部分具有阳离子型化学官能团，诸如伯胺、仲胺或叔胺官能团。 [0142] 这种单体是例如氮杂环丙烷，或包括至少一个伯胺、仲胺或叔胺官能团的任何烯属不饱和单体。 [0143] 在适合应用于本发明的阳离子型聚合物的例子中，所提及的可以是由聚硅氧烷聚合物(聚二甲基硅氧烷，也称为二甲聚硅氧烷)衍生且被伯胺和仲胺官能团改性的氨端聚二甲基硅氧烷： [0144] [0145] 所提及的也可以是氨端聚二甲基硅氧烷的衍生物，诸如例如氨端聚二甲基硅氧烷的共聚物、氨丙基聚二甲基硅氧烷以及更一般地包括胺官能团的聚硅氧烷聚合物。 [0146] 所提及的可以是双异丁基PEG-14/氨端聚二甲基硅氧烷和双羟基/甲氧基氨端聚二甲基硅氧烷的共聚物。 [0147] 所提及的也可以是包含胺官能团的多糖型聚合物，诸如壳聚糖或瓜尔豆胶衍生物(瓜尔胶羟丙基三氯化铵)。 [0148] 所提及的也可以是包含胺官能团的多肽型聚合物，诸如聚赖氨酸。 [0149] 所提及的也可以是包含胺官能团的聚乙烯亚胺型聚合物，诸如直链或支链的聚乙烯亚胺。 [0150] 凝聚通常在阴离子型第一聚合物和阳离子型第二聚合物的存在下发生，它们起到用于硬化膜的试剂的作用。 [0151] 这两种聚合物之间的凝聚体的形成一般通过改变反应介质的条件(温度、pH、试剂的浓度等)而引起。凝聚反应由这两种具有相反极性的带电聚合物的中和引起并通过第一和第二聚合物之间的静电相互作用而形成膜结构。从而，在每个液滴周围所形成的膜完全封装核17并使第一相14与第二相16隔离。 [0152] 由此可见，在下面根据本发明的方法的说明中，第一聚合物最初包含在第一相14和第二相16中的一种中，在液滴12的形成之前，第二相最初包含在第一相14和第二相16中的另一种中。两种聚合物然后在液滴的形成期间迁移到它们通过凝聚形成壳18的界面。 [0153] 有利的分散体为，以基于所述液滴的质量计，每个液滴包含： [0154] 0.05质量％至10质量％的阴离子亲水型聚合物P1，以及 [0155] 0.05质量％至10质量％的阳离子亲脂型聚合物P2。 [0156] 优选地，以基于所述液滴的质量计，每个液滴包含0.1质量％至5质量％的阴离子亲水型聚合物P1。 [0157] 优选地，以基于所述液滴的质量计，每个液滴包含0.1质量％至5质量％的阳离子亲脂型聚合物P2。 [0158] 根据这种替代方案的有利分散是：每个液滴以质量比P1:P2＝1:10～10:1的方式包含阴离子亲水型聚合物P1和阳离子亲脂型聚合物P2。 [0159] 根据本发明的第一方法依靠微流体方法而应用到由图3和图4所示出的设备30。 [0160] 这种设备30包括用于形成液滴的喷嘴32和用于容纳所形成的液滴的容器33。 [0161] 喷嘴32包括用于引入包含第一相14的内部流体36的内部导管34和在内部导管36周围布置的用于引入形成第二相16的至少一部分的外部流体40的外部导管38。 [0162] 在由图4和图5所示出的例子中，喷嘴43还有利地包括用于引入反应流体44，通向外部导管36的导管42。 [0163] 设备30还包括：构件46，用于将内部流体36引入内部导管34；构件48，用于将外部流体40引入内部导管34和外部导管38之间界定的环形空间；以及构件50，用于将反应流体44引入在其存在时用于引入反应流体的导管42。 [0164] 在如图3和图4所示出的例子中，导管34、38和42的最大直径小于3mm，以保持本方法的微流体性质。 [0165] 内部导管34有利地同轴布置在外部导管38内。它向上游连接至引入构件46。它向下游开口通过布置在外部导管38中的下游开口52，相对后移至外部导管38所限定的下游开口54，下游开口52在开口54上面。 [0166] 因此，内部导管34的下游开口52和外部导管38的下游开口54分开的距离优选大于外部导管38的直径。 [0167] 外部导管38与内部导管34界定向上游连接到引入构件48的环形空间。 [0168] 外部导管38的下游开口54位于容器33上面并远离容器33。因此，它通向空气空间。 [0169] 引入导管42自内部导管36的下游开口52的下游和外部导管38的下游开口54的上游横向通向外部导管38。它向上游连接到引入构件50。 [0171] 每个引进构件46、48和50能够以可控调节的流量传输各自的流体36、40和44。 [0172] 容器33放置在下游开口54的上面。它包含意在形成第二相16的另一部分的液体体积(volume)55，有利地包含外部流体体积40。 [0173] 流体体积55的上表面沿着轴A-A'位于远离下游开口54的轴向上，使得在喷嘴32中所形成的液滴12在其重量的作用下下落通过下游开口54和液体体积55的上表面56之间的空气空间。 [0174] 在替代方案中(图中未示出)，下游开口54浸入流体体积55内。 [0175] 在图3所示出的例子，已经示出具有单一喷嘴32的装置30。 [0176] 在有利的替代方案中，系统30包括在容器33上面并面对容器33平行布置的多个喷嘴32。 [0177] 现将描述根据本发明的第一方法。 [0178] 最初，通过混合用于形成液滴12的核17的第一相14和凝聚的第一前体聚合物而制备内部流体36。 [0179] 在这个例子中，内部流体36有利地是水性的，并且第一聚合物是水溶性聚合物，例如是阴离子型水溶性聚合物。 [0180] 与此同时，外部流体40也通过混合油性溶剂和可选地例如由疏水性树脂形成的稳定剂而制备。 [0181] 稳定剂通常放置在油相和水相之间的界面，在形成壳之前稳定液滴并避免它们凝聚。 [0182] 稳定剂例如是疏水性树脂。这种树脂可以是例如硅酸酯，诸如三甲基甲硅烷氧基硅酸酯树脂。 [0183] 稳定剂的质量含量例如是在0.001％和10％之间。 [0184] 在此示例性的方法中，在图4、5、6、7和8中，也制备了反应流体44。该流体含有凝聚的第二前体聚合物，该凝聚的第二前体聚合物有利地溶解在与外部流体40存在的油相同的油中。 [0185] 反应流体44还包括能够使第一聚合物与第二聚合物产生凝聚的反应剂，诸如能够改变pH的试剂，如酸或碱。 [0186] 在此例子中，反应剂是碱。 [0187] 接着，将内部流体36、外部流体40和反应流体44分别布置在各自的引入构件46、48和50中。 [0188] 另外，将与外部流体40的油性溶剂性质类似的油性溶剂形成的液体质量(mass)55引入到容器33中。 [0189] 接着，将引入装置46、48和50激活。 [0190] 当内部流体36进入外部流体40时，内部导管34中循环的内部流体流36在内部导管的下游开口52处产生第一相14的液滴12。 [0191] 然后，液滴12在外部流体40中循环到开口54。它们与通过引入导管42所引入的反应流体44接触。 [0192] 存在于内部流体36中的第一聚合物迁移到内部液体36和外部流体40之间的界面。另外，存在于外部流体40中的第二聚合物迁移到外部流体40和内部液体36之间的界面。 [0193] 在反应剂的作用下，第一聚合物和第二聚合物之间发生凝聚，以便形成壳18。 [0194] 因为第一聚合物和第二聚合物最初并没有存在于相同的相中，它们过早地反应，尤其是在外部流体40中的内部流体36的液滴12的形成之前过早地反应的风险确保完成在内部相14和外部相16之间的界面处所形成的壳18，壳18很薄并不产生核17的完全凝胶化。 [0195] 因此，所形成的液滴12非常稳定，没有弹性或不是非常有弹性，并不倾向于彼此凝聚。 [0196] 然后，在下游开口54处，外部导管38中所形成的至少一个液滴12容纳在外部导管38的出口处形成的外部流体40的外面液滴60中。外面液滴60通过空气空间落入空间55，而内部相14的液滴60穿过空间55安放在由液滴60的外部流体40形成的第二相16中。 [0197] 因此，根据本发明的方法对形成尺寸大于500μm的稳定液滴特别有效，而无需使用任何表面活性剂并以具体可控的方式。 [0198] 图5示出用于形成根据本发明的液滴12的替代设备30的喷嘴32。 [0199] 不同于图4中示出的喷嘴32，外部导管38包括上游段70和下游段72，其中，上游段70部分伸入下游段72。 [0200] 上游段70具有比下游段72的横截面小的横截面。导入导管42向下游通向上游段70和下游段72之间界定的环形空间。 [0201] 此外，上游段70的横截面轮廓无需类似于下游段的横截面轮廓。因此，上游段70可具有圆形横截面，而下游段可具有多边形横截面，例如，正方形或长方形横截面。 [0202] 而且，根据本发明的方法在替代设备30中的应用类似第一方法的应用。 [0203] 参照图6，描述了根据本发明的第二方法。这种方法分批应用于容器20。 [0204] 首先，在步骤(a)中，内部流体36的第一连续体积放置在容器20中。如前面所述，内部流体36含有第一相14和第一聚合物。接着，在步骤(b)中，外部流体40的第二连续体积引入容器20中的内部流体36上面。然后，两个体积基本上被分开而没有显著彼此分散。 [0205] 接着，将容器20搅拌，以在外部流体40中生产内部流体36的液滴12的分散体(图6中的步骤(c))。在此步骤期间，存在于内部流体36的第一前体聚合物迁移到内部流体36的液滴12和外部流体40之间的界面。接着，将预定量的反应流体添加到容器20(图6中的步骤(d))中。这种反应流体含有反应剂和第二前体聚合物。 [0206] 另外，存在于外部相40中的第二聚合物迁移到内部流体36的液滴12和外部相40之间的界面。 [0207] 然后，反应剂迁移到内部流体36的液滴和外部流体40之间的界面，并触发第一聚合物和第二聚合物之间的凝聚以便形成壳18。 [0208] 为了改善此分散，再将容器20搅拌(步骤(e))。 [0209] 如前面所述，因为第一前体聚合物和第二聚合物是仅在液滴12的形成之后或在此形成期间接触，所以该方法避免了液滴12中显著形成凝胶，并形成尺寸减小的壳18。 [0210] 如上所述，第一聚合物放置在含有第一相14的第一流体中，而第二聚合物包含在与第一相不混溶的流体中。可以将第二聚合物添加到液滴12形成在其中的第二流体中，或添加在液滴12的形成之后可选添加的反应流体中。 [0211] 现将说明本方法应用的实施例。 [0212] 实施例1 [0213] 在图3的实验装置中，在阴离子亲水型第一聚合物(聚丙烯酸)和阳离子亲脂型第二聚合物(氨端聚二甲基硅氧烷)之间的管线内应用硬化步骤。 [0214] 第一聚合物包含在内部流体36(pH在3和4之间)，而第二聚合物包含在反应流体(也含有碱)中，反应流体通过定位于收集试管端部的T连接器经由垂直于其它路径的路径而提供。 [0215] 在液滴形成后，硬化步骤基于在内部流体所含有的聚丙烯酸和由反应流体所提供的氨基聚硅氧烷(氨端聚二甲基硅氧烷)之间的界面处的凝聚体形成。 [0216] 这两种聚合物的相遇引起在液滴周围的膜的凝聚和硬化。 [0217] 在此说明的实验装置中，应用下面的流量：FE＝6000μL/h，FI＝4000μL/h以及FR＝2000μL/h。各流体的组成描述在下表中。 [0218] [0219] PDMS 6cSt＝粘度为6cSt的聚二甲基硅氧烷(二甲聚硅氧烷) [0220] DC 749＝50/50的环聚二甲基硅氧烷(环戊硅氧烷)与三甲基硅烷氧基硅酸酯的混合物。 [0221] 在收集后，根据上面介绍的方法获得包含具有均一尺寸的约900μm直径的液滴的烧瓶。 [0222] 对于无剪切的搅拌实验和有剪切的搅拌试验，液滴是稳定的(小于5％的液滴发生凝聚)。此外，在40℃下2周后没有观察到凝聚。 [0223] 样品经得住从一米下落到固体基板上。 [0224] 在搅拌乳剂时，液滴彼此是非粘附的且滑动的。 [0225] 实施例2 [0226] 此实施例提出了在阴离子亲水型第一聚合物(聚丙烯酸)和阳离子亲脂型第二聚合物(氨端聚二甲基硅氧烷)之间的管线内的硬化步骤。 [0227] 在与实施例1相同的装置中完成制造。 [0228] 在形成液滴后，硬化步骤基于内部流体中所包含的聚丙烯酸和反应流体所带来的氨基聚硅氧烷之间的界面处的凝聚体形成。在所描述的实验装置中，应用下面的流量：FE＝13000μL/h，FI＝5000μL/h以及FR＝1250μL/h。各流体的组成描述在下表中： [0229] [0230] 实施例3硬化装置，分批 [0231] 此实施例在卡波姆型的阴离子亲水型第一聚合物(聚丙烯酸)与阳离子亲脂型第二聚合物(氨端聚二甲基硅氧烷)之间分批应用硬化步骤。 [0232] 第一聚合物包含在内部流体中(pH值在3和4之间)，而第二聚合物包含在反应流体(还含有碱)中。各种流体的组成描述在下表中： [0233] [0234] 在4mL的玻璃容器中，加入0.8mL的内部流体，随后加入2mL的外部流体。然后，在每分钟1400转的涡旋机(IKA MS2minishaker)中搅拌容器15秒，从而内部流体液滴形成在外部流体中。为了进行所形成的液滴的硬化，然后将0.2mL的反应流体添加到容器中，而然后在每分钟1400转的涡旋机(IKA MS2minishaker)中再次搅拌容器15秒。然后在使用前，静置该分散体5分钟。 [0235] 在此过程结束时，得到包含基本上在500μm和1000μm之间的各种尺寸的液滴的容器。在无剪切的搅拌实验和有剪切(小于5％的液滴发生凝聚)的搅拌试验下，液滴是稳定的。此外，在40℃下2周后没有观察到凝聚。 [0236] 样品也经得住从一米下落到固体基板上。 [0237] 当搅拌乳剂时，液滴彼此是非粘附的且滑动的。 [0238] 在替代方案中，形成液滴12的第一相是油相，而液滴12分散在其中的第二相16是水相。 [0239] 油相与水相不混溶。如前所述，液滴12包括有第一相14组成的核17和用于保持并稳定核17的壳，壳18如前所述由第一前体聚合物和第二前体聚合物之间的凝聚体形成。 [0240] 液滴12具有大于500微米，且有利地小于3000微米，尤其在800微米和2000微米之间的直径。壳具有小于1000纳米，尤其在1纳米和500纳米之间的厚度。 [0241] 凝聚体的前体聚合物是前面所描述的那些。对它们将不进行详细描述。 [0242] 由此，形成的液滴12为有利地单分散的。它们具有如上所定义的小于10％的变异系数。 [0243] 根据本发明，液滴具有大于50％，有利地大于100％的变形能力。这种变形能力通过由等式： 所计算的γ系数而表征，其中，AMAX是液滴12刚刚碎裂前的表观面积，而AINIT是最初所测量的液滴12的表观面积。 [0244] 为了表征液滴12的变形性，应用下面的过程。将“THORLABS”型光学台用作实验测量装置的支撑体，用于尽可能使此试验装置隔离振动。用夹子将玻璃板水平地保持在光学台上面约10厘米处。圆形水平仪用于检查水平度。将升降台放置在玻璃板下，同时用“THORLABS”夹子固定玻璃板。将一页白纸安装在升降平台上或将白色粘接带安装在玻璃板上以便更好对比。将显微镜载片放置在升降平台上，并可替换地朝向玻璃板。 [0245] 连接到电脑的相机Veo Discovery VMS 001从顶部拍摄实验装置。所使用的采集端软件包是Astra Image Webcam Vidéo Graveur。然后用软件包Image J利用所记录的视频。通过已知尺寸的标准将像素之间的距离转化成毫米(例如，玻璃珠，用具有测微规的显微镜测量其特定尺寸)。 [0246] 首先，将玻璃板和载片分离几厘米。 [0247] 将从根据本发明的分散体10中所分离的被少量第二相16包围的单个液滴12放在载片上。然后将载片靠近板。当第二相16开始湿润板时，将载片轻微向下移动以便获得应力尽可能小的液滴12。进行测量以确定液滴12的初始表观面积AINIT。 [0248] 接着，例如以载片靠近板的速率基本上等于0.5mm/min，将液滴12压缩直到它破裂。就在液滴12破裂前，例如液滴12破裂前的50毫秒，测量液滴12的最大表观面积AMAX。 [0249] 然后，对大于10个例如等于14个数量的液滴12重复实验。检查液滴12的单分散性，以便它小于10％。 [0250] 用于形成分散体10的液滴12的替代方法可以被应用在图7和图8所示出的设备130中。 [0251] 如这些图所示出的，装置130包括至少一个用于形成液滴12的喷嘴32和用于容纳所形成的液滴12的容器33。 [0252] 不同于图3和图4所示出的设备30，用于引入内部流体36的内部导管34通向用于引入中间流体134的中间导管132。中间流体134与包含第一相14的内部流体36可混溶。中间导管132通向外部导管38。 [0253] 外部导管38通向容器33，同时有利地浸入流体体积35中。 [0254] 在图7所示出的实施例中，外部导管38是弯曲的，且基本上具有通向容器33的弯钩形状。 [0255] 在此实施例中，内部导管34和中间导管132向上通向外部导管38的垂直向上段。外部导管38向下通向容器33。 [0256] 除用于引入内部流体到内部导管36的构件46和引入外部流体到外部导管38的构件48之外，设备130包括用于引入中间流体134到中间导管132的构件136。 [0258] 在此实施例中，第一相14为油性。例如，第一相14基于上述的油而形成。第一相14有利地包括化妆品关联的分子，诸如化妆品活性成分。 [0259] 中间流体134与内部流体36可混溶。例如，它由与第一相14相同的或与第一相14可混溶的油相组成。 [0260] 例如，中间流体134由选自包括硅油、矿物油、植物油、脂肪酸和/或脂肪醇酯(典型地C1–C20酯)和与酯兼容的油(诸如非极性溶剂)的组中的至少一种油组成。 [0261] 如下面将要见到的，中间流体134旨在在外部流体40中的中间导管132的出口处所形成的液滴12周围形成膜138。因此，中间流体134延迟存在于内部流体36的凝聚体的第一前体聚合物的扩散，直到中间流体138已与内部流体36混合。 [0262] 在此实施例中，存在于第一流体36中的凝聚体的第一前体聚合物是亲脂的。阳离子亲脂型是有利的。例如，它可以由聚硅氧烷所衍生的聚合物，诸如氨端聚二甲基硅氧烷形成。 [0263] 外部流体40是水性的。引入外部流体40中的凝聚体的第二前体聚合物是亲水的。阴离子型是有利的。例如，它由聚丙烯酸形成。 [0264] 有利地，基于中间流体36的总质量，内部相36包括0.05质量％和10质量％之间的凝聚体的第一前体聚合物。 [0265] 此外，基于外部流体40的总质量，外部流体40包括0.05质量％和10质量％的凝聚体的第二前体聚合物。 [0266] 现将描述设备130中所应用的用于形成液滴12的分散体10的方法。 [0267] 首先，通过混合意在形成液滴12的核17的第一相14和凝聚体的第一前体聚合物来制备内部流体36。 [0268] 与此同时，通过混合意在形成第二相16的溶剂和凝聚体的第二前体聚合物来制备外部流体40。 [0269] 接着，将内部流体36、外部流体40和中间流体160放置在各自的引入构件46、136、48中。接着，将引入构件46、48、136激活。 [0270] 在内部导管34中循环的内部流体流36通向中间导管132以便被中间流体134的膜138包围。接着，在中间导管132的端部，形成了由中间流体134的膜138完全包围的中间流体 36的液滴12。然后，液滴12在外部导管38内的外部流体40中循环。 [0271] 膜138至少部分地延迟凝聚体的第一前体聚合物向液滴12和外部流体40之间界面扩散。 [0272] 接着，将中间流体134逐渐与内部流体36混合，使得凝聚体的第一前体聚合物的迁移至液滴12和外部流体40之间的界面。 [0273] 存在于外部流体40的第二聚合物也迁移到此界面。 [0274] 然后，在界面发生第一聚合物和第二聚合物之间的凝聚，以便形成壳18。因此完成了形成在此界面的壳18，壳18非常薄，且不使核17发生完全凝胶化。 [0275] 因此，从而所形成的液滴12非常稳定，没有弹性或不是非常有弹性，并不倾向于彼此凝聚。然后，液滴12在容器33中朝着表面向上移动并彼此相互接触，而在室温和50℃下的至少3个月内没有任何凝聚。 [0276] 当第二聚合物是丙烯酸，有利地将它保持为酸形式，以保持外部相16的低粘度，尤其是低于500mPa.s。 [0277] 这允许液滴12朝着容器33的顶部进行乳化。 [0278] 在替代方案中，通过添加与该相16可混溶的溶液或作为部分替代相16的溶液来改变第二相16的组成。 [0279] 现将描述此方法中的示例性应用。 [0280] 实施例4： [0281] 在图6和图7的实验装置中，将硬化步骤应用在阳离子亲脂型第一凝聚体前体聚合物(氨端聚二甲基硅氧烷)和阴离子亲水型第二凝聚体前体聚合物(聚丙烯酸)之间。 [0282] 第一聚合物包含在油性内部流体36中。第二聚合物包含在水性外部流体40中。 [0283] 在外部流体40中形成液滴12之后，硬化步骤基于包含在外部流体40中的聚丙烯酸和包含在内部流体36中的氨基聚硅氧烷(氨端聚二甲基硅氧烷)之间的界面处的凝聚体的形成。 [0284] 这两种聚合物的相遇引起凝聚并使液滴12周围的膜硬化。在图7所描述的设备130中，应用下面的流量： [0285] 外部流体：80mL/h； [0286] 内部流体：15mL/h； [0287] 中间流体：5mL/h。 [0288] 在下表中描述了每种流体的组成。 [0289] [0290] 采集的结果是，获得包含具有凝聚体膜的约1毫米直径的液滴的容器33。 [0291] 在破碎前，这些液滴具有变形，变形由等于222.37％的上述γ系数与9.49％的变异系数来表征。 [0292] 从而，所形成的分散体10包含20体积％的液滴12。 [0293] 在替代方案中，先前参照图1和图7所讨论的分散体10含有芳香剂。 [0294] 在芳香剂中，所提及的尤其可以是任何类型的香水(perfume)或香料，这些术语在这里等同使用。这些香水或香料对本领域技术人员来说是众所周知的，并尤其包括在S.Arctander,Perfume and Flavor Chemicals(Montclair,N.J.,1969)、S.Arctander,Perfume and Flavor Materials of Natural Origin(Elizabeth,N.J.,1960)和"Flavor and Fragrance Materials",1991(Allured Publishing Co.Wheaton,III.USA)中所提及的这些例子。 [0295] 在本发明的范围内所使用的香水可以包含：天然产品，诸如提取物、精油、净油、树脂状物质、树脂、固体香水等；以及碱性合成物质，诸如烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酸类、酯类、缩醛类、缩酮类、腈类等，碱性合成物质包括饱和化合物和不饱和化合物、脂肪族化合物、脂环族化合物和杂环化合物。 [0296] 有利地，根据本发明的分散体10没有任何醇。 [0298] 有利地，根据本发明的第一相14和第二相16包含化妆品应用范围内一般所承受的减少量的表面活性剂。优选地，分散体10完全没有表面活性剂。 [0299] 通过上面所描述的方法来形成液滴12。 [0300] 当第二相16是油性而第一相14是水性时，该方法通过下面方式来应用：在用于形成第二相16的流体中放置芳香剂，有利地在用于容纳内部流体36的液滴12的外部流体40中放置芳香剂。 [0301] 或者，根据本发明的分散体10的液滴12形成在没有任何芳香剂的第二油相16中。接着，将一部分的第二油相16从容器中提取出来以收集分散体10。用芳香剂来替换此提取的部分。然后，基于分散体10的总质量，分散体包括大于30质量％的液滴12、有利地大于35质量％的液滴12和大于10质量％的芳香剂、有利地大于30质量％的芳香剂。 [0302] 实施例5： [0303] 此实施例应用含有芳香剂的分散体的制造。在形成液滴12之后，强化步骤基于内部流体36中所包含的聚丙烯酸和反应流体44中所包含的氨基聚硅氧烷之间的界面处的凝聚体的形成。应用下面的流量： [0304] 内部流体：40mL/h； [0305] 外部流体：100mL/h； [0306] 中间流体：10mL/h。 [0307] 在下表中描述了每种流体的组成。 [0308] [0309] 使用这种方法，能够得到直径等于1mm的单分散的液滴12的分散体10。 [0310] 在替代方案中，分散体10包括分在第二水相16中所分散的第一油相14的液滴12。芳香剂放在第一相14的液滴12中。在此情况下，内部流体36是油性的，并且除第一凝聚前体聚合物之外，内部流体36还含有芳香剂。中间相134与内部流体36可混溶。 [0311] 外部流体40是水性的。它含有第二凝聚前体聚合物。可选地，其它分子，尤其是化妆品活性成分，可以被添加到外部流体40中。 [0312] 基于内部流体36的总质量，内部流体36中芳香剂的质量含量高于40质量％，并且尤其在50质量％和70质量％之间。 [0313] 现将描述用于制造提供有芳香剂的分散在第二水相16中的含有油相的液滴12的分散体10的实施例。 [0314] 实施例6： [0315] 此实施例应用于制造含有芳香剂的分散体。如图7和图8所示，此制造在设备130中进行。 [0316] 在形成液滴后，且在膜138的中间流体134和内部流体36之间混合后，硬化步骤基于外部流体40中所包含的聚丙烯酸与内部流体36所包含的氨基聚硅氧烷之间的凝聚体的形成。在所描述的设备130中，应用下面的流量： [0317] 内部流体：15mL/h； [0318] 外部流体：80mL/h； [0319] 中间流体：5mL/h。 [0320] 在下面中描述了每种流体的组成： [0321] [0322] 获得在第二水相16中分散的含有芳香剂的第一油相14的液滴12的分散体10。液滴12是单分散的，并具有1毫米的直径和凝聚体壳18。 [0323] 基于分散体的总质量，在分散体10中液滴的质量含量是20质量％，而在分散体中香水的质量含量是10质量％。 [0324] 实施例7： [0325] 应用类似于实施例6的方法。然而，不同于实施例6中所描述的方法，将在液滴12的生产结束时(例如一小时后)所获得第二相16的一部分除去，并替换为0.4％的三乙醇胺溶液。这种溶液能够使存在于水相中的聚丙烯酸凝胶化。然后，分散体包括40质量％的液滴12和20质量％的芳香剂。 [0326] 实施例8： [0327] 此实施例与实施例7相同，除了设备130被配置用于形成2毫米直径的液滴12之外。然后，最终分散体10包括40质量％的2毫米直径的液滴和20质量％的香料。 [0328] 实施例9： [0329] 此实施例与实施例6相同，除了在液滴12的生产结束时(例如1小时后)将第二相16的一部分除去并用下面表中所描述的化妆品组合物进行替换： [0330] [0331] 分别制备相A、B和C。然后，将相B添加到相A中，然后一旦溶液均匀，就将相C添加到该混合物中。 [0332] 一旦将化妆品组合物与分散体混合，就将1.3％的三乙醇胺溶液溶液(10mL)添加到第二相16中，以便使聚丙烯酸凝胶化。因而，这种分散体包括10质量％的液滴和5质量％的香料。 [0333] 实施例10： [0334] 此实施例与实施例6相同。然而，不同于实施例6，在液滴12的生产结束时(例如1小时后)，将第二相16的一部分除去并用水进行替换。这降低了第二相16中聚丙烯酸的浓度。在均质化后，再次将第二相16的一部分除去并加入0.23％的三乙醇胺溶液。然后，所获得的分散体包括20质量％的液滴12和10质量％的香水。 [0335] 在第二相16中的聚丙烯酸的最终质量浓度小于1％，尤其是在第二相16中为0.073％。这产生了可接受的粘度，使得分散体10可以被喷雾。 [0336] 更一般地，依靠刚被描述的本发明，可以获得包含根据本发明的分散体的香水化妆品组合物。这种香水化妆品组合物具有下面的优点。 [0337] 首先，根据本发明不需要使用醇，尤其是乙醇制备分散体10。事实上，因为分散体10是双相的，所以可以将芳香剂分散在少量油相中。 [0338] 根据本发明的分散体特别稳定。提供有凝聚体壳18的液滴12阻止了凝聚现象，这使得能够保持分散体10的完整性。 [0339] 分散体10还可易于喷雾。相14和相16的粘度低至足以进行喷雾，而且凝聚体壳18具有机械强度，使得它通过进入喷雾装置而被破坏。 [0340] 另外，如上所讨论的，液滴12是非粘附的。因此，凝聚体壳18的形成不需要使用表面活性剂，在某些情况下，这在无醇的纳米乳剂或微米乳剂型的香料配方中产生粘附作用。 [0341] 根据本发明的分散体10可以包含高芳香剂负载水平，例如大于10质量％，尤其大于20质量％，而且并可能到达40质量％。这可以易于实现，且分散体10中不存在醇。 [0342] 在替代方案中，将用于改善嗅觉属性(例如用于增加香料的余留)的试剂添加到第一相14和/或第二相16中。 [0343] 例如，用于改善嗅觉属性的这些试剂是酯或Guerbet醇的亲脂性共聚物。 [0344] 在替代方案中，在使相16凝胶化之后，将黄原胶溶液添加到第二相中用于改善最终凝胶的特性。 [0345] 在另一个替代方案中，可以回收第一相14的液滴12并再次在新的第二相16中分散它们。 |
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