一种通过热变形制备无稀土各向异性Mn-Al-C永磁合金的方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201710736847.X | 申请日 | 2017-08-24 | 公开(公告)号 | CN107470622A | 公开(公告)日 | 2017-12-15 |
| 申请人 | 南昌航空大学; | 发明人 | 侯育花; 郭开祥; 黄有林; 曹俊; 葛现金; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种通 过热 变形 制备无稀土 各向异性 Mn-Al-C永磁 合金 的方法，其步骤为：(一) 选取单质元素，配比 母合金 样品成分：按化学计量比配比Mn52Al46C2合金，需氩弧反复熔炼才可配样；(二) 熔炼甩带：1. 将配比母合金放入 水 冷 铜 坩埚 ，在高 真空 氩气氛围下 电弧 熔炼，反复熔炼4~6遍，获得成分均匀的合金。2. 将熔炼好的MnAlC合金在氩气氛围下铜辊快淬成薄带样品，获得ε相。(三) 研磨 ：将薄带样品研磨成粉末。(四) 放电等离子 烧结 ：将粉末样品放入烧结炉进行致密化烧结，该烧结技术利用 焦 耳 热 和放电产生的放电热烧结，相比传统烧结具有升温速率快、烧结时间短等特点。(五) 热变形：将 放电等离子烧结 块 体放入 热压 炉进行热变形，获得各向异性MnAlC永磁合金。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种通过热变形制备无稀土各向异性Mn-Al-C永磁合金的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： |
||||||
| 说明书全文 | 一种通过热变形制备无稀土各向异性Mn-Al-C永磁合金的方法 技术领域[0001] 本发明涉及各向异性Mn-Al-C永磁合金的制备及其性质研究，尤其涉及一种通过热变形制备各向异性Mn-Al-C永磁合金的方法。 背景技术[0002] 永磁材料领域，在国际国内市场占据主导地位的分别是在低端应用领域的钡锶铁氧体和高端领域的稀土永磁。稀土永磁材料如NdFeB和SmCo广泛应用于各类机电产品、医疗信息和通讯等领域。稀土在稀土永磁材料中的消耗占据稀土总消耗量的近一半，稀土的过渡消耗引起了业内学者及相关部门的忧虑。出于原材料成本和国家战略安全角度，低成本、高性价比的新型非稀土永磁材料的研究与开发势在必行。其中具有唯一铁磁性τ相的MnAl合金就是一种候选的非稀土永磁材料，其具有良好的综合磁性能，优越的机械加工性、高比强度和高的弹性模量，同时又具有较强的抗腐蚀性，且其原材料成本较低（Mn元素广泛分布在地壳中，而Al元素在地壳中的储量仅次于O和Si元素，是丰度最高的金属元素），具有较大的潜在使用价值。 [0003] 热变形法是对有一定致密度磁体进行镦粗或挤压等的加工方式，磁性材料方面，目前已被成功应用于制备高性能各向异性Nd-Fe-B磁体。目前MnAl永磁材料研究多以粉末和条带为主，且都为各向同性，磁性能较低。而实际应用的要求是磁性能优异、致密度较高和形状多元化的块体，这里我们将热变形技术引入到MnAl永磁体系中，且为了保证热压成品的完整性与高致密度，以已经具有一定致密度的放电等离子烧结磁体为热压的前驱体，通过热压进一步降低磁体内部的孔洞与非磁性相，制备出各向异性MnAl永磁体，且可方便切割出各种形状，应用价值较高。同时可改变合金成分或热变形参数等以获得具有不同取向度与磁性能的MnAl块体材料。 [0004] 目前国内外对Mn-Al-C永磁合金虽然进行了相关研究，但对采用热变形技术制备各向异性MnAl永磁体的相关研究还非常匮乏。Mn-Al-C 作为一种非稀土永磁材料，有着优异的综合磁性能，相比其他永磁材料，成本低廉，力学性能与抗腐蚀性也较为优越，具有很大的应用前景，其有望在新能源汽车，风力发电等技术领域中得到广泛应用。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供了一种通过热变形制备无稀土各向异性Mn-Al-C永磁合金的方法，它具有各向异性、磁性能与力学性能优异等优点。 [0006] 本发明是这样来实现的，方法步骤为：(一) 配比母合金样品成分：按化学计量比配比所需合金样品，采用纯度为99.8%的电解Mn、纯度为99.996%的Al和纯度为99.99% 的C为原始材料，其中电解Mn需酸洗且经氩弧反复熔炼提纯后方可配样，同时考虑到Mn元素在熔炼过程中的挥发，配样时需额外添加一定量的Mn元素。 [0007] (二) 熔炼甩带：将配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚，将真空抽至1.0×10-3Pa左右后充入1个大气压的高纯氩气，准备熔炼，熔炼时先熔Zr块体，使其吸收炉内残余的氧气，避免所需样品氧化且熔炼样品时需反复重熔4 6遍，以获得成分均匀的合金样品；将熔~炼好的合金样品经砂轮机打磨后放入石英管内，在高纯氩气的气氛下通过感应加热使合金块体熔化，经铜辊快淬成薄带。 [0010] (五) 热变形：将放电等离子烧结MnAlC磁体放入热压炉进行热变形，变形温度为700℃，变形量为60%左右，热变形后即可获得各向异性Mn-Al-C永磁合金。 [0011] 步骤（一）所述单质元素由北京中诺新材订购所得，Al和C元素纯度均在99.9%以上，其中Mn元素为99.8%的片状电解Mn，需酸洗多次反复熔炼，并将熔炼Mn块表面氧化层打磨，剪开有均匀银白的金属光泽时方可配样。 [0012] 步骤（二）所述熔炼甩带都需将真空度抽至1.0×10-3Pa左右，在高纯氩气的氛围下完成。熔炼起弧时，电流不应太大且要调整好钨针与样品的距离，以防样品飞溅或起弧失败；快淬甩带时，感应电流需缓慢增加，使样品受热均匀，至熔融状态时使用压力差将其喷射至旋转铜辊，即可获得所需条带。 [0013] 步骤（三）所述研磨是挑取具有金属光泽且毛刺较少的合金薄带，在无水乙醇或氩气的保护下开始研磨，研磨前需将玛瑙罐与杵用酒精擦拭干净。 [0015] 步骤（五）所述热变形在高真空状态下完成，不断增加有效压力，加压行程与预设的变形量一致时，变形阶段结束，随炉冷获得各向异性磁体，随后将磁体进行线切割，以进行各种性能表征。 [0017] 图 1以15m/s快淬速度制得的Mn-Al-C合金薄带的XRD图。 [0018] 图 2 700℃放电等离子烧结Mn-Al-C磁体的XRD图，烧结条件为700℃-50MPa-5min。 [0019] 图 3热变形Mn-Al-C磁体的XRD图（与压力方向垂直的面）。 [0021] 图 5 700℃放电等离子烧结与热变形Mn-Al-C磁体的显微组织图，（a）和（b）为放电等离子烧结磁体的SEM图；（c）和（d）为热变形磁体的SEM图。 具体实施方式[0022] (一) 配比母合金样品成分：按化学计量比配比所需合金样品，采用纯度为99.8%的电解Mn、纯度为99.996%的Al和纯度为99.99% 的C为原始材料，其中电解Mn需酸洗且氩弧反复熔炼提纯后方可配样，同时考虑到Mn元素熔炼过程中的挥发，配样时需额外添加一定量的Mn元素。 [0023] (二) 熔炼甩带：将配好的单质元素放入水冷式铜坩埚，将真空抽至1.0×10-3Pa左右后充入1个大气压的高纯氩气，准备熔炼，熔炼时先熔Zr块体，使其吸收炉内残余的氧气，避免所需样品氧化且熔炼样品时需重熔4 6遍，以获得成分均匀的合金样品；将熔炼好的合~金样品经砂轮机打磨后放入石英管内，在高纯氩气的气氛下通过感应加热使合金块体熔化，经铜辊快淬成薄带。 [0024] (三) 研磨：将快淬薄带用玛瑙罐与杵研磨成烧结前驱体粉末，研磨过程中可适当滴入酒精或在手套箱中研磨，减轻粉末的氧化。 [0025] (四) 放电等离子烧结（SPS）：将一定量的研磨粉放入烧结模具，在高真空的状态下烧结，烧结温度为700℃，烧结压力与时间分别为50MPa和5min。 [0026] (五) 热变形：将放电等离子烧结MnAlC磁体放入热压炉进行热变形，获得各向异性的Mn-Al-C永磁合金。 [0027] 本实施方式通过甩带的方式获得高温ε相，相比长时间保温淬火的方式，降低了制备成本，同时最终制备出的是具有各向异性、高致密度和磁性能优异的块体材料，相比粉末等样品，更加接近工业化实际应用，可作为制备各向异性MnAlC永磁材料一种行之有效的方法。 [0028] 虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还能以除了所附权利要求中定义的技术方案范围内的其他方式来具体实现，比如还可以通过调节变形温度与变形量，以希望能够改变各向异性的程度或Mn-Al-C磁体的永磁性能，同时也可调节合金的成分或将其他元素掺杂到MnAlC合金中，进一步的探索烧结与热压工艺对磁体各向异性等磁性能的影响。 |
||||||
