气液分离器 |
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| 申请号 | CN201380037705.4 | 申请日 | 2013-07-17 | 公开(公告)号 | CN104470609B | 公开(公告)日 | 2017-11-03 |
| 申请人 | 赛诺菲-安万特德国有限公司; | 发明人 | A·博齐克; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种气‑液分离器，包括：在轴向方向(z)上延伸并具有延伸到收集腔室部分(64)内的至少一个流动腔室部分(62)的腔室(12)；设置在所述流动腔室部分(62)内的偏转件(16；160；170)，所述偏转件(16)具有径向向外(r)并在轴向方向(z)上延伸的偏转片(17；161；171)，以在所述偏转件(16；160；170)和所述腔室(12)的 侧壁 (14)之间形成窄化的流动通道(15)，其中所述偏转片(17；161；171)具有自由边缘(20；169；179)；被所述偏转片(17；161；171)遮护并设置为轴向地偏离开所述自由边缘(20；169；179)的至少一个气体出口(36)。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种气-液分离器，包括： |
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| 说明书全文 | 气液分离器技术领域[0001] 本发明涉及气液分离领域。具体地，本发明集中在用于层析法应用的气-液分离，特别是用于高性能液体层析法(HPLC)(尤其是在超临界流体层析法(SFC))中使用的溶剂混合物的分离。在一个方面，本发明涉及二氧化碳(CO2)和共溶剂(例如乙醇或甲醇)的分离。 背景技术[0002] 通过使用超临界流体作为提取溶剂，超临界流体层析法允许从一种成分(即基质)中分离出另一种成分(即提取物)。使用SFC和HPLC，多个物质可被化学分析、鉴定及定量。当在SFC应用中使用二氧化碳作为超临界流体时，物质的提取必须在超临界条件下实施。当二氧化碳作为选中的超临界流体时，提取必须在高于31℃的临界温度及高于74bar的临界压强的条件下实施。 [0003] 为让CO2或CO2混合物在层析柱内保持在液体状态下，整个提取系统必须保持在预定的压强水平上。为此目的，在层析柱的下游和各个探测器的下游，通常提供背压调节器，以将层析系统内的压强保持在预定的水平上。 [0004] 在实际应用中，SFC技术伴随着这样的缺点：层析分离的物质的流动相不能容易地收集到开口容器中。只要液体CO2和其他溶剂的混合物暴露到大气压强，CO2就急剧膨胀并与其他溶剂形成气溶胶。溶剂的无损收集需要对气溶胶进行充分的气-液分离。 [0005] 通过使用按照旋风原理工作的惯性分离器，气-液混合物通常可以被分离成气态和液态成分。其中，气溶胶正切地插入到锥形容器内。此气溶胶在圆周路径上扩散，使得其液体颗粒径向向外漂移直至其碰上所述容器的壁。由于其小的质量，气态成分受到较小的惯性力并可使用中央浸没管离开此锥形容器。 [0006] 在SFC中，气溶胶的构成可能变化很大。CO2和其他溶剂(例如甲醇)的混合物变化可能从10％到60％甲醇含量。继而，气溶胶的组成及其容积流可相应变化，从而在旋风式分离器内产生气溶胶的气体和液体馏分彼此分离的次优率。 [0007] 其他气-液分离系统例如采用基于撞击的分离，其中气溶胶的容积流可被引导到偏转板上，所述偏转板可仍由试管提供。 [0008] 通常，基于撞击的分离器和惯性分离器需要比较大的容积，气溶胶将在所述容积内膨胀。这种比较大的容器在自净效果方向不是最优，并会因此导致由这种分离器相继处理的气溶胶和物质的交叉污染。 [0009] 原则上，在以提高的压强水平运转时，基于撞击的分离器的大小和表面可以最小化。例如，用作偏转板的试管可设置在增压环境内。然后气溶胶可从弯折的出口逸出并能够以预定的角度冲击在试管的侧壁上。使用这样的基于撞击的分离确实可能在低得多的交叉污染度下收集更小量的物质。但在提高的压强水平下运转的基于撞击的分离器不容许实现大规模的自动化分离。 [0010] 因此，由于仅有数量受限的试管能够在增压区域内被自动化处理，操作费用和成本是比较高的。而且，分离率不像大气压下运转的基于撞击的分离器那么好。 发明内容[0011] 因此本发明的目的是提供一种改良的气-液分离器，其特性是对气溶胶气态和液态成分的改良的分离率。即使当气溶胶的组成和成分改变时，气-液分离器也应该提供高的分离率。另外，尤其是对SFC应用，气-液分离器应该提供CO2和溶剂(例如甲醇)的高效分离。本发明的另一个目的是提供一种气-液分离，其允许优选地在大气压强下对SFC实现大规模的自动化分离和馏分收集。 [0012] 在第一方面，提供一种气-液分离器，包括：在轴向方向或纵向方向(z)上延伸的腔室。所述腔到至少一个流动腔室部分和收集腔室部分。所述至少一个流动腔室部分延伸到收集腔室部分。流动腔室部分与收集腔室部分因而相对彼此流体连通。气-液分离器还包括偏转件，所述偏转件设置在所述腔室的流动腔室部分内。所述偏转件具有径向向外并在轴向方向(z)上延伸的偏转片，以在所述偏转件和所述腔室的侧壁之间形成窄化的流动通道。 [0013] 所述流动通道设置在偏转片与腔室的侧壁之间，通常在流动通道与流动腔室部分的侧壁之间。由于偏转片的形状和指向，气溶胶或气-液混合物可流动通过的剖面在相对于流动方向的横向方向上减小。因此流动通道的直径和大小在下游方向上减小。 [0014] 另外，所述偏转片具有自由边缘，尤其是下自由边缘。 [0015] 在本文中，下、底或远侧部指的是气-液分离器的接近或朝向下游端的部分，而上或近侧区域指的是气-液分离器的位于上游或向着上游的部分。 [0016] 因此，下自由边缘位于偏转片面朝气-液分离器的下游的远端。 [0017] 偏转片的自由边缘位于与腔室的侧壁相距预定的距离处。然后自由边缘其特征在于流动通道的最小部分，并提供一种瓶颈。 [0018] 气-液分离器还包括至少一个气体出口，气溶胶的气态成分通过所述至少一个气体出口可离开所述气-液分离器。所述至少一个气体出口由所述偏转片所遮护并进一步设置为轴向地偏离开其自由边缘。通常，所述至少一个气体出口布置在与下自由边缘轴向间隔。与自由边缘的轴向位置相比，所述至少一个气体出口位于近侧方向上。 [0019] 流动通道也定位在由偏转片遮护的区域，并在轴向方向或区域上延伸。所述至少一个气体出口布置成从窄化的流动通道径向偏离，通常在近侧或上游方向上。它通常由偏转片从所述流动通道分离。因此，所述偏转片包括基本上封闭的表面或结构，并没有任何开口、小孔或槽。 [0020] 通过提供在轴和远侧方向上径向向外延伸的偏转片，所提供的气溶胶必须流动通过的流动通道变窄，由此造成气溶胶的轴向引导流动速度增加。通过在偏转片的下自由边缘近侧距离处提供至少一个气体出口，气溶胶的气态成分绕自由边缘流动并改变其流动方向。 [0021] 为了到达至少一个气体出口，气溶胶的气态成分会需要绕过自由边缘几乎180°。由于气溶胶流动通过径向窄化流动通道时经历了轴向和远侧导向加速，气溶胶的液态成分的动量和动能会太大，因而会妨碍其液态成分跟随气态成分的反向和近侧导向运动。效果上，在通过偏转片和窄化流动通道后，气溶胶的液态成分可碰撞腔室的侧壁并可被收集在所述腔室的底或远侧部分，在这里液体被收集并引导到液体出口。 [0022] 偏转片还可进一步地将气-液分离器的腔室轴向分割成流动腔室部分和下游收集腔室部分。流动腔室部分可与由偏转片和腔室侧壁形成的窄化流动通道一致。在偏转片的自由端，流动腔室合并到收集腔室部分。与窄化的流动通道相比，收集腔室部分提供突然增加的横截面，气溶胶可扩张到所述横截面。横截面的突然增大促使气溶胶的气态成分减速，由此液态成分因其较大的质量和惯性而可在相当无阻尼的情况下碰撞在腔室的侧壁上。 [0023] 在进一步的实施例中，偏转片大致是锥形。它可完全围绕所述至少一个气体出口，还可在偏转件与腔室侧壁之间提供径向对称窄化流动通道。偏转片相对轴向方向(z)延伸的角度可取决于要被气-液分离器分离的气溶胶的类型。另外，偏转片和偏转件的角度和整体几何构造可根据腔室的几何尺寸和几何形状而改变。 [0024] 偏转片可包括相当直的锥形，使得窄化流动通道的径向宽度在轴向方向上，具体是在远侧方向上连续减少。 [0025] 但是，偏转片的形状也可以设想是锥形以外的形状。至少在剖面上偏转片可包括在由轴向方向(z)和由径向方向(r)定义的平面上弯曲或弯折的形状。因此，至少在剖面上的偏转片可包括凸形或凹形几何构造。通常，偏转片包括径向和/或周向对称。 [0026] 根据另一实施例，偏转片包括径向向外延伸的加宽部分和柱形部分。柱形部分在轴向方向上延伸。另外，柱形部分布置成轴向邻近于加宽部分。如在下游方向上，也就是从腔室的近侧或入口端朝远侧即液体收集端看，偏转片径向向外加宽并延伸到柱形部分内，所述柱形部分通常包括比加宽部分的轴向延伸更大的轴向延伸。在典型的实施例中，柱形部分延伸偏转片总长度的多于50％，多于75％，多于80％或甚至多于90％。另外，柱形部分的特征是在纵向上，即在轴向方向上大致恒定的直径和形状。 [0027] 柱形部分形成环形而纵向延伸的流动缝隙或各自的流动通道。流动缝隙或各自流动通道的径向宽度比腔室的内直径小得多。通常，环形流动缝隙或环形流动通道的径向大小是只几毫米的范围内，甚至低于1mm。 [0028] 偏转片(尤其是其柱形部分)的相对大的轴向延伸可支持气溶胶的气态和液态成分惯性分离。相对长的柱形部分和相应的环形流动通道可提供并支持生成气溶胶朝自由边缘轮廓分明的流动状态。效果上，可实现改进的气液分离。 [0029] 在多个实施例中，气-液分离器的腔室包括柱形或管形几何构造。腔室的侧壁可包括从入口腔室部分沿流动腔室部分延伸到收集腔室部分的柱形管。气-液分离器的腔室的多个腔室部分可在轴向方向(z)上互相汇合。在径向方向(r)上，多个腔室部分可由单个共同的管腔室封装。 [0030] 在另一实施例中，偏转片的自由边缘与柱形腔室的侧壁形成环形流动缝隙。通常，偏转片的自由边缘布置在与腔室侧壁相距预定的径向距离。作为锥形偏转片下端设置的自由边缘包括圆形结构，由于偏转件及其偏转片在轴向方向上取向，并可与腔室的纵向轴线对齐，偏转片与侧壁之间可提供以缝隙大小为特征的环形流动缝隙，所述隙缝大小在周向或切向方向上大致恒定。因此，偏转片(尤其是锥形偏转片)和具有其流动腔室的腔室包括彼此相应的几何构造和形状，对于关于以中央纵向轴向为旋转轴向的旋转来说大致不变。在环形流动缝隙由偏转片的柱形部分形成的实施例中，缝隙大小在径向和轴向方向上恒定。 [0031] 在进一步实施例中，所述至少一个气体出口与轴向延伸的气体出口导管液体连接。气体出口导管通常布置在腔室的中央部分，甚至可与其纵向轴线一致。使用气体出口导管，进入气体出口的气态成分可从气-液分离器排出。气体出口导管可在近侧或远侧方向上延伸，并可进一步穿过近侧或远侧端部，即腔室的上或下端部。 [0032] 在进一步的方面，偏转件包括与偏转片的近侧部分一体形成的封闭基部，以形成杯形偏转件。因此，一旦气态成分经由自由边缘进入偏转件，它只能经由气体出口从偏转件内部逸出。在多个实施例中，所述至少一个气体出口布置在接近偏转件基部近侧。通常，气体出口布置在偏转件轴向长度的上四分之一或上三分之一。所述至少一个气体出口布置成比起偏转件的自由边缘来说更接近其基部。这样，气体出口可被偏转片有效地遮护，从而有效地防止气溶胶的液态成分进入气体出口。 [0033] 在另一方面，偏转件布置在气体出口导管的近端部。另外，偏转件还可安装在气体出口导管上。气体出口导管因而可为偏转件起到机械支撑的作用。气体出口导管的径向尺寸或直径可至少略微小于偏转件基部的径向或横断剖面。另外，所述至少一个气体出口可设置在气体出口导管的径向面向外侧壁，并可面对偏转片的大致径向面向内侧壁。气体出口导管的近端部可设置有多个径向导向的气体出口。每个气体出口可包括一个或几个贯通开口，或可包括设置在气体出口导管的近端部上的环形出口开槽。 [0034] 在多个实施例中，所述至少一个气体出口与偏转片的面向内部分之间的径向距离被选择成使得进入径向延伸气体出口的气体接近地通过偏转片的所述部分，使得进一步的液态成分可均匀沉淀在偏转片的面向内侧壁。当气-液分离器的取向是其近端在朝上方向时，相应的液态成分会向下冲洗偏转片，并会在到达其自由端时落入收集腔室。 [0035] 在另一方面，气-液分离器还在远端区域包括与流体出口导管流体连接的液体收集部分。通常，液体收集部分设置在收集腔室部分的远端。液体收集部分可提供气-液分离器的底部区域，并可包括径向向内倾斜或斜向的收集表面，使得向下冲洗腔室侧壁的液态成分径向中央池或凹部内，所收集的液体可由此经出口导管排出。 [0036] 在进一步的实施例中，气-液分离器包括分区构件，所述分区构件布置在偏转片上游，并在腔室的截面上延伸。分区构件起到将所述流动腔室部分从设置在其上游的入口腔室部分分离的作用。通常，提供到腔室的气溶胶从顶部或从近端进入腔室到入口腔室部分内。然后，气溶胶必须经过分区构件以在进入收集腔室部分之前进入流动腔室部分，所述收集腔室部分设置在气-液分离器的腔室的下端或远端。 [0037] 在入口腔室部分内，至少可提供气溶胶的液态和气态成分的预分离。在后续的腔室部分中，即在流动腔室部分和/或在收集腔室部分中，可进行另外的顺序的气-液分离。 [0039] 在进一步的实施中，分区构件在外径向边缘包括至少一个轴向贯通开口，以形成通过分区构件的轴向通道。贯通开口定位在相邻于腔室的侧壁。 [0040] 分区构件可包括多个轴向贯通开口，所述开口都设置在其外径向边缘并可等距的布置。这样，分区构件将气-液分离器的入口腔室部分与流动腔室部分分离，并在其间提供流动连接，所述流动连接只经过轴向通道或通过位于其外径向边缘附近或其上的贯通开口。 [0041] 这样，进入入口腔室部分的气溶胶被迫流动通过径向向外布置的分区构件的贯通开口，由此引导整个流动进入腔室的径向外周。窄化的流动通道进入口与分区构件的至少一个轴向贯通开口的大小和位置有关。这样，一旦气溶胶已经过分区构件的至少一个轴向贯通开口，就直接碰撞设置在其下游的流动腔室部分的窄化流动通道。 [0042] 在另一实施例中，分区构件的所述至少一个贯通开口以相对于所述轴向方向(z)的预定角度延伸。当提供多个轴向贯通开口时，由这些贯通开口形成的贯通开口或通道可都以相对于轴向方向(z)同样的预定角度平行地延伸。贯通开口的轴向尺寸可根据分区构件的轴向厚度而变化。 [0043] 如已提到的，所述至少一个轴向贯通开口包括通道状几何结构，其可以相对于轴向方向特定的角度延伸。这样，由这种贯穿开口形成的贯穿开口或通道可提供某种斜向的取向，并可在气溶胶及其成分上引起扭转或涡流状运动。取决于分区构件的所述至少一个贯通开口延伸的形状和角度，延伸穿过贯通开口的气溶胶的盘绕运动可相应的变化。 [0044] 可选择分区构件的所述至少一个贯通开口的角度和轴向延伸使得气溶胶的液态成分以层流为主的流动向下沿腔室侧壁冲洗。 [0045] 在气-液分离器的进一步实施例中，分离器还包括在轴向方向上延伸到腔室内的入口导管。入口导管可延伸贯穿气-液分离器的近端，通常穿过头部区域，所述头部区域起到气-液分离器的近侧凸缘的作用。入口布置在腔室的径向中心，并起到将气溶胶径向向外地散布和/或分配到入口腔室部分内。因此，入口导管径向居中地布置在腔室内部，还与径向面向外朝向腔室的侧壁的至少一个入口流体连接。 [0046] 在没有分区构件的实施例中，入口腔室部分大致等同于流动腔室部分，反之亦然。这里，入口导管可代表流动腔室相邻于腔室头部区域的上区域的柱形部分，而流动腔室部分包括用于要进入的气溶胶剖面，所述气溶胶在轴向远侧方向上改变或变窄。 [0047] 通过提供均与入口导管流体连接的多个入口，气溶胶可在入口腔室部分内径向向外地朝腔室侧壁及其各自入口腔室部分分布。通过将气溶胶从径向中央区域径向向外地朝腔室侧壁引导，可在入口腔室部分内提供气溶胶的基于撞击的预分离。 [0048] 在进一步的方面，入口导管在腔室近侧端部分支成多个径向延伸的入口。所述入口或所述多个入口通常布置成与分区构件有预定的轴向距离。入口可不仅严格地在径向方向上延伸，而是也可指向切向或轴向方向，用于相应地引导进入的气溶胶。 [0049] 尽管气态成分可容易地朝分区构件的轴向贯通开口再次分配和流动，液态成分会碰撞并沉淀在入口腔室部分的侧壁上。因此，预分离的液态成分会沿腔室的侧壁冲洗下来通过分区构件的轴向贯通开口并进入流动腔室部分。这里，残余的气溶胶流被在轴向远侧方向上加速，通常使得液态成分沿腔室侧壁的大量层流不乱。 [0050] 在进一步的实施例中，所述至少一个入口包括延伸到入口腔室部分内或延伸到流动腔室部分内的弯曲区域。所述弯曲区域用自由端面向近侧方向。通常，气溶胶由所述入口的自由端向上供给到入口腔室部分和/或流动腔室部分，朝向气液分离器的腔室的头部区域向内和向下定向面。 [0051] 通常，弯曲的入口可从偏转件的基部径向向外突起，因而径向向外突起到入口腔室部分内或到各个流动腔室部分内。由于其自由端面向轴向方向，通常相反于气溶胶进入入口的供应方向，气溶胶在被所述至少一个入口的弯曲区域改变方向时会受到惯性的以及基于撞击的分离。对于这种实施例，入口的形状和几何构造支持并提供改善的气-液分离。 [0052] 由基于撞击的分离获得的预分离液态成分向下冲洗腔室的整个侧壁，直到它被在气-液分离器远端区域的液体收集部分收集或累积，所述基于撞击的分离发生在入口腔室部分内以及在流动腔室部分内。 [0053] 残余的液态成分可与气态成分一起进入流动腔室部分，并在流动通过窄化或变窄的流动通道时受到轴向方向的加速。窄化或变窄的流动通道与偏转片的自由边缘一起提供后续的惯性分离器。一旦气态和液态成分的混合物经过偏转片的下自由边缘，气态成分会容易地绕过自由边缘并可向上或向近侧流动到所述至少一个气体出口内。由于其相对大的惯性，液态成分会不能跟随气态成分的轴向回转流，因而碰撞或沉淀在收集腔室部分的侧壁上。 [0054] 通过在气-液分离器的径向中央区域内提供入口导管和出口导管，并通过将入口导管和气体出口导管彼此平行地布置在轴向分离的两个腔室部分内，可提供两步的和后续的气-液分离。在第一步，所提供的气溶胶可由在入口腔室部分内发生的基于撞击的或以基于撞击的为主的分离而预分离。接下来，可由偏转件的具体形状和几何构造，以及布置成轴向偏离偏转片自由边缘的气体出口而提供残余气溶胶的基于惯性或惯性为主的分离。 [0055] 由于对称的原因，腔室可为柱形。但是，后继的基于撞击的或惯性分离一般不要求所提供的气溶胶的切向方向扭转运动。与常规的气旋型气-液分离器相比，本发明的偏转件和气体出口提供的惯性分离即使对于大量不同组分的气-液复合物也提供相当高的分离率。另外，分区构件可使用保持件安装在腔室内，与入口导管对齐。 [0056] 显然，基于撞击的和惯性分离也可分别在流动或入口腔室部分和在收集腔室部分内同时发生。通常，在流动腔室部分内的分离可以基于撞击的分离为主，而在收集腔室部分内的分离可以惯性分离为主。 [0057] 保持件可包括棒状形状，并可从气-液分离器在远侧方向上延伸到腔室内。保持件可包括空心棒，所述空心棒还可接收所述入口导管，并可打孔或交叉出多个径向向外导向的入口。 [0058] 通过将分区构件安装在保持件上，气-液分离器可被容易地组装或拆卸，尤其是对于清洁或维护目的来说。因此，带有入口导管的头部区域，保持件以及可选的分区构件可作为头部模块预组装，而安装在其上的气体出口导管和杯形偏转件可与气-液分离器的底部区域预组装起到底部模块的作用。 [0059] 这样，气-液分离器也可通过组合或更换其个别零件而重新构造。例如，可设想由底部区域、气体出口导管和偏转件组成的底部模块从气-液分离器拆下以更换偏转件。以类似的方式，头部模块也可通过替换其至少一个部件而容易地修改。一般地，通过更换气-液分离器的部件，例如偏转件和/或分区构件，气-液分离器可被容易地重构。因此，气-液分离器可通配于不同类型的气-液混合物或气溶胶。 [0060] 在另一个独立的方法，本发明还可涉及一种层析系统。这种系统包括用于存储和/或准备至少一种溶剂混合物的至少一个贮液器。所述层析系统还包括至少一个层析柱和用于分析、识别和量化物质的至少一个检测或分析单元。所述层析系统还包括如前所述的至少一个气-液分离器。 [0061] 在进一步的方面，所述层析装置被设计为超临界流体层析(SFC)装置，其中所述气-液分离器是可操作的以分离通常包括CO2和甲醇的气溶胶。 [0062] 用这种气-液分离器的第一次实验已表现出高于98％的分离率，其中CO2成分可以96％到98％的比率再获得。甲醇成分可以97％到99％的比率被再获得。用多种不同的CO2-甲醇混合的复合物可获得这样的分离率，甚至更好。因而，甚至对于气溶胶内CO2和甲醇浓度变化的情况，气-液分离器也适于提供高度的分离。 [0063] 另外，气-液分离器只需要最小的空间，并包括相对小的体积。因此，气-液分离器天然地提供更好的自清洁效果，因为气-液分离器的几乎所有部件都被气溶胶和/或其液态成分清洗。因此，腔室的直径可小至几厘米。通常，腔室的直径小于5cm。它甚至可小于4cm，或者直径可约3cm或者甚至更小。 [0064] 气-液分离器可通常在大气压下操作。但是，为了避免积累大量例如甲醇液体，气-液分离器可在适当的中间背压，例如1.5bar下操作，该中间背压由背压调节器提供。 [0065] 但是，经由收集腔室部分收集并由液体出口导管提供的液态成分允许在大气压下可操作的自由分离。使用该气-液分离器，并且与常规的HPLC分析相比，即使对于SFC分析也可实现全自由分离收集。 [0066] 由于气/液分离器的内部壁和部件基本上始终是湿的，不仅可获得自清洁效果，而且可实现相当低程度的交叉污染。进一步的好处是分离器在所得色谱图中引起相当低的峰扩展。 [0067] 效果上，气-液分离器帮助减少建立SFC分析所需的技术设备的复杂性和成本。 [0068] 根据另一方法，还提供一种支持和允许将高性能液体层析(HPLC)型层析系统转换为SFC型层析系统的转换套件。因而，所述转换可操作和构造成将HPLC系统转换成SFC系统。这种套件包括如前所述的至少一个气-液分离器，所述至少一个气-液分离器构造和适配为替换所述HPLC型层析系统中的另一个气-液分离器。 附图说明[0070] 以下，将参照附图说明本发明的多个实施例，其中： [0071] 图1示意示出在纵向剖面中的气-液分离器， [0072] 图2示出在沿图1中A-A截取的气-液分离器的剖视图， [0073] 图3示出在沿图1中B-B截取的气-液分离器的剖视图， [0074] 图4示出在沿图1中C-C截取的气-液分离器的剖视图， [0075] 图5示意示出使用如图1到4所示的气-液分离器的SFC系统的框图，[0076] 图6示意示出在纵向剖面中的气-液分离器的另一实施例， [0077] 图7示出在沿图6的D-D截取的气-液分离器的剖视图， [0078] 图8示出布置在图6和7的气-液分离器中的插入件的纵向剖面， [0079] 图9示出气液分离器的另一实施例的纵向剖视图， [0080] 图10在沿图9的E-E截取的气液分离器的剖视图， [0081] 图11示出通过另一气液分离器的纵向剖视图， [0082] 图12示出沿图11的F-F截取的气液分离器的剖视图， [0083] 图13示出在纵向剖面中的气液分离器的另一实施例，以及 [0084] 图14示出沿图13的G-G截取的气液分离器的剖视图。 具体实施方式[0085] 在图1中以纵向剖视图示出气-液分离器10。气-液分离器10包括具有侧壁14并在轴向方向(z)上延伸的大体上柱形的腔室12。向着上端或近端，腔室12被具有凸缘48的头部区域44所封闭，所述头部区域44可设置为滚花螺母。头部区域44接收管状腔室12，并使用环形密封52相对腔室12密封起来。 [0086] 头部区域44被入口导管30交叉，所述入口导管30延伸到径向朝外指向的多个入口32。如根据图2的剖视图所示，轴向延伸的入口导管30分成四个径向向外指向的入口32，通过所述四个入口32，所提供的气溶胶可朝侧壁14的向内面对部分传播。如图1中进一步所示，保持件28与头部区域44交叉，通过头部区域44的相应通道被环形密封50密封。 [0087] 又如图1和2中所示，入口导管30设置在远侧方向上延伸穿过的入口腔室部分60的管形保持件28内部。保持件28保持盘状分区构件24，所述分区构件24起到将上入口腔室部分60从流动腔室部分62分离的作用。分区构件24在腔室12的整个侧剖面上延伸，从而充当限制进入的气溶胶的节流圈元件。 [0088] 在入口腔室部分内，可进行气溶胶的预分离。由于入口32延伸穿过保持件28，所提供的气溶胶能够被径向向外地引向腔室12的侧壁14。于是，侧壁14充当一种偏转板，而气溶胶的液态成分可沉淀在侧壁14。由于如图1中所示的气-液分离器将在如图所示的竖直构造下被操作，在入口腔室部分60的侧壁14处积累的液态成分可在重力作用下在远侧方向上冲洗掉。 [0089] 如图3的剖视图中所示的分区构件24包括设置在其径向外缘的多个轴向贯通开口26。这些贯通开口26提供沿腔室的侧壁14穿过分区构件24的轴向通道。如图1中所指出，轴向贯通开口26所构成的通道包括类似通道的结构并可以以相对于轴向方向(z)的某一角度α延伸。 [0090] 使用这样倾斜或斜向取向的通道，气溶胶及其气态和液态成分，在进入流动腔室62时，相对于远侧指向流动的一般方向，可经历圆周的，即切向(w)的，例如顺时针扭转运动。 [0091] 贯通分区构件24的倾斜或斜向通道会增加液体和气态成分的特定回转或扭转。另外，使用斜向通道26，在流动腔室段62内下游的液态成分可被均质化，各液态成分可匀质地沿侧壁14的内圆周分布。这样，可在流动腔室部分62内，沿侧壁14的内侧面对表面提供相当匀质的液体膜。 [0092] 入口腔室部分60的下游和分区构件24的下游设置有流动腔室部分62，偏转件16就设置在所述流动腔室部分62内。如图1中所示，偏转件16包括大体上平坦均匀的封闭基部部分22和锥形的偏转片17，锥形的偏转片17在轴向方向(z)上远侧地延伸并朝远侧方向径向(r)向外延伸。 [0093] 这样，在侧壁14和偏转板17之间形成的流动通道15向远侧方向上尺寸连续减小。继而，液态和气态成分的流动加速并横穿过偏转片17的自由边缘20与侧壁14之间的环形缝隙18。混合的液态和气态成分的加速随后使得气溶胶的气态和液态成分基于惯性而分离。 [0094] 如图1所示，气体出口36布置成轴向偏移并从自由端20向近端移位。通过在下游气体出口导管34内提供相对收集腔室64的合适的压力梯度，气态成分将能够回转并径向向内和向上流动进入气体出口36，所述气体出口36与轴向延伸的气体出口导管34流体连接。由于速度增加并由于其惯性，进入自由端20下游的收集腔室64的大多数液态成分将不能跟随气态成分的向上回转流动。因此，进入收集腔室64的气溶胶的液态成分将进一步撞击并沉淀在收集腔室部分64的侧壁14处。 [0095] 效果上，气液分离器10提供两步气液分离。在第一步，在入口腔室部分60内进行基于撞击的分离，在第二步，在流动腔室部分62下游的收集腔室64部分进行惯性分离。 [0096] 底部区域46起到腔室12的远端封口的作用，并经由另一环形密封54附接于腔室12。相邻于柱形侧壁14的远端，底部区域46提供倾斜的收集部40，由此从所述侧壁14冲洗掉的液态成分可被收集在径向中央部分内，并可提供到液体出口导管38。 [0097] 如图1所示，气体出口导管34在轴向方向上延伸，并与腔室12的纵向或对称轴线对齐。另外，气体出口导管34与收集部分40和出口区46轴向相交。 [0098] 另外，气体出口导管34布置在管形保持件42内部，保持件42起到偏转件16的安装架作用。如图1所示，偏转件16的基部22的朝下且向内的一侧靠在保持件28的近端上。基部22的径向延伸与保持件28的径向宽度或直径一致。如图1进一步所示，几个气体出口36径向向内延伸并汇合到气体出口导管34。 [0099] 这里，多个气体出口36可径向延伸贯穿保持件28。它们设置在与基部22相距轴向距离的位置处，从而对偏转片17的面朝内侧壁部分提供足够自由空间。取决于几何尺寸，尤其是偏转片17、基部22的径向和轴向尺寸，环形缝隙18的大小和多种气体出口36的位置，腔室12内部的流动条件和相应的分离率会变化。 [0100] 当进入收集腔室部分64时，气态成分在向上或近侧方向上回转，并进入杯形偏转件16的内部。在此中，气态成分流被径向向内和向上延伸的偏转片17所引导。一旦进入气体出口36，气态成分流被径向向内改变方向，由此偏转片17可起到偏转板的作用，额外的液态成分可在此沉淀。然后积累的液态成分可朝自由边缘20向下冲洗，并可落入收集腔室部分64。 [0101] 通过将分区构件24安装在近侧轴向延伸的保持件上和/或通过将偏转件16安装在对应的远侧定位的保持件42上，气-液分离器10的多个部件，例如分区构件24和偏转件16，可被容易地组装、拆卸和由相应但不同形状的部件更换。另外，通过将偏转件16安装在中央保持件42上，环形缝隙18可保持不中断。 [0102] 以类似的方式，分区构件24在腔室12内的布置不要求与紧固装置互相对应。另外，通过将分区构件24安装在近侧保持件28上并通过将偏转件16布置在远侧保持件42上，可提供相应的近侧和远侧模块或子组件。通过修改例如近侧保持件28和/或远侧保持件的轴向长度，分区构件24与偏转件16之间的轴向位置和距离可变化。 [0103] 因此，入口腔室部分60、流动腔室部分62以及收集腔室部分64的大小也可被相应修改。这样，气-液分离器10可被调整、适配并构造成为多个不同的气溶胶提供气-液分离。 [0104] 还要注意在典型的实施例中，偏转件16的轴向长度(s)是腔室12的直径(D)的至少1/3。偏转件16的轴向延长(s)甚至可相当于或大于腔室12的直径(D)。另外，偏转件16的基部22的直径(c)可在腔室12的直径(D)的1/3到3/4之间的范围。典型，基部22的直径(c)是腔室12的直径(D)的大约2/3。 [0105] 根据图5的框图示意示出气-液分离器10在超临界液体层析系统100中的实施。通过使用超临界CO2并用甲醇作为溶剂而示例地示出这种系统。如图5所示，在存储罐102内提供CO2，并在存储罐104内提供甲醇。CO2存储罐102与预备级106流体连接。预备级106可包括泵以及热交换器。 [0106] 以类似的方式，甲醇存储罐104与相应的预备级108流体连接，所述预备级108通常包括相应的泵和热交换器。预备级108的下游通常提供有探针注射器109。与探针一起的CO2成分和甲醇成分则被混合并提供给层析柱110。层析柱110下游设置有至少一个检测或分析单元112、114。 [0107] 在所示框图中，设置UV检测器112和质谱仪114。UV检测器112下游进一步设置有背压调节器116和热交换器118。离开热交换器118的气溶胶提供到气-液分离器10，如上所述。CO2成分被释放到环境的同时，甲醇成分被收集在馏分收集器120内。所收集的馏分可作为主馏分122被自动收集，同时多余的甲醇可被抛弃。 [0108] 气-液分离器130的另一实施例例如在图6到8中示出。除非在这里另外指出，与图1和2已描述的气-液分离器的相似或类似部件用相同或相似的附图标记指示。总体工作原理和气态和液态成分的流动基本上没有变化。但是，图6到8的气-液分离器的几何构造与图1和2所示的实施例相比略微变化。 [0109] 如图6所示，偏转件16和其偏转片17在轴向方向(z)上包括更大的延伸。因此，偏转件16的轴向长度(s)至少等于腔室12的内直径。轴向长度(s)甚至可大到腔室12的直径的两倍。这个相当长的偏转件16起到减小在其自由边缘20处的气态成分的速度的作用。这样支持气态成分的回转，并可因而导致更高的分离效率。 [0110] 另外，气体出口36布置成与偏转件16的基部22直接邻近。这样，偏转片17的自由边缘20与气体出口36的轴向距离可最大化，这进一步提高分离效率。 [0111] 还可从图6中显而易见，气-液分离器130不再包括分区构件24。因此，入口腔室部分60和流动腔室部分62直接合并。因此，偏转件16及其上基部22与头部区域44直接轴向邻接。另外，整个腔室12可被透明保护组件134封装。 [0112] 由于根据图6到8的实施例不再包括分区构件24，所提供的气溶胶的扭转或旋流运动可由切向并径向向外延伸的入口132引起，如图6的剖面所示。这些切向延伸入口132可布置并设置在偏转件16的基部22内。 [0113] 通过省略分区构件24，可显著减少或几乎完全消除气溶胶流动的扰乱。沿侧壁14的内部部分可能产生层流为主的流动。 [0114] 进一步与图1和2的实施例对比，偏转件16的基部22被轴向扩大，以接收入口导管30。如图8中显而易见，气-液分离器130包括延伸贯穿腔室12并贯穿气-液分离器130的轴向延伸插入件140。插入件140在上端设置入口导管30，并在下端部设置具有气体出口导管34的保持件42。 [0115] 如图8中进一步示出，这些上下部分30、34被设置在其间的中间部分142密封地分离，并在径向面朝外的侧壁部分处具有环形凹部144，以接收密封50。该中间部分142尤其适于与偏转件16的基部20的孔接合。以这种方式，偏转件16可简单地安装在插入件140上。 [0116] 偏转件16和插入件140彼此布置成使得偏转件16的切向并径向向外延伸的入口132基本上与入口导管30的径向向外延伸入口32对齐并平齐。 [0117] 用气-液分离器130的第一次实验已示出气-液分离的动态范围可被进一步扩展。效果上，这种气-液分离器10、130甚至可在甲醇馏分大于65％，甚至大于75％下，甚至高达 85％的情况下操作。 [0118] 在图9和10中，示出另一气液分离器150，其与根据图6的实施例高度相似。除非没有进一步指出，如图6和7所描述的气液分离器的相似或类似部件由相同或相似附图标记表示。根据图9的气液分离器150与根据图6的实施例的不同之处在于偏转件160的几何形状。气液分离器150的偏转件160包括偏转片161和基部162。 [0119] 基部162是大致套管状或柱形，并配合到如图8单独所示的插入件140的中间部分142上。径向加宽部分163从基部162的下端，也就是从远端延伸。径向向外加宽部分163是锥形，并包括相对平但倾斜的外表面。在其下端，即在其径向加宽端，加宽部分163延伸进入柱形部分164。如图9中所示，柱形部分164是大致套管状几何形状，并与腔室12的侧壁14共轴对齐。 [0120] 环形流动通道168在轴向加长柱形部分164与侧壁14之间延伸，并在偏转片161的自由边缘169处端接于环形流动缝隙18。自由边缘169位于偏转片161的柱形部分164的自由端。自由边缘169尤其以倾斜或锥形侧壁部分165为特征。所述锥形侧壁部分径向地面朝内，使得环形流动通道168以及环形流动缝隙18保持基本不受所述锥形侧壁部分165影响。 [0121] 柱形部分164的轴向延伸可为偏转片161的径向加宽部分163的轴向延伸的2-15倍大。通常，柱形部分164的轴向延伸是径向加宽部分163的轴向延伸的8-12倍大。另外，偏转片可由单件形成。因此，基部162、径向加宽部分163和柱形部分164可一体形成。 [0122] 如图10中所示，入口导管30与如图6和7所示的气液分离器130的入口导管很类似或几乎一致。还是这里，轴向延伸且基本中央定位的入口30分支成四个径向向外且/或径向向外并切向延伸的入口132。入口132设置在偏转板160的基部162。如已关于根据图6-8的实施例描述的，偏转件161的径向和/或切向向外延伸入口132与入口导管30的径向向外延伸入口32基本上对齐且平齐。 [0123] 偏转片161的外几何构型也反映在其径向面向内的内壁区域167。内壁区域167除锥形端部165外，也是大致柱形形状。这不仅对柱形部分164是这样的情况，对径向加宽部分163也同样。 [0124] 因此，横跨径向加宽部分163以及沿着柱形部分164，偏转片161包括相当恒定的壁厚。因此，径向加宽部分163以合并或延伸到上端面166的倾斜的面向内侧部分166a为特征，所述上端面166形成基部162的下端，也就是远端。如图9所示，气体出口36布置成直接相邻于端面166。在轴向方向上进入偏转片161的内部部分的气流因而可被倾斜部分166a改变方向或偏转，并可被直接引导到相邻定位的气体出口36。与如图1所示的实施例相比，基部162与至少一个气体出口之间的距离(a)可成为零或可基本上等于零。 [0125] 在图11和12中，示意性示出气液分离器180的进一步实施例。气液分离器180与气液分离器150或130基本一致，除了偏转件170具有不同形状和几何构造特征。与如图9所示偏转件160相比，根据图11的偏转件170还包括偏转片171，偏转片171的特征在于与径向加宽部分173一体形成的大致柱形或套管状形状的基部172。 [0126] 这里，径向加宽部分173在远侧方向上延伸到径向加宽的柱形部分174，其在下端(也就是远侧自由端)包括自由边缘179。柱形部分174的特征在于在其下自由边缘179的锥形侧壁部175。以与根据图9的实施例有关的相同的方式，柱形部分174与腔室12的围绕侧壁14形成环形流动通道18。 [0127] 与图9所示气液分离器150相比，根据图11的偏转件170的偏转片171其特征在于弧形或穹顶形径向加宽部分173。如从腔室的上近端可见，径向加宽部分173以凸形为特征并延伸到相邻定位的柱形部分174。这里，偏转片171的面向内的壁区域177相应于偏转片171的外形或外周。 [0128] 因此，偏转片171的上或近端面176经由弯曲部177a延伸到柱形部分174的平面形或管形面向内侧壁区域177。弯曲部分177a表现为凹形，并构造成将向上或向近侧引导的气流偏转并重定向到径向向内进入至少一个气体出口36。还在这里，并如已关于图9所示，至少一个气体出口36位于与偏转片171的近端面176轴向相邻或平齐。 [0129] 在图13和14中，示出气液分离器190的另一实施例，其特征在于与如图6所示的气液分离器130的结构大致一致的结构。气液分离器190相对如图6和7所示实施例的变化在于其入口152，所述入口152径向向外延伸贯穿偏转件16的柱形基部22。这里，入口152包括延伸到入口腔室部分60的弯曲区域154。 [0130] 所述弯曲区域152包括大约90°的弯折，使得弯曲区域154的自由端156面向近侧方向，因此朝向头部区域44的内侧面部分。以这种方式，经由入口导管30和多个入口152进入腔室12的气溶胶被转向大约180°，并可因而在近侧方向上被注射到腔室12内。 [0131] 这里，气溶胶可不仅受到入口152的弯曲区域154的基于惯性或撞击的分离，还撞击在头部区域44的面向内侧，即下部且面朝内的表面上。以这种方式，不仅侧壁14，而且头部区域44可起到偏转板的作用，用于支持或用于提高基于撞击的或惯性的气-液分离。 [0132] 尽管入口152的弯曲结构只示出与锥形偏转片17连接，所述入口152可与例如图9或11所示的其它偏转片160、170任意组合。 [0133] 附图标记 [0134] 10 气-液分离器 12 腔室 14 侧壁 [0135] 15 流动通道 16 偏转件 17 偏转片 [0136] 18 缝隙 20 自由边缘 22 基部 [0137] 24 分区构件 26 贯通开口 28 保持件 [0138] 30 入口导管 32 入口 34 气体出口导管 [0139] 36 出口 38 液体出口导管 40 收集部分 [0140] 42 保持件 44 头部区域 46 底部区域 [0141] 48 凸缘 50 密封 52 密封 [0142] 54 密封 60 入口腔室部分 62 流动腔室部分 [0143] 64 收集腔室部分 100 层析系统 102 CO2存储 [0144] 104 甲醇存储 106 预备级 108 预备级 [0145] 109 探针注射器 112 UV检测器 114 光谱仪 [0146] 116 背压调节器 118 热交换器 120 馏分收集器 [0147] 122 主馏分 130 气-液分离器 132 入口 [0148] 134 保护组件 140 插入件 142 中间部分 [0149] 144 凹部 150 气液分离器 152 入口 [0150] 154 弯曲区域 156 自由端 160 偏转件 [0151] 161 偏转片 162 基部 163 加宽部分 [0152] 164 柱形部分 165 锥形部分 166 端面 [0153] 166a 倾斜部分 167 内部区域 168 环形流动通道 [0154] 169 自由边缘 170 偏转件 171 偏转片 [0155] 172 基部 173 加宽部分 174 柱形部分 [0156] 175 锥形部分 176 端面 176a 倾斜部分 [0157] 177 内部区域 178 环形流动通道 179 自由边缘 [0158] 180 气液分离器 190 气液分离器 |
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