一种疏水性纳米浮选捕收剂及制备方法 |
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| 申请号 | CN201610323884.3 | 申请日 | 2016-05-17 | 公开(公告)号 | CN105884953A | 公开(公告)日 | 2016-08-24 |
| 申请人 | 江西理工大学; | 发明人 | 何桂春; 黄开启; 康倩; 王玉彤; 肖策环; | ||||
| 摘要 | 本 发明 一种疏 水 性纳米浮选捕收剂及制备方法，以苯乙烯和 单体 N为反应单体，控制苯乙烯和单体N的 质量 比为40：1，单体N、乳化剂、引发剂的质量比分别为5：4：1。具体制备是在氮气保护下，将1/10总质量的苯乙烯、乳化剂搅拌混合20?30 min后升温至65?75℃，维持400 r/min的转速搅拌混合20?30 min；其后加入引发剂，继续搅拌10?20 min；接着在4?5 h内再滴加完单体N、9/10总质量的苯乙烯，之后继续反应16?20 h；反应得到的 纳米乳 液经 透析 处理后，得到的透析产物再在70℃ 温度 下烘干10 h，制得疏水性纳米浮选捕收剂。本发明疏水性纳米捕收剂能更好地穿过目的矿物表面罩盖的细泥，与其 接触 、作用，将其高效回收，而且制备方法操作简单，易于控制，回收率高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种疏水性纳米浮选捕收剂及制备方法，其特征在于: |
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| 说明书全文 | 一种疏水性纳米浮选捕收剂及制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种疏水性纳米浮选捕收剂及制备方法，具体属于有机高分子材料金额领域。 背景技术[0002] 随着矿产资源的不断开采利用，优质矿越来越少，微细粒矿物已经成为困扰选矿工作者的一大难题。对于微细粒矿物的研究取得一定效果的方法有三种：载体浮选、选择性絮凝和微泡浮选柱。载体浮选通过载体来间接增加目的矿物的粒度，从而增加它和气泡的碰撞概率，但由于工艺要求高强度的调浆、严格的载体粒度范围和较高载体比例，实施起来有一定困难。选择性絮凝通过目的矿物颗粒间的团聚来直接增加矿物粒度，但是絮团中脉石矿物的夹杂，使其难以获得高品位的精矿。微泡浮选柱通过将气泡切割得更加微小来增加矿物和气泡的碰撞几率，对微细粒矿物的回收有一定的效果，但是它的高差大，配置复杂，充气器易结垢堵塞，矿浆在柱体内易上下翻腾，对矿物的适应性和稳定性差等缺点，限制了其大规模应用。 [0003] 新时期，纳米粒子的特异性质已受到越来越多人的关注，在化工、医药、材料、通信等领域也取得了显著成果。将纳米技术应用于各个学科来解决其面临的难题，已经成为大家一致的选择，由此产生的一系列与纳米技术相结合的交叉学科层出不穷。鉴于纳米技术在废纸脱墨和处理水中金属离子两方面的成功应用，纳米粒子也可以更有效地吸附到微细粒矿物上，增大目的矿物和气泡的碰撞概率，从而得到较理想的回收率。传统的小分子捕收剂很难穿透微细粒矿物表面罩盖的矿泥与目的矿物发生作用，从而导致微细粒矿物的回收率低，药剂消耗量大；新型功能化纳米粒子捕收剂的最大优点就是凭借其庞大的“体型”能够穿透罩盖的矿泥层与目的矿物接触，再借助它的强吸附能力将目的矿物吸附到纳米粒子捕收剂上。 [0004] 虽然目前已经报道很多纳米粒子对金属离子、油墨等吸附的应用，如王英杰采用乳液聚合制备的功能化微纳米粒子聚苯乙烯，在对铀酰离子的吸附试验中表现出良好的性能，参见王英杰，硕士论文，苏州大学，2013；纳米TiO2胶体可以同时有效去除废纸浆中的油墨和胶黏物，参见杨磊，陈小泉，沈文浩等，中国造纸，2007(12)；采用溶胶-凝胶法制备的纳米铁酸锰粒子具有极大的比表面积，对污水中的Cr6+的去处能力极好；但是还没有应用功能化纳米粒子作为矿物浮选捕收剂的研究。 [0005] 乳液聚合具有以下特点连续相是水，便于体系散热，防止局部过热而爆聚；自由基链浓度大使反应速率很大；聚合介质便宜，易得，无污染；工艺简单，操作灵活。这些优点使得乳液聚合法在纳米粒子合成中得到广泛的应用。而乳液聚合中的饥饿态半连续乳液聚合因为得到的纳米粒子稳定性好，粒径分布窄且易控制等在乳液聚合中占有重要地位。 [0006] 人们对纳米粒子与金属离子、污物和油墨吸附性能的研究已经开始，制备疏水性高选择性纳米粒子作为浮选捕收剂来回收微细粒难选矿物，十分必要且可行。本发明采用乳液聚合方法制备了一种有机疏水性高选择性纳米粒子浮选捕收剂，能有效实现微细粒黄铜矿的回收。 发明内容[0007] 针对一些现有技术难以解决的问题，本发明的目的在于提供一种疏水性纳米浮选捕收剂及制备方法。 [0008] 所述的纳米浮选捕收剂分子式结构式为： [0009] [0010] 其中官能团M为黄原酸基团、咪唑基团、噻唑基团、恶唑基团中的一种；m是42-84，n是32-72； [0011] 所述的制备方法以苯乙烯和单体N为反应单体，控制苯乙烯和单体N的质量比为40：1，单体N、乳化剂、引发剂的质量比分别为5：4：1，采取乳液聚合工艺；具体过程为：在氮气保护下，将1/10总质量的苯乙烯、乳化剂搅拌混合20-30min后升温至65-75℃，维持400r/min的转速搅拌混合20-30min；其后加入引发剂，继续搅拌10-20min；接着在4-5h内再滴加完单体N、9/10总质量的苯乙烯，之后继续反应16-20h；反应得到的纳米乳液经透析处理后，得到的透析产物再在70℃温度下烘干10h，制得疏水性纳米浮选捕收剂。 [0012] 所述的单体N为异戊基黄原酸酯、2-乙烯基咪唑、2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并恶唑中的一种；引发剂是偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸铵中的一种；乳化剂是十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇中的一种。 [0013] 所述的纳米浮选捕收剂为直径在60～120nm的疏水性粒子。 [0014] 所述的透析处理截留的分子量为8000-14000。 [0015] 本发明的有益效果：本发明在乳液聚合的过程中添加了功能单体，它含有对目的矿物具有选择性吸附作用的基团，与普通的纳米粒子相比提高了选择性；本疏水性纳米浮选捕收剂为由C、H、O、N、S组成的有机物质，不会给目的矿物引入杂质元素；与传统小分子浮选捕收剂相比，本疏水性纳米捕收剂能更好地穿过目的矿物表面罩盖的细泥，与其接触、作用，将其高效回收。本发明纳米捕收剂制备方法操作简单，易于控制，回收率高。 具体实施方式[0016] 下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。 [0017] 实施例1 [0018] 第一步：将苯乙烯和CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)按配方比例分别称取0.5g、0.1g，置于盛有蒸馏水的三口烧瓶中，密封。 [0019] 第二步：在充入氮气的条件下，搅拌混合20min，接着将温度定为70℃，转速为400r/min的恒温磁力搅拌水浴锅中预反应20min。 [0020] 第三步：称取0.025g引发剂V50(偶氮二异丁脒盐酸盐)溶于10ml蒸馏水注射入三口烧瓶中反应15min。 [0021] 第四步：再然后按配方称取0.125g VI(1-乙烯基咪唑)溶于4.9ml蒸馏水中和4.5g |
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